多环芳烃检测,多环芳烃检测报告
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。
适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。
二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。
3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。
3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。
3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。
3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。
用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。
3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。
用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。
3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。
3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
多环芳烃的检测方法
多环芳烃的检测方法
1. 高效液相色谱法呀，这就像是一个超级侦探，能把多环芳烃从复杂的混合物中精准地揪出来！比如说在检测土壤中的多环芳烃时，它就能发挥大作用呢，难道不是很厉害吗？
2. 气相色谱-质谱联用法，哇哦，这简直就是检测多环芳烃的黄金搭档！就好像福尔摩斯和华生一样默契十足，能够准确地识别出多环芳烃的身份呢，你说神不神奇？
3. 荧光光谱法呢，就像一束神奇的光，能让多环芳烃无所遁形！在检测一些液体样品中的多环芳烃，效果那可是杠杠的，这多牛啊！
4. 免疫分析法，嘿，这可像个精准的小战士，专门对付多环芳烃！就拿检测食品中的多环芳烃来说，它可从来没让人失望过呀，是不是很赞？
5. 薄层色谱法，这看似简单却暗藏玄机，就如同一个低调的高手默默地工作着！想想看在一些快速检测的时候，它的作用可不小呢，难道不是吗？
6. 电化学分析法，哇，像是一个敏锐的传感器，能快速感知多环芳烃的存在！在一些特定环境的检测中，它可是立下了汗马功劳，真厉害呀！
7. 红外光谱法，像一双锐利的眼睛，能看穿多环芳烃的伪装！用于某些特定物质中的多环芳烃检测，那效果真是没得说，厉害吧！
8. 毛细管电泳法，好一个灵活的小能手，对付多环芳烃有一手！许多实验中它都表现出色，真让人佩服呢！
我觉得这些检测方法都各有千秋，在不同的场合和需求下都能发挥重要作用，我们真应该好好利用和研究它们，让多环芳烃无处遁形！。
HJ805 多环芳烃方法验证报告
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定方法名称：HJ805-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱/质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》HJ805-2016的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用加压流体萃取，根据样品基体干扰情况，选择凝胶渗透色谱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性、内标法定量。
2.2样品采集与保存按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集与保存。
按照GB 17378.3 的相关规定采集沉积物样品。
样品采集后，应与洁净磨口棕色玻璃瓶中保存，运输过程中应4℃以下冷藏、密封、避光保存。
若不能及时分析，可应4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存10d。
2.3 样品制备将样品置于搪瓷托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀样品。
称取20.00g新鲜样品进行脱水，加入适量粒状硅藻土，脱水研磨。
将制备好的样品装入加压流体萃取池中，加入适量替代物标准溶液后上机萃取，收集萃取液。
将提取液转移至浓缩容器中，用平行浓缩仪浓缩至2ml，加入5ml正己烷继续浓缩至2ml，重复操作1-2次。
若提取液中存在明显水分需在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。
再用少量丙酮：正己烷（1:1）洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮：正己烷（1:1）冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，，若提取液颜色较深，则用铜粉脱硫后待浓缩。
内标法测水样中的多环芳烃含量实验报告
内标法测水样中的多环芳烃含量实验报告实验目的：通过内标法测定水样中多环芳烃的含量，了解内标法的基本原理和实验方法。
加深对多环芳烃分析方法的认识，掌握实验操作技能。
实验原理：多环芳烃是一种致癌物质，广泛存在于水质中。
内标法是一种精确可靠且广泛应用的测定多环芳烃含量的方法，最大的优点在于它可以消除实验误差和分析方法上的系统性误差，提高实验准确度。
内标法的基本原理是在样品中添加内标，通过内标和待测分析物的比值计算待测物质的含量。
选择合适的内标则可以消除实验操作带来的误差和仪器标定误差，从而提高分析数据的精度。
实验步骤：1.样品制备取一定量的水样（约500ml），用1:1 V/V的正己烷与水混合，加入10mg/L的内标物，用0.45μm的微孔滤器过滤过滤后，用四氯化碳萃取6次，每次萃取5ml，收集萃取液并将所有的溶液混合。
2. 萃取液制备去除水，使得应用的溶剂与样品协同提取食品中的多环芳烃。
将1ml的萃取液转移至5ml的色谱小瓶中，加入溶剂（乙腈/水=9:1）冲洗2次。
3. 色谱分析用色谱仪测定分析物的含量。
选用透明的管子，用50μL/min流速排出样品，通过色谱柱Separon SGX C18进行色谱分离，用二极管阵列检测器和峰顶面积法计算样品中多环芳烃的浓度。
实验结果：在样品中添加了10mg/L的内标，通过峰顶面积法得出含量为0.98μg/L。
讨论与分析：在实验过程中，本人选用的内标为苯并(a)芘，通过对其浓度和待测分析物（多环芳烃）之间比值的计算，有效地消除了实验误差和仪器标定误差，提高了实验数据的准确性。
需要注意的是，在实际应用中，内标的选择应根据样品特点选择也可以根据待测物质的物理性质选择适当的化学物质作为内标。
同时也需要注意掌握样品制备和操作技能，保证实验数据的准确度和可靠性。
结论：本次实验通过内标法测定水样中多环芳烃的含量，成功消除了实验误差和仪器标定误差，实验数据的准确度得到较大的提高，同时使本人对多环芳烃分析方法有了更深入的了解。
多环芳烃的测定----液相色谱法
多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）謋（BPer）和茚并（1，2，3，-cd）芘(IP)。
本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAH S）的测定。
取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样10μL，最低检测质量浓度（单位ng/L）为：NPH：35.5，FLU：1.2，BbF：1.7，BkF：0.05，BaP：1.0， Bper：1.3，IP：5.5。
2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。
本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的PAH S进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。
3 试剂3.1 流动相：甲醇和水3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。
3.1.2 水：用0.2μm滤膜过滤。
3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷：色谱纯。
3.2.2 四氢呋喃：色谱纯。
3.2.3 异丙醇：色谱纯。
3.2.4 硫代硫酸钠。
3.3 标准溶液：标准储备液。
4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。
4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。
4.1.3 25μL微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。
4.1.4 量筒：50mL、100mL、和1000mL。
4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。
4.2.2 真空泵（30 L/min）。
4.2.3 SPE固相萃取柱：填料为40μm的C18键合相（500mg）吸附剂。
水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478－2009代替GB 13198—91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法Water quality—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons—Liquid-liquid extraction and solid-phase extraction followed by highperformance liquid chromatographic method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ478—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
多环芳烃的检测
多环芳烃的检测案例方法一1、预处理方法（1）提取：将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液；（2）浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL；（3）净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲烷洗脱；（4）定容：浓缩定容至100μL，待测。
2、测定方法（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010）、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS（30.00m*0.25mm*0.25μm）、离子源为电子轰击源（温度200℃）；（2）分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样；（3）程序升温：起始温度80℃，保留1min，20℃/min升至100℃，10℃/min升至200℃，20℃/min升温至280℃，保留20min。
<董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响>案例方法二1、预处理方法（1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）；（2）提取：快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷（3:1）（3）净化：过活性硅胶层析柱（4）浓缩：氮吹浓缩至1mL2、样品的分析：（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010 Plus）、毛细管柱采用Rtx-5MS （30m*0.25mm*0.25um）、离子源为电离源（EI，70eV，温度260℃）、接口温度200℃；（2）分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min；（3）程序升温：色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。
选择离子为——这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。
SPE测定多环芳烃
个人体会感想及展望
认识： ①用本实验所述的程序升温条件可以将16种 多环芳烃在30min达到基线分离。 ②与高效液相色谱法相比本方法的适用性及 准确性较高。同时也说明本方法对于测定 不同水样中的多环芳烃是行之有效的。
感想 通过对本实验的分析和学习，了解到固 相萃取是样品前处理的重要技术之一，并 且对固相萃取的原理有了更深刻的体会。 对固相萃取的操作步骤也有了较为熟练的 掌握。固相萃取具有很多优点，操作简单， 适用于痕量物质的提取。在环境监测等各 个方面将会有更多的应用。
固相萃取-气相色谱法 测定水中多环芳烃
前言
多环芳烃（PAHS）是一种常见的环境 污染物，也是最早被发现的环境致癌物之 一。由于PAHS可以对环境造成严重的污染， 并对人类生命健康存在威胁，因此PAHS被 列为优先控制的环境污染物。目前多环芳 烃测定方法的研究成为国内外学者研究的 热点之一。
我国国家标准方法GB13198-91为水质中6种 PAHS的测定方法,其前处理是传统的液-液萃取法。 与液-液萃取法相比较，固相萃取具有如下优点： ①分析物的高回收率；② 更有效地将分析物与干 扰组分分离；③有机溶剂的低消耗可减少对环境 的污染；④能处理小体积试样；⑤ 无相分离操作， 容易收集分析组分；⑥ 操作简单、省时、省力、 易于自动化。气相色谱法测定PAHS的优点是分离 效率高、重现性好，而固相萃取技术又是替代传 统的液-液萃取常用的方法。因此采用固相萃取气相色谱法测定地下水中的多环芳烃，并对实验 条件进行了优化。
一、实验材料与实验方法
（一）仪器与主要试剂
仪器： 安捷伦GC-6890(+)气相色谱仪; 固相萃取装置; Supelco固相萃取过滤装； Supelco 3mL C18固相萃取柱; 1000mL抽滤瓶;孔径1um 的玻璃纤维滤纸; 1uL、10uL微量注射器。
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多环芳烃检测,多环芳烃检测报告
1,多环芳烃: 是指具有两个或两个以上苯的一类有机化合物。
多环芳烃是分
子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150 余种化合物。
2,来源与接触机会:食品中含有一定朝气多环芳烃，其主要来源为，在食品的加工过程中，特别在烟熏、火烤或烘焦过程中滴在为上的油脂也能热聚产生
苯并[a]芘，有人认为这是烤制食品中苯并[a]芘的主要来源。
贮存过程中窗口或包装纸，含有不纯的油脂浸出溶剂提取的油脂中含有一定量的多环芳烃;在沥表路上凉晒粮食被沥青污染。
大气、水和土壤等环境中的多环芳烃可以使粮食、
水果和蔬菜受到污染。
3,自然环境中多环芳烃的含量极微.主要来源于森林火灾和火山爆发.在为人
类的生产和生活环境中,煤矿、木柴、烟叶以及汽油、柴油、重油等各种石油馏份燃烧，烹调幅烟，以及废弃物等均可造成环境中多环芳烃的污染。
此外，煤
的汽化和液化过程、石油的裂解过程均可产生多环芳烃。
四环以下分子量较的
多环芳烃多以蒸气态存在，而分子量较大的则被吸附在颗粒物表面，尤其是在
小于5μM 的颗粒上，可以进入肺的深部。
空气中的颗粒可以在空气中悬浮几天到几周，从而形成远距离转移。
已知城市的气溶胶和烟尘中还含有硝基和羟基
硝基多环芳烃，具有具直接的突变作用，不需要以过代谢活化，其，其致突变
性比无硝基的多环芳烃更强。
4,预防和防治措施: 燃料必须燃烧充分，可减少多环芳烃的生成量。
室内加强通风换气，降低室内的多环芳烃含量。
生产性无机粉法主要引起以肺组织纤维
化为主的全身性疾病，尘肺和粉尘沉着症等疾病。
有机粉尘可以引起支气管哮喘、棉尘症、职业性过悔性肺炎、非特异性阻塞性肺病等。
有些粉尘例如金属
尘(镍、铬、砷、)和石棉等可以引起肺部。
粉尘作用于呼吸道黏膜，初为毛细
血管扩张和在量分泌黏液等机能亢进等表现，这是保护性反应，随后形成肥大
性改变，终可由于营养不足形成萎缩性改变。
经常接触粉尘还可以引起皮肤、
耳和眼等器官疾病。
铅、砷、锰的有毒尘可以经支气管和肺泡壁吸收，引起中毒表现。
5,多环芳烃检测根据国内外检测标准，深圳宇冠检测帮您找出问题根源，制定多环芳烃检测方案。
深圳宇冠检测，专业空气检测，三废检测，水质检测，土壤检测等环境检测项目。