第三节电感耦合等离子体发射光谱法课件
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电感耦合等离子体质谱法 ppt课件
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固体样品：除另有规定外，称取样品适量 （0.1g ～ 3g ），结合实验室条件以及样品基质 类型选用合适的消解方法。消解方法有敞口容 器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。样
1. 标准品贮备液的制备：
分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单 元素标准溶液适量，用10%硝酸溶液 稀释制成每lmL分别含铅、砷、镉、 汞、铜为1μ g、0.5μ g、1μ g、 1μ g、10μ g的溶液。
1
2
坐标，浓度为横坐 标，绘制标准曲线。
测定，取3次读数的 平均值。从标准曲 线上计算得出供试 品溶液的浓度。
空白试验， 根据仪器说 明书的要求 扣除空白干
THANKS
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铅、镉、砷、汞、铜测定法—— 电感耦合等离子体质谱法
目录
1
对仪器的一般要求 干扰和校正 供试品溶液的制备 注意事项 测定法 测定步骤
2
3
4
5
6
什么是电感耦合等离子体质谱法？
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电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以等离子体为离子源 的一种质谱型元素分析方法。 主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技 术联用，进行元素价态分析。 测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气 溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶 剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子 采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元 素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法具有很高的灵敏度，适用于各类药品中从痕量到微量的 元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
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选择内标时应考虑如下因素：
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（ 1 ）待测样品中不含有该元素 （ 2 ） 与待测 元素质量数接近 （ 3 ）电离能与待测元素电离
电感耦合等离子体光谱仪(ICP)及其应用介绍 PPT课件
4.样品处理
高压密封罐消解
高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的 聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四 氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在120~180℃。聚四氟乙烯 罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂： 硝酸；硝酸+过氧化氢
谱线强度与浓度的关系
1. 标准曲线法
在ICP-AES定量分析中，谱线强度I与待测元素浓 度c在一定的浓度范围内有很好的线性关系I=KCb。K与 光源参数、进样系统、试样的蒸发激发过程以及试样 的组成等有关。b与试样的含量、谱线的自吸有关，称 为自吸系数。在高浓度时，b1，曲线发生弯曲。
光谱定量分析的依据是： I = ACb
2.仪器结构
2.ICP发射光谱仪的构成
2.ICP结构-仪器类型
单道扫描型光谱仪 固定多通道型光谱仪 全谱直读型光谱仪
• 谱线选择灵活 • 定量、定性和半定量分
析 • 仪器价格低 • 分析速度慢，精度稍差
• 多元素同时测定，分析速 度快
• 分析精度高、稳定性好 • 操作简单，消耗少
全谱直读式的等离子光谱仪，它采用 中阶梯光学系统结合固体检测器(CID ，CCD)，既具有单道的灵活性，又 有多道的快速与稳定。
Plasma点火原理
炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电 。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离 时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作 用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管 同轴的环形电流。
原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞 产生更多的电子与离子。磁场的强度和方向随时间而 变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向 ，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体 在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的 “电火焰”光源。
电感耦合等离子体质谱法ppt课件
缺点：光谱干扰严重
火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
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ICP-MS检测限及质量分析范围
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Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
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质谱仪
接口 等离子体源 进样系统
A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II)
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC (Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III)
火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
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ICP-MS检测限及质量分析范围
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Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
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质谱仪
接口 等离子体源 进样系统
A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II)
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC (Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III)
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES）是一种用于定量分析物质含量的一种光谱方法，可实时、快速地测定被测物质中各种元素的组成，包括含量低的微量元素和高价元素，广泛应用于土壤、水，食品及环境等实验室的精密分析领域。
I. 基本原理1. 基本概念电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将等离子体生成装置与原子发射光谱仪（AES）相结合，将原子发射光谱技术用于研究物质组成的有效技术手段。
根据它的原理，采用高频电感耦合方式，使物质在放电的同时流入等离子体，经原子高温热解的过程中，物质被分解成常见的原子离子核心状态，并释放出内部能量。
在此能量降落过程中，经由原子核发出的原子发射谱线可以把物质的组成成分用不同的光谱线表示出来，而这些谱线和元素种类以及它们的含量有直接关联，从而确认物质的组成结构和物质含量。
2. 优点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有多种优点，如快速、精确，可以同时测定金属元素、非金属元素、电解质离子、有机氯离子和其他复杂物质等。
可以分析无金属和金属两种物质。
另外，大量分析样品不影响测试精度，量级区间宽，可测定高、中、低价元素以及极低的微量元素，可以分析微量物质，同时减小输入量。
3. 缺点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的缺点在于系统背景噪音较大，而且系统复杂，调节和维护复杂，耗费时间和经费，以及分析过程中也容易受到干扰。
II. 用途1. 环境监测电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术可以用于环境样品的分析，快速准确地测定出被测样品的成分，用于环境的基础监测，监测土壤中营养元素和有害元素。
2. 工业实验室分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术在工业实验室分析中也广泛应用，如可以分析广泛工程材料、金属、有机、无机混合物，以及钽、放射性元素等物质。
3. 药物和生物分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术也可用于药物和生物分析，它可以用于药物的成分检测，测定活性成份，进行食品安全性的检测，以及分析生物体内有用元素的含量等。
电感耦合等离子体发射光谱法
一般包括四个基本单元: 等离子体光源系统、进样系统 、光学系统、检测和数据处理系统 • ICP 等离子体光源系统由 RF高频发生器、等离子炬管 、气路系统等组成 • 进样系统包括蠕动泵、雾化系统等组成 • 光学系统相对比较复杂 , 但其作用与原理与其它光谱 类似,即将复合光分解为单色光。原子发射光谱的分光系 统通常由狭缝、准直镜、色散元件、凹面镜等组成
• ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的 TDS将造成： a 基体效应干扰 b 谱线干扰和背景干扰 c 雾化系统及ICP炬的堵塞 • 一般来讲，对于TDS在10mg/ mL左右的试液，在连续进 样时，是会堵塞的，在常规分析工作中，分析试液的TDS 愈低愈好，一般控制在1 mg/ mL左右，在测定元素灵敏度 满足的情况下，有时TDS控制在0.5 mg/ mL以下。因此， ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱 融，稀释倍数为1000倍左右。
5.质量分析器 不同种类质谱仪的主要区分之处。
<四极杆分析器> 利用四极杆对不同荷质比的元素离子的筛选作 用，达到书序分析粒子质量的目的。两对电极分别正负直流电压和相位 差为180度的射频信号，只有特定荷质比的离子才能通过，从而实现了 质量筛选。
6.检测器 通过四极杆的离子流在某一时刻认为只有单一的荷质比，检测器 的作用是对这些离子计数，得到离子的相对强度。 通常使用电子倍增器作为检测器。结构类似电子倍增管。
•
•
ICP 检测器早期主要用光电倍增管 (PMT) 检测器, 目 前已逐步被各种固体检测器代替固体检测器,作为光电元 件具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点 , 具有 很高的量子效率, 而且是超小型的、大规模集成的元件, 可以制成线阵式和面阵式的检测器, 能同时记录成千上万 条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使多元素同时测定 功能大为提高并成为全谱直读光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱法
原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发 射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：
样品激发
分光
检测器
• 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气 态原子激发而产生光辐射；
• 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线， 形成光谱；
的线性范围可达5～6个数量级,有的仪器甚至可以达到7～8个数量级； （3)ICP-OES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力，且无电极放电，无电
极沾污； （4）ICP-OES法具有溶液进样分析方法的稳定性和测量精度 （5）ICP-AES法采用相应的进样技术可以对固、液、气态样品直接进行分析。 （6）不足：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。
（3）共振线 原子的外层能级间电子在其临近的能级间跃迁所产生的谱线，当电子由 激发态返回基态所辐射谱线叫共振线，一般是原子线中该元素的最灵敏 的谱线，但在ICP光源中并不全是如此，因为有亚稳态氩原子的作用。
（4）自吸收线 在光谱光源中，中心发出的辐射受到周围该原子的基态原子所吸收，使 该谱线强度降低，这种现象叫自吸收。有较强自吸收的谱线叫自吸收 线, 自吸收线一般都是原子线，激发电位较低，例 Na 588.995nm， Mg 285.213nm，它们的标准曲线线性范围较窄。标准曲线容易弯曲。
（1）光源中分析物激发态原子(离子 浓度)
Em
Nn K 'N0e RT
（2）谱线强度
Em
I Nn Anmh K ' AnmhN0e RT
I aC
Nn－激发态原子（离子） 浓度
Anm－迁几率跃 hγ－光子
I aCb (b 1) 考虑到光源
电感耦合等离子体原子发射光谱分析讲课件
火焰 光源
略低
10005000 好
溶液、碱金属、 碱土金属
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
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等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
在氩气为工作气体时，氩气是单原子分子， 不存在分子的解离。在10000 K的氩气等离子体 成分中，Ar、Ar+和e占主要成分，Ar2+的浓度很 低。
在氮气为工作气体时，存在氮分子的解离。 在更高的温度下，还会产生N2+和N3+，因此在氮 气等离子体成分中，存在N2、N、e、N+、N2+和 N3+。
2024/8/8
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
10
直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵敏度 高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
交流电弧
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紫铜管(内通冷却水) 绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
2024/8/8
外
内
感耦等离子体原子发射光谱分析
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常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析-3
2013-8-14 感耦等离子体原子发射光谱分析 19
采用电脑，可直接给出测定的浓度值，最后根据 制备样品溶液与原样品的稀释倍数关系计算出原 样品中测定元素的含量。 标准溶液系列法可有效地消除测试时较低背 景值对测定结果的影响。因为虽然我们在测试样 品溶液时将背景值一并计入，但在配制样品溶液 时也要配制一个空白溶液，其介质、溶剂以及测 试时的测试条件与样品溶液一样，因而背景都一 样。测试时对样品空白溶液也要进行测试，其测 试值不仅包含了介质、溶液中可能存在的元素污 染，也包含了背景值。在计算时将样品溶液测试 值逐个减去空白溶液的测试值，就可以准确计算
2013-8-14 感耦等离子体原子发射光谱分析 5
在配制和保存过程中出现浑浊和沉淀，标准溶液和 样品溶液都应含有少量酸，一般为2~6%的HCl。 只要标准溶液和样品溶液含有的酸种类和含酸量一 致，就可以校正酸效应。
5.2.2 电离干扰及其校正
电离干扰要分成两个侧面来看待。由于ICP光 源温度很高，有些元素的离子发射谱线与原子发射 谱线相当，甚至强于原子发射谱线。所以在测试时 有时会选择离子发射谱线。 5.2.2.1 对原子发射谱线的干扰 一些易电离的元 素，如碱金属，在ICP光源中的电离度比原子吸收
2013-8-14 感耦等离子体原子发射光谱分析 13
电脑操作，在其软件设置了谱线库，只要选种某一 两侧背景的强度，取其平均值作为背景值。若谱线 元素，就会立即出现其最常用谱线，选定了谱线， 又会马上显示可能出现的干扰元素及谱线。使用起 来非常方便。在实际测试中，往往出现这种情况， 在谱线库中表明样液中的元素对某条测试谱线没有 干扰，但实际测定时，还是有较大的干扰。 判断是否出现会谱线干扰的另一种方法是，测 定时在谱线附近的光谱窗口内进行波长扫描，若谱 线对称尖锐，说明没有谱线干扰。若谱线不规则就 可能存在干扰。尽管进行波长扫描费时、费样、费 气，但有无干扰一目了然。
采用电脑，可直接给出测定的浓度值，最后根据 制备样品溶液与原样品的稀释倍数关系计算出原 样品中测定元素的含量。 标准溶液系列法可有效地消除测试时较低背 景值对测定结果的影响。因为虽然我们在测试样 品溶液时将背景值一并计入，但在配制样品溶液 时也要配制一个空白溶液，其介质、溶剂以及测 试时的测试条件与样品溶液一样，因而背景都一 样。测试时对样品空白溶液也要进行测试，其测 试值不仅包含了介质、溶液中可能存在的元素污 染，也包含了背景值。在计算时将样品溶液测试 值逐个减去空白溶液的测试值，就可以准确计算
2013-8-14 感耦等离子体原子发射光谱分析 5
在配制和保存过程中出现浑浊和沉淀，标准溶液和 样品溶液都应含有少量酸，一般为2~6%的HCl。 只要标准溶液和样品溶液含有的酸种类和含酸量一 致，就可以校正酸效应。
5.2.2 电离干扰及其校正
电离干扰要分成两个侧面来看待。由于ICP光 源温度很高，有些元素的离子发射谱线与原子发射 谱线相当，甚至强于原子发射谱线。所以在测试时 有时会选择离子发射谱线。 5.2.2.1 对原子发射谱线的干扰 一些易电离的元 素，如碱金属，在ICP光源中的电离度比原子吸收
2013-8-14 感耦等离子体原子发射光谱分析 13
电脑操作，在其软件设置了谱线库，只要选种某一 两侧背景的强度，取其平均值作为背景值。若谱线 元素，就会立即出现其最常用谱线，选定了谱线， 又会马上显示可能出现的干扰元素及谱线。使用起 来非常方便。在实际测试中，往往出现这种情况， 在谱线库中表明样液中的元素对某条测试谱线没有 干扰，但实际测定时，还是有较大的干扰。 判断是否出现会谱线干扰的另一种方法是，测 定时在谱线附近的光谱窗口内进行波长扫描，若谱 线对称尖锐，说明没有谱线干扰。若谱线不规则就 可能存在干扰。尽管进行波长扫描费时、费样、费 气，但有无干扰一目了然。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
3-3-3团队
• 简称ICP-AES，是以等离子体为激发光源的原子发射光谱 分析方法，可进行多元素的同时测定。 • 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形 式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充 分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征 谱线。 • 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其 是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测 定。
• 主要部件有：样品引入系统、电感耦合等离子体 （ICP）光源、分光系统、检测系统等构成
• 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干 扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，主要包括连续背 景和谱线重叠干扰；另一类是非光谱干扰，主要包Байду номын сангаас化 学干扰、电离干扰、物理干扰及去溶剂干扰等。 除选择 适宜的分析谱线外，干扰的消除和校正可采用空白校正， 稀释校正，内标校正法，背景扣除校正，干扰系数校正、 标准加入等方法。
• 氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变 电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种链锁 反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒 子混合气体，即等离子体。不同元素的原子在激发或电 离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来 定性测定样品中存在的元素。 • 特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进 行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
所用试剂一般是酸类，包括硝酸、盐酸、过氧化氢、高氯 酸、硫酸、氢氟酸，以及混合酸如王水等，纯度应为优级 纯。其中硝酸引起的干扰最小，是供试品溶液制备的首选 酸。试验用水应为去离子水（电阻率应不小于18MΩ）。
• （1）分析速度快。ICP-AES法干扰低、时间分布稳定、线性范 围宽，能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多 种元素进行定量和定性分析。 • （2）分析灵敏度高。直接摄谱仪测定，一般相对灵敏度为106级；绝对灵敏度为10-3-10-9 g 。如果通过富集处理，相对灵 敏度可达10-9级，绝对灵敏度可达10-11g 。 • （3）分析准确度和精密度较高。ICP-AES法是各种分析方法中 干扰较小的一种，一般情况下其相对标准偏差 10%，当分析物 浓度超过100倍检出限时，相对标准偏差 1% • （4）测定范围广。可以测定几乎所有紫外和可见光区的谱线， 被测元素的范围大，一次可以测定几十个元素。
• 简称ICP-AES，是以等离子体为激发光源的原子发射光谱 分析方法，可进行多元素的同时测定。 • 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形 式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充 分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征 谱线。 • 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其 是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测 定。
• 主要部件有：样品引入系统、电感耦合等离子体 （ICP）光源、分光系统、检测系统等构成
• 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干 扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，主要包括连续背 景和谱线重叠干扰；另一类是非光谱干扰，主要包Байду номын сангаас化 学干扰、电离干扰、物理干扰及去溶剂干扰等。 除选择 适宜的分析谱线外，干扰的消除和校正可采用空白校正， 稀释校正，内标校正法，背景扣除校正，干扰系数校正、 标准加入等方法。
• 氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变 电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种链锁 反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒 子混合气体，即等离子体。不同元素的原子在激发或电 离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来 定性测定样品中存在的元素。 • 特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进 行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
所用试剂一般是酸类，包括硝酸、盐酸、过氧化氢、高氯 酸、硫酸、氢氟酸，以及混合酸如王水等，纯度应为优级 纯。其中硝酸引起的干扰最小，是供试品溶液制备的首选 酸。试验用水应为去离子水（电阻率应不小于18MΩ）。
• （1）分析速度快。ICP-AES法干扰低、时间分布稳定、线性范 围宽，能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多 种元素进行定量和定性分析。 • （2）分析灵敏度高。直接摄谱仪测定，一般相对灵敏度为106级；绝对灵敏度为10-3-10-9 g 。如果通过富集处理，相对灵 敏度可达10-9级，绝对灵敏度可达10-11g 。 • （3）分析准确度和精密度较高。ICP-AES法是各种分析方法中 干扰较小的一种，一般情况下其相对标准偏差 10%，当分析物 浓度超过100倍检出限时，相对标准偏差 1% • （4）测定范围广。可以测定几乎所有紫外和可见光区的谱线， 被测元素的范围大，一次可以测定几十个元素。
电感耦合等离子体发射光谱法
４ 仪器
４．１ 电感耦合等离子体发射光谱仪
可以使用单道扫描型或同时测量型 若是单道扫描型 则必须有同时测定内
标线的功能 这样的单道扫描型光谱仪就可以采用内标法 若单道扫描型光谱仪
没有同时测定内标线的功能 则不能使用
４．２ 分析线
本标准没有特别规定分析线 在表１中列出推荐线 选择分析线时 必须仔
称取１．００００ｇ金属铝［ ９９．９％ ｍ／ｍ ］ 置于２５０ｍＬ塑料烧杯中 加５０ｍＬ氢氧 化钠溶液 ２０ｇ／Ｌ 在水浴中加热溶解 加１００ｍＬ水 滴加盐酸 １＋１ 至溶液呈 酸性并过量１０ｍＬ 冷却至室温 移入１０００ｍＬ容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀
此溶液１ｍＬ含１０００µｇ铝 ３．１７ 元素混合标准溶液
做空白试验 减空白将引起结果误差
５．３ 试样处理
将试样置于２５０ｍＬ烧杯中 加３０ ｍＬ盐酸 低温加热分解 然后加５ ｍＬ硝酸
继续加热蒸发至小体积 冷却后加１０ ｍＬ硫酸 １＋１ 继续加热至冒三氧化硫白
烟约３０ｍｉｎ 冷却后 加２０ ｍＬ盐酸和３０ ｍＬ水 加热使盐类溶解 用慢速滤纸过
滤于２５０ ｍＬ烧杯中 擦净烧杯 用热盐酸 １＋９９ 洗烧杯和残渣各３次 用热水
酸 １＋１ 加热溶解后 冷却至室温 移入１０００ｍＬ容量瓶中 用水稀释至刻度
混匀
此溶液１ｍＬ含１０００µｇ钇 ３．１８．２ 内标元素 钇 标准溶液 １０．０µｇ／ｍＬ
分取１０．００ ｍＬ内标元素 钇 贮备液 １０００ µｇ／ｍＬ 用水稀释至刻度 混匀
置于１０００ｍＬ容量瓶中
此溶液１ｍＬ含１０．０µｇ钇
强度
推荐分析线见表１
表１ 推荐分析线
元素
波长 ｎｍ