XRD衍射仪的工作原理(1)
XRD衍射仪的工作原理PPT课件
散射或康普顿一吴有 训散射,也称之为不相 干散射，是因散射线 分布于各个方向，波 长各不相等，不能产 生干涉现象。
第20页/共92页
不相干散射
• 入射X射线遇到电子时，
•
将电子撞至一方，成为反
冲电子。入射线的能量对
' 0 .01 2 c4 o 3 s
电子作功而消耗一部份后，
剩余部份以X射线向外辐
射。散射X射线的波长
（λ‘）比入射X射线的波
长（λ）长，其差值与角
度α之间存在如右图关系：
• 不相干散射在衍射图相上 成为连续的背底，其强度 随（sinθ/λ）的增加而 增大，在底片中心处（λ 射线与底片相交处）强度 最小，α越大，强度越大。
第21页/共92页
射线的探测与防护
X射线的探测
• 荧光屏法； • 照相法； • 辐射探测器法：X射线光子对气体和某些固态物质的电离作用可以用来检查X射线
实际上是无法分辩的。要分辨X射线的光栅 也要在埃的数量级才行。
人们想到了晶体。因为晶体有规范的原子排列，
且原子间距也在埃的数量级，是天然的三维光栅。
• 1895年 德国物理学家---“伦琴”发现X射线18951897年 伦琴搞清楚了X射线的产生、
•
传播、穿透力等大部分性质
•
1901年伦琴获诺贝尔奖
• 1912年 劳埃进行了晶体的X射线衍射实验
第5页/共92页
冷却水 金 属 靶
X射线 电子
玻璃 钨灯丝
接变压器
铍窗口
X射线
金属聚灯罩
X射线管剖面示意图
第6页/共92页
产生条件
高速电子遇靶突然停止产生X-射线
1.灯丝 产生自由电子
2.高压 加速电子
(完整版)X射线单晶体衍射仪原理简介
X射线单晶体衍射仪原理简介X射线单晶体衍射仪一．引言X射线单晶体衍射仪的英文名称是X—ray single crystal diffractometer,简写为XRD。
本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。
在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。
将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构［1］。
物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。
二．X射线单晶体衍射仪测定晶体结构的原理和仪器构造［2,3］。
（一）晶体衍射的基本公式由于晶体中原子是周期排列的，其周期性可用点阵表示。
而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体（称晶胞）在三维方向重复得到。
一个晶胞形状由它的三个边(a，b,c）及它们间的夹角(γ，α，β)所规定，这六个参数称点阵参数或晶胞参数，见图1。
这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的,这样一族平面点阵称为一个平面点阵族，常用符号HKL(HKL为整数）来表示。
一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的，其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的，见图1。
晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。
图1 代表结晶体周期性的点阵一个小晶体衍射X射线，其衍射方向是与晶体的周期性(d）有关的.一个衍射总可找到一个晶面族HKL，使它与入射线在此面族上符合反射关系，就以此面族的符号HKL作为此衍射之指数。
其间关系用布拉格方程(式1）来表示.2dHKLsinθHKL=nλ（1）式中,θHKL为入射线或反射线与晶面族之间的夹角（见图2）,λ为入射X射线波长，n为反射级数。
图2 布拉格反射示意图衍射线的强度是与被重复排列的原子团的结构,也即和原子在晶胞中的分布装况(坐标）有关,其间的关系由方程式（2)表示（2）式中， E称为累积能量，I0为入射线强度，e, m为电子的电荷与质量，c为光速，λ为X射线波长，Vu为晶胞体积，称洛仑兹偏振（LP）因子，｜F｜为结构振幅，e—2MT为温度因子,A为吸收因子,V为小单晶体的体积，ω为样品的转速，其中结构因子=｜FHKL｜eiαHKL(3)式中, fj, xj,yj,zj 分别为第j个原子的原子散射因子及它在晶胞中的分数坐标（以晶胞边长为1)。
xrd衍射仪的工作原理
xrd衍射仪的工作原理宝子！今天咱来唠唠那个超酷的XRD衍射仪到底是咋工作的。
XRD衍射仪啊，就像是一个超级侦探，专门去探究晶体内部的小秘密呢。
你想啊，晶体那结构可复杂了，就像一个精心搭建的小城堡，里面的原子啊分子啊都规规矩矩地排列着。
XRD衍射仪就想办法把这个排列情况给找出来。
这个仪器呢，有一个很重要的部分，那就是X射线源。
这个X射线源就像一个超级小太阳，不断地发射出X射线。
这些X射线就像一群超级小的小精灵，它们精力充沛地朝着样品冲过去。
这时候的样品呢，就像是一个神秘的小王国，在等着这些小精灵来探索。
当X射线小精灵碰到样品的时候，就会发生超级有趣的事情哦。
因为晶体里面的原子是有规律排列的，就像一排排整齐的小士兵。
X射线小精灵打过来的时候，就会被这些小士兵给散射开。
不过呢，这个散射可不是乱七八糟的，而是按照一定的规则来的。
就好像是小士兵们给小精灵们指了路，让它们按照特定的方向跑出去。
然后呢，有一个探测器在旁边等着这些被散射后的X射线小精灵。
这个探测器可机灵了，它能感受到X射线小精灵的到来，还能知道它们是从哪个方向来的，强度是多少呢。
这就好比是在一个大迷宫的出口，有一个小卫士在数着从不同通道跑出来的小精灵数量。
那根据这些探测器收集到的信息啊，就可以知道晶体里面原子的排列情况啦。
你可以想象成，通过看小精灵们跑出来的路径和数量，就能把小城堡里面小士兵的排列给画出来一样。
比如说，如果在某个方向上探测器收到了很多X射线小精灵，那就说明在晶体里面这个方向上的原子排列有特殊的地方，可能是原子层之间的距离刚好让X射线在这个方向上特别容易散射。
而且哦，XRD衍射仪得到的图谱就像一个独特的密码本。
图谱上那些高低起伏的峰啊，每一个都有自己的小秘密。
高的峰就像是在大声喊着：“这里的原子排列很特别哦！”而低的峰呢，也在悄悄说：“我这里也有信息，可别把我给忽略啦。
”再说说这个仪器的准确性吧。
它就像一个超级精准的小工匠，一点点的误差都不放过。
X射线衍射仪(XRD)
X 射线衍射仪（XRD ）1、X 射线衍射仪（XRD ）原理当一束单色 X 射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。
所发射球面波的频率与入射的X 射线相一致。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：（1）衍射线在空间的分布规律；（2）衍射线束的强度。
其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X 射线衍射做物相分析的基础。
X 射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X 射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X 射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X 射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。
布拉格方程，其中n 为衍射级数图1.1 布拉格衍射示意图布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。
对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD 谱图的根本意义所在。
对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被n λ=2dsin θ检测出来，体现在X射线衍射（XRD）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X射线衍射（XRD）图谱为一些漫散射馒头峰。
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料中查出试样中所含的元素。
xrd的工作原理及使用方法 -回复
xrd的工作原理及使用方法 -回复X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料表征技术，可以通过分析材料的晶体结构和晶格参数来研究材料的性质和结构。
本文将详细介绍X射线衍射的工作原理和使用方法。
一、X射线衍射的工作原理X射线衍射的工作原理基于X射线与物质中的原子及电子的相互作用。
当X射线通过晶体或非晶体材料时，X射线与物质中的原子或电子发生散射，散射的X射线在不同的角度下形成衍射图样。
由于不同晶体具有不同的晶格结构，因此它们产生的衍射图样也不同。
X射线衍射主要有两种衍射模式，即布拉格衍射和拉曼衍射。
在布拉格衍射中，X射线与晶体平面上的晶面相互作用，形成一个或多个尖锐的衍射峰，每个峰对应着晶格常数和晶体结构的信息。
而在拉曼衍射中，X射线与晶体内的原子相互作用，衍射光的能量发生变化，从而提供元素组成和原子环境的信息。
二、X射线衍射的使用方法1. 实验准备进行X射线衍射实验前，首先需要准备样品和仪器设备。
样品应制备成粉末状或薄片状，并保证表面光滑和尺寸适宜。
仪器设备主要包括X射线发生器、样品支架、衍射仪和探测器等。
2. 样品加载将样品放置在样品支架上，并调整样品的位置和角度，使其能够与X射线发生器和探测器有效地进行相互作用。
样品的定位和调整需根据实验的要求和所需的数据进行精确控制。
3. 实验操作打开X射线发生器和探测器，确定合适的实验条件和参数。
根据目标，选择合适的X射线波长、发射电流和发射电压等，以及旋转样品支架的角度范围和步长。
同时，根据样品的特性选择合适的衍射仪模式，如传统旋转衍射仪或针对薄膜的反射衍射仪等。
4. 数据采集开始实验后，X射线经样品散射后被探测器接收，并通过电子学系统将信号转换为数字信号。
通过逐步旋转样品支架，收集在不同角度下衍射光的强度分布。
数据采集过程需要保持稳定，并根据实验要求选择合适的时间间隔和步进角度。
5. 数据处理与分析采集到的数据经过初步处理后，可进行进一步的数据分析。
xrd衍射仪工作原理
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料结构分析技术，通过测量材料中X射线的衍射模式，可以得到材料晶体结构和晶体学信息。
X射线衍射仪是用于进行X射线衍射实验的仪器设备。
X射线衍射仪的工作原理如下：
1. X射线源：X射线衍射仪通常使用X射线管作为X射线源。
X射线管内部有一个阴极和一个阳极，当高压加到阴极上时，电子会从阴极被加速，并与阳极碰撞，产生X射线。
2. 样品准备：待测材料常常被制成薄片、粉末或块状样品，并进行必要的前处理，如研磨、成块或薄片制备。
3. X射线衍射：X射线从X射线管发出后，通过多层滤光器等装置进行滤波和束缚，以获得所需的X射线波长。
然后，X射线照射到样品上，晶体中的原子或分子会对X射线进行衍射。
4. 探测器：探测器主要用于检测和记录材料中的衍射X射线信号。
最常见的探测器是点式或线扫描的曲线探测器（如闪烁计数器或硅PIN探测器），通过转动样品，可以在不同角度下测量样品的衍射强度。
5. 角度扫描：X射线衍射仪通常通过旋转样品台来实现角度扫描。
样
品台在X射线照射下以一定的角速度旋转，通过连续记录不同角度下的衍射强度，构建衍射图谱。
6. 衍射图谱分析：根据衍射图谱，可以通过布拉格方程和多种数学方法来确定材料的晶格参数、晶体结构类型和材料的相对定量分析等信息。
总的来说，X射线衍射仪通过发射X射线、照射样品、测量衍射信号和数据分析来获得材料的晶体结构信息，基于固体物质对X射线的散射特性，实现对材料结构的研究和分析。
XRD的原理及应用ppt课件
.
10
三、X射线衍射方法
• X 射线的波长较短, 大约在10- 8~ 10- 10cm 之间。与晶体中的原子间距数量级相同, 因 此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成 为可能。在研究晶体材料时，X射线衍射方 法非常理想非常有效，而对于液体和非晶 态物固体，这种方法也能提供许多基本的 重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究 固体最有效的工具。在各种衍射实验方法 中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成 就的标志。但在双晶体衍射体系中，当两个晶体 不同时，会发生色散现象。因而，在实际应用双 晶衍射仪进行样品分析时，参考晶体要与被测晶
体相同，这使得双晶衍射仪的使用受到限制。
.
24
四、X射线衍射的应用
• X射线衍射技术发展到今天, 已经成为最基 本、最重要的一种结构测试手段, 其主要应 用主要有物相分析 、 精密测定点阵参数、 应力的测定、晶粒尺寸和点阵畸变的测定、 结晶度的测定 、 晶体取向及织构的测定
.
18
德拜相机
德拜相机结构简单，主 要由相机圆筒、光栏、 承光管和位于圆筒中心 的试样架构成。相机圆 筒上下有结合紧密的底 盖密封，与圆筒内壁周 长相等的底片，圈成圆 圈紧贴圆筒内壁安装， 并有卡环保证底片紧贴 圆筒。
.
19
X射线衍射仪法
• X射线衍射仪法以布拉格实验装置为原型，融合了机械与 电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射 线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成， 是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍 射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操 作和运行软件的计算机系统。
一文看懂X射线衍射仪XRD基本原理
一文看懂X射线衍射仪XRD基本原理X射线衍射仪（X-ray diffraction，简称XRD）是一种用于研究物质结构的仪器。
它基于X射线和物质晶体间的相互作用，通过测量晶体对入射X射线的衍射现象，可以推断出晶体结构的信息。
XRD的基本原理可以概括为以下几个方面：1.X射线的产生：X射线是由高速运动的电子通过高能电压加速器加速而产生的。
当电子的速度足够高时，电子与原子核的相互作用会产生特定能量的X射线。
2.X射线的衍射：当入射X射线与晶体相互作用时，X射线会发生衍射现象。
晶体的晶格结构决定了入射X射线的衍射角度和强度分布，衍射实验可以通过观察衍射图样来分析晶体的结构信息。
3. 布拉格方程：布拉格方程是描述衍射现象的数学关系。
它可以表示为2dsinθ = nλ，其中d为晶胞间距，θ为衍射角度，n为衍射级数，λ为入射X射线的波长。
根据布拉格方程，通过测量衍射角度和已知入射X射线的波长，可以确定晶胞间距d。
4.衍射图样解析：通过观察衍射图样，可以得到衍射峰的位置和强度信息。
每个衍射峰对应一个特定的晶面族，通过解析衍射峰的位置和强度分布，可以确定晶格参数和晶体的结构。
5.数据处理：XRD实验通常会得到一系列衍射峰的位置和对应的强度数据。
为了获得更准确的晶体结构信息，需要进行一系列的数据处理和分析。
常用的处理方法包括数据平滑、背景减除、衍射峰拟合等。
XRD广泛应用于材料科学、物理学、化学等领域，通过分析物质的晶体结构，可以了解材料的晶格参数、晶体缺陷、晶体取向和结晶度等重要信息。
同时，XRD还可以用于粉末衍射、薄膜衍射、单晶衍射等不同类型的实验，以满足不同应用的需要。
总之，X射线衍射仪是一种基于X射线的仪器，通过测量晶体对入射X射线的衍射现象来研究物质的结构。
它的基本原理包括X射线的产生、X射线的衍射、布拉格方程、衍射图样解析和数据处理等方面。
XRD在材料科学和相关领域中具有重要的应用价值。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
X射线管
（4） 高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都作为 热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜 制作，还需要循环水冷却。
（5） 焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线 就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线 管的重要特性之一。 焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点
能量差，即 hK WK WL hK hL
特征X射线的命名方法
• 同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能 级与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光 子的能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的 几率比M→K跃迁几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强 度大五倍左右。
材料表征-XRD分析
一.X射线
1.发现
1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有 一种新射线从固体上发出来。
-
+
阴级
阳级
性质 ：
具有很强的穿透能力，能使照片感光，空气 电离。本质是什么？不知道，就叫“X射线”吧！
当时人们以照X射线像为时髦
发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种 电磁波，于是想通过光栅来观察它的衍射现象，但实 验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短， 只有一埃（1Å）。
实际上是无法分辩的。要分辨X射线的光栅 也要在埃的数量级才行。
人们想到了晶体。因为晶体有规范的原子排列，
且原子间距也在埃的数量级，是天然的三维光栅。
• 1895年 德国物理学家---“伦琴”发现X射线18951897年 伦琴搞清楚了X射线的产生、
•
传播、穿透力等大部分性质
• 1901年伦琴获诺贝尔奖
X射线衍射工作中希望细焦点和高强度；细焦点可提高分辨 率；高强度则可缩短暴光时间
X射线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极
旋转阳极
• 常用X射线管的功率为 500～3000W。目前还有 旋转阳极X射线管、细聚 焦X射线管和闪光X射线 管。
• 因阳极不断旋转，电子 束轰击部位不断改变， 故提高功率也不会烧熔 靶面。目前有100kW的旋 转阳极，其功率比普通X 射线管大数十倍。
特征X射线的产生机理
• 特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。 • 原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K、L、M、N等字
母代表它们的名称。 • 但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子
在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较 高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。 • 阴极电子将自已的能量给予受激发的原子，而使它的能量 增高，原子处于激发状态。 • 如果K层电子被击出K层，称K激发，L层电子被击出L层， 称L激发，其余各层依此类推。 • 产生K激发的能量为WK＝hυK，阴极电子的能量必须满足 • eV≥WK＝hυK，才能产生K激发。其临界值为eVK＝WK ，VK 称之临界激发电压。
4.X射线谱
连续X射线谱
• X射线强度与波长 的关系曲线，称之 X射线谱。
• 在管压很低时，小 于20kv的曲线是连 续变化的，故称之 连续X射线谱，即 连续谱。
• 1）连续谱的形状与靶的材料无关。 • 2）连续谱存在一最大的能量值，它取决于管电压。
特征X射线谱
• 当管电压超过某临界值时，特征谱 •
特征X射线的产生机理
• 处于激发状态的原子有自发 回到稳定状态的倾向，此时 外层电子将填充内层空位， 相应伴随着原子能量的降低 。原子从高能态变成低能态 时，多出的能量以X射线形 式辐射出来。因物质一定， 原子结构一定，两特定能级 间的能量差一定，故辐射出 的特征X射波长一定。
• 当K电子被打出K层时，如L 层电子来填充K空位时，则 产生Kα辐射。此X射线的能 量为电子跃迁前后两能级的
才会出现，该临界电压称激发电压 。当管电压增加时，连续谱和特征 谱强度都增加，而特征谱对应的波 长保持不变。 • 钼靶X射线管当管电压等于或高于 20KV时，则除连续X射线谱外，位 于一定波长处还叠加有少数强谱线 ，它们即特征X射线谱。 • 钼靶X射线管在35KV电压下的谱线 ，其特征x射线分别位于0.63Å和 0.71Å处，后者的强度约为前者强 度的五倍。这两条谱线称钼的K系
• (1)波动性
0.01~100 Å
• (2)粒子性
3 X射线的产生及X射线管
X射线的产生： X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然 减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生 的。
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换， 电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左 右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右） 能量转变成热能使物体温度升高。
冷却水
金 属 靶
X射线 电子
玻璃 钨灯丝
接变压器
铍窗口
X射线
金属聚灯罩
X射线管剖面产生自由电子 2.高压 加速电子
使电子作定向的高速运动 3. 靶 阻挡电子
在其运动的路径上设置一个障 碍物使电子突然减速或停止
产生X-射线
X射线管的结构
市场上供应的种类:
• 1912年 劳埃进行了晶体的X射线衍射实验
1912年德国物理学家劳厄想到了这一点，去找 普朗克老师，没得到支持后，去找正在攻读博
士的索末菲，两次实验后终于做出了X射线的 衍射实验。
X射线 晶体
劳厄斑
晶体的三维光栅
2.X射线的性质
• 1）物理作用，使某些物质发出荧光—可见光，用 于荧光摄影:如X-射线透视。
• 2）可穿透物体。穿透力与物质的原子序数有关。 同一波长的X-射线，对原子序数低的物质穿透力强 ，对原子序数高的物质穿透力弱。
• 3）可引起化学反应，使照相胶片感光，用于X-射 线摄影。
• 4）可在生命组织中诱发生物效应，用作治疗。 • 5）使物质的原子电离和激发，使气体导电。
X射线的本质
X射线也是电 磁波的一种， 波长在10－8cm 左右
(1)密封式灯丝X射线管； (2)可拆式灯丝X射线管.
X射线管
• （1） 阴极——发射电子。 一般由钨丝制成，通电加热 后释放出热辐射电子。
• （2） 阳极——靶，使电子 突然减速并发出X射线。
• （3） 窗口——X射线出射通 道。既能让X射线出射，又 能使管密封。窗口材料用金 属铍或硼酸铍锂构成的林德 曼玻璃。窗口与靶面常成36° 的 斜 角 ， 以 减 少 靶 面 对 出射X射线的阻碍。