姜黄素制备工艺分析
新鲜姜黄的分析实验报告

一、实验目的1. 了解新鲜姜黄的基本成分及其性质。
2. 学习使用化学方法对新鲜姜黄进行定性分析。
3. 掌握实验操作的技能和注意事项。
二、实验原理新鲜姜黄是一种具有浓郁香味的黄色根茎类植物,其主要成分为姜黄素(Curcumin)。
姜黄素是一种多酚类化合物,具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等。
本实验通过化学方法对新鲜姜黄进行定性分析,主要检测其中的姜黄素含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜姜黄、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、铁氰化钾、硫酸、苯酚、碳酸钠等。
2. 实验仪器:电子天平、研钵、烧杯、试管、移液管、滴定管、试管架、酒精灯、磁力搅拌器、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 新鲜姜黄的制备(1)将新鲜姜黄洗净,去皮,切成小块。
(2)将姜黄块放入研钵中,加入适量无水乙醇,研磨成匀浆。
(3)将匀浆过滤,收集滤液,备用。
2. 姜黄素的提取(1)取一定量的滤液,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为8.5。
(2)加入适量的铁氰化钾溶液,搅拌均匀,室温下放置30分钟。
(3)加入适量的盐酸溶液,调节pH值为4.5。
(4)加入适量的硫酸,搅拌均匀,室温下放置30分钟。
(5)加入适量的碳酸钠溶液,调节pH值为8.5。
(6)将混合液过滤,收集滤液,备用。
3. 姜黄素的定量分析(1)取适量的滤液,用移液管移入比色皿中。
(2)用紫外-可见分光光度计测定滤液在最大吸收波长(约425nm)处的吸光度。
(3)根据标准曲线计算姜黄素的含量。
4. 标准曲线的绘制(1)取不同浓度的姜黄素标准溶液,用移液管移入比色皿中。
(2)用紫外-可见分光光度计测定标准溶液在最大吸收波长(约425nm)处的吸光度。
(3)以吸光度为纵坐标,浓度(mg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
五、实验结果与分析1. 新鲜姜黄的制备实验过程中,新鲜姜黄经过研磨、过滤等步骤,得到较纯净的滤液,为后续实验提供了良好的实验材料。
2. 姜黄素的提取实验中,通过调节pH值、加入铁氰化钾、盐酸、硫酸和碳酸钠等试剂,成功提取了姜黄素。
姜黄素制备工艺分析

姜黄素制备工艺分析作者:杨晶来源:《中国科技博览》2013年第17期[摘要]目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。
方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。
结果 80 ℃乙醇温浸提取姜黄素所得的含量最高,为姜黄素的优选提取工艺。
结论该法提取姜黄素含量高,操作简单,稳定可行。
[关键词]姜黄制备工艺中图分类号:文献标识码:A文章编号:1009-914X(2013)17-0237-01姜黄(Curcuma longa L.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎,主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。
姜黄性温,味辛、苦,具有破血行气、通经止痛的作用,癥常用于胸胁刺痛、闭经、瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等。
姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(Terpenoids)、甾醇类化合物(sterols)、糖类化合物(Carbohydrates)及微量元素等。
其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycur-cumin)[2]。
姜黄素(C21H20O6)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水,微溶于乙醚和苯,加热时溶于乙醇、乙二醇,易溶于冰醋酸和碱溶液。
姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3],因此提取温度不宜过高。
目前,其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提取法、外场辅助提取法等,本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较,为姜黄素的研究提供参考和依据。
一、仪器与试药FZ102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂);DZKW-S-4电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂);DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科技有限公司);AB135-S 电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);Agilent 1100高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)。
姜黄中姜黄素的提取工艺研究

姜黄中姜黄素的提取工艺研究————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文姜黄中姜黄素的提取工艺研究姜黄中姜黄素的提取工艺研究Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma牛睿NIU Rui;韩宁娟HAN Ning-juan;方欢乐FANG Huan-le;许乐XU Le(西安培华学院,西安710125)(Xi′an Peihua University,Xi′an 710125,China)摘要:从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究,选择回流提取法及超声波提取法进行比较,得出最优提取方案。
采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。
结果显示提取条件为浓度65%乙醇,提取两次,药材倍数为5—10倍,提取时间2小时;超声功率40W,温度控制在室温,料液比1:15,提取时间45min,采用75%的甲醇作为溶剂时,姜黄素提取率较高。
因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量,简化实验操作,节省物料。
Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiplesof 5 to 10 times, extracting time: 2 hours. 40W ultrasonic power, room temperature, solid-liquid ratio 1:15, extracting time: 45 min. When using 75% methanol as solvent, the curcumin extraction rate is higher. Therefore suitable extracting conditions can increase the extraction of curcumin, simplify the experimental operation and save material.关键词:姜黄;姜黄素;提取;正交试验Key words: turmeric;curcumin;extraction;orthogonal test 中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1006-4311(2015)20-0189-020引言姜黄(Cuicuma longa L.)为姜科姜黄属多年生草本植物,其主要成分为姜黄素,药用部位为其干燥根茎,性温、味苦、入心、肝、脾经。
姜黄中姜黄素的提取工艺研究

姜黄中姜黄素的提取工艺研究作者:牛睿等来源:《价值工程》2015年第20期摘要:从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究,选择回流提取法及超声波提取法进行比较,得出最优提取方案。
采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。
结果显示提取条件为浓度65%乙醇,提取两次,药材倍数为5—10倍,提取时间2小时;超声功率 40W,温度控制在室温,料液比1:15,提取时间 45min,采用75%的甲醇作为溶剂时,姜黄素提取率较高。
因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量,简化实验操作,节省物料。
Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples of 5 to 10 times, extracting time: 2 hours. 40W ultrasonic power, room temperature, solid-liquid ratio 1:15, extracting time: 45 min. When using 75% methanol as solvent, the curcumin extraction rate is higher. Therefore suitable extracting conditions can increase the extraction of curcumin, simplify the experimental operation and save material.关键词:姜黄;姜黄素;提取;正交试验Key words: turmeric;curcumin;extraction;orthogonal test中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2015)20-0189-020 引言姜黄(Cuicuma longa L.)为姜科姜黄属多年生草本植物,其主要成分为姜黄素,药用部位为其干燥根茎,性温、味苦、入心、肝、脾经。
天然姜黄素的纯化和分子与晶体结构研究(2)

以后,姜黄素和类姜黄素的结构表征及合成方面的报道 陆续出现[3,4]。国内外有关姜黄的研究一直十分活跃,研 究内容主要涉及姜黄药用活性成分及有效成分的提取、 分离、分析、检测和结构鉴定,姜黄素及其衍生物的 化学反应及药用功能研究等[ 5 ~7 ] 。研究资料表明[ 8 ] ,不 同产地的姜黄一般具有不同的化学成分及组成;那么, 从不同产地的姜黄中提取出的姜黄素是否有同样的分子 与晶体结构?本文的工作证实,分子与晶体结构基本相 同,但是结构数据有些差异。国内外对于天然姜黄素 分子与晶体结构的研究报道较少[ 9 , 1 0 ] ,因此本文在天然 姜黄素的纯化、谱学表征和分子与晶体测定方面的工作
C21 H 20 O6 368.37 293(2) K 0.071073nm Monoclinic, P2/n a = 1.2695(3) nm α= 90° b = 0.72075(16) nm β= 95.098(4)° c = 1.9960(4) nm γ= 90° 1.8191(7)nm3
(1.College of Chemical Engineering, Inner Mongolia University of Technology, Hohhot 010062, China; 2.College of Chemical and Environmental Science, Inner Mongolia Normal University, Hohhot 010022, China;
FTIR 光谱在 Nicolet FT-IR 光谱仪上测定,KBr 压 片;UV-Vis 光谱在 Shimadzu UV-3101 光谱仪上记录; 1HNMR 和 13CNMR 光谱在 JEO-JNM-AL-300FTNMR 仪上 测定,TMS 作内标,CDCl3 作溶剂;MS 谱在 Finnigan- Ploaris Q-MS 质谱仪上记录;利用 SGW X-4 型熔点仪测 定天然姜黄素的熔点。 1.2 姜黄素的提取、纯化及谱学表征数据
姜黄中姜黄素的提取索氏提取法

若要将样品的姜黄素提取完全,提取时间至少为12h以上。由于
实验时间的限制,我们的提取率只能达到90%左右。
回收乙醇:提取2h后,当乙醇在提取管中的液面 即将达到虹吸管的上弯头处时,从水浴锅中取出 索氏提取仪装臵,让乙醇虹吸而流入瓶中,取下 回流管,取出滤纸桶及姜黄粉,继续放入恒温水
浴锅中加热回收乙醇(取下平底烧瓶,回收提取
管中的乙醇)直至冷凝管下端无乙醇滴下,表明 平底烧瓶中的乙醇已经蒸干。注意:必须蒸干后
才能放入干燥箱烘干,否则会引起火灾。
称量粗浸膏质量:将平底烧瓶放入120℃的电热
鼓风干燥箱中烘15min,取出冷却后称重(须戴
手套,以免烫伤)。添加适量乙醇溶解后加入适
量硅胶粉,将烧瓶放入热水中让乙醇蒸发,到处
干粉。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净,于120℃的
5.其它器材:
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、烧瓶夹、手套、 乳胶管。
四、实验试剂
称取15—20克样品。 将样品在80℃~100℃电热鼓风干燥箱内 烘去水分,一般烘4h,烘干时要避免过 热。样品颗粒不宜太大,一般要在研钵 中研碎样品。样品若是液体,应将一定 体积的样品滴在滤纸上,在60℃~80℃ 电热鼓风干燥箱内烘干后,再进行实验。 乙醇
正好虹吸一次;再向提取管中倒入乙醇,使其液面达到第一次
液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连,将冷凝管安 装到提取管上,检查一下,确保所有接口均对接完好(不漏气,
不打滑)。轻轻打开自来水(冷凝用),将索氏提取仪整个装
臵放入恒温水浴锅中加热提取(水温90℃左右。提取时间2~4h, 约虹吸20次以上,记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注:
膏”。同时,样品中结合状态的脂类(主要是脂蛋白)不能直
姜黄素滴丸制备工艺的研究

表 3 临床疗效观察结果
总有效
用药 数( 痊 好 无 _ 甄 — — 天 d ) 愈 转 效— — —
由表 3 见 ,酮 康唑 霜剂对 治疗浅 表真菌感 染疗效 显 可
著。
5 讨 论
酮康唑 霜剂 是我院制备 的一 种外用制剂 , 临床 应用多 经
维普资讯
7, . 中国药物与临床 20 年 2 07 月第 7 卷第 2 C i s R m d s Cic eray2 0 , o No2 期 hn e e ei & li Fbur 0 7V l e e ns
—
・
15 ・ 3
—
3 . 回收率试验 : .3 4 精密称取适量酮康唑 , 加入空 白对 照基质 中。 照前述 样品液的制备方法操 作 , 24n 于 2 m波长处测 定 回 收率 , 结果见表 2 。
35 空 白基质的影响 . 称取空 白基质约 2g 照前述样 品液的制备方 法操作 , , 以
年 , 确切 , 量可控 , 已经取得 河南省 医院制剂批准 文 疗效 质 现 号 。本文未对酮 康唑霜剂 的稳 定性进行考察 , 临床疗效 未 对 与其他 同类药物 对 比观察 。未进行 联用 其他药物 的疗效 观 察。 建议用本 品 7d 后无效改用其他药物治疗 。 本文制定的质 量标准 能够达 到控制 酮康唑 霜剂生 产质量 的 目的 ,方法 简 便、 快速 , 用于该制剂 的快速 检验 。 适
参 考 文 献
1 陈新谦 . 金有豫 . 汤光 . 药物学. 新编 1 5版. : 民卫 生 出版 北京 人
社 .0 3 20 .
氯仿为空 白, 1540l 在 8 0 l m波长处 扫描测定 。结 果无吸收 , 说明空白基质对 药物含量测定无影响 。
姜黄素的包埋实验报告

一、实验目的1. 掌握姜黄素包埋实验的基本操作流程;2. 研究不同包埋剂对姜黄素包埋效果的影响;3. 分析姜黄素包埋物的稳定性及释放性能。
二、实验材料1. 姜黄素(纯度≥98%)2. 多孔淀粉3. 交联剂4. 氧化剂5. 精密天平6. 烘箱7. 紫外-可见分光光度计8. 离心机9. 超声波清洗器三、实验方法1. 姜黄素包埋剂的制备(1)称取一定量的多孔淀粉,加入适量的交联剂和氧化剂,搅拌均匀;(2)将混合液倒入模具中,制成一定厚度的片状;(3)将模具放入烘箱中,于60℃下烘干至恒重;(4)取出烘干后的片状,研磨成粉末。
2. 姜黄素包埋实验(1)称取一定量的姜黄素,加入适量的包埋剂,搅拌均匀;(2)将混合液倒入模具中,制成一定厚度的片状;(3)将模具放入烘箱中,于60℃下烘干至恒重;(4)取出烘干后的片状,研磨成粉末。
3. 姜黄素包埋物的稳定性及释放性能测试(1)将包埋物放入紫外-可见分光光度计中,测定其在特定波长下的吸光度;(2)将包埋物放入离心机中,以一定速度离心,取上清液测定吸光度;(3)分析不同包埋剂对姜黄素包埋物的稳定性及释放性能的影响。
四、实验结果与分析1. 不同包埋剂对姜黄素包埋效果的影响(1)交联多孔淀粉包埋剂:姜黄素包埋物的吸光度较高,表明姜黄素在交联多孔淀粉包埋剂中的包埋效果较好;(2)氧化多孔淀粉包埋剂:姜黄素包埋物的吸光度较低,表明姜黄素在氧化多孔淀粉包埋剂中的包埋效果较差。
2. 姜黄素包埋物的稳定性及释放性能(1)稳定性:经过离心处理后,交联多孔淀粉包埋剂的姜黄素释放量较高,表明其稳定性较好;(2)释放性能:在相同时间内,交联多孔淀粉包埋剂的姜黄素释放量高于氧化多孔淀粉包埋剂,表明其释放性能较好。
五、实验结论1. 交联多孔淀粉包埋剂对姜黄素的包埋效果较好,且稳定性及释放性能较好;2. 氧化多孔淀粉包埋剂对姜黄素的包埋效果较差,且稳定性及释放性能较差。
六、实验展望1. 优化包埋剂配方,提高姜黄素的包埋效果;2. 研究不同包埋剂对姜黄素生物利用度的影响;3. 探索姜黄素包埋物在药物载体领域的应用前景。
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姜黄素制备工艺分析
[摘要]目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。
方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。
结果 80 ℃乙醇温浸提取姜黄素所得的含量最高,为姜黄素的优选提取工艺。
结论该法提取姜黄素含量高,操作简单,稳定可行。
[关键词]姜黄制备工艺
中图分类号:文献标识码:a文章编号:1009-914x(2013)
17-0237-01
姜黄(curcuma longa l.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎,主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。
姜黄性温,味辛、苦,具有破血行气、通经止痛的作用,癥常用于胸胁刺痛、闭经、瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等。
姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(terpenoids)、甾醇类化合物(sterols)、糖类化合物(carbohydrates)及微量元素等。
其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycur-cumin)[2]。
姜黄素(c21h20o6)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水,微溶于乙醚和苯,加热时溶于乙醇、乙二醇,易溶于冰醋酸和碱溶液。
姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3],因此提取温度不宜过高。
目前,其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提
取法、外场辅助提取法等,本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较,为姜黄素的研究提供参考和依据。
一、仪器与试药
fz102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂);
dzkw-s-4电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂);dzf-6050真空干燥箱(上海一恒科技有限公司);ab135-s电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);agilent 1100高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)。
姜黄(购于北京人卫中药饮片厂,四川产);姜黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号110823-200603);半纤维素酶(hemicellulase,sigma);其他所用试剂均为分析纯,hplc分析所用试剂为色谱纯。
二、方法与结果
1、提取方法
姜黄碱水回流提取
姜黄粉碎过40目筛,取50 g,加水,用1%氢氧化钠溶液调ph
值至9.2,于沸水中提取3次,加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。
提取时间分别为60、54、30 min。
姜黄酶解后碱水回流提取
姜黄粉碎过40目筛,取50 g,加6倍量水在90 ℃水浴中保温1
h,降温,加入半纤维素酶1.75 mg,并加水至10倍量,用1%盐酸溶液调ph值至4.5,于50℃水浴中酶解2 h,酶的浓度为0.35 mg/ml,酶解后用1%氢氧化钠溶液调ph值至9.2,按“2.1.1”项下方法用碱水提取。
姜黄乙醇回流提取
姜黄粉碎过40目筛,取50 g,于80%乙醇中加热回流提取3次,3次的乙醇用量均为原药材重量的6倍。
提取时间每次2 h。
姜黄乙醇温浸提取
姜黄粉碎过40目筛,取50 g,于80%乙醇中加热至80 ℃,保温温浸提取3次,乙醇用量均为原药材重量的6倍。
提取时间每次2 h。
姜黄乙醇渗漉提取
姜黄粉碎过40目筛,取100 g,以80%乙醇为溶剂避光浸渍6 h 后渗漉提取,乙醇用量为原药材重量的4倍,漉速为9 ml/(min·kg),收集3.3倍药材重的漉液。
2、浸膏得率的测定
按各法提取后,合并提取液、滤过,滤液60 ℃减压回收溶剂后水浴浓缩至一定浓度。
真空干燥至恒重,得浸膏,精密称量,计算浸膏得率[浸膏得率(%)=浸膏净重(g)/药材量(g)×100%]。
3、姜黄素含量的测定
1)色谱条件
色谱柱:kromasil c18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);预柱:kromasil c18(7.5 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长430 nm;流动相:乙腈
-4%冰醋酸(48∶52);柱温30 ℃;流速1.0 ml/min。
2)标准曲线的制备
精密称取姜黄素对照品适量,加甲醇溶解并定容,配制成11.84 μg/ml的对照品溶液。
分别以3、5、10、12、15、18 μl进样,按上述色谱条件测定峰面积。
以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线形回归,得回归方程:y=4 827.3x-10.464,r2=0.999 5,r=0.999 7,结果表明,姜黄素在0.035 52~0.213 12 μg之间峰面积与进样量呈良好的线性关系。
3)样品的含量测定
将对照品制备成9.944 μg/ml的甲醇溶液。
各样品浸膏干粉称取适量,置50 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,再精密移取2 ml 置10 ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,混匀,微孔滤膜过滤(0.45 μm),取续滤液作为样品溶液。
在上述色谱条件下,对照品溶液和样品溶液分别进样10 μl,测定姜黄素峰面积,按峰面积计算姜黄素的含量。
w[每1 g浸膏含有的姜黄素(mg)]=(样品峰面积/对照品面积)×9.944(μg/ml)÷样品浓度(mg/ml)
姜黄素含量(mg)=w×浸膏净重(g)
姜黄素含量(g/100 g药材)=姜黄素含量(mg)×10-3/药材量(g)×100%三、讨论
现代药理研究表明,姜黄素具有抗炎、抗病毒、抗真菌微生物、抗肿瘤、抗氧化、清除自由基、抗衰老、降血脂、保护心肌、抑制
血管重构和抗动脉粥样硬化、抗胆结石、保护肝肾、保护皮肤及抗抑郁等药理作用。
同时,姜黄素还是经联合国粮农组织(fao)和世界卫生组织(who)认可的安全性很高的天然食用色素之一。
虽然利用纤维素酶解作用可以降解姜黄细胞壁及细胞间质中的
纤维素、半纤维素等物质,提高姜黄素的提取率,但本试验中酶解提取姜黄素的效果并不明显。
考虑到姜黄耐热性差,我们采取了
80 ℃温浸提取的方法,可以避免单体姜黄素因高温而降解,以获得较高的提取率。
参考文献
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[2] 王贤纯.姜黄色素及其提制方法[j].生物学杂志,2000,17(1):36-37.
[3] 董海丽,纵伟.酶法提取姜黄素的研究[j].纯碱工业,2000,(6):55-56, 60.
[4] 齐莉莉,王进波.单体姜黄素稳定性的研究[j].食品工业科技,2007,28(1):181-182.。