甲醇催化剂说明书

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一、产品特点及用途

KF104催化剂适用于甲醇重整制H2+CO2的反应。它是以C U O为主体,ZnO.Al2O3为间隔体的铜锌铝系列催化剂。由于采用了新的共沉淀工艺技术,增加了新型助剂,因而其有效铜面积较大,活性及稳定性都好,且孔融大、孔径分布适宜。其各项性能测试结果表明,本系列催化剂已处于国内外同类产品的领先地位。

二、产品主要使用条件

使用温度:210℃~270℃(床层中部温度)

正常操作温度:220℃~260℃(床层中部温度)

操作压力:≤2.5MPa

液空速:≤1.2h-1

原料中S含量:<0.1×10-6

原料中Cl-含量:<0.01×10-6

三、采用标准

本系列催化剂执行四川亚联瑞兴化工新型材料有限责任公司企业标准Q/73771266-X.03-2011.

四、催化剂主要物理性质和化学组分

KF104催化剂物理化学性能

五、质量标准

活性测定条件:压力1.2MPa,床层中部温度215℃,液空速:1 h-1,原粒度装量75ml。

原料组成:CH3OH 50%,H2O 50%。

六、使用技术

1、转化器的清洗和准备

(1)将转化器上下封头拆下,检查其质量是否符合、要求,再将转化器上下封头、列管内、管板上的铁锈杂质全部清除干净,必要时可以进行酸洗、水洗、再擦

净、吹干备用,要求无铁锈,无杂质。

(2)下封头花板上放2层20目不锈钢丝网。往花板上堆满已经吹洗干的制氢为直径10mm~20mm的氧化铝瓷球,将瓷球上表面推平,要求瓷球上表面与下板面保持

有10mm~20mm的空间。

(3)仔细装好下封头,要求垫片必须用新的,保证一次安装成功,下封头后的管线暂不装。

2、催化剂装填

2.1 准备

(1)装填前应筛去细粉及碎片。

(2)检查检修工具及防护用品是否齐全完好。

(3)准备好装催化剂的量杯、漏斗、标尺等工具。

(4)对催化剂开桶进行质量检查,用6目~10目的钢网筛将催化剂中的碎粉筛除备用。

因运输、搬运或库存不当受到污染或被水浸泡变质的催化剂一般不能使用。只有确认催化剂质量符合要求后,才能装入转化器。

2.2装催化剂

(1)用量杯、漏斗逐跟往反应管内装催化剂,每装200ml催化剂应以标尺量一次高度,保证每根反应管内催化剂数量、高度相等。

(2)装填时一定要慢并逐根加入,不能急于求成,以防止出现架桥现象,当万一出现架桥现象时应做好标记,用吸附器将催化剂吸出再重新装。

(3)逐根装完后,再检查一遍有无漏装,当确认无漏装并已处理好架桥现象,再补充装一遍,使每根管内的催化剂至上管板平面。

(4)对转化器每根转化管进行吹扫,以除去装填过程中产生的粉尘,装好转化器上盖及管线,再仔细对转化器进行吹扫后装好下封头的管线。

(5)装好封头后应对系统进行试严、试漏。

3、装填注意事项

催化剂装填至关重要,关系能否正常使用,因而要严格按以上要求进行装填,同时要注意:

(1)不要在阴雨天装填,以免雨水浸泡或催化剂吸潮而降低活性、强度。

(2)催化剂装填好后即进行升温还原。

(3)装填结束后,应记录装填情况,包括催化剂装填,装填高度等。

(4)吹扫催化剂床层,以除去装填过程中产生的粉尘。

4、催化剂升温还原

KF104催化剂是以氧化态供给的,投入运行前要进行还原,把氧化铜还原成晶粒细小的铜微晶。金属铜微晶是反应的活性组分,还原后催化剂中铜微晶越小,比表面积就越大,活性就越好,所以还原要小心,防止超温,以免损坏催化剂。催化剂还原为强放热反应,还原反应如下:

CuO+H2=Cu+H2O(g),△H0298=-86.6KJ/mol

还原后的微晶铜遇氧气会迅速氧化,产生高热,烧毁催化剂。因此,在停车、检修设备过程中。要小心保护好催化剂,防止与氧接触。

4.1催化剂升温

4.1.1 升温介质

氮气可作为催化剂的升温介质和还原载气。

4.1.2 升温空速

常用空速一般为200h-1~~400h-1。较高的空速,有利于床层温度分布均匀,也有利于带走还原水气。

4.1.3 升温中注意事项

KF104型催化剂在升温中,于50℃~~130℃之间温度可能会发生停滞现象,这是因为催化剂在脱除物理水。

4.2 催化剂还原

KF104型催化剂的还原特点是速度快,还愿实践证明,进口温度为160℃,进塔氢浓度为1.0%~~1.2%时,耗氢量可达到1%以上,因此,催化剂可在较低氢浓度下完成还原反应。

4.2.1 氢源

KF104型催化剂还原的氢源可以用钢瓶高纯氮,O2<0.1%,不含氯、硫和油。

4.2.2 配氢试验

分析载气中O2<0.2%后,可进行配氢试验,配氢试验可在110℃进行,在此温度下,耗氢反映不明显,故在此阶段试验配氢阀门开启度和浓度的关系,还可检查整个配氢系统、分析系统是否准确无误。

4.2.3 还原温度

还原速度随温度升高而加快。高温度效应和高浓度效应叠加会使催化剂床层温升难以控制。催化剂CuO的还原反映在110℃比较明显,稳定此温度逐渐增加氢浓度。

4.2.4 还原压力

加压下氢分压高,反映速度快,温度难以控制。因此还原压力通常控制在0.3Mpa以下。

4.2.5 配氢浓度

催化剂的还原反应是一个强烈的放热反应,故还原反应必须在低氢浓度下进行,根据温升情况将进口温度稳定在能较好进行还原的温度,逐步使氢浓度由0.2%、0.4%、0.6%逐渐增加到2%左右稳定下来,尽量不超过3%。

4.2.6 空速(载气量)

空速大小直接影响还原的速度。配氢浓度一定的情况下,加大空速,加氢量增多,还原就快,放出的热量也容易带出,条件许可时应尽量采用较大的空速。用户可根据实际情况选择适当的空速,但要求气流的空炉线速度>0.5m/s,因为过低的线速度容易产生偏流。

4.2.7 还原初期(诱导期)

最初配氢可间断进行,如配氢后氢消耗,可在该温度、浓度下连续配氢。还原初期采用低浓度和较低温度还原时,还原可能有较长的诱导期。

本阶段注意要点:配氢在160℃(导热油进口装置温度)进行。

4.2.8 还原主期

当还原进入主期时,进装置温度为200℃。视温升情况,可逐渐递增清气浓度至

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