实验二十六 一种钴
无机化学实验二十五 铁、钴、镍
无机化学实验二十五铁、钴、镍实验二十五铁、钴、镍[实验目的]1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法；3、了解金属铁腐蚀的基本原理及其防止腐蚀的方法。
[实验用品] 仪器：试管、离心试管固体药品：硫酸亚铁铵、硫氰酸钾液体药品：H2SO4(1mo1·L-1，6mo1·L-1)、HCl(浓)、NaOH(6mo1·L-1、2mo1·L-1)、氨水(6 mo1·L-1，浓)、(NH4)2Fe(SO4)2(固体，0.1mo1·L-1)、CoC12(0.1mo1·L-1)、NiSO4(0.1mo1·L-1)、KI(0.5mo1·L-1)、K4[Fe(CN)6](0.5mo1·L-1)、FeCl3(0.2mo1·L-1)、KSCN(0.5mo1·L-1)、H2O2(3%)、氯水、碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚材料：碘化钾淀粉试纸 [实验内容]一、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的化合物·的还原性1．铁(Ⅱ)的还原性(1)酸性介质：往盛有5d氯水的试管中加入2d 6mo1·L-1硫酸溶液，然后滴加硫酸亚铁铵溶液1-2d，观察现象，写出反应式。
(如现象不明显，可加1滴KSCN 溶液，出现红色，证明有Fe3+生成)(2)碱性介质：在一试管中放入2mL蒸馏水和3d 6mo1·L-1硫酸溶液，煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体（溶液表面若加3～4d油以隔绝空气，效果更好）。
在另一试管中加入1m1 6mo1·L-1氢氧化钠溶液，煮沸(为什么?)。
冷却后，用一长d管吸取氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液(直至试管底部)内，慢慢放出氢氧化钠(整个操作都要避免空气带进溶液中，为什么？)观察产物颜色和状态。
《无机化学实验》教学大纲(本科)
《无机化学实验》教学大纲（本科）一、课程目标无机化学实验是师范本科学院化学专业学生必修的基础课程。
通过教学，应使学生：1、熟悉无机化学实验的基本知识，掌握无机化学基本操作技能（见后）；2、掌握常见元素的单质和化合物的性质、制备和分离提纯方法，学会某些常数的测定方法；3、培养学生正确观察、记录、分析总结、归纳实验现象，合理处理数据，绘制仪器装置图和撰写实验报告，查阅手册，设计和改进简单实验以及处理实验室一般事故等的能力。
4、培养学生辩证唯物主义世界观，实事求是的科学态度和严谨的作风，使学生的知识、能力、素质得到全面提高，为后续实验课程打好基础，为学生终身发展奠基。
二、教材、参考书教材：《无机化学实验》（第三版）北京师范大学化学系无机化学教研室编，高等教育出版社，1999年。
参考书：1、《化学实验规范》北京师范大学1985年。
2、《实验无机化学》王致勇，连祥珍编著，清华大学出版社，1987 年。
3、《实验无机化学》沈君朴主编，天津大学出版社，1992年。
4、《无机化学实验》（第二版），中山大学等校，高等教育出版社5、《重要无机化学反应》（第二版），陈寿椿，上海科技技术出版社，1982年。
三、教学时数及分配本课程共108学时，可如下分配综合设计实验8个24学时考试6学时其中：基本操作实验10个29.5 %基本理论方面实验8个23.5%无机制备及性质实验8个23.5%综合设计实验8个23.5%四、大纲内容实验一仪器的认领和洗涤、安全教育1、明确无机化学实验的目的和要求。
2、认领无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解使用注意事项。
3、练习常用仪器的洗涤和干燥方法。
4、了解实验室的规章制度、安全操作和常见事故的处理方法。
实验二灯的使用和玻璃管的简单加工1、了解酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法，了解正常火焰各部分的温度。
2、初步练习玻璃管、棒的截、拉、弯曲、拉制、熔烧等操作。
实验三台秤和分析天平的使用1、了解台秤和分析天平的基本结构，学习正确的称量方法。
生产钴的实验报告
一、实验目的1. 掌握钴的提取和制备方法。
2. 了解钴的性质和应用。
3. 提高实验室操作技能和实验报告撰写能力。
二、实验原理钴是一种重要的过渡金属元素，广泛应用于钢铁、化工、电池等领域。
本实验采用高温熔融法从钴矿中提取钴，并制备出纯净的钴金属。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高温炉、高温熔融炉、铁锤、剪刀、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、电子天平、滴定管、pH计等。
2. 试剂：钴矿、氧化铝、氢氧化钠、盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等。
四、实验步骤1. 钴矿的预处理将钴矿样品放入烧杯中，加入适量的水，用玻璃棒搅拌，使钴矿充分湿润。
然后加入氧化铝，搅拌至钴矿颗粒分散均匀。
2. 高温熔融将预处理后的钴矿和氧化铝混合物放入高温熔融炉中，在高温下熔融。
熔融过程中，用电子天平称取一定量的钴矿，确保熔融产物中钴的质量。
3. 氢氧化钠溶解将熔融后的产物倒入烧杯中，加入适量的水，用玻璃棒搅拌。
然后逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH值至8.0左右。
静置一段时间，使钴离子充分沉淀。
4. 沉淀过滤将沉淀物用滤纸过滤，收集滤液。
将滤液倒入烧杯中，用盐酸调节pH值至4.0左右，使钴离子再次沉淀。
再次过滤，收集沉淀物。
5. 硫酸溶解将沉淀物用硫酸溶解，溶解过程中加热促进反应。
将溶液倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使钴离子充分溶解。
6. 氢氟酸处理将溶解后的溶液倒入烧杯中，加入适量的氢氟酸，加热煮沸。
煮沸过程中，用玻璃棒搅拌，使钴离子充分反应。
7. 高氯酸处理将煮沸后的溶液倒入烧杯中，加入适量的高氯酸，加热煮沸。
煮沸过程中，用玻璃棒搅拌，使钴离子充分反应。
8. 沉淀过滤将处理后的溶液倒入烧杯中，用滤纸过滤，收集沉淀物。
将沉淀物用玻璃棒搅拌均匀，倒入烧杯中，用滴定管滴加氢氧化钠溶液，使沉淀物充分沉淀。
9. 烘干与研磨将沉淀物倒入烧杯中，用电子天平称取一定量的沉淀物。
将烧杯放入高温炉中，烘干至恒重。
将烘干后的沉淀物取出，研磨成粉末。
五、实验结果与分析1. 通过高温熔融法，从钴矿中成功提取了钴金属。
钴元素的实验报告
一、实验目的1. 熟悉钴元素的性质及其在实验中的表现；2. 掌握钴元素与常见试剂的反应；3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。
二、实验原理钴（Co）是一种银白色金属，具有较好的耐腐蚀性。
钴元素在实验中常以钴盐的形式出现，如氯化钴（CoCl2）、硝酸钴（Co(NO3)2）等。
钴元素与常见试剂的反应如下：1. 与氨水反应：CoCl2 + 2NH3·H2O → [Co(NH3)4]Cl2 + 2H2O；2. 与硫酸反应：CoCl2 + H2SO4 → CoSO4 + 2HCl；3. 与氢氧化钠反应：CoCl2 + 2NaOH → Co(OH)2↓ + 2NaCl。
三、实验器材与试剂1. 器材：试管、烧杯、滴管、酒精灯、镊子、滤纸等；2. 试剂：氯化钴（CoCl2）、氨水、硫酸、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 配制氯化钴溶液：取一定量的氯化钴固体，加入少量蒸馏水溶解，配制成0.1mol/L的氯化钴溶液。
2. 氨水反应实验：（1）取一支试管，加入2ml氯化钴溶液；（2）滴加少量氨水，观察现象；（3）继续滴加氨水，观察现象；（4）滴加氢氧化钠溶液，观察现象。
3. 硫酸反应实验：（1）取一支试管，加入2ml氯化钴溶液；（2）滴加少量硫酸，观察现象；（3）滴加氢氧化钠溶液，观察现象。
4. 氢氧化钠反应实验：（1）取一支试管，加入2ml氯化钴溶液；（2）滴加少量氢氧化钠溶液，观察现象。
五、实验现象与结果1. 氨水反应实验：（1）滴加氨水后，溶液呈蓝色；（2）继续滴加氨水，蓝色溶液逐渐变为深蓝色沉淀；（3）滴加氢氧化钠溶液，深蓝色沉淀溶解，溶液呈深蓝色。
2. 硫酸反应实验：（1）滴加硫酸后，溶液无明显变化；（2）滴加氢氧化钠溶液，溶液呈蓝色。
3. 氢氧化钠反应实验：（1）滴加氢氧化钠溶液，溶液呈蓝色。
六、实验分析1. 氨水与氯化钴反应生成深蓝色沉淀，说明氨水可以与钴离子形成配位化合物；2. 硫酸与氯化钴反应无明显变化，说明硫酸与钴离子不发生反应；3. 氢氧化钠与氯化钴反应生成蓝色沉淀，说明氢氧化钠可以与钴离子反应生成氢氧化钴沉淀。
钴配合物_实验报告
一、实验目的1. 掌握钴配合物的制备方法。
2. 研究钴配合物的性质，包括颜色、溶解度、氧化还原性质等。
3. 探讨钴配合物在化学工业中的应用。
二、实验原理钴配合物是由钴离子与配位体通过配位键形成的化合物。
配位体可以是氨、氯、水等无机配体，也可以是有机配体如联吡啶、羧酸等。
钴配合物具有多种性质，如颜色、溶解度、氧化还原性质等，这些性质使其在化学工业、催化、药物等领域具有广泛的应用。
三、实验内容1. 实验材料- 钴盐：氯化钴（CoCl2·6H2O）- 配位体：氨水（NH3·H2O）、过氧化氢（H2O2）- 试剂：无水乙醇、浓盐酸、硫酸- 仪器：锥形瓶、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒2. 实验步骤（1）制备氯化钴氨配合物将一定量的氯化钴溶解于无水乙醇中，加入适量的氨水，搅拌至溶液呈透明黄色。
将溶液转移至锥形瓶中，在室温下放置一段时间，待晶体析出后，抽滤、洗涤、干燥，得到氯化钴氨配合物。
（2）制备三氯化六氨合钴将一定量的氯化钴氨配合物溶解于水中，加入适量的过氧化氢，搅拌至溶液呈橙黄色。
将溶液转移至锥形瓶中，在室温下放置一段时间，待晶体析出后，抽滤、洗涤、干燥，得到三氯化六氨合钴。
（3）研究钴配合物的性质① 颜色：观察制备的钴配合物的颜色，并与标准样品进行对比。
② 溶解度：测定钴配合物在不同溶剂中的溶解度。
③ 氧化还原性质：利用氧化还原滴定法研究钴配合物的氧化还原性质。
四、实验结果与分析1. 颜色氯化钴氨配合物呈透明黄色，三氯化六氨合钴呈橙黄色。
2. 溶解度氯化钴氨配合物在水、乙醇、丙酮等溶剂中溶解度较好，在乙酸乙酯等溶剂中溶解度较差。
3. 氧化还原性质通过氧化还原滴定法测定，氯化钴氨配合物在酸性条件下具有氧化性，可与还原剂发生氧化还原反应。
五、结论1. 成功制备了氯化钴氨配合物和三氯化六氨合钴。
2. 研究了钴配合物的颜色、溶解度、氧化还原性质等性质。
3. 钴配合物在化学工业、催化、药物等领域具有广泛的应用前景。
一种钴配合物的制备
不同类型电解质的电导率
电解质 类型 （离子数）
1-1型（2） 1-2型（3）
电导率/S· m-1
co24scnconcs42蓝色三仪器和试剂烧杯锥形瓶铁架台滴管仪器量筒研钵漏斗试管药勺石棉网三仪器和试剂氯化铵氯化钴盐酸h2o2溶液试剂硫氰化钾浓氨水硝酸agno3溶液sncl2溶液奈氏试剂乙醚戊醇四实验步骤1制备钴配合物6ml氯化铵氯化钴浓氨水浓盐酸h2o2溶液23ml10g20g6ml冷水洗涤微热溶液冷却过滤烘干称量盐酸洗涤1015分钟1055ml5ml四实验步骤2组成的初步推断05g产物50ml水溶液酸碱性125ml混合液agno3溶液滤液1ml浓硝酸agno3溶液3423ml混合液sncl2溶液kscn1ml戊醇水1ml乙醚2ml混合液奈氏试剂5混合液棕黑色滤液酸碱性341
实验用品
1.仪器： 烧杯2个,锥形瓶, 量筒2个, 研钵, 漏斗, 铁架台, 滴管5支, 试管10支, 药勺5支, 石棉网, 试管夹等
2.药品：
氯化铵, 氯化钴, 硫氰化钾, 浓氨水, 硝 酸（浓）, 1.0 M AgNO3溶液, 6.0 M 盐酸, 30 ％ H2O2溶液, 0.5 M SnCl2溶液（新配）,奈 氏试剂, 乙醚, 戊醇等
2.组成的初步推断
（1）用小烧杯取0.5g所制得的产物，加入50mL蒸馏水，混匀 后用pH试纸检验其酸碱性。 （2）用试管取5mL上述实验（1）中所得混合液，慢慢滴加1.0 M AgNO3溶液并振荡，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没 有沉淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并搅动，再 往溶液中滴加AgNO3溶液，看有无沉淀生成；若有，比较一 下与前面沉淀的量的多少。 （3）用试管取2～3mL（1）中所得的混合液，加几滴0.5 M SnCl2溶液（为什么），振荡后加一粒（绿豆粒大小）硫氰 化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振荡后观察 上层溶液中的颜色（为什么？）。
关于钴的实验报告
一、实验目的1. 了解钴的基本性质，包括物理性质和化学性质。
2. 掌握钴与不同试剂反应的实验方法。
3. 分析实验结果，总结钴的化学性质。
二、实验原理钴（Co）是一种过渡金属，位于元素周期表的第9族。
钴具有多种氧化态，常见的有+2、+3氧化态。
钴与不同的试剂反应，可以表现出不同的化学性质。
本实验主要研究钴与盐酸、硫酸、氨水等试剂的反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、试管、滴管、烧杯、酒精灯、加热装置、磁力搅拌器、电子天平、玻璃棒等。
2. 试剂：钴粉、盐酸、硫酸、氨水、氯化钴溶液、硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化铵溶液、活性炭等。
四、实验内容1. 钴的物理性质测定（1）称取一定量的钴粉，观察其外观颜色、形状等物理性质。
（2）用电子天平称量钴粉的质量，记录数据。
2. 钴与盐酸反应（1）取一定量的钴粉放入锥形瓶中，加入适量盐酸，观察反应现象。
（2）用玻璃棒搅拌，观察溶液颜色变化，记录实验结果。
3. 钴与硫酸反应（1）取一定量的钴粉放入锥形瓶中，加入适量硫酸，观察反应现象。
（2）用玻璃棒搅拌，观察溶液颜色变化，记录实验结果。
4. 钴与氨水反应（1）取一定量的钴粉放入锥形瓶中，加入适量氨水，观察反应现象。
（2）用玻璃棒搅拌，观察溶液颜色变化，记录实验结果。
5. 钴与氯化钴溶液反应（1）取一定量的氯化钴溶液放入锥形瓶中，加入适量钴粉，观察反应现象。
（2）用玻璃棒搅拌，观察溶液颜色变化，记录实验结果。
6. 钴与硫酸铜溶液反应（1）取一定量的硫酸铜溶液放入锥形瓶中，加入适量钴粉，观察反应现象。
（2）用玻璃棒搅拌，观察溶液颜色变化，记录实验结果。
7. 钴与氢氧化钠溶液反应（1）取一定量的氢氧化钠溶液放入锥形瓶中，加入适量钴粉，观察反应现象。
（2）用玻璃棒搅拌，观察溶液颜色变化，记录实验结果。
8. 钴与氢氧化铵溶液反应（1）取一定量的氢氧化铵溶液放入锥形瓶中，加入适量钴粉，观察反应现象。
（2）用玻璃棒搅拌，观察溶液颜色变化，记录实验结果。
二氯化一氯五氨合钴实验报告
二氯化一氯五氨合钴实验报告实验报告：二氯化一氯五氨合钴引言：二氯化一氯五氨合钴是一种重要的配位化合物，在化学领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过合成和分析二氯化一氯五氨合钴，探究其结构和性质。
实验方法：1. 实验材料准备：- 一氯五氨合钴溶液- 氯化钴溶液- 氨水- 氯化钠溶液- 乙醇- 蒸馏水2. 实验步骤：a) 将一氯五氨合钴溶液与氯化钴溶液按一定比例混合，制备出适量的反应物溶液。
b) 在搅拌下，缓慢滴加氨水至反应物溶液中，同时观察溶液的变化。
c) 滴加氯化钠溶液至溶液中，观察沉淀的生成情况。
d) 将沉淀用乙醇洗涤，然后用蒸馏水洗净。
e) 干燥沉淀，得到二氯化一氯五氨合钴晶体。
实验结果：通过实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴。
合成产物呈现出深蓝色晶体，结晶形状规整。
在实验过程中，我们观察到溶液由无色逐渐变为深蓝色，同时有沉淀生成。
经过洗涤和干燥处理后，得到了纯净的二氯化一氯五氨合钴晶体。
实验分析：1. 结构分析：二氯化一氯五氨合钴的化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
根据化学式，我们可以推断出其结构为一个钴离子中心，周围配位着五个氨分子和一个氯离子。
2. 性质分析：a) 颜色：二氯化一氯五氨合钴呈现出深蓝色，这是由于配位化合物中的配体对光的吸收和反射所致。
b) 溶解性：二氯化一氯五氨合钴在水中溶解度较高，但在有机溶剂中溶解度较低。
c) 热稳定性：二氯化一氯五氨合钴具有一定的热稳定性，能在一定温度范围内保持结构完整。
实验应用：二氯化一氯五氨合钴在化学工业中有着广泛的应用。
它可以用作催化剂、氧化剂和染料等方面。
由于其稳定性和颜色鲜艳的特点，二氯化一氯五氨合钴在染料工业中常用于染料的合成和颜料的制备。
实验总结：通过本次实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴，并对其结构和性质进行了分析。
二氯化一氯五氨合钴作为一种重要的配位化合物，在化学领域具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和应用，我们可以深入了解其在催化、氧化和染料等方面的应用潜力，为化学工业的发展做出贡献。
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实验二十六一种钴（Ⅲ）配合物的制备
一、教学目的
1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取代和氧化还原反应
2. 对配合物组成进行初步推断
3. 学习使用电导率仪
二、教学重点
1. 配合物的制备与性质
2. 配合物组成测定
三、教学难点
配合物中离子数准确测定。
四、教学方式
课堂讲授：讲解和演示；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。
五、讲授内容
（一）实验目的
1.掌握制备金属配合物最常用的方法-水溶液中的取代反应和氧化还原反
应
2.了解其基本原理和方法
3.对配合物的组成进行初步推断
4.学习使用电导仪
（二）实验原理
通常情况下二价钴比较稳定，但形成氨配合物后，由于三价钴与氨的稳定常数更大，导致电位发生较大变化，Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。
根据制备条件的不同，Co与氨形成多种配合物，主要有：
三氯化六氨合钴（Ⅲ）Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体)；
三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体)；
二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）
氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化，不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，其反应式如下：
4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O
然而，当有催化剂存在时，被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。
其反应式如下：
4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
若催化剂是活性炭时，采用H2O2作氧化剂，其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3
2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。
确定某配合物的组成，一般先确定外界，再将配离子破坏看内界，本实验是初步推断，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液导电性进行对比，确定该配合物的化学式。
游离Co2+在酸性溶液中与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-，以此判断其存在。
NH4+可用奈氏试剂检验。
（三）制备Co(Ⅲ)配合物
将CoCl2加入NH3-NH4Cl溶液中的目的，一方面是降低OH-浓度，防止生成Co(OH)2沉淀；另一方面也为反应提供Cl-。
反应首先生成棕色[Co(NH3)6]Cl2，再进一步被氧化为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
本实验没有使用催化剂，产物为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
加入浓盐酸的作用：
反应存在如下平衡[Co(NH3)5Cl]Cl2＝[Co(NH3)5Cl]2++2Cl-，加入盐酸可使平衡左移。
慢加盐酸是为了得到大的晶体，便于过滤与烘干。
水浴微热的目的：
水浴微热并维持10～15分钟是为了提高反应速率，保证反应完全。
[Co(NH
3)
6
]2+是外轨型配合物，[Co(NH
3
)
5
Cl]3+是内轨型配合物，要把外轨向内轨转
型，导致速度比较慢，要持续较长时间。
不能加热至沸腾，否则产物有变化。
室温慢慢冷却结晶，便于晶体长大，用盐酸、乙醇分别洗涤，抽干，用水浴
烘干。
不能高温烘干，否则[Co(NH
3)
5
Cl]Cl
2
可能被还原为CoCl
2
；
（四）配合物组成判断
1.检验配合物溶液酸碱性
2.硝酸银检验配合物外界。
加硝酸破坏配合物，硝酸银检验内界。
还原Co3+，加入硫氰化钾生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-。
3.加入SnCl
2
4. NH4+用奈氏试剂检验。
5.溶液加热，配合物被破坏，最后Co变为氧化钴的水合物Co2O3·n H2O。
6.测量电导率，确定所含离子数。
六、教学过程设计
课堂讲授1小时，其中原理40分钟，本次实验应注意问题和电导率仪使用演示20分钟。
学生实验时间约4～5课时。
产率高的关键：
（1）水浴微热并维持10～15分钟，保证反应完全。
（2）控制好温度，得到需要的产品。
（3）最后加入的7mL浓盐酸，借助同离子效应使产品析出。
（4）慢加盐酸，慢慢冷却，保证晶体颗粒较好。