X射线衍射仪的结构与使用
X射线衍射仪实验指导
实验指导书实验一• X射线衍射仪结构与实验一、实验目的概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。
二、X射线晶体分析仪介绍X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。
图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33X10 -9〜1.33X -11Mpa，的高真空。
为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。
常用的金属材料有Cr，Fe, Co，Ni，Cu，Mo，W等。
当图实1-1高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99 %将转变为热。
为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。
X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be片制成。
结构分析X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。
用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为lmm X10mm），此称实际焦点。
窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成6。
角图实1-2）。
从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm 2的正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。
一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。
图实1-2X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。
启动分析仪按下列程序进行：1.打开冷却水，继电器触点K1即接通。
2•接通外电源。
3.按低压按钮SB3,交流接触器KMI接通，即其触点KM i-1 , KM 1-2接通。
4 .预热3分钟后按下高压按钮SB4。
S表示管流零位开关及过负荷开关，正常情况下应接通，故交流接触器KMn-1 , KMn-2接通。
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
X射线衍射仪及测量参数的选择
(2) 试验参数的选择
(3) 定峰方法
实际上，衍射仪的布置是接近理想聚焦条件的， 实际上，衍射仪的布置是接近理想聚焦条件的， 按照布拉格公式导出的衍射线方位不是只出现在一个 特定的角度，而是在一定角度范围内展宽分布， 特定的角度，而是在一定角度范围内展宽分布，在确 定衍射线峰位时，常常随着衍射线线形的不同或者出 定衍射线峰位时， 自误差讨论上的方便提出了各种不同的定峰值方法， 自误差讨论上的方便提出了各种不同的定峰值方法， 通常，只有当衍射线是完全对称时， 通常，只有当衍射线是完全对称时，所确定的峰位值 才相同。每一种方法只适用于某种特定情况。 才相同。每一种方法只适用于某种特定情况。定峰位 的方法有以下几种： 的方法有以下几种：
或
式中，ρ′为粉末样品的实际密度； 式中，ρ′为粉末样品的实际密度；ρ为真实密度 为粉末样品的实际密度
样品的制备情况是影响实验结果的重要因素， 样品的制备情况是影响实验结果的重要因素，它 对衍射线的强度、峰位的影响尤为明显。然而， 对衍射线的强度、峰位的影响尤为明显。然而，样品 制备技术常被人们所忽视。 制备技术常被人们所忽视。实验者必须根据分析目的 和要求制祥。一般说要考虑到样品的均匀性、 和要求制祥。一般说要考虑到样品的均匀性、颗粒度 大小、注意消除制样过程引起结构上的变化 大小、
(3) 跳跃步进扫描
通过改变扫描速度， 通过改变扫描速度，使得在有衍射峰分布区域范 围内测角仪以较慢速度作步进扫描， 围内测角仪以较慢速度作步进扫描，而在无衍射蜂的 背底处作快速扫描的扫描方式。 背底处作快速扫描的扫描方式。
4、实验与பைடு நூலகம்量方法 、
(1) 样品的制备
衍射仪用的试祥大都要求平板状，由粉末压制而成， 衍射仪用的试祥大都要求平板状，由粉末压制而成，或是 由块状切割而成。由衍射理论， 由块状切割而成。由衍射理论，采用平板状样品其衍射线的相对 累积强度是在样品为无限厚的情况下得出的。 累积强度是在样品为无限厚的情况下得出的。无限厚是一个相对 概念，它取决于测量强度的灵敏度。 概念，它取决于测量强度的灵敏度。一般将无限厚定义为由样品 的背侧一薄层与前侧一层所衍射的强度比为1/600或1/1000时该样 的背侧一薄层与前侧一层所衍射的强度比为 或 时该样 品所具有的厚度。即厚度t 要求满足： 品所具有的厚度。即厚度 要求满足：
X射线衍射仪的构造与操作
图 3.测角仪构造示意图及照片
实验内容和步骤
1.制备试样 将待测粉末(或块状)样品用一样品盛放片盛放,将样品轻轻压紧刮平,固定,,就可插到衍射仪的样 品台上进行扫描测试. 2.辐射的选择 不管是哪种方法,其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则,阳极靶面材料的原子序数 Z最好比 被测物质的原子序数Z小1-2或相等,即 Z靶以减少荧光辐射和降低背底. 3.探测器的选择 衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-70,可以实现70万CPS的计数线性. 4.测量参数的选择 测量参数的选择应该说比较繁复,它包括光阑,时间常数,扫描速度,倍率等,受很多因数制约,只能 靠实验的积累. 5数据采集：执行C:\xrdc\xrdc按界面提示操作。 6．数据处理与分析：先执行C：XRDC\Y4toXD将采集的数据文件转换成目标文件，然后再执行开始 -——程序——XRDS，以打开目标文件。按程序界面提示进行数据处理与分析。 衍射实验： 对待测样品进行衍射实验,电脑显示衍射谱图. 五. 安全防护 X射线对人体有害,应尽量防止和减少对人休的照射,特别是直接照射.因此X射线衍射仪安装有铅玻 璃防护罩,所处的房间其墙内容主要部件简述x射线管是x射线产生装置由玻璃外罩将发射x射线的阴极与阳极密封在高真空105107mmhg中的管状装置阴极
X射线衍射仪的构造与操作
一、实验目的要求 1.了解X射线衍射仪的基本构造,原理与方法 2.了解衍射仪法所得粉末衍射花样的基本特征 3.了解实验条件的选择 二、实验仪器 本实验使用的是荷兰菲利蒲公司的Y-4Q型全自动X射线衍 射仪. 仪器主要分为如下几部分:X射线发生装置,X射线测角仪, 射探 测器,电脑. 三、实验内容
主要部件简述
X射线管： X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-5~107mmHg)之中的管状装置。 阴极：由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流， 灯丝电流发射热电子。管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。 阳极 ：又称靶, 是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材 料(例如铜靶、钼靶等)。靶安装在靶基上(多为铜质)，靶基底部通冷却水管， 在工作过程中不断喷水冷却,并与衍射仪的管座相接并一起接地。
X射线衍射仪结构与工作原理
X射线衍射仪结构与工作原理1、测角仪的工作原理测角仪在工作时，X射线从射线管发出，经一系列狭缝后，照射在样品上产生衍射。
计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动，记录衍射线，其旋转的角度即2θ，可以从刻度盘上读出。
与此同时，样品台也围绕测角仪的轴旋转，转速为计数器转速的1/2。
为什么？为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板式样品，以便使试样被X射线照射的面积较大。
这里的关键是一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。
另一方面还要满足衍射线的聚焦条件，即使整个试样上产生的X衍射线均能被计数器所接收。
在理想的在理想情况下，X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。
且试样是弯曲的，曲率与聚焦圆相同。
对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时，产生衍射，且满足入射角=反射角的条件。
由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位M，O，N处平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的反射线会聚到F点（由于S 是线光源，所以厂点得到的也是线光源）。
这样便达到了聚焦的目的。
在测角仪的实际工作中，通常X射线源是固定不动的。
计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。
因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。
在这种情况下，为了满足聚焦条件，即相对试样的表面，满足入射角=反射角的条件，必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比。
不过，在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。
因为，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚焦圆上。
这样，衍射线并非严格地聚集在F点上，而是有一定的发散。
但这对于一般目的而言，尤其是2θ角不大的情况下（2θ角越小，聚焦圆的曲率半径越大，越接近于平面），是可以满足要求的。
2、X射线探测器衍射仪的X射线探测器为计数管。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。
2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。
X射线衍射仪
X射线衍射仪的形式多种多样，用途各异，但其基本构成很相似，为X射线衍射仪的基本构造原理图，主要部 件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压 可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 （3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多 晶衍射图谱数据。 （4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们 的特点是自动化和智能化。 x射线衍射仪 X射线衍射仪
每种矿物都具有其特定的X射线衍射图谱，样品中某种矿物含量与其衍射峰和强度成正相关关系。在混合物 中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是X射线衍射做相定量分析的基础。X射线衍 射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数 目、位置等)，结构参数不同则X射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X射线衍射线位置与强度可 区分出不同的矿物成分。X射线衍射仪主要采集的是地层中各种矿物的相对含量，并系统采集各种矿物的标准图谱， 包括石英、钾长石、斜长石、方解石、白云石、黄铁矿等近30种矿物成分，通过矿物成分的相对含量就可以确定 岩石岩性，为现场岩性定名提供定量化的参考依据，提高特殊钻井条件下岩性识别准确度。
主要参数
主要参数
三个物理量：从图中可以看出，衍射谱上可以直接得到的有三个物理量，即衍射峰位置(2θ)、衍射峰强度 (I)及衍射峰形状(f(x))。粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础 的。
X射线衍射仪的结构与使用
图1. X射线衍射仪框图图2. 测角仪光路示意图1、测角仪圆,2、试样,3、滤波片,SS1、S2梭拉狭缝,K 发散狭缝,L防散射狭缝F 接收狭缝,C 计数管。
中的重要的一环，通常制成平板状样品。
衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。
1). 粉晶样品的制备(1) 将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉；(2) 将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；(3) 将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。
2). 特殊样品的制备对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。
但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X 射线。
2、测量方式和实验参数选择1). 测量方式衍射测量方式有连续扫描和步进扫描法。
连续扫描法是由脉冲平均电路混合成电流起伏，而后用长图记录仪描绘成相对强度随2θ变化的分布曲线。
步进扫描法是由定标器定时或定数测量，并由数据处理系统显示或打印，或由绘图仪描绘成强度随2θ变化的分布曲线。
不论是哪一种测量方式，快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射花样，它适合于物质的预检，特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。
对衍射花样局部做非常慢的扫描，适合于精细区分衍射花样的细节和进行定量的测量。
例如，混合物相的定量分析，精确的晶面间距测定、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。
2). 实验参数选择(1) 狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。
大狭缝可得较大的衍射强度。
但降低分辨率，小狭缝提高分辨率但损失强度，一般如需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。
每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。
(2) 时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时间常数，客观存在是指计数率仪中脉冲平均电路对脉冲响应的快慢程度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
图1. X 射线衍射仪框图 X 射线衍射仪的结构与使用一、实验目的1．了解衍射仪的结构与原理。
2．掌握衍射样品的制备方法。
3．熟悉实验参量的选择和仪器操作，并通过实验得到一个XRD 图谱。
二、实验原理(一) 衍射仪的结构及原理1、衍射仪是进行X 射线分析的重要设备，主要由X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图1给出了X 射线衍射仪框图。
2、 X 射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成，它是产生X 射线的装置，由X 光管发射出的X 射线包括连续X 射线光谱和特征X 射线光谱，连续X 射线光谱主要用于判断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃法，特征X 射线用于进行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。
测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图2。
X 射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。
有的衍射仪还在计数管前装有单色器。
当给X 光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时，样品与计数管以1：2速度连动。
因此，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
(二) 衍射实验方法X 射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。
1、样品制备在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。
因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。
衍射仪均附有图2. 测角仪光路示意图 1、测角仪圆, 2、试样, 3、滤波片,S 光源, S1、S2梭拉狭缝,K 发散狭缝,L 防散射狭缝, F 接收狭缝,C 计数管。
表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。
1). 粉晶样品的制备(1) 将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉；(2) 将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；(3) 将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。
2). 特殊样品的制备对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。
但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。
2、测量方式和实验参数选择1). 测量方式衍射测量方式有连续扫描和步进扫描法。
连续扫描法是由脉冲平均电路混合成电流起伏，而后用长图记录仪描绘成相对强度随2θ变化的分布曲线。
步进扫描法是由定标器定时或定数测量，并由数据处理系统显示或打印，或由绘图仪描绘成强度随2θ变化的分布曲线。
不论是哪一种测量方式，快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射花样，它适合于物质的预检，特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。
对衍射花样局部做非常慢的扫描，适合于精细区分衍射花样的细节和进行定量的测量。
例如，混合物相的定量分析，精确的晶面间距测定、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。
2). 实验参数选择(1) 狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。
大狭缝可得较大的衍射强度。
但降低分辨率，小狭缝提高分辨率但损失强度，一般如需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。
每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。
(2) 时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时间常数，客观存在是指计数率仪中脉冲平均电路对脉冲响应的快慢程度。
时间常数大，脉冲响应慢，对脉冲电流具有较大的平整作用，不易辨出电流随时间变化的细节，因而，强度线形相对光滑，峰形变宽，高度下降，峰形移向扫描方向；时间常数过大，还会引起线形不对称，使一条线形的后半部分拉宽。
反之，时间常数小，能如实绘出计数脉冲到达速率的统计变化，易于分辨出电流时间变化的细节，使弱峰易于分辨，衍射线形和衍射强度更加真实。
计数率仪均配有多种可供选择的时间常数。
步进扫描中采用预置时间来表示定标器一步之内的计数时间，起着与时间常数类似的作用，也有多种可供选择的方式。
(3) 扫描速度和步宽连续扫描中采用的扫描速度是指计数器转动的角速度。
慢速扫描可使计数器在某衍射角度范围内停留的时间更长，接收的脉冲数目更多，使衍射数据更加可靠。
但需要花费较长的时间，对于精细的测量应采用慢扫描，物相的预检或常规定性分析可采用快扫描，在实际应用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。
步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度，有多种方式表示扫描速度。
(4) 走纸速度和角放大连续扫描中的走纸速度起着与扫描速度相反的作用，快走纸速度可使衍射峰分得更开，提高测量准确度。
一般精细的分析工作可用较快速的走纸，常规的分析可使走纸速度适当放慢些。
步进扫描中用角放大来代替纸速，大的角放大倍数可使衍射峰拉得更开。
(三) 样品测量1、开机1) 打开总电源（配电箱内标注水冷，D8）和衍射仪稳压电源；2) 启动冷却水循环机（机箱侧面总电源，面板上run）；3) 启动计算机；4) 启动主机测角仪部分：按下主机右侧电源开关①(绿色)，此时run(绿色)、Alarm(红色)、busy(黄色)三个指示灯全亮，系统自检。
自检结束后，busy(黄色)灯灭。
5) 启动高压部分：(1) 当超过三天未使用X光管时，必须进行光管的预热(老化)，参见本规程第4部分；(2) 系统自检结束后，高压开关钥匙打至Ⅰ位。
此时显示屏显示kV=0，mA=0；(3) 按下预热电流按钮○⋀至指示灯亮松开。
此时显示屏显示kV：0，mA：0；(4) 按on按钮，指示灯亮，同时○⋀灯灭，Alarm(红色)灯灭。
此时显示屏显示kV=20，mA=5；(5) 检查仪器状态，按住mode，同时翻按↑、↓键，显示屏显示仪器当前状态，当冷却水流量(flow)必须大于3.6，方可继续操作。
2、实验1) 打开desktop\Diffrac Plus Release 2000文件夹，双击D8 Immediate Measurement快捷方式，启动扫描程序D8Adjust.exe；2) 进入程序界面后，打开菜单Diffractormeter\Init All Drivers进行各驱动轴参数的初始化；3) 设置扫描参数：(1) 工作电压与电流：一般设为40kV，40mA；(2) 扫描范围：start＞5°，stop＜130°自选(一般样品扫描范围在5°~100°以内)；(3) 扫描步长Increment：自选；(4) 扫描速度Scanspeed：自选；(4) 扫描类型Scantype：一般选locked coupled(两轴联动)，continue(连续扫描)或stepscan(步进扫描)自选。
4) 点击Data collection按钮，开始采集数据，屏幕上实时显示XRD图谱；扫描过程中点击Stop按钮，结束扫描。
5) 选择菜单File\Save as…将原始数据存盘(*.raw格式)。
6) 打开desktop\DIFFplus B_S 2000文件夹，双击Eva快捷方式，对图谱进行分析、打印。
3、关机1) 扫描结束后，首先将电流降至5mA，电压降至20kV；2) 按下预热电流按钮○⋀至指示灯亮后松开；3) 等待10分钟后，按off按钮，指示灯亮；4) 钥匙打至○位；5) 按主机右侧○o(红色)按钮，关闭主机电源；6) 关闭电脑；7) 继续等待30分钟后(X光管完全冷却)，关闭冷却水循环机（面板上run，机箱侧面总电源）；8) 切断稳压电源，配电箱总电源。
4、预热(老化)1) 当超过三天未使用X光管时，必须进行光管的预热(老化)后方可进行实验；2) 开机。
步骤同第1部分（1）~（4）条；3) 加高压。
将高压钥匙直接打至Ⅱ位，后按第1部分第（5）条(c)~(d)步操作；4) 按住mode，同时翻按↑、↓键，至显示屏显示automatic？时，按住edit的同时按↑键，屏幕显示automatic run，此时预热开始；当屏幕显示automatic end时预热完毕(大约1~2小时)。
5) 关机。
步骤同第三部分；6) 预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机进行实验。
(四) 注意事项1、制样中应注意的问题1）样品粉末的粗细：样品的粗细对衍射峰的强度有很大的影响。
要使样品晶粒的平均粒径在5μm左右，以保证有足够的晶粒参与衍射。
并避免晶粒粗大、晶体的结晶完整，亚结构大，或镶嵌块相互平行，使其反射能力降低，造成衰减作用，从而影响衍射强度。
2) 样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样品过程中易于形成择优取向，形成定向排列，从而引起各衍射峰之间的相对强度发生明显变化，有的甚至是成倍地变化。
对于此类物质，要想完全避免样品中粉末的择优取向，往往是难以做到的。
不过，对粉末进行长时间（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时尽量轻压；必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施都能有助于减少择优取向。
2、实验参数的选择根据研究工作的需要选用不同的测量方式和选择不同的实验参数，记录的衍射图谱不同，因此在衍射图谱上必须标明主要的实验参数条件。
三、仪器设备德国布鲁克D8 ACV ANCE 粉末衍射仪一台；玛瑙研钵一个；化学药品或实际样品若干。
四、实验内容每组制备一个试验样品，选择适当的试验参数获得XRD图谱一张。
五、思考题1、X射线衍射仪由哪几部分构成？2、用X射线衍射仪进行测试，对样品有哪些要求？XRD定性分析一、实验目的1．熟悉JCPDS卡片及其检索方法。
2．根据衍射图谱或数据，学会单物相鉴定方法。
3. 根据衍射图谱或数据，学会混合物相定性鉴定方法。
二、实验原理(一) 定性分析的原理根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。
其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。