有机合成工初级萃取
有机实验9 萃取ppt课件
实验八 萃取
实验十六
一、目的要求：
茶叶中咖啡因的提取
1. 了解萃取的基本原理及其在有机物 研究中的应用。 2. 初步掌握液-液萃取和液-固萃取的基 本操作技术。
二、基本原理：
（一）液—液萃取
液—液萃取的条件：
两种溶剂互不相容（或微溶） 原理：分配定律 CA =K CB 有机化合物一般在有机溶剂中比在水中 溶解度大，因此常用与水互不相溶的有机溶 剂将有机物从水溶液中萃取出来。
从固体混合物中萃取所需的物质，利 用固体物质在溶剂中的溶解度不同来达到 分离，提取的目的 。 固体物质用热溶剂萃取，采用回流装置 进行热提取，固体混合物在一段时间内被沸 腾的溶剂浸润溶解，从而将所需的有机物提 取出来。回流的速度应控制在溶剂蒸气上升 的高度不超过冷凝管的1/3为宜。
四、实验步骤： （一）液—液萃取 １、加料：往分液漏斗里加入5%苯酚溶 液15mL和乙酸乙酯5mL，盖好塞子。 2、右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根 部压紧塞子，左手握住漏斗的旋塞部分， 大姆指和食指按住旋塞柄，中指垫在塞 座下边，将分液漏斗倾斜，使漏斗的上 口略朝上，振摇分液漏斗，使两液层充 分接触（注意放气，放气时不能朝有人 的方向）。
如何提高萃取效率：
KV Wn=W0( KV+S )n
一般同体积溶剂，分为3~5次萃取即可。 从水中萃取有机物选择萃取溶剂的原则： 1、溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶。 2、被萃取物在溶剂中比在水中溶液解度大。 3、溶剂与水和被萃取物都不发生化学反应。 4、萃取后溶剂易于和溶质分离。
（二）液—固萃取：
滤纸最高处应 低于虹吸管的 最高处。
水
虹吸管
茶叶（用滤纸 裹住）
电热套加热 索氏（脂肪）提取器
第八章 有机合成中的分离和提取
1. 气液平衡
d ln p ∆H = dT RT 2
克劳修斯－ 克劳修斯－克拉泊龙方程
p－饱和蒸气压 － T－热力学温度 － ∆H－摩尔蒸发热 － R－气体常数 －
2. 分离原理
均相液体混合物（溶液） 均相液体混合物（溶液）的组成与蒸气压之间的定量关 系称为拉乌尔定律。 系称为拉乌尔定律。 拉乌尔定律 对于双组分体系的理想溶液可用下列方程表示： 对于双组分体系的理想溶液可用下列方程表示：
2. 溶剂的选择
理想的溶剂应具备良好的溶解能力，释读的挥发性， 理想的溶剂应具备良好的溶解能力，释读的挥发性，较高的化学稳 定性和低毒等特点。 定性和低毒等特点。
3. 结晶过程
（1）过饱和溶液的制备 ） 多温法和等温法。等温法又可分为溶剂脱除法、盐析法和化学法。 多温法和等温法。等温法又可分为溶剂脱除法、盐析法和化学法。 （2）晶核的形成 ） 晶核是一种能够长大的最细小的粒子。 晶核是一种能够长大的最细小的粒子。 （3）晶体的生长 ） 结晶物质从溶液本体向晶体表面扩散，并在表面上排列吸附， 结晶物质从溶液本体向晶体表面扩散，并在表面上排列吸附，最后 它们以某种方式嵌入晶格。 它们以某种方式嵌入晶格。
2. 升华方法
常压升华法 减压升华法 气体稀释升华法
8.5 其他分离提纯方法
1. 层析法 2. 膜分离 3. 超临界流体萃取 4. 泡沫吸附分离
第八章 有机合成中的 分离和提取
精细有机合成中常用的分离纯化方法有： 精细有机合成中常用的分离纯化方法有： 提取 蒸馏 分馏 结晶 升华
8.1
提取
提取： 提取：将溶解或悬浮与某一相中的物质转入另一
液相的过程。 液相的过程。 物质从固相转移到液相，通常叫浸取； 物质从固相转移到液相，通常叫浸取；液－液相间 浸取 的转移也叫萃取。 的转移也叫萃取。 萃取
有机萃取的实验报告
有机萃取的实验报告
《有机萃取的实验报告》
在有机化学实验室中，有机萃取是一种常见的分离技术，用于从混合物中分离
出目标化合物。
有机萃取的原理是利用不同溶剂对目标化合物的亲和性不同，
通过多次萃取和分液的操作，将目标化合物从混合物中提取出来。
本实验旨在
通过有机萃取的方法，从混合物中分离出苯酚和苯酚酸。
首先，我们准备了一个含有苯酚和苯酚酸的混合物，并加入适量的有机溶剂。
然后，我们进行了多次的摇匀和分液操作，将目标化合物逐步从混合物中提取
出来。
在每次分液后，我们使用pH试纸检测有机层和水层的酸碱性，以确保
目标化合物已经完全转移到有机层中。
接着，我们对有机层进行了蒸馏和结晶等操作，最终得到了纯净的苯酚和苯酚酸。
通过对产物的物理性质和化学性质进行测试和分析，我们确认了分离得到
的化合物的纯度和结构。
通过本次实验，我们深刻理解了有机萃取的原理和操作方法，掌握了分离和提
纯目标化合物的技术。
有机萃取作为一种重要的分离技术，在化学合成和分析
领域有着广泛的应用，对于我们今后的科研工作和实验室操作都具有重要的指
导意义。
希望通过不断的实践和学习，我们能够更加熟练地掌握有机萃取技术，为科学研究和实验工作提供更多的支持和帮助。
化工原理 第十二章 萃取PPT课件
萃取剂的选择性可用选择性系数 表示，其定义
式为
yA/yB yA/xAkA
xA/xB yB/xB kB
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2 影响分层的因素
为使两相在萃取器中能较快的分层，要求萃 取剂与被分离混合物有较大的密度差，特别是对 没有外加能量的设备，较大的密度差可加速分层， 提高设备的生产能力。
两液相间的界面张力对萃取操作具有重要影 响。萃取物系的界面张力较大时，分散相液滴易 聚结，有利于分层，但界面张力过大，则液体不 易分散，难以使两相充分混合，反而使萃取效果 降低。界面张力过小，虽然液体容易分散，但易 产生乳化现象，使两相较难分离，因之，界面张 力要适中。
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图12-4 溶解度曲线
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溶解度曲线将三角形相图分为两个区域： 曲线以内的区域为两相区，以外的区域为 均相区。显然萃取操作只能在两相区内进 行。
位于两相区内的混合物分成两个互相平 衡的液相，称为共轭相，联结两共轭液相 相点的直线称为联结线，
临界混溶点是在一定溶质含量下两共轭 相变为一相的临界点，其位置一般并不在 溶解度曲线的最高点，常偏于曲线的一侧， 将溶解度曲线分为左右两支。
实验表明，相同总量的萃取剂以每级加 入的量相等时萃取效果最好。后续的加料方 式均为等量加入。
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二、多级错流萃取的计算
1、萃取剂和原溶剂部分互溶的体系 采用三角形相图求解
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(1) 按第1级原料液萃取剂得量和组成，确定第1 级混合也得量和组成，得点M1
(2) 过点M1作联结线得经第一级萃取后得萃取相 E1和萃余相R;
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萃取操作规程及流程
一、实验目的了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。
二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。
1．基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成，如果要从其中萃取X ，可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。
把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B ，充分振荡。
静置后，由于A 与B 不相混溶，分成上下两层。
此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K 表示，这种关系称为分配定律。
可用公式表示如下：()分配系数度中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓 在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。
设在V mL 溶液中，溶解有m 0 g 的溶质（X ），每次用S mL 溶剂B 重复萃取。
假如，第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质（X ）量为m 1 g ，则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。
根据分配定律： ()K S m m V m =-101 或 SKV KV m m +=01 设萃取两次后溶质（X ）在溶剂A 中剩余量为m 2 g ，则有 ()K S m m V m =-212 或 2012⎪⎭⎫ ⎝⎛+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然，萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为：nn S KV KV m m ⎪⎭⎫ ⎝⎛+=0 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好，在上式中SKV KV +恒小于1，所以n 越大，m n 就越小，即把一定量溶剂分成几份多次萃取比一次萃取好。
有机萃取知识点总结
有机萃取知识点总结一、有机萃取的基本原理有机萃取是利用溶剂在两种或多种相之间传递物质的过程。
原理是依据不同溶剂对不同物质的溶解性不同，利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过相间的物质传递，实现混合物中成分的分离和提纯。
通常情况下，有机萃取过程包括以下几个基本步骤：混合物与萃取剂的接触、物质在不同相之间的传递、两相分离、溶剂回收与产品提取。
有机萃取的基本原理是物质在两种不同相之间的平衡分配，通过调节温度、压力、溶剂比例等条件，可以实现特定成分的选择性传递，从而达到分离和提纯的目的。
二、有机萃取的应用范围有机萃取在化工、制药、食品、环保等领域具有广泛的应用。
在化工领域，有机萃取被广泛应用于硫酸、酸性气体、金属离子、有机物质等的分离提纯；在制药领域，有机萃取常用于药物提取、分离纯化、废水处理等方面；在食品领域，有机萃取被用于提取香精、色素、植物油等；在环保领域，有机萃取广泛应用于废水处理、固体废物处理、矿山废水处理等。
有机萃取由于其高效、经济、环保等特点，已成为许多工业生产过程中不可或缺的重要技术手段。
三、有机萃取的工艺优化有机萃取的工艺优化是实现高效分离和提纯的关键。
工艺优化包括提取剂的选择、运行条件的优化、两相分离工艺的改进等方面。
提取剂的选择是有机萃取工艺优化的首要问题，合适的提取剂能够提高萃取效率、降低成本、减少环境污染。
运行条件的优化包括温度、压力、萃取时间等参数的合理调节，以便达到最佳的分离效果。
两相分离工艺的改进包括提高分离效率、减少溶剂的损耗、提高产品纯度等。
在有机萃取的工艺优化中，还可以借助模拟计算、实验设计等手段进行过程仿真和优化设计，以实现有机萃取工艺的高效运行和经济效益。
四、有机萃取的发展趋势随着化工、制药、环保等领域的发展，有机萃取技术在应用范围、工艺优化等方面也面临着新的挑战和机遇。
未来，有机萃取技术将更加注重环保、能源节约、资源循环利用等方面的要求，加大对新型提取剂、新工艺方案、新设备技术的研发和应用。
化学有机合成分离纯化
化学有机合成分离纯化化学有机合成是一项重要的技术手段，它可以将原料经过一系列的反应转化为目标化合物。
然而，在合成过程中，不可避免地会产生一些副反应产物、杂质或溶剂残留物，这些物质会降低目标化合物的纯度和产率。
为了得到高纯度的产物，分离纯化的步骤是必要的。
一、分离纯化的原则分离纯化的目的是将目标化合物与其他杂质物质分离开来，并最终得到高纯度的目标产物。
在进行分离纯化之前，需要根据目标化合物与其他杂质的性质差异，选择适当的分离纯化方法。
1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的分离纯化方法。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过溶剂的选择和萃取过程来实现目标化合物的分离纯化。
溶剂的选择要考虑目标化合物和其他杂质在不同溶剂中的溶解度，以及溶剂的毒性和成本等因素。
2. 蒸馏法蒸馏法是一种基于物质沸点差异的分离纯化方法。
根据物质的沸点差异，通过加热使液体沸腾，然后冷凝收集蒸馏出来的纯净目标化合物。
这种方法适用于沸点差异较大的物质。
3. 结晶法结晶法是一种将溶液中的目标化合物结晶出来的分离纯化方法。
通过控制溶液的温度和浓度，使目标化合物从溶液中析出形成结晶体。
通过过滤和洗涤等步骤，可以得到纯净的目标化合物。
4. 色谱法色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间相互作用差异的分离纯化方法。
根据物质在固定相上的吸附性质和流动相中的迁移性质，通过在色谱柱中进行分离纯化。
常用的色谱方法包括薄层色谱、柱色谱和高效液相色谱等。
二、实验操作在进行化学有机合成分离纯化实验时，需要注意以下操作事项：1. 实验室安全化学有机合成涉及到许多有毒或有害的化学物质，实验室安全是首要考虑的因素。
操作人员应穿戴好实验室衣物，佩戴防护眼镜和手套，并遵守实验室安全操作规程。
2. 反应监控在进行化学有机合成分离纯化的实验过程中，需要定期监测反应进程。
可以使用合适的分析仪器检测反应物转化率和产物纯度，确保反应达到预期目的。
3. 分离纯化方法选择根据目标化合物与其他杂质的性质差异，选择合适的分离纯化方法。
萃取技术的发展与应用
萃取技术的发展与应用萃取技术是一种利用化学物质间的差异性从混合物中分离目标成分的方法，也被称为萃取分离技术。
它广泛应用于化工、生物学、医药和环保等多个领域。
本文将探讨萃取技术的发展历程和应用领域，以及当前的研究进展和未来发展趋势。
一、萃取技术的发展历程人们早在几千年前就开始尝试利用自然物质进行萃取分离。
在古代，中国和印度的医学家就使用植物和动物萃取物制备药品。
到了16世纪，随着化学的快速发展，人们开始利用化学溶剂进行有机合成和萃取分离。
20世纪初，萃取技术逐渐成为化学分离技术的主要手段之一。
随着科技的不断进步，萃取技术也得到了大幅度的提升和发展。
最初的萃取技术主要是手工操作和简单的装置，如漏斗、分液漏斗等。
随着提取剂的发现和广泛应用，逐渐出现了各种特殊的萃取技术，如液液萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取等。
这些技术不仅提高了分离效率和纯度，而且缩短了工艺流程，降低了成本。
二、萃取技术的应用领域1、化工工业化工工业是萃取技术的主要应用领域之一。
在化学合成和有机化工过程中，萃取技术用于靶向分离、分级精制、富集和分离目标化合物。
例如，设备大小的优化和萃取条件的改进可以提高气体和液体的分离效率，从而优化制气和萃取出精制产品的工艺。
2、制药工业制药业是萃取技术的主要应用领域之一。
在药物生产和分离中，萃取技术可以用于提取原材料中的活性成分或制备纯化化学品。
例如，将提取剂变更、提取时间调整等技术操作来降低成分之间的交叉污染，使药物产品更加纯净。
3、环境保护萃取技术也被广泛应用于环境污染治理中。
例如，荒地污染土壤和油污分离，保护水资源，进一步保护野生动植物和人类的生存环境。
三、萃取技术的研究进展1、新型萃取剂的研发新型萃取剂是萃取技术研究的关键点之一。
现在国内外研究者致力于研发新型萃取剂，精密萃取，更好的选择性和更快的反应速度可以提高分离的效率和纯度，缩短工艺流程，降低成本。
例如，离子液体是一种新型的溶剂体系，具有生物可降解性、高选择性和良好的溶解性能，能够实现多次回收，具有广阔的前景。
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液-液萃取的基本原理 在液体混合物中加入与其不完全混溶的液体溶剂（萃取剂），形 成液-液两相，利用液体混合物中各组分在萃取相中溶解度的差异 而达到分离的目的。也称溶剂萃取，简称萃取。
萃取过程的条件 ： 1． 两个接触的液相完全不互溶或部分互溶； 2． 溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同； 3． 两相接触混合和分相；
19世纪，用于无机物和机物的分离，如1842年用二乙醚萃取硝酸 铀酰，用乙酸乙脂类的物质分离水溶液中的乙酸等。 石油化工：链烷烃与芳香烃共沸物的分离。例如用二甘醇从石脑 油裂解副产汽油或重整油中萃取芳烃，如苯、甲苯和二甲苯。
工业废水处理：用二烷基乙酰胺脱除染料厂、炼油厂、焦化厂废 水中的苯酚。
有色金属冶炼：湿法冶金中溶液分离、浓缩和净化的有效方法。 例如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取鉈、铟、镓、锗，以及铌 钽、镍-钴、铀-钒体系的分离，以及核燃料的制备。 制药工业：从复杂的有机液体混合物中分离青霉素、链霉素以及 维生素等。
注意：kA 只反映 S 对 A 的溶解能力，不反映 A、B 的分离程度。
萃取剂的选择
有足够的容量 与水溶液不互溶，不发生乳化 对产物有高的分配 系数 低黏度 在密度上同水有大的差别 在消毒过程中热稳定
物理化学方面
生物学方面 经济和推理方面
对生物催化剂、酶或活细胞无毒性 低成本 能大批供应 对人员无毒 不易燃
轻液出口 重液进口
轻液进口 重液出口
萃取操作的适用范围
萃取过程本身并未完全完成分离任务，而只是将难于分离的混合 物转变成易于分离的混合物，要得到纯产品并回收溶剂，必须辅 以精馏（或蒸发）等操作。 萃取操作一般用于： (1) 混合液中各组分的沸点很接近或形成恒沸混合物，用一般精 馏方法不经济或不能分离； (2) 混合液中含热敏性物质，受热易分解、聚合或发生其它化学 变化； (3) 混合液中需分离的组分浓度很低，采用精馏方法须将大量的 稀释剂汽化，能耗太大。 萃取操作是两相间的传质过程，需要研究两液相间的平衡关系和 相际间的传质速率问题。
我们经常所说的洗涤，也是一个萃取过程。
图例
萃取液 （待分离物 质＋少量杂质） 洗 涤 剂 待 萃 物 质 反 萃 剂
萃取剂＋稀释剂
（待返回使用）
料液 （待分离物 质＋杂质
萃 取
洗 涤
反 萃 取
萃取剂 ＋稀释剂 产物（待萃物质） 杂质+少量 待萃物质
萃残液 （杂质）
萃取优点
萃取过程具有选择性； 能与其他需要的纯化步骤相配合；
萃取剂的选择
选择性系数
两相平衡时，萃取相 E 中 A、B 组成之比与萃余相 R 中 A、B 组 组成之比的比值。
kA yA / yB xA / xB yA xA yB xB kA kB
kB
kA，kB ， 。 表示 S 对 A、B 组分溶解能力差别，即 A、B 的分离程度。 kB一定：kA ， 。 kA一定：kB ， 。
通过转移到具有不同物理或化学特性的第二相中，来减 少由于降解（水解）引起的产品损失；
可从潜伏的降解过程中（如代谢或微生物过程）分离产 物； 适用于各种不同的规模； 传质速度快，生周期短，便于连续操作，容易实现计算 机控制。
萃取操作的基本流程
按溶液与萃取 剂的接触方式 单级萃取
萃取剂 料液A+B
分级接触式 微分接触式 连续接触式
萃取分离效果及其主要影响因素
萃取率（提取率）E：
E 萃取液中被提取的溶质 A的质量(kg) 原料液中溶质 A的质量(kg)
萃取剂的选择
分配系数 一定温度下，A 组分在互成平衡的两液相中的浓度比
kA Ａ组分在萃取相中的浓度 yA Ａ组分在萃余相中的浓度 xA kB yB xB
一般 kA 不为常数，而随温度、溶质 A 的浓度变化。 在 A 浓度变化不大和恒温条件下，kA 可视为常数（平衡常数 m） ，其值由实验测得。
例举
1 原溶液：欲分离的原料溶液，原溶液中欲萃取组份称为溶质A，其 余称稀释剂B 2 溶剂S：为萃取A而加入的溶剂，也称萃取剂 3 萃取相：原溶剂和稀释剂混合萃取后，分成两相，含溶剂S较多 的一相； 4 萃余相：主含稀释剂的一相 5 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液 6 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液
液-液萃取过程举例
单级 多级错流 多级逆流
混合澄清槽
萃取相 萃余相
单级萃取最多为一次平衡，故分离程度不高，只适用于溶质在萃 取剂中的溶解度很大或溶质萃取率要求不高的场合。
多级错流萃取
萃取剂
料液
1Hale Waihona Puke 萃取相23
N
萃余相
原料液依次通过各级，新鲜溶剂则分别加入各级的混合槽中，萃 取相和最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备，回收溶剂后的 萃取相称为萃取液（用E’表示），回收溶剂后的萃余相称为萃余 液（用R’表示）。 特点：萃取率比较高，但萃取剂用量较大，溶剂回收处理量大， 能耗较大。
选择与稀释剂互溶度小的溶剂，可增加分离效果。
萃取剂的选择
化学稳定性 萃取剂应不易水解和热解，耐酸、碱、盐、氧化剂或还原剂，腐 蚀性小。在原子能工业中，还应具有较高的抗辐射能力。
物理性质 (1) 溶解度：萃取剂在料液相中的溶解度要小。 (2) 密度：密度差大，有利于分层，不易产生第三相和乳化现象， 两液相可采用较高的相对速度逆流。 (3) 界面张力：界面张力大，有利于液滴的聚结和两相的分离；另 一方面，两相难以分散混合，需要更多外加能量。由于液滴的 聚结更重要，故一般选用使界面张力较大的萃取剂。 (4) 粘度：低粘度有利于两相的混合与分层，流动与传质，对萃取 有利。对大粘度萃取剂，可加入其它溶剂进行调节。
多级逆流萃取
料液
萃余相
1
萃取相
2
3
N
萃取剂
原料液和萃取剂依次按反方向通过各级，最终萃取相从加料一端 排出，并引入溶剂回收设备中，最终萃余相从加入萃取剂的一端 排出，引入溶剂回收设备中。 特点：可用较少的萃取剂获得比较高的萃取率，工业上广泛采用。
微分接触式（连续接触式）
一般为塔式设备（喷淋塔、填料塔、转盘塔、振动筛板塔等）。 一液相为连续相，另一液相 为分散相，分散相和连续相 呈逆流流动； 两相在流动过程中进行质量 传递，其浓度沿塔高呈连续 微分变化； 两相的分离在塔的上下两端 进行。