黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)
实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。
），三角叶黄连（C。
deltoidea C。
Y。
Cheng et Hsiao）或云连（C。
teetoides C。
Y。
Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5£-OR3OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23H CH3 CH3 CH3 H2345小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。
Mp.145℃至160℃即分解。
OCH3H3NHOCH3OH小檗胺H3COHCH3游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。
小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。
黄连中小檗碱的提取和鉴定
化工与材料工程学院综合与设计性化学实验实验类型：设计型实验题目：黄连中小檗碱的提取和鉴定班级：学号：姓名：实验日期：2010-10-29【关键词】黄连；盐酸小檗碱；提取工艺；溶剂回流法；化学检识檗碱前言黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
《中国药典》中黄连和盐酸小檗碱一直有收载，具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗心律失常、降血糖等药理作用，用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
一实验目的1、通过对黄连中小檗碱的提取，掌握一般天然产物的提取技术。
2、通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
4、通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计二实验原理小檗碱为黄色针状结晶，加热至110℃变为黄棕色，于160℃分解。
盐酸小檗碱加热至220℃分解，生成红棕色的小檗红碱。
mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。
三实验仪器与试剂1 仪器和材料100ml 圆底烧瓶冷凝管 50ml,100ml 烧杯各一个 10ml,25ml量筒各一个铁架台1个布氏漏斗滤纸滴管一个蒸发皿小试管3个2 试剂与原料黄连粉（6.0g）体积分数为95%的乙醇（60ml）浓盐酸蒸馏水碘化铋钾试剂碘化钾试剂硅钨酸试剂四实验内容（操作步骤）1 提取与分离黄连粗粉6.0g，冷凝回流1.5h（现象：黄连粉溶解溶液微沸呈红棕色）加热蒸发红色糖浆状物质加1%的醋酸40ml 加热溶解趁热抽滤滤液滤渣加浓盐酸至溶液浑浊（pH=1）静置冷却析出黄色针状晶体水洗2-3次精制小檗碱晶体(注：由于时间有限最后未能得到析出的晶体)2 性质与鉴定由于没能的到晶体所以取少量小檗碱溶液分成三份分别加入三支试管中：再向第一支试管加入1-2滴碘化铋钾试剂，振荡向第二支试管加入1-2滴碘化钾试剂，振荡向第三支试管加入1-2滴硅钨酸试剂，振荡鉴别试验现象记录：五. 实验结果5.1 收率：由于本实验的时间有限，最终未能得到小檗碱晶体，无法算收率5.2性质与鉴定结果：六讨论1．盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小，所以本实验在水浴中加热回流，另外可以加入NaCl促进其析出结晶。
实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定
实验四 黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（copti s chine nsis Eranc h .）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berbe r ine ）、掌叶防己碱（p alma t ine ）、黄连碱（jatro r rhiz i ne ）等。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，m p 为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l ：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l ：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O O NH CHOOO OCH 3OCH 3季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色）N +OO OCH 3OCH 3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。
2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
实验二 黄连中小檗碱的提取、分离和检识
实验二黄连中小檗碱的提取、分离和检识一、实验目的要求（一）掌握小檗碱的提取和精制方法。
（二）熟悉小檗碱的性质和检识方法二、实验原理本实验是根据游离小檗碱可溶于水，其盐酸盐难溶于水的性质进行提取的。
提取的原料可选用黄连、三棵针、十大功劳、黄柏皮等。
三、实验材料黄连粗粉层析滤纸（6×20cm）或薄层层析板稀硫酸（0.3％）石灰乳（新制）浓盐酸氢氧化钠试液丙酮稀硫酸（10％）漂白粉精制食盐广泛pH试纸活性炭浓硝酸正丁醇:醋酸:水（7:1:2）或（4:1:1）四、实验内容1、提取称取黄连根粗粉50g，用0.3％硫酸溶液（药材:酸液＝1:10）室温浸泡24h，过滤，收滤液；药渣同法操作一次，合并两次滤液，用石灰乳调滤液pH 10～12，静置过夜，过滤，滤液加入精制食盐使含盐量达6％的浓度，静置过夜，布滤，即得小檗碱粗品。
2、精制将上述得到的粗制小檗碱（勿需干燥）置于烧杯中，加入约50倍纯化水（的80ml），煮沸1分钟，搅拌使充分溶解，迅速抽滤，不溶物可再加纯化水30～40ml再煮一次，滤过，合并滤液，加浓盐酸调声pH1～2，放冷即可析出盐酸小檗碱精制品，减压过滤，并用少量70％乙醇洗涤结品，于80℃以下干燥，称重，计算提取率。
粗制品盐酸小檗碱亦可用乙醇为溶剂精制，将粗制品加50～60ml 95％乙醇，活性炭0.5g，水浴上回流煮沸半小时，抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，于80℃以下干燥即得。
3、检识反应（1）取盐酸小檗碱（实验产品）约50mg，加纯化水５ml，缓缓加热使溶解，加氢氧化钠试液2滴，产生橘红色，溶液经放冷后，过滤，滤液中加丙酮数滴，即产生黄色丙酮小檗碱的浑浊或沉淀。
（2）取盐酸小檗碱（实验产品）少许，加稀硫酸2ml温热溶解，再加漂白粉少许，振摇后即产生樱红色。
（3）于盐酸小檗碱的水溶液（3～4ml），滴加浓消酸数滴，溶液产生黄绿色硝酸小檗碱沉淀。
4、纸层析检识（或用薄层层析检识）层析材料中速层析滤纸（5×20cm）展开剂正丁醇:醋酸:水（7:1:2或4:1:1）显色剂紫外灯下观察荧光或自然光下观察黄色斑点对照品0.1％盐酸小檗碱醇溶滤供试品实验产品醇溶液层析操作取层析滤纸或薄层板（己活化），于一端2cm处用铅笔画起始线并画出等距离两个原点标记，然后用毛细管分别点样（供试品与对照品各一个）在原点上，待样点溶剂挥干后，进行展开，当展开滤纸或薄板1/2～2/3距离时，即可取出，用铅笔画下展层的前沿，用电吹风冷风吹至干，观察黄色斑点位置和数目，比较样品与对照品的R f值。
黄连中小檗碱的提取
黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法，以及小檗碱精制方法。
2、学习渗漉法提取天然产物的方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
黄连中小檗碱的提取和鉴定
黄连中小檗碱的提取和鉴定黄连是一种常见的中药材，其中主要有效成分是小檗碱。
小檗碱具有抗菌、消炎、抗肿瘤等多种药理作用，因此在医药、保健品等领域有广泛的应用。
本实验旨在提取黄连中的小檗碱，并进行鉴定，以了解其化学组成和性质。
一、实验材料1.原料：黄连（购自当地中药店）2.试剂：乙醇、浓盐酸、石油醚、乙醚、甲醇、氢氧化钠、醋酸铅、明矾、醋酸铜、硅胶G、三氯甲烷、甲酸、乙酸乙酯二、实验步骤1.提取：将黄连粉碎后，用乙醇浸泡24小时，过滤，滤液浓缩至干，得到乙醇提取物。
将提取物溶于少量水中，用石油醚和乙醚分别萃取，得到石油醚和乙醚萃取物。
2.分离纯化：将石油醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离，以三氯甲烷-甲酸-水（80:10:10）为洗脱剂，得到A组分。
将乙醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离，以三氯甲烷-乙酸乙酯（7:3）为洗脱剂，得到B组分。
3.鉴定：对A组分和B组分进行红外光谱、核磁共振等测试，确定其化学结构。
同时，进行薄层色谱和高效液相色谱等分析，以确定组分的纯度和含量。
三、实验结果1.提取物得率：经过称重和计算，得到黄连乙醇提取物的得率为5.8%。
2.组分纯度：经过柱层析和洗脱剂洗脱，得到A组分和B组分。
经过薄层色谱和高效液相色谱分析，A组分的纯度为92%，B组分的纯度为85%。
3.鉴定结果：经过红外光谱和核磁共振等测试，确定A组分和B组分的化学结构分别为小檗碱和黄连碱。
四、实验结论本实验成功从黄连中提取并鉴定出了小檗碱和黄连碱。
实验结果表明，黄连中含有较高浓度的小檗碱，这为其在医药和保健品等领域的应用提供了依据。
同时，实验中使用的柱层析方法能够有效分离纯化小檗碱和黄连碱，为进一步研究其药理作用和临床应用提供了技术支持。
五、实验建议与展望本实验中使用的提取和分离纯化方法相对简单易行，但在实际应用中可能存在提取效率不高、分离纯度不够理想等问题。
未来研究可进一步优化提取和分离纯化工艺，提高小檗碱和黄连碱的提取率和纯度。
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实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）
一、前言
黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素．从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。
小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。
小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。
小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
二、目的要求
1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理
黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。
如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。
如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。
小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。
小檗碱的结构式
四、仪器和试剂
1.仪器与材料：100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。
2. 试剂与原料：黄连粉2.0g，体积分数为95%的乙醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
五、实验内容
1.小檗碱的提取
称取黄连粉4.0g 安装球形冷凝管 1.5h后放置十分钟放入100ml圆底烧瓶加热回流1.5h 抽滤，滤液
加入20ml 95%乙醇水浴加热回流(75℃—85℃) 撤掉酒精灯放入蒸发皿中
水浴加热蒸发乙醇加热、溶解、过滤
加入35ml 10%醋酸滤液中加浓盐酸至出现浑浊浓缩至棕红色糖浆状（PH=1）
放置、冷却、析晶
得精制小檗碱
重结晶
2.小檗碱的鉴定
分别取3只试管编号为①、②、③，均加入一定量的小檗碱，令其溶解后，分别滴加碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试剂1-2滴，观察加入试剂后的实验现象。
六、实验记录
碘化铋钾试液
碘碘化钾试液
硅钨酸试液
振摇前
少许红褐色絮状物
棕色絮状物
浅黄色絮状物
振摇后
红褐色沉淀
红棕色沉淀
颜色变浅，黄色沉淀
七、实验说明及注意事项
1．安装仪器注意牢固并且美观。
2．注意实验的正确操作，尤其注意酒精灯的使用，以免出现火灾。
3. 在精制盐酸小檗碱过程中，因盐酸小檗碱放冷极易析出结晶，所以加热煮沸后，应迅速抽滤或保温滤过，防止溶液在滤过过程中冷却，析出盐酸小檗碱结晶阻塞滤材，造成滤过困难，减低提取率。
4.在鉴别小檗碱时，加入试剂之后，要注意振摇之前和振摇之后的现象。
八、思考题
1.黄连素为何种生物碱类的化合物？
答：小檗碱，是从黄连、黄檗中提练出来的一种生物碱
2.根据小檗碱的性质，可用哪些提取方法？
答：（1）酸水法提取小檗碱(2)石灰乳法提取小檗碱(3)乙醇法提取小檗碱(4)超声波提取小檗碱（5）微波法提取小檗碱（6）酶法提取小檗碱等方法提取小檗碱。
九、实验讨论
1、盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小。
2、实验采用乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱，最佳提取工艺为：50%乙醇，85℃左右时回流。
3 、盐酸小檗碱层析洗脱后要迅速抽滤，否则样品损失严重。
4．本实验流程也适用于以三棵针、黄柏为原料提取小檗碱，但因其小檗碱含量较低，应加大药材量，以150g以上为宜。
5. 加入试剂鉴别时，振摇前后其现象有所不同，是由于小檗碱是否与试液完全接触起反应的原因。
十、参考文献
【1】基础化学实验教程（II）--化学与仪器分析实验分册吉林化工学院基础化学实验教学中心编
【2】基础化学实验教程（III）--合成化学实验分册吉林化工学院基础化学实验教学中心编
【3】分析化学（第五版）武汉大学主编
【4】实验设计与数据处理罗传义时景荣编著吉林科学技术出版社
【5】分析化学实验蔡明招主编化学工业出版社
十、评语和成绩
成绩：指导教师：。