超临界CO2萃取装置使用
常用的超临界co2萃取流程
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超临界co2萃取技术应用
超临界co2萃取技术应用超临界CO2萃取技术是一种高效、环保的物质提取方法，已广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。
本文将介绍超临界CO2萃取技术的原理、应用和优势。
一、超临界CO2萃取技术的原理超临界CO2萃取技术是利用超临界状态下的CO2作为溶剂，通过调节温度和压力，使CO2同时具备液态和气态的性质。
在超临界状态下，CO2的密度和溶解能力大大增强，能够高效地溶解目标物质。
二、超临界CO2萃取技术的应用1. 食品领域超临界CO2萃取技术可以用于提取植物中的天然色素、香料和营养成分。
例如，可以从咖啡豆中提取咖啡因，从茶叶中提取茶多酚，从辣椒中提取辣椒素等。
相比传统的有机溶剂提取方法，超临界CO2萃取技术更为安全，无残留物，且不会破坏目标物质的活性成分。
2. 药品领域超临界CO2萃取技术在药物制备中具有广泛应用。
它可以用于从植物中提取药用成分，如从中药材中提取有效化合物。
此外，超临界CO2萃取技术还可以用于制备纳米药物载体、纯化药物和去除残留有机溶剂等。
3. 化妆品领域超临界CO2萃取技术可以用于提取植物中的天然香精、抗氧化剂和保湿剂等。
与传统的提取方法相比，超临界CO2萃取技术更为温和，可以避免高温处理对活性成分的破坏，同时还能减少有机溶剂的使用。
三、超临界CO2萃取技术的优势1. 高效性：超临界CO2萃取技术具有高萃取效率和短时间的特点。
由于CO2的高扩散性和低粘度，可以迅速渗透到物质内部，实现快速均匀溶剂萃取。
2. 环保性：超临界CO2萃取技术不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对环境的污染和残留物的安全隐患。
而且超临界CO2是一种无毒、无味、无色的气体，在溶剂回收后可以重复利用，实现零排放。
3. 选择性：通过调节超临界CO2萃取的温度和压力，可以实现对目标物质的选择性提取。
不同的物质在超临界CO2中的溶解度有差异，可以根据需要调整条件，实现对不同成分的分离和纯化。
4. 适用性广泛：超临界CO2萃取技术适用于多种物质的提取和分离，不仅可以处理固体和液体样品，还可以处理热敏性物质。
超临界CO2流体萃取技术及其应用概述
湖南农业大学研究生课程论文学院：食品科技学院年级专业：07级营养与食品卫生学姓名：邓婷婷学号：s200700293 课程论文题目：超临界CO2流体萃取技术及其应用概述课程名称：现代食品分析技术评阅成绩：评阅意见：成绩评定教师签名：日期：年月日超临界CO2流体萃取技术及其应用概述学生：邓婷婷(07级食品科技学院营养与食品卫生专业，学号s200700293)摘要：本文介绍了超临界CO2流体萃取技术的萃取原理、特点、基本流程及其影响萃取的因素，对此技术在食品、医药、农药残留分析、化工等方面的应用进行了简要概述，并展望了今后的发展。
关键词：超临界CO2流体萃取技术原理特点流程影响因素应用超临界流体萃取（supercritical fluid extraction）简称SCFE，是利用超临界状态的流体具有强溶解能力而对物质进行提取分类的技术。
1897年,Hannay和Hogarth发现了超临界乙醇异乎寻常的溶解特性[1]。
近20年来,超临界流体萃取技术开始应用于工业实践并引起广泛关注，现已应用于食品、医药、化工、石油、和香料等领域。
1 超临界CO2流体萃取基本原理超临界流体是物质处于其临界点（Tc、Pc）以上状态时所呈现出的一种高压、高密度，具有气液两重性的液体。
超临界CO2萃取技术就是以超临界状态的CO2流体为溶剂，利用超临界CO2在临界点附近所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力，对萃取物中的目标组分进行提取分离，从而达到分离精制的目的[2]。
超临界CO2流体对溶质的溶解度取决于其密度，当在临界点附近，压力和温度发生微小的变化时，密度即发生变化，从而会引起溶解度的变化。
因此，将温度或压力适当变化，可使溶解度在100-1000倍的范围内变化，因而具有较高的溶解性[2]。
一般情况下，超临界CO2流体的密度越大，其溶解能力就越大。
在恒温下随压力升高，溶质的溶解度增大；在恒压下随温度升高，溶质的溶解度减小。
利用这一特性可从物质中萃取某些易溶解的成分。
超临界萃取实验报告
超临界萃取实验报告超临界萃取实验报告摘要：本实验旨在研究超临界萃取技术在提取天然产物中的应用。
通过使用超临界CO2作为溶剂，对某种天然植物中的有效成分进行提取，并对提取效果进行评估。
实验结果表明，超临界萃取技术在提取天然产物中具有高效、环保等优势，对于制备高纯度的天然成分具有重要意义。
引言：超临界萃取是一种基于超临界流体的提取技术，其在分离纯化天然产物中具有广泛应用。
超临界流体是指在临界温度和临界压力下，气体和液体的性质同时存在的状态。
超临界CO2是最常用的超临界流体之一，由于其低毒性、无残留、易回收等特点，成为了天然产物提取的理想溶剂。
实验方法：1. 准备样品：选择某种天然植物作为样品，将其研磨成细粉。
2. 超临界萃取装置：使用超临界萃取设备，将CO2加压至超临界状态。
3. 萃取过程：将样品放入超临界萃取器中，以一定温度和压力下进行萃取。
4. 分离回收：通过减压和降温，将提取物和溶剂分离，并回收溶剂。
实验结果：通过超临界萃取技术，我们成功地从天然植物中提取出目标成分，并对提取物进行了分析。
实验结果显示，超临界CO2对于提取目标成分具有较高的选择性和提取效率。
此外，由于超临界CO2的低温性质，提取物中的热敏性成分得到了有效保护，保持了其活性和稳定性。
讨论：超临界萃取技术相比传统的有机溶剂提取具有许多优势。
首先，超临界CO2是一种无毒、无污染的溶剂，对环境友好。
其次，超临界CO2易于回收，可以循环利用，降低了成本。
此外，超临界CO2的温度和压力可以调节，适用于不同成分的提取。
因此，超临界萃取技术在制备高纯度的天然产物中具有广阔的应用前景。
结论：本实验通过超临界萃取技术成功地提取出了天然植物中的目标成分，并对其进行了分析。
实验结果表明，超临界CO2具有高效、环保等优点，适用于提取天然产物中的有效成分。
超临界萃取技术在制备高纯度的天然产物中具有重要意义，对于开发天然药物、食品添加剂等具有广泛的应用前景。
超临界二氧化碳萃取设备操作步骤
SFE-CO2萃取技术操作步骤一、开机操作1．开启墙上的总电源（最下面一排右数第二个），面板总电源。
开启萃取1、分离1、分离2按钮，设定萃取温度（范围35～60℃，正常约45℃）和分离1温度（范围35～65℃，正常约50～60℃），分离2的温度不动（正常约35℃）。
2．看三个水箱的水位离口1至2公分，看水泵是否运转（水面有波动的话一般为转动或查看泵的叶片）。
3．开启面板制冷电源，启动制冷箱（顺时针扭90°，与地垂直）。
4．等萃取分离温度达到设定温度和冷机停时（此时准备向料桶加料），打开阀门1，2（逆时针旋3圈，每圈360°），打开球阀（在主机背面，逆时针扭至水平），关阀门4，5，慢慢打开阀门3，排气（听排气声），使萃取压力为0，打开堵头。
二、装料操作1．加料：自下而上依次为物料（得率不少于5%，量至少达料筒高度一半，最高离料口2公分）→脱脂棉（圆形，直径比滤网长1公分）→白圈→滤纸→滤网→盖子（注意反正，细口朝下，用专用工具盖紧，能用吊篮提住）。
2．装料筒：自下而上依次为料筒→黑色细O型环→通气环→堵头（内部套黑色粗O型环，用水润湿）。
三、萃取操作1．关阀门3，慢慢打开阀门4（稍微逆时针扭一下，幅度很小），使萃取1压力与贮罐压力相等。
2．慢慢打开阀门3排气5～10秒，关上。
3．全开阀门4和5（逆时针旋3圈，每圈360°），关阀门6（先顺时针旋2圈），泵电源，即绿灯（泵1调频，频率范围12～18，一般16～18，此时设定开CO2为18），按RUN，看萃取1压力，等萃取1压力达到设定压力（最高不超过35MPa，正常20～30MPa，此时设为约25MPa），调阀门6使之平衡，关阀门8，升分离1压力（最高不要超过11MPa，正常8～10MPa，此时设定为10MPa），等分离1压力达到设定压力，调阀门8使之平衡。
（注：分离2的压力永远不能关，与贮罐压力相等）看时间开始循环（一般每半小时一个循环）。
HA121-50-01-C型超临界萃取装置技术说明
HA121-50-01-C型超临界萃取装置技术说明(一萃二分一柱CO2循环式)该装置用于高压及合适温度下进行物质萃取（固体或液体），在分离器中改变条件使溶解物质解析出以达到分离的目的。
该装置主要由：萃取釜、分离釜、精馏柱、CO2高压泵、夹带剂泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度控制系统、安全保护装置、计算机采集系统等组成。
附属设备和系统都能满足超临界萃取主系统的需求和流程图要求。
一、萃取釜：配有水夹套循环加热系统，温度可调，配固、液料用料筒材质0Cr18Ni9容积1L一套最高工作压力50MPa二、分离釜：配有水夹套循环加热系统，温度可调材质0Cr18Ni9容积0.6L二套最高工作压力30MPa三、精馏柱配有水夹套循环加热系统，温度可调材质0Cr18Ni9规格Φ35×5×2200m/m 分四节梯度控温容积1200ml，可作为第三节分离釜使用。
最高工作压力30MPa柱内根据工艺要求由用户选装相关规格填料四、CO2高压泵：流量（双柱塞）最大排量40L/h 变频可调最高工作压力50Mpa 泵头带冷却系统五、夹带剂泵：流量（双柱塞）1/4—4L/h 机械调节最高工作压力50MPa六、制冷系统：制冷量3300Kcal/h 风冷温度控制范围-5℃～+5℃满足工艺要求七、换热系统：材质0Cr18Ni9规格Φ6×1盘管最高工作压力50MPa配水夹套循环加热系统，温度可调八、净化系统：材质0Cr18Ni9最高工作压力50MPa贮罐：九、CO2材质0Cr18Ni9容积4L最高工作压力16MPa十、流量计：规格金属管浮子流量计数显远传,分别显示瞬时流量和累积流量十一、温度控制系统：控制范围室温~75℃可调（水浴）控温精度±1℃数显双屏十二、安全保护装置：1．高压泵出口配电接点压力表、设定工作压力、超压自动停泵保护。
2．高压泵萃取釜、分离釜、精馏柱、根据最高工作压力，分别配安全阀，超压自动泄压。
超临界CO2流体萃取技术
超临界CO2流体萃取技术美国应⽤分离公司超临界 CO2流体萃取仪⼀、超临界流体萃取技术的起源及发展超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE) 作为⼀种技术应⽤于分离提取最早可追溯到1879年，当时J.B.Hannay 等就发现，⽤超临界的⼄醇可溶解⾦属卤化物，压⼒越⾼，溶解能⼒越强。
1962年E.klesper等⾸次成功⽤超临界的⼆氯⼆氟甲烷从⾎液中分离铁卟啉，1966年开始⽤超临界CO2和超临界正戊烷来分析多环芳烃、染料和环氧树酯等。
1978年klesper⼜将超临界流体技术应⽤于聚合物⼯业，从聚合物中提取各类添加剂，使超临界流体萃取技术的应⽤范围不断扩⼤。
超临界流体萃取技术在⼯业中也早有应⽤，最为典型的例⼦就是⽤CO2流体萃取咖啡⾖中的咖啡因，即脱咖啡因。
⼆、超临界流体萃取仪的⼯作原理及特点超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE) 是⼀种以超临界流体作为流动相的分离技术。
超临界流体是指物质⾼于其临界点，即⾼于其临界温度和临界压⼒时的⼀种物态。
它即不是液体，也不是⽓体，但它具有液体的⾼密度，⽓体的低粘度，以及介⼊⽓液态之间的扩散系数的特征。
⼀⽅⾯超临界流体的密度通常⽐⽓体密度⾼两个数量级，因此具有较⾼的溶解能⼒；另⼀⽅⾯，它表⾯张⼒⼏近为零，因此具有较⾼的扩散性能，可以和样品充分的混合、接触，最⼤限度的发挥其溶解能⼒。
在萃取分离过程中，溶解样品在⽓相和液相之间经过连续的多次的分配交换，从⽽达到分离的⽬的。
三、超临界流体萃取仪的基本流程和重要部件典型的超临界流体萃仪的⼯作流程如下图所⽰。
它⼤体上可分为三个部分即流动相系统、分离系统、和收集系统。
Micrometering ValveModifier Pump Module流动相对流动相的选择⾸先要考虑它对萃取样品的溶解能⼒，流动相的密度越⼤，其溶解能⼒越强；次外，在实际应⽤中还必需考虑流体的超临界条件、腐蚀性和毒性等。
超临界CO2在萃取中的应用
超临界CO2在萃取中的应用06化本徐飞蕾指导教师：胡新根近年来,随着人类环保意识的增强，鉴于化工有机溶剂对环境造成的严重污染，人们正试图寻找一种新的无毒无污染的物质来代替有机溶剂。
超临界CO2作为超临界流体的一种，它在环境化学中能出色地代替许多有害、有毒、易挥发、易燃的有机溶剂；并且，CO2可看作是与水最相似的且比较便宜的溶剂。
它能从环境中得来，用于化学过程后可再回到环境，无任何副产物，完全具有绿色的特性；此外，CO2有较温和的临界条件。
这些优点决定了CO2能被广泛的应用，因此它正逐渐引起人们的研究兴趣。
一、超临界CO2的性质图1 二氧化碳的相图图1是超临界CO2的相图。
图中气液相平衡线的终点C所对应的温度和压力分别为临界温度T C和临界压力P C。
温度和压力高于T C和P C的状态(图阴影部分)为超临界状态。
，它同时兼有液态和气态的优点：既能象气体一样容易扩散，又能象液体一样有很强的溶解能力。
物质在超临界流体的溶解度，受压力和温度的影响很大，可以利用升温、降压手段将超临界流体中所溶解的物质分离出来，达到分离提纯的目的。
CO2的超临界温度比较低（364.2K），临界压力也不高（7.28Mpa），且无毒、无臭、无公害，所以在实际操作中常做萃取剂。
二、超临界萃取的特点1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性；3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。
CO2超临界萃取技术简介(程克文)
超临界CO2萃取压力与温度的关系图
二氧化碳超临界萃取装置
超临界CO2萃取的特点 决定了其应用范围十分广 阔。 在医药工业中，可用 于中草药有效成份的提取， 热敏性生物制品药物的精 制，及脂质类混合物的分 离； 在食品工业中，啤酒 花的提取，色素的提取等； 在香料工业中，天然 及合成香料的精制；化学 工业中混合物的分离等。
3.夹带剂 在超临界状态下，CO2具有选择性溶解。SFE-CO2对低 分子、低极性、亲脂性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、 内酯、醚，环氧化合物等表现出优异的溶解性，像天然植 物与果实的香气成分。对具有极性集团(-OH，-COOH等)的 化合物，极性集团愈多，就愈难萃取，故多元醇，多元酸 及多羟基的芳香物质均难溶于超临界二氧化碳。 对于分子量高的化合物，分子量越高，越难萃取，分 子量超过500的高分子化合物也几乎不溶。 而对于分子量较大和极性集团较多的中草药的有效成 分的萃取，就需向有效成分和超临界二氧化碳组成的二元 体系中加入第三组分，来改变原来有效成分的溶解度，在 超临界液体萃取的研究中，通常将具有改变溶质溶解度的 第三组分称为夹带剂。一般地说，具有很好溶解性能的溶 剂，也往往是很好的夹带剂，如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸 乙酯。
有机溶剂萃取精酚
CO2回收基本流程图
应用茶多酚的产品
6.CO2萃取剂优点
用超临界萃取方法提取天然产物时，一般用CO2作萃取剂。 a)临界温度和临界压力低(Tc=31.1℃，Pc=7.38MPa)，操作 条件温和，对有效成分的破坏少，因此特别适合于处理高 沸点热敏性物质，如香精、香料、油脂、维生素等； b)CO2可看作是与水相似的无毒、廉价的有机溶剂； c)CO2在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不污染环境， 且可避免产品的氧化; d)CO2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量，并且无有害溶 剂的残留； e)在超临界CO2萃取时，被萃取的物质通过降低压力，或升 超临界流体萃取机高温度即可析出，不必经过反复萃取操 作，所以超临界CO2萃取流程简单。 因此超临界CO2萃取特别适合于对生物、食品、化妆品 和药物等的提取和纯化。
二氧化碳超临界萃取技术
二氧化碳超临界萃取技术摘要二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成“温室效应”，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。
传统的二氧化碳利用技术主要用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。
现国内外正在致力于发展一种新型二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。
运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效。
它适用于化工、医药、食品等工业。
正文二氧化碳在温度高于临界温度（Tc）31℃、压力高于临界压力（Pc）3MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力，用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛应用。
传统提取有效成份的方法如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，但工艺复杂、纯度不高，而且易残留有害物质。
而二氧化碳超临界萃取廉价、无毒、安全、高效，可以生产极高附加值的产品。
用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。
除了用在化工、化工等工业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。
如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。
以下举例简单介绍一下该技术的应用。
（一）用于提取辣椒中的红色素用超临界方法萃取的红色素没有一丝辣味，副产品主要是辣味素，只要加入90%的熟植物油即可制成辣椒油。
一年能收回投资。
1991年以来，在日本每年需要辣椒红色素30吨，每公斤价3万日元，年销售额9亿日元。
我国化学方法生产的辣椒红色素每年60吨，但色价太低又有辣味，出口困难。
我国色素应用也呈直线上升趋势，因此生产色素有极光明的前景。
除辣椒色素外，设备还可以生产姜黄、玉米黄、红花色素等。
（二）用于提取茶叶中的茶多酚安徽、云南、四川、湖北等省盛产茶叶，可以将质次的碎茶叶未或次茶生产茶多酚及咖啡因。
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超临界CO2萃取装置使用
1、进入实验室首先开启总电源（下排右边第一个），按照以下顺序开启装置电源。
三相电源——制冷电源——冷却泵——萃取温度、压力——分离1温度、压力——分离2温度、压力。
其中萃取缸可以选择5L或1L，萃取温压与分离1的温压根据具体的处理物料进行选择。
分离2温度压力不可调节，温度范围为35—38℃，压力与贮罐压力相等。
观察水位，要求不低于箱口1-2cm，打开球阀，阀门2。
2、若长时间不使用仪器，必须将1-20号阀门全部关闭。
使用萃取1，打开钢瓶阀，阀2 4 5 8 12 14 16 18 1，
使用萃取2，打开钢瓶阀，阀2 6 7 8 12 14 16 18 1。
3、等待冷箱温度低于5℃时方可操作。
以1L萃取缸为例，具体操作如下：
若萃取缸里面有气体，关阀门6、7，缓慢打开阀门11排空，使萃取2压力为零。
分离器不需要排空，因此分离1、2压力均不为零。
打开堵头，装料，盖上堵头，关阀门11，缓慢开启阀门6，使萃取2压力与贮罐压力相等。
将阀门6、7打开，打开阀门11，排空5-10 s,再关闭。
(目的在于检查管路是否畅通，防止发生危险。
)
泵电源，观察萃取2压力，等萃取2压力达到设定压力。
关闭阀门关闭阀门8，开CO
2
14，观察分离1压力，等分离1压力达到设定压力，打开阀门14达到平衡（即指针不波动）。
点击软件中采集按钮。
泵，缓慢打开阀门14和8，使分离1和萃取2压力降至与4、若干小时后实验完成，停CO
2
贮罐压力相等（等1min）。
关阀门6、7，缓慢打开11排空，使萃取2压力降为零，打开堵头，取出料桶。
{若需继续操作，装料，盖上堵头，关阀门11，缓慢打开阀门6，使萃取罐压力与储罐压力相等，重复步骤3。
}
5、若停止操作，关制冷电源，冷却泵，萃取、分离1、 2 ，CO
泵电源，总电源。
2
注：结束要关球阀，阀门2或钢瓶阀。
清洗步骤：
萃取2压力达到设定值（清洗时一般设置为20MPa）
当分离1、分离2与贮罐压力相等时清洗分离1[不升分离1的压力]
分离1清洗干净后，将分离1压力调至10MPa，开始清洗分离2.
分离2清洗干净后，将分离1压力降至贮罐压力，再循环10min，清洗完毕。
继续实验步骤4。