磷酸含量检测作业指导书
磷酸盐检测作业指导书
磷酸盐检测作业指导书
1.试剂
1.1抗坏血酸溶液。
1.2硫酸溶液(8+100)。
1.3钼酸铋溶液（100g/l）。
1.4钼酸铵溶液。
1.5磷酸根标准贮备溶液：称取105℃干燥过的磷酸二氢钾0.7165g溶于蒸馏水中，并定容于1000ml容量瓶中，此溶液1ml含0.50mg磷酸根。
1.6磷酸根标准溶液：称取磷酸根标准贮备溶液1.00ml 于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
此溶液1ml含10.0ug磷酸根。
2.样品分析
分取水样5~25ml于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸溶液3.0ml，摇匀。
在摇动下加入硫酸溶液5ml，钼酸氨溶液5mL，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。
加入硝酸铋溶液1~2 滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
放置10~15min，于波长680nm 处，用lcm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。
3.标准曲线的绘制
移取磷酸根标准0,1.0,5.0,10.0 .......100ug于一系列50mL容量瓶中，加蒸馏水 25mL。
以磷酸根离子浓度
对吸光度，绘制标准曲线。
4.分析结果的计算
依下式计算磷酸根离子的质量浓度：
PO3-=m/V
式中：
m——从标准曲线上查得的磷酸根离子含量；
V——所取水样体积。
工作场所空气有毒物质测定—磷酸检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—磷酸检测作业指导书磷酸的钼酸铵分光光度法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中磷酸的钼酸铵分光光度法，适用于工作场所空气中磷酸的浓度检测。
2引用标准GBZ/T 160.30-2004 工作场所空气有毒物质测定有机含磷化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集，水洗脱后，在酸性溶液中，与钼酸铵和硫酸肼反应生成磷钼蓝，在680nm 波长下测量吸光度，进行定量。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8m。
4.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。
4.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
4.2.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.2.5 具塞试管，10ml。
4.2.6 容量瓶，50ml。
4.2.7 烧杯，100ml。
4.2.8 恒温水浴。
4.2.9 分光光度计。
4.3 试剂实验用水为去离子水。
4.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml4.3.2 硫酸溶液, 10mol/L：14.4ml 硫酸慢慢注入水中，定容至100ml。
4.3.3 硫酸肼溶液，15g/L。
4.3.4 钼酸铵溶液，50g/L。
4.3.5 标准溶液：准确称取0.1389g 干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水中，定量转移入100ml 容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。
临用前，用水稀释成10.0g/ml 磷酸标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.1 短时间采样：在采样点，用装有微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。
5.2 长时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集4～8h 空气样品。
磷酸含量测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉磷酸含量测定的原理和方法；2. 掌握使用分光光度计进行比色分析的基本操作；3. 学会处理实验数据，提高实验技能。
二、实验原理磷酸是一种重要的无机化合物，广泛应用于农业、医药、化工等领域。
本实验采用钼蓝法测定磷酸含量，其原理如下：在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在特定波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪、玻璃棒、锥形瓶、滤纸等。
2. 试剂：（1）硫酸溶液（体积比1:1）；（2）氯化亚锡甘油溶液（10g氯化亚锡溶于100mL甘油中）；（3）钼酸铵溶液（20g钼酸铵溶于100mL水中）；（4）硫酸混合试剂（5mL硫酸与95mL水的混合液）；（5）标准贮备溶液（1mg/mL磷酸标准溶液）；（6）标准使用溶液（0.01mg/mL磷酸标准溶液）。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：取1mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到0.01mg/mL的磷酸标准溶液。
2. 标准曲线的绘制：分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准使用溶液于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，再加入2mL硫酸混合试剂、2mL钼酸铵溶液，混匀。
室温下放置10分钟，用1cm比色皿在680nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，磷酸含量为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取适量水样于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，按照步骤2进行操作，测定吸光度。
4. 结果计算：根据标准曲线，查得样品中磷酸含量，计算结果。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程为y=0.0153x+0.0016，相关系数R²=0.998。
2. 样品测定：测定样品吸光度为0.045，查得样品中磷酸含量为0.005mg。
IL500P总磷分析仪作业指导书
IL500P总磷分析仪作业指导书1.适用范围Ganimede P适用于分析实验室中正磷酸盐和总磷酸盐的自动序列分析。
样本pH范围2 – 11。
2.仪器概述Ganimede P 可依据1996年12月公布的DIN EN 1189 标准对总磷酸盐或正磷酸盐进行快速自动串行分析。
总磷酸盐的消解为高温消解。
在880 nm时磷酸盐含量确定为磷钼蓝。
3.环境条件3.1气压：75 ～106 kpa；3.2温度：15～35ºC；3.3湿度：＜75% ，无冷凝；3.4确保无液体进入仪器；3.5避免仪器受到振动、日光直射和腐蚀性气体以及强磁场或电场的影响。
4.操作步骤4.1开机过程（1）把仪表阀门上的传输安全螺丝卸下，把泵管接上去然后把试剂装上，主机部分工作结束；（2）把采样器清洗取样针的蒸馏水准备好，把废液管放到废液桶里；（3）通电后，开主机开关和采样器开关然后打开控制器。
4.2冲洗过程（1）在控制器上点Analysis；（2）选择rinse，回车；（3）大概1min左右冲洗结束，把试剂瓶取下看试剂有没被抽上去即可。
4.3建立标准曲线流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器上点“Calibration”；（3）选择“Phosphorus”，回车；（4）选择标准曲线名称（曲线1、曲线2、曲线3）；（5）根据所配置的总磷标准样品数量，通过add键输入所有的总磷标样浓度；（6）从1号位开始，将标准样品依次放在自动进样器上；（7）点击控制器的“Measure”；（8）仪器将自动运行，结束标准样品测试后会有“滴”的提示音（3次）；（9）将控制器界面返回到最上层目录，点击“Data”，点击“Current”，控制器将自动读取暂存在主机上的数据，所建立的标准曲线数据会显示在屏幕上，可以通过“Graph”查看所得到的标准曲线信息。
至少要达到3个9合格。
（10）建立标准曲线结束。
4.4分析样品流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器主界面上选择“edit”；（3）选择“program”；（4）选择仪器种类：“Phosphorus”；（5）在弹出的界面中，输入A、样品批次的名称（比如2009年1月）；B、操作人员；C、测量模式（单次测量还是平行样测量）；D、选择校准曲线（可以选择上面流程中建立的曲线）。
磷酸含量的测定
、磷酸含量的测定（容量法）1、原理根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。
2、仪器250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。
3、试剂和材料①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH）~0.5mol/L ;②百里香酚酞指示剂：1g/L.③超纯水（25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm）4、测定步骤①称取约1g试样，精确至0.0002g。
移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。
②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。
③用同样方法同时做一空白和一平行样。
5、计算:磷酸（H3PO4）质量分数（x i）按下式计算V.c M9.0x i= 100% x式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m---试样的质量，单位为克（g）；49.00--- 磷酸的摩尔质量[M（1/2H 3PO4）], 单位为克每摩尔（g/mol ）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 。
、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）1、方法原理在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量2、仪器玻璃砂坩埚：滤板孔径5 Km-15 pm；电烘箱：温度能控制在180C士5C或250C士100C；100ml烧杯2个；500ml容量瓶1个。
3、试剂（1）盐酸；（2）喹钼柠酮溶液配置：a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。
c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。
d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。
总磷的作业指导书
总磷的作业指导书（依据标准:HJ 671-2013）1 含义及有关质量或排放标准总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
总磷的检出限为0.005mg/L2 分析方法流动注射-钼酸铵分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。
当检测池光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.005mg/L（以 P 计），测定范围为0.020 mg/L~1.00mg/L。
2.2 原理2.2.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
2.2.2化学反应原理在酸性条件下，试样中各种形态的磷经 125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。
该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。
2.3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5μS/cm（25℃）的去离子水。
除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.30）或超声（6.3）除气。
2.3.1 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84g/ml。
2.3.2 过硫酸钾（K2S2O8）。
2.3.3 钼酸铵[(NH4) 6Mo7O24·4H2O]。
2.3.4 酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6·½H20]。
2.3.5 氢氧化钠（NaOH）。
2.3.6 抗坏血酸（C6H8O6）。
2.3.7 十二烷基硫酸钠（NaC12H25SO4）。
2.3.8 氯化钠（NaCl）。
2.3.9 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。
总磷的测定作业指导书
1.目的和适用范围1.1目的根据GB11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》,制定水中总磷的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司各种用水及污水的监测。
4.2水样的采集与保存总磷的测定，与水样采集后，加硫酸酸化至pH≦1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
4.3水样预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经过硫酸钾强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷5 总磷的分析监测方法——过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法5.1目的及原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
5.2方法的适用范围本方法最低检出限为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
5.3分析仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kVA，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
⑤分光光度计。
5.4分析试剂①5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
②（1+1）硫酸。
③10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
④钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。
磷酸含量的测定
磷酸含量的测定磷酸含量的测定1 方法原理在酸性介质中，试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷酸的含量。
2 试剂和溶液硝酸溶液 1+1喹钼柠酮试剂3 仪器玻璃砂芯坩埚 G4 容积为 30mL恒温干燥箱控制温度180℃±2℃4 测定步骤称取试样1g（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，加入10mL1+1HNO3,用水稀释至 100mL，预热近沸，加入35mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4 次。
用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤 2 次，每次用水约 25ml，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤沉淀5 次，每次用水约25ml，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃，待温度达到180℃后，干燥 45 分钟，移入干燥器内，冷却至室温，称量。
5 结果计算以质量百分数表示的磷酸（H3PO4）含量 X 按下式计算X=m1×0.04428×100式中： m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g m----试样的质量 g0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数磷酸中铁含量的测定1.方法原理用抗坏血酸将试液中的 Fe3+还原为 Fe2+，在 PH2-9 时， Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于最大吸收波长 510nm 处用分光光度计测定其吸光度。
2.试剂与溶液盐酸溶液 1+1；氨水溶液 1+1；乙酸-乙酸钠缓冲溶液： PH=4.5 抗坏血酸溶液： 20g/L ；邻菲啰啉溶液： 2g/L铁标准溶液： 0.0100mg/mL3.仪器一般实验室仪器分光光度计， 3cm 的比色皿4.测定步骤:⑴工作曲线的绘制分别吸取 0.0100mg/mL 铁标准溶液 0.00、 1.00、 2.00、 3.00、4.00mL 于 100mL 小烧杯中，加水至40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用PH 试纸检验，然后将试液转移到 100mL容量瓶中，加水至 60mL,加 2.5mL 抗坏血酸溶液， 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液， 5mL 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
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（容量法）
方法概要：以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，已确定磷酸的含量。
一、试剂：
1.氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）≈0.5mol/L
2.百里香酚酞指示液：1g/L
二、பைடு நூலகம்验步骤：
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加80ml水和5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。
三、计算
磷酸含量以磷酸（H3PO4）的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V-滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m-试料的质量的数值，单位为克（g）；
M-磷酸（1/2H3PO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.00）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。