叔丁醇钾检验方法1
12%液体叔丁醇钾检测方法
12%液体叔丁醇钾检测方法一、总碱量的测定：准确称取5g（精确到0.0002g）样品，加入50ml蒸馏水和2-3滴甲基红-溴酚蓝（1：4）混合指示液，摇匀，用0.5000mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝变红色，30秒不变色为终点。
计算：总碱量%= V×C×112×100/M×1000= V×C×11.2/MC——盐酸标准滴定溶液浓度；mol/LV——耗用盐酸标准滴定溶液体积：mLM——样品的质量；g112——叔丁醇钾摩尔质量二、游离碱含量测定1、将50mL甲醇放入反应瓶中，用卡尔费休试剂滴定至终点，迅速称取0.0100g（称准至0.0002g）水（相当于10微升水）注入反应瓶中，搅拌1min钟后，用卡尔费休试剂滴定至终点。
计算：C=M/VC——试剂浓度；gH2O/mLm——称取水的质量；gv——消耗卡尔费休试剂的体积；mL2、称取1.0000g（称准至0.0002g）样品，加入反应瓶中，滴定至终点。
计算：X1%=C×V1/M3、称取0.2000g（称准至0.0002g）苯甲酸，加入反应瓶中，滴定至终点。
计算：X2%=C×V2×（56/18）×100/M×10= C×V×3.11/ M×10X1——样品本身水份含量；%X2——游离碱含量；%C——卡尔费休试剂浓度；gH2O/mLV1——未加苯甲酸前消耗卡尔费休试剂的体积；mLV2——加苯甲酸后消耗卡尔费休试剂的体积；mLM——样品的质量；g56——氢氧化钾摩尔质量18——水的摩尔质量三、叔丁醇钾含量叔丁醇钾含量=总碱量-游离碱含量。
正丁醇仲丁醇叔丁醇化学方法鉴别
正丁醇仲丁醇叔丁醇化学方法鉴别正丁醇、仲丁醇和叔丁醇属于醇类化合物，它们的化学性质和物理性质在一定程度上相似，但也存在一些不同，下面介绍几种常见的化学方法鉴别它们。
1. 碘苯试剂法
将少量待鉴定的化合物分别滴加到碘苯中，正丁醇和仲丁醇可以迅速反应生成透明的溶液，而叔丁醇不会反应或者反应较慢，生成混浊的溶液，因此可以通过观察反应后的溶液混浊程度来初步鉴别它们。
2. 高锰酸钾氧化法
将待鉴定的化合物溶解在水中，再滴加适量的高锰酸钾溶液，正丁醇和仲丁醇能够较快地被氧化分解，出现浑浊的烟雾和深棕色沉淀，而叔丁醇则不会反应产生沉淀，因此可以通过观察沉淀和烟雾来鉴别它们。
3. 氯仿试剂法
将待鉴定的化合物滴加到氯仿中，并搅拌均匀，正丁醇和仲丁醇和氯仿有较好的亲溶性，能够完全溶解，而叔丁醇与氯仿的亲和力较小，只能溶解较少的量，生成混浊的溶液，因此可以通过观察溶液的透明度来初步鉴别它们。
4. 碘化钾试剂法
将待鉴定的化合物加入稀盐酸中，再加入一小块碘化钾，正丁醇和仲丁醇会迅速反应生成黄色的沉淀，而叔丁醇则不会反应产生沉淀，因此可以通过观察沉淀颜色来区分它们。
需要注意的是，以上化学方法只能作为初步鉴别手段，如果需要进一步确认化合物的身份，需要结合其它的鉴别方法进行综合分析。
同时也需要注意操作过程中的安全，避免产生有害气体和溶液的飞溅等情况。
叔丁醇钾工业标准
叔丁醇钾工业标准导言：叔丁醇钾是一种重要的有机化合物，在工业生产中具有广泛的应用。
为了确保叔丁醇钾的质量和安全性，制定了相应的工业标准。
本文将详细介绍叔丁醇钾工业标准，包括其定义、物理化学性质、生产工艺、质量控制等内容，以期为相关生产和使用单位提供指导。
一、定义：叔丁醇钾，化学式为C4H9OK，分子量112.21。
它是一种无色至浅黄色的液体，具有特殊的臭酒味。
叔丁醇钾是由叔丁醇和氢氧化钾反应得到的化合物，广泛应用于有机合成、催化剂和表面活性剂等领域。
二、物理化学性质：1. 外观：无色至浅黄色液体。
2. 相对密度（20℃）：约0.89 g/cm³。
3. 熔点：-100℃。
4. 沸点：约102℃。
5. 闪点：15℃。
6. 溶解性：可溶于水、醇类和醚类溶剂。
三、生产工艺：叔丁醇钾的主要生产工艺是通过叔丁醇和氢氧化钾反应而得。
具体步骤如下：1. 叔丁醇与氢氧化钾按一定比例加入反应釜中。
2. 在适当的温度和压力下进行搅拌和加热反应。
3. 反应结束后，将反应产物冷却、过滤和脱水处理。
4. 通过结晶、干燥等工艺步骤，得到最终产品。
四、质量控制：为确保叔丁醇钾的质量，必须进行全面的质量控制。
以下是常见的几个关键方面：1. 外观检查：检查样品的颜色、透明度等外观特征是否符合标准要求。
2. 相对密度测定：使用密度计等仪器测定叔丁醇钾的相对密度，并与标准值进行比较。
3. 含量测定：采用化学分析方法，测定叔丁醇钾中叔丁醇和钾的含量，以确保其符合标准要求。
4. 杂质检测：使用适当的分析方法，检测叔丁醇钾中是否存在有害杂质，并确保其含量不超过标准限定的范围。
5. 包装和存储：按照标准要求对叔丁醇钾进行包装和存储，以防止其受潮、污染等。
五、安全注意事项：在叔丁醇钾的生产和使用过程中，需要注意以下安全事项：1. 避免接触皮肤和眼睛：叔丁醇钾具有刺激性，接触后应立即用清水冲洗，并寻求医疗救助。
2. 防火防爆：叔丁醇钾具有易燃性，远离明火和高温源，存放在防火防爆场所。
化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯甲醇检测方法
附件5：化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯、甲醇的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了测定化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯(CAS：71-43-2)、甲醇(CAS：67-56-1)的气相色谱法。
本方法适用于化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯和甲醇的测定。
2 方法提要样品在顶空瓶中经过加热提取后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定其中的苯和甲醇，以保留时间定性，标准加入单点法计算含量。
本方法对苯的检出限为2.5μg，定量下限为7.5μg；对甲醇的检出限为10μg，定量下限为30μg。
若取 5.0g样品测定，本方法对苯的检出浓度为0.00005％，最低定量浓度为0.00015％；本方法甲醇检出浓度为0.0002％，最低定量浓度为0.0006％。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1 N,N-二甲基甲酰胺。
3.2 苯，色谱纯。
3.3 甲醇，色谱纯。
3.4 混合标准储备溶液［ρ（苯）=500μg /mL，ρ（甲醇）=2000μg /mL］：分别准确称取苯（3.2）0.05g、甲醇（3.3）0.2g（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）定容至刻度，摇匀，配成苯和甲醇的质量浓度分别为500μg /mL、2000μg /mL的标准储备溶液。
3.5 系列浓度标准工作溶液：用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）将上述（3.4）混合标准储备溶液分别配成苯浓度为0μg /mL、1.5μg /mL、5μg /mL、10μg /mL、25μg /mL、50μg /mL、100μg /mL，甲醇浓度为0μg /mL、6μg /mL、20μg /mL、40μg /mL、100μg /mL、200μg /mL和400μg /mL的系列浓度标准工作溶液。
4 仪器4.1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。
4.2 顶空进样器。
4.3 顶空瓶：20mL。
4.4 分析天平：感量0.0001g。
轻质烃类中微量甲醇、甲基叔丁基醚等含氧化合物的测定
实际样品的色谱图。 乙 烯、 丙 烯、 液化气和丁二烯的谱图与 此图相近， 含氧 化 合 物 的 出 峰 时 间 远 远 落 后 于 烃 类。 9 ! 到 9 ( 的组分为一合峰， 进样后几十秒就出峰。
!" 实验部分
! ! !" 仪器与试剂 - - 美国 E, 公 司 E,)’""" 气 相 色 谱 仪 （ 六 通 阀 进 样 系 统、 毛细管分流 F 不分 流 进 样 口、 氢火焰离子化检测器 （ GHI ） ） 、 耐压密封微量进样器。聚合 级 乙 烯、 聚 合 级 丙 烯、 丁 烯 )& 、 液 化气、 甲醇、 甲基叔丁基醚。 ! ! #" 色谱条件 - - 荷 兰 936&-4.0J 公 司 &" - / "0 () -- /0 ;0 B?C?D 色谱柱； 载 气 为 氦 气； 进 样 口 温 度 !"" K ； 检 测 器 温 度 !"" K； 柱温： &"" K 保 持 ( -/7 ， 以 &( K F -/7 的 速 率 升 至 !"" K 。进样量： "0 ( -B ； 分流比： &"1 & 。 ! ! $" 样品处理 - - 样品采样要 求 用 内 壁 钝 化 的 钢 瓶， 进 样 前 通 过 #" 2 *" K 气化设备气化， 丁烯 )& 可用耐压密封微量进样器进样。 ! ! %" 标样的配制 - - 实验中采用的标样应在临用前配制 （ 配制方法参照 LM F * &(%$ )’) ） ， 因为金属对甲醇有 吸 附 作 用， 含 量 会 逐 渐 减 少。 实际分析中也可采用外购标样。 ! ! &" 定量方法 - - 采用单点校正外标法作为定量方法。 # ! $" 最小检测浓度 - - 以色谱峰高是基线噪声的两倍作为标准确定检 测 限， 甲 醇及其他含氧化合物的最小检测浓度都低于 &0 " -B F - ) ， 可 以满足聚合级原料的检测要求。 # ! %" 线性范围 - - 将具有系列体积浓度 的 丁 烯 )& 中 甲 醇 和 A*@, 标 样 平 其峰面积 ! （ !%・ =） 与体积浓度 " （ -B F - ) ） 呈 行测定 ) 次， 良好线性。甲醇和 A*@, 的 线 性 回 归 方 程 为 ! 3 !) $#* ’ & " 4 % #%% ’ ’ （ # 3 " ’ ’’’ # ）和 ! 3 %) $$% ’ $ " 4 ! "$* ’ ’ （# 3 "0 ’’’ * ） 。 # ! &" 重复性测定 - - 因本厂的乙烯、 丙烯、 液化气、 丁烯和丁二烯中现 未 发 现 有甲醇等含氧化合物的存在， 故在丁烯 )& 样品中自行加入甲 醇标样 （ 含量依次为 #0 ( ， &!0 ’ ， &’0 " ， ((0 & -B F - ) ） 进行重复 测定 # 次， 相应 的 相 对 标 准 偏 差 依 次 为 (0 " N ， !0 & N ， !0 & N ， "0 ’# N 。该法具有很好的重复 性， 可以满足中控分析和高精 度实验室分析的要求。 # ! ’" 实际应用 - - 本法首先用于丁烯 )& 中的甲醇和甲基叔丁基醚的测定， 后推广到乙烯、 丙烯 中 甲 醇 及 含 氧 化 合 物 的 测 定， 几次成功 地检测出丁烯 )& 中甲醇 （ 见图 & )< ） 和 A*@, 超标的情况， 及 时地指导了生产。 参考文献：
叔丁醇钾检测方法
叔丁醇钾检测方法
总碱量测定：准确称取本品1.0g, 加入50ml蒸馏水和2~3滴甲基红-溴酚蓝（1：4，0.005%）混合指示剂，摇匀用1M盐酸标准滴定液滴定到溶液由蓝变红色30秒不变色为终点。
计算：
总碱量=V＊C*112-100% G*1000
游离碱含量测定
在K .F滴定反应瓶中加入1g苯甲酸，用K.F试剂扣除空白然后准确称取本品1g加入到K.F滴定反应瓶中，再用K .F试剂滴定到终点。
计算：
游离碱含量=V*F*3.11*100% G*10
叔丁醇钾含量=总碱量-游离碱量
结构式（CH3）3COK 分子量112 CAS NO：865-47-4
规格和性质：含量≥98% 游离碱≤1.5-2.0% 外观为白色或类白色粉末
产品用途：作为强碱广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中缩合，重排和开环等反应中。
产品的包装和贮运：20g或25kg熟料袋纸筒或铁桶装，本品为有机碱性腐蚀品强吸湿应密封保存，在贮运中注意防火、防晒及要存放干阴凉通风干燥处。
叔丁醇钾
制备叔丁醇钾时，方程式中的R为叔丁基。唐树成、段正康介绍了采用甲苯或庚烷为反应体系的溶剂，醇与碱 金属氨基化物反应制备碱金属醇盐的方法。
此方法采用碱金属氨基化物代替碱金属本身作为反应物，使得反应放出的气体是氨气而不是氢气，在工业上 有较强的可操作性，有利于安全生产。特点是反应条件不苛刻，生产过程危险性小，特别是产物后处理过程简单， 大大缩短了反应介质及反应产物的干燥时间，产物纯度及收率都较为理想。但金属氨基化物价格昂贵，钾的氨基 化物还存在环境污染，所以该类方法只适用于实验室制备。
甲基碳酸钾与氢氧化钡反应
William H. Schechter 等在1962年提出了用叔丁基碳酸钾与氢氧化钡反应制备叔丁醇钾的方法，即碱土 金属氧化物和烃基碱金属碳酸盐反应生成碱金属醇盐。
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叔丁醇钾
化学物质
01 制备方法
03 物化性质 05 反应类型目录源自02 安全信息 04 用途
叔丁醇钾是一种有机化合物，分子式是C4H9OK，是一种重要的有机碱，碱性大于氢氧化钾。由于(CH3)3CO三个甲基的诱导效应,使它比其他醇钾具有更强的碱性和活性，因此是一种很好的催化剂。另外，作为强碱，叔丁 醇钾广泛用于化工、医药、农药等有机合成中，例如酯交换、缩合、重排强、聚合、开环和重金属原酸酯的制作 等。
叔丁醇钾
此方法的缺点是：
第一，将金属钾切成碎片需要用氮气保护；
第二，增大了金属钾与空气接触的时间，金属钾被氧化；
第三，钾片很容易聚集，减少了反应接触面积，增大了反应釜搅拌的负荷。
2002年刘宇 提出一种新的金属法合成叔丁醇钾的工艺。采用邻二甲苯作为反应体系的溶剂。邻二甲苯的沸 点是114℃，金属钾在该溶剂中可以呈现融熔状态（也就是钾砂），不需要将钾切成片状，钾块可以直接投入反 应釜中。而且，反应的接触面积增大，有利于反应的进行。另外采用滴加叔丁醇，可以有效地控制反应的进行。 该方法克服了一般生产工艺上存在的缺点，工业上可操作性强，有利于安全生产，所得固体叔丁醇钾含量高，游 离碱偏低，具有明显的经济效益和社会效益。
卡尔·费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱
卡尔费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱王爱萍;毛如增;梁秀丽;刘立君;姚旭霞;周彤【摘要】用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾,使二者反应生成水,再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量,从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量.研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件.测定结果表明,该法操作简便,结果准确、可靠,适用于该类样品的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)005【总页数】3页(P36-38)【关键词】卡尔·费休库仑滴定法;叔丁醇钾;游离碱;苯甲酸;水【作者】王爱萍;毛如增;梁秀丽;刘立君;姚旭霞;周彤【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031【正文语种】中文由于叔丁醇钾分子结构中三个甲基的诱导效应，使它比其它碱金属醇盐具有更强的碱性和活性，是一种良好的催化剂，因而广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中的缩合、重排和开环等反应中。
制备叔丁醇钾的通常方法是用无水叔丁醇与金属钾反应：(CH3)3COH+K(CH3)3COK+H2由于叔丁醇钾存放时极易吸潮水解而发生以下反应，故叔丁醇钾中常存在微量杂质游离碱——氢氧化钾。
(CH3)3COK+H2O(CH3)3COH+KOH若叔丁醇钾中的游离碱含量高，则叔丁醇钾的纯度降低，会严重影响有机合成反应的效果。
因此，叔丁醇钾中游离碱的含量必须准确测定，以确保产品的质量。
由于叔丁醇钾与氢氧化钾均为强碱性化合物，无法直接测定样品中游离氢氧化钾的含量。
笔者利用改进的卡尔·费休法测定水含量，间接测定游离碱的含量。
该法采用苯甲酸和叔丁醇钾中的微量氢氧化钾反应生成水，利用卡尔·费休库仑滴定法测定水含量，从而测出其游离碱的含量。
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叔丁醇钾检验方法
编号：LT－J/JS－01.01－2007 1 感官要求
液体：无色液体，无明显机械杂质。
固体：白色粉末，无明显机械杂质。
2 检验方法
总碱量：
试剂和溶液
盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.5mol/L,按GB/T601-2002制备。
指示剂：0.1%酚酞指示剂，按GB/T603-2002制备。
仪器
一般实验室仪器和密封良好的锥形瓶、容量瓶。
测定步骤
精密称取1g样品（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中瓶中，用约20ml蒸馏水尽可能快的溶解，待样品全部溶解后，（固体精密称取样品5克，置250ml容量瓶中定容、定量。
取50ml于250ml锥形瓶中。
）加入2滴酚酞指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液滴定，使其颜色变为刚刚无色。
试样中以质量分数表示的总碱量（以叔丁醇钾计）含量（%）按下公式计算：
液体：
VC×0.112212
总碱%= ---------------------------------- ×100%
m
固体：
VC×0.112212
总碱%= ---------------------------------- ×100%
m×50/250
式中：
c------盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
v------滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL;
m-----试样的质量，g;
0.112212----与1.00 mL盐酸标准滴定溶液［c(HCl)=1.000mol/L］相当的以克表示的叔丁醇钾的质量。
允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。
叔丁醇钾检验方法
氢氧化钾含量
试剂和溶液
卡尔·费休试剂
仪器
卡尔·费休装置
测定步骤
滴定度
在干燥、洁净的卡尔·费休装置中加入10mL的40+60的冰醋酸与吡啶的混合溶液，用中性水测定滴定度T，反复重复三次，取其平均值。
游离碱含量
在反应瓶中加入约2g试样（称准至0.0002g），用标定后的卡尔·费休试剂滴定至终点。
则叔丁醇钾产品中以质量分数表示的氢氧化钾含量（%）按以下公式进行计算：
TV×56.106/18.02
KOH= ---------------------------------- ×100
m
式中：
T-----卡尔·费休试剂溶液的滴定度，g/ml;
V-----滴定样品消耗卡尔·费休试剂的体积，ml；
m----试样的质量，g;
56.106、18.02------分别为以克表示的氢氧化钾和水的摩尔质量。
允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。
叔丁醇钾含量
以质量分数表示的叔丁醇钾含量（%）按下公式进行计算：
叔丁醇钾=总碱-2×氢氧化钾
德州龙腾化工有限公司技术部。