原子捕获火焰原子吸收光谱法测定无铅汽油中铅

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原子吸收光谱法汽油中铅的测定

原子吸收光谱法汽油中铅的测定

原子吸收光谱法汽油中铅含量测定1 范围与方法概要本方法适用于测定汽油中浓度范围为2.5~25mg/L的总铅量。

本方法不受汽油组成差别及不同类型烷基铅化合物的影响。

汽油试样用甲基异丁基甲酮稀释,加入碘和季铵盐与烷基铅化合物反应使之稳定。

以氯化铅为标样,用火焰原子吸收光谱法在2833下测定试样中铅含量。

采取上述处理方法,对于汽油中各类烷基铅化合物可以得到相同的响应。

2 仪器2.1 原子吸收分光光度计:采用空气-乙炔火焰。

2.2 容量瓶:50、100、250和1000mL。

2.3 移液管:0.5、1.0、2.0、5.0、10、20和50mL。

3 试剂3.1 甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。

3.2 结晶碘:分析纯。

3.3 甲苯:分析纯。

3.4 氯化铅:分析纯。

3.5 氯化甲基三辛基铵:纯度不低于90%。

3.6 贫铅汽油:铅含量低于1.25mg /L,用作试剂空白。

注意:甲苯和汽油都是易燃品,吸入有害,而且汽油蒸气可引起突然起火。

另外氯化甲基三辛基铵属于中等毒性,所以使用它们时,注意适当通风,避免吸入和接触皮肤。

4 准备工作4.1 氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液(10%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解100mL(88.Og)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1 L。

4.2 氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液(1%,体积/体积)的配制:用甲基异丁基甲酮溶解1OmL(8.8g)氯化甲基三辛基铵,并稀释到1 L。

4.3 碘-甲苯溶液(3.0%,重量/体积)的配制:甲苯溶解3.0g结晶碘,并稀释到1OO mL。

4.4 配制铅的标准溶液4.4.1 铅标准溶液A(1321毫克铅/升,相当于5.0 g P b/USga1):用约200 mL l0%氯化甲基三辛基铵甲基异丁基甲酮溶液,在250 m L带有塑料盖的容量瓶中溶解0.4433g预先在105℃下烘干3 h的氯化铅,并稀释到刻度,摇匀,储存在带有塑料盖或衬有聚乙烯盖的棕色瓶中。

铅含量的测定- 火焰原子吸收光谱法

铅含量的测定- 火焰原子吸收光谱法

FCL YSCo0033钴铅含量的测定火焰原子吸收光谱法F-CL-YS-Co-0033钴铅含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0015%~0.0070%的铅含量的测定。

2原理试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长217.0nm 处,测量铅的吸光度。

按工作曲线法计算铅的含量。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。

3试剂3.1金属钴,含铅<0.0001%3.2硝酸,1+1(优级纯)3.3硝酸,1+19(优级纯)3.4铅标准溶液3.4.1铅标准储存溶液,l.00mg/mL称取1.0000g 金属铅(质量分数≥99.95%)于400mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),盖上表皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。

移入盛有160mL 硝酸(1+1)的1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

3.4.2铅标准溶液,20 g/mL移取20.00mL 铅标准储存溶液(l.00mg/mL )置于盛有160mL 硝酸(1+1)的1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

4仪器4.1原子吸收光谱仪:配备空气-乙炔火焰燃烧器及铅空心阴极灯。

4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30。

4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。

4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算平均值和标淮偏差。

该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。

用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。

该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

5试样试样为钻屑。

6分析步骤6.1称样中国分析网称取约5.00g 试料,精确至0.0001g 。

火焰原子吸收测铅

火焰原子吸收测铅

目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Keywords (2)引言 (2)1.实验部分............................................ 错误!未定义书签。

1.1仪器与试剂 (2)1.2仪器工作条件 (2)1.3实验方法 (2)1.3.1铅标准工作曲线制备 (2)1.3.2试样溶液的制备 (4)2.结果 (4)2.1直接法与MIBK萃取法检测结果对比 (4)2.2共存元素干扰实验结果 (4)2.3 方法的回收率试验 (5)2.4方法精密度 (6)3.讨论 (6)参考文献 (7)火焰原子吸收光谱法中萃取法与直接法测定食品中铅的对比研究摘要:目的:本研究采用火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅。

通过对比直接火焰法与4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取法对测定铅的灵敏度,重复性, 最佳测定条件及线性范围进行了研究。

方法:灰化样品,对比直接测量法MIBK萃取法检测灵敏度差异;铅标准溶液在0-3.00mg/L时,曲线呈线性关系,相关系数在0.9990以上。

结果:铅浓度在0-0.3mg/L时,两种方法对比,相对误差在0.50%-2.66%之间。

直接法回收率为97.44%-98.68%,萃取法回收率在93.70-97.29%。

结论:两种方法都可用于测定食品中的铅,结果满意。

关键词:火焰原子吸收光谱法(FAAS),食品,铅Comparative study of determination of lead in foods by direct ashing and MIBK extraction flame atomic absorption spectrometry methodsAbstract:This article uses flame atomic absorption spectrometry methods (FAAS) to determine lead in foods, and study the difference of sensitivity, repeatability, optimum determination conditions, linear range between direct and MIBK extraction pretreat methods. The results indicated: When concentration of lead standard solution is between 0~3.00mg/L, the standard curve has a good linear relationship, and correlation coefficient is up to 0.9990. The relatively standard deviation (RSD) is 0.50%~2.66%, when the concentration is between 0~0.3mg/L. The direct ashing recovery rate is 97.44%~98.68%. MIBK extraction recovery rate is93.70~97.29%. The methods used in determining lead in foods are satisfied.Keywords:Fame atomic absorption spectrometry methods (FAAS), Food, Lead引言铅是一种具有蓄积性的有害元素,铅的毒性主要影响中枢神经系统发育,铅会造成铅绞痛(lead colic)及齿龈铅线(Burton's line)与影响血压与肾功能等。

原子吸收分光光度法测定汽油中铅的方法探讨

原子吸收分光光度法测定汽油中铅的方法探讨
e e ,t e l a o t n n g s l e i weld fn d n i a e , a l r a u e d a a y e y De e mi a o e o o v r h e d c n e t a o n s l e i e .I t sp p r s mp e a e me s r d a l z d b t r n t n M t d F r i i h s n n i h
生活方式 , 带来 了汽车工业 的发展 。同时却给人类 社 会带 来 了致命 的伤 害— —空 气 污染 。空气 污 染最 主要的杀手之一便是汽车尾气 , 车尾气 中的主要 汽 污染物便是汽油中存在的铅。
1 实验部分
11 方法 选定 .
原子吸收分光光度法是一种测量气态原子对光 汽油中的铅是 以四乙基铅 [ b C H ) ] P ( 。 R形式 辐射 的吸收方法。其原理是原子吸收分光光度法是 存在的 , 常用作汽油 的抗爆剂 , 它 用来提 高其辛烷 以一种 特制 的光 源 ( 素 的空 心 阴极 灯 ) 射 出 该 元 发
以多种形式侵入人体 , 给人体健康带来危害。例如 : 汽车尾气排人大气中随空气 直接被人体吸人 ; 随降 汽油是发动机 的专用燃料 , 按其组成特点可分 水进入土壤、 湖泊、 河流污染植 物、 生物 , 间接进入人 为有 铅汽 油 和无铅 汽油 。 中国 已在生 产 和使 用 汽油 体 ; 土 壤 、 在 湖泊 、 流 底 质 中 沉 积 逐 渐 侵 人 人 体 。 河 上有 明确 的规 定 , 止 生 产 、 售 和使 用 有 铅 汽油 , 汽 油 中的铅 随汽 车 尾 气 排 人 大气 中 , 在 大气 中发 停 销 会 改用 无铅 汽油 。而 实 际上无铅 汽 油 只是 一个 相对 的 生 光化 学反 应 , 成光 化 学污染 。 造

原子吸收光谱法测定裂解汽油中铅

原子吸收光谱法测定裂解汽油中铅

Keywords: FAAS; Xylene solution of iodine; Lead; Cracking petroleum 铅是裂解汽油中含有的有害物质之一。铅能使 催化剂中毒、 活性下降 , 严重影响 产品的产量和质 量。并且对空气造成铅污染, 影响人体健康。因此 要求裂解汽油中铅含量不得大于 0. 015 g ml- 1 。 近年来火焰原子吸收光谱法 [ 1] 、 石墨炉原子吸 收光谱法[ 2] 测定汽油中铅含量时, 预处理试样繁琐、 费时。本文用碘 - 二甲苯溶液对汽油进行氧化处理 , 用稀硝酸进行萃取, 浓缩液用原子吸收光谱法进行 测定。结果表明 , 方法的精密度和准确度良好 , 是一 种实用的测定汽油中铅含量的分析方法。 日立 180 -80 型偏光塞曼原子吸收分光光度计 铅标准储备液 : 1mg ml- 1 , 称取经 110 烘 2h 的 氧化铅 0. 215 4g, 置于 200ml 烧杯中 , 加入硝酸 ( 1+ 1) 15ml 和盐酸 2 滴, 缓慢加热溶解, 如有结晶析出 可加入适量去离子水 使其溶解, 然后 转移至 200ml 容量瓶中 , 用去离子水稀至刻度。 碘 - 二甲苯溶液 : 10g L- 1 , 称取碘 1g, 用少量二 甲苯溶液使其溶解后, 移入 100ml 容量瓶中 , 用少量 二甲苯溶液定容。 1. 2 仪器测定条件 分析线波长 283. 3nm, 光谱通带宽度 1. 3nm, 灯 电流 7. 5mA, 燃烧 器高度 7. 5mm, 空 气流量 9. 4L min - 1 , 乙炔气流量 1. 8L min- 1。 1. 3 油样处理
第 40 卷 第 9 期 2004 年 9 月
理化检验 - 化学分册
PTCA ( PART B: CHEMICAL ANALYSIS)

火焰原子吸收法测高含量铅

火焰原子吸收法测高含量铅

分析 ,具有显 著的经 济效益和 推广价值 。
【关键词】 原子吸收法;次灵敏线;高含量铅
【中 图分类 号】 0657. 3l
【文献标识码】B
【文章编号】1003—3467( 2010) 18一( ) 044—02
铅是一种重要的有色金 属,在现代工业中有广 影响健康,劳动强度大,成本高,效率低,最多20 件,
容量法的主要程序为:称取0.20—1.00 g样品 于300 mL的三角瓶中,润湿后加盐酸15 mL,加热
后,转移至50 mL容量瓶,蒸馏水稀释至刻度摇匀, 澄清后用原子吸收测定,打印报出结果。
存在的主要问题:该方 法存在的主要问题是直 接测定范围小,在0.1%~2%左右,测高含量铅时 会发生严重的自吸现象,使测定结果严重偏低,含量 越高自吸效应也越严重,误差也越大。
法直接测定高含量铅样品。
加盐酸15 mL,盖上表面皿,在电热板上加热溶解15
1 高含量铅分析方法及存在问题
mi n,加硝酸5 mL,继续加热至近干。取下烧杯,冷 却后加浓硝酸2 mL微热取下,用水冲洗杯壁,冷却
高含量铅样品的分析方法主要有:容蹙法、火焰 原子吸收法。测高含量铅 时,原子吸收法有严重的 自吸 现象 ,所以 测高含 量铅 多用容 量法 。 1.1容量法
·44·
河 南化 工 HENAN cHEMI c AL I NDu STRY
20l o年9月 第27卷第9期( 下)
火焰原 子吸收法测高 含量铅
李援民
( 武警黄 金第 六支队 ,河 南三门 峡472000)
【摘要】 通过改变分析线,采用铅的次灵敏线用原子吸收直接测定高含量铅,有效地消除了自吸干扰和多次稀释 带来的误差,该方法与传统容量法和传统原子吸收法相比具有快速简便、成本低的特点,适合高含量铅快速大批量

铅的含量测定方法

铅的含量测定方法
铅的含量可以通过多种方法来进行测定,以下是几种常用的方法:
1. 原子吸收光谱法(AAS):该方法利用铅原子在特定波长的光束照射下吸收光的特性来测定铅的含量。

2. 火花原子发射光谱法(OES):该方法利用高温等离子体产生的火花将待测样品中的铅原子激发,并通过测量激发的光谱来确定铅的含量。

3. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):该方法利用高温等离子体将待测样品中的铅原子激发,并通过测量激发的光谱来确定铅的含量。

4. X射线荧光光谱法(XRF):该方法利用待测样品受到X射线照射后产生的荧光特性来测定铅的含量。

5. 比色法:该方法利用铅离子与某些试剂发生反应生成有色产物,通过测量产物的吸光度来确定铅的含量。

需要根据具体的实验条件和要求选择合适的方法。

原子捕获火焰原子吸收光谱法测定无铅汽油中铅

原子捕获火焰原子吸收光谱法测定无铅汽油中铅
周标;孔繁勇;王正方;席晖
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2002(038)010
【摘要】采用双缝式原子捕获石英管在火焰原子吸收光谱仪上测定无铅汽油中铅含量,探讨了原子捕获的机理,研究了捕获的时间乙炔流量等测试条件.试验表明,方法的灵敏度比GB/T8020.65~67-1998中火焰原子吸收光谱法提高了4倍,能测定无铅汽油中μg@L-1级的铅含量.
【总页数】3页(P504-505,508)
【作者】周标;孔繁勇;王正方;席晖
【作者单位】上海石化股份有限公司,炼化部质监中心,金山,200540;上海石化股份有限公司,炼化部质监中心,金山,200540;上海石化股份有限公司,炼化部质监中心,金山,200540;上海石化工业学校
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.石英缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定化探样品中的铅 [J], 贾玉萍
2.火焰原子吸收光谱法测定模拟尘铅中铅的前处理方法探讨 [J], 任兰;杜青;姚朝英
3.火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定仿真饰品中铅、镉的对比探讨 [J], 任悦;刘楠;王笑娟;宁娜静;孙明亮
4.火焰原子吸收光谱法测定高纯阴极铜,电解铜中的铅,铁,铋及钴矿中的铅 [J], 胡
云霞;宋桂兰
5.火焰原子吸收光谱法测定车间空气中铅烟中铅含量的方法研究 [J], 黄丽
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火焰原子吸收法测定环境中铅含量

火焰原子吸收法测定环境中铅含量摘要:铅作为一种有害元素,严重威胁着人体的健康,对其在环境中的含量进行测定具有必要性。

文章结合实验研究,分析了火焰原子吸收法测定铅的实验情况,实践表明,该法操作简便,快速、灵敏度高,在精密度和加标回收率方面也取得了比较满意的结果,可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。

关键词:火焰原子吸收法;铅元素;测定;线性关系;相关系数铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素,几乎对于所有的生物都有很强的毒性作用。

由于环境和食品的污染,铅可通过消化道及呼吸道等进入人体,引起神经系统、代谢系统和内分泌系统等方面的疾病,严重影响着体内正常的新陈代谢,对人体的健康影响威胁很大。

因此,必须检测环境以及食品中的铅含量,严防铅污染的迁移扩散。

本文提出了一种火焰原子吸收法测定环境中铅含量的方法,实验结果令人满意,现介绍如下。

1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂:硝酸(ρ=1.40g/cm3)、磷酸二氢铵均为优级纯;琼脂,分析纯。

仪器:(1)选用美国瓦里安AA240Z石墨炉子吸收光谱仪,仪器配有计算机控制和数据处理系统。

(2)铅空心阴极灯。

玻璃仪器在使用前都用10%的HNO3浸泡过夜,再用超纯水冲洗数次后使用。

1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制用铅标准溶液(GBW(E)08003,100mg/L)配制成1mg/L的标准储备液,存于4℃冰箱。

临用前分别移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL于50mL比色管中,加入5mL的10%磷酸二氢铵和0.5mL浓硝酸,用0.15%的琼脂溶液定容,配成浓度分别为0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0μg/L 的铅系列标准溶液。

按选定的实验条件进行操作,绘制标准曲线,结果见图1。

工作参数见表1、表2。

由图2可知,在不损失试样的前提下,选定800℃的灰化温度。

2.1.2 原子化温度的选择原子化温度对实验结果也有很重要的影响,最佳原子化温度应选择在正好显现最大吸光度时相应的温度。

火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅

火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅食品中铅的检测办法除了石墨炉原子汲取光谱法外,常用的分析办法还有:火焰原子汲取光谱法、二硫腙比色法。

火焰原子汲取光谱法允许相对误差≤20%。

(一)原理样品经处理后,铅离子在一定pH条件下与DDTC形成络合物,经4一甲基戊酮一2萃取分别,导入原子汲取光谱仪中,火焰原子化后,汲取283.3 nm共振线,其汲取量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

(二)试剂本试验用水均为去离子水,试剂为分析纯度或优级纯。

(1)硝酸+高氯酸(4+1)。

(2)硫酸铵溶液(300 g/L):称取30g硫酸铵[(NH4)2SO4],用水溶解并加水至1.0 mL。

(3)柠檬酸铵溶液(250 g/L):称取25 g柠檬酸铵,用水溶解并加水至100 mL。

(4)溴百里酚蓝水溶液(1 g/L)。

(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g/L):称取5 g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100 mL。

(6)氨水(1+1)。

(7)4一甲基戊酮一2(MIBK)。

(8)铅标准溶液:①铅标准储备液:精确称取1.000 g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(1+1),加热溶解,总量不超过37 mL,移入l 000 mL容量瓶,加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.O mg铅。

②铅标准用法液:如此经多次稀释成每毫升含10.O、20.O、40.O、60.0、80.O ng铅的标准用法液。

(三)仪器 (1)原子汲取分光光度计附火焰原子化器。

(2)马弗炉。

(3)干燥恒温箱。

(4)瓷坩埚。

(5)压力消解器、压力消解罐。

(6)可调式电热板、可调式电炉。

(四)分析步骤 1.样品处理 (1)饮品及酒类取匀称样品10.0~20.0 g于烧杯中,酒类应先在水浴上蒸去酒精,于电热板上先蒸发至一定体积后,加入硝酸一高氯酸(4+1)消化彻低后,转移、定容于50 mL容量瓶中。

(2)谷类去除其中杂物及尘土,须要时除去外壳,碾碎,过30目筛,混匀,称取5.O~10.O g,置于50 mL瓷坩埚中,小火炭化,然后移人马弗炉中,500℃以下灰化16 h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,小火加热,不使干枯,须要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚第1页共2页。

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铅 。方 法具 有 灵敏 度 高 、 重现 性 好 等特 点 。
l 试 验 部 分
1 1 主要 仪 器 与试 剂 .
周 标 , 繁 勇 ,王正 方 孔
席 晖
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维普资讯
第 3 8卷
第 l O期
理 化检 验 化 学 分册
P CA ( T PART B:CHEM I I CA ANAIYS S I)
Vo _ 8 No 1 I3 .0
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20 年 l 02 O月
原 子 捕 获 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 无 铅 汽 油 中铅
la e a o i e e d d g s l .Th n l e c s o h i f a o i t a p n n h l w a e o c t ln a r t d e 、 A n e i fu n e f t e tme o t m c r p ig a d t e f o r t fa e y e e g s we e s u id b ifd s u so n t em e h n s o t mi ta p n sa s i e .I sp o e y e p rme t l e ul ,t a i re ic s i n o h c a im f o c r p i g wa lo g v n twa r v d b x e i n a s t a r s ht — m c o a u t f la tt e c n e t a i n l v lo g ・I r — mo n s o e d a h o c n r t e e f o c u d b e e i e y t e p e e tm e h d,wh c s o l e d t r n d b h r s n t o m ih wa
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含量。
关键词: 火焰 原 子吸 收 光谱 法 ;双缝 式 原子 捕 获石 英 管 ( 双缝 管 ) ;无铅 汽 油;铅
中 图 分 类 号 :0 5 . 1 6 7 3 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1 0 —0 0 2 0 )00 0— 2 0 14 2 (0 2 1 5 40
原 子捕 获 的 机 理 , 究 了 捕 获 的 时 间 乙 炔 流 量 等 测 试 条 件 。 试 验 表 明 , 法 的 灵 敏 度 比 研 方
GB T8 2 . 5 7 9 8 / 0 0 6 ~6 —1 9 中火 焰原 子 吸收 光谱 法提 高 了 4倍 , 能测 定无 铅 汽 油 中 g・I 。 的铅 级 _
Absr c :A o be so tdao cta pn u rzt b s u e n t eFAAS d tr ia ino e d i o — ta t d u l- lte tmi rp igq at u ewa s d i h eem n t fla n n n o
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为控 制环 境 污染 , 国北 京 、 海 等城 市 已严 禁 我 上 使 用加 铅 汽 油 。在 车 用 汽 油 无 铅 化 的 推 广 与 普 及 中 , 立一 种精 确 的 试 验 方 法 能 准 确 测 定 无铅 汽 油 建 中铅 含量 , 有 特 别 的 意 义 。用 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 具 法 测 定汽 油 中铅 含量 的 方 法 为 GB T8 2 . 5 6 / 00 6~ 7
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