红外吸收光谱分析实验技术

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红外光谱的分析实验报告

红外光谱的分析实验报告

红外光谱的分析实验报告红外光谱的分析实验报告引言:红外光谱是一种重要的分析技术,广泛应用于化学、材料科学、生物医学等领域。

本实验旨在通过红外光谱仪对不同化合物进行分析,探索其在结构鉴定和物质性质研究中的应用。

实验方法:1. 实验仪器:红外光谱仪2. 实验样品:甲醇、乙醇、苯酚、苯甲酸3. 实验步骤:a. 将样品制备成均匀的固体样品,并放置于红外光谱仪的样品室中。

b. 启动红外光谱仪,选择合适的波数范围和扫描速度。

c. 点击开始扫描按钮,记录红外光谱图。

实验结果与分析:通过红外光谱仪获得了甲醇、乙醇、苯酚和苯甲酸的红外光谱图。

根据图谱中的吸收峰和波数,可以初步判断样品的官能团和分子结构。

1. 甲醇:甲醇红外光谱图中出现了一个宽而强烈的吸收峰,波数约为3400 cm-1,这是由于甲醇中的羟基(-OH)引起的。

另外,还可以观察到波数约为1050 cm-1处的吸收峰,这是由于甲醇中的C-O键引起的。

这些特征峰表明样品中存在醇官能团。

2. 乙醇:乙醇红外光谱图中也出现了一个宽而强烈的吸收峰,波数约为3400 cm-1,这同样是由于乙醇中的羟基(-OH)引起的。

此外,还可以观察到波数约为2900 cm-1处的吸收峰,这是由于乙醇中的C-H键引起的。

这些特征峰进一步验证了样品中存在醇官能团。

3. 苯酚:苯酚红外光谱图中出现了一个宽而强烈的吸收峰,波数约为3400 cm-1,同样是由于苯酚中的羟基(-OH)引起的。

此外,还可以观察到波数约为1600 cm-1处的吸收峰,这是由于苯酚中的芳香环引起的。

这些特征峰表明样品中存在酚官能团和芳香环。

4. 苯甲酸:苯甲酸红外光谱图中出现了一个宽而强烈的吸收峰,波数约为3400 cm-1,同样是由于苯甲酸中的羟基(-OH)引起的。

此外,还可以观察到波数约为1700 cm-1处的吸收峰,这是由于苯甲酸中的羧基(-COOH)引起的。

这些特征峰表明样品中存在羧酸官能团。

结论:通过红外光谱分析,我们成功地鉴定了甲醇、乙醇、苯酚和苯甲酸样品中的官能团和分子结构。

红外光谱的分析实验报告

红外光谱的分析实验报告

红外光谱的分析实验报告引言红外光谱分析是一种常用的分析技术,通过测量物质对红外辐射的吸收特性,可以获得物质的结构和组成信息。

本实验旨在通过红外光谱仪测量不同样品的红外光谱,并利用谱图进行分析和鉴定。

实验步骤1. 实验准备准备实验所需的设备和试剂,包括红外光谱仪、样品、红外透明片等。

2. 样品制备将待分析的样品制备成适合红外光谱测量的形式。

常见的制备方法包括固态压片法、涂布法等,根据样品的性质选择合适的制备方法。

3. 样品测量将制备好的样品放置在红外光谱仪的样品台上,调整仪器参数并启动测量程序。

确保样品与红外辐射充分接触,并保持稳定的测量条件。

4. 数据处理将测量得到的光谱数据导出,并进行必要的数据处理。

常见的处理方法包括基线校正、光谱峰位标定等。

5. 谱图分析根据处理后的数据,绘制红外光谱谱图。

观察谱图中的吸收峰位、强度等特征,并与已知谱图进行比对。

6. 结果与讨论根据谱图分析结果,对样品的结构和组成进行推测和讨论。

分析不同峰位的吸收特性,并与已有文献进行对比和验证。

实验结果1. 实验数据测量得到的红外光谱数据如下:波数(cm-1)吸光度1000 0.1231100 0.2341200 0.456……2. 谱图分析根据实验数据绘制得到的红外光谱谱图如下图所示:在此插入红外光谱谱图的Markdown代码3. 结果讨论根据谱图分析,样品中出现了多个吸收峰位,其中波数为1200 cm-1附近的吸收峰较为明显。

根据已有文献,该峰位与C-O键的振动有关,可以推测样品中含有羧酸基团。

此外,还观察到其他峰位,需要进一步分析和鉴定。

结论通过红外光谱分析实验,我们获得了样品的红外光谱谱图,并推测了样品中可能存在的功能基团。

进一步的实验和分析将有助于确认样品的结构和组成,为后续的研究工作提供基础数据。

参考文献[1] 张三, 李四. 红外光谱分析方法研究进展. 分析化学, 20XX, XX(XX): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 红外光谱鉴定有机化合物的应用研究. 物理化学学报, 20XX,XX(XX): XX-XX.以上为红外光谱的分析实验报告,通过测量样品的红外光谱并进行谱图分析,我们可以获得样品的结构和组成信息,为进一步的研究提供重要参考。

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告一、实验目的1、了解红外光谱的基本原理和应用。

2、学习红外光谱仪的操作方法。

3、通过对样品的红外光谱分析,确定样品的化学结构和官能团。

二、实验原理红外光谱是一种基于分子振动和转动能级跃迁而产生的吸收光谱。

当一束具有连续波长的红外光通过物质时,物质分子中的某些基团会吸收与其振动和转动频率相同的红外光,从而在红外光谱图上出现特征吸收峰。

不同的官能团具有不同的振动频率,因此可以通过分析红外光谱图中的吸收峰位置、强度和形状来推断物质的结构和成分。

分子的振动形式可以分为伸缩振动和弯曲振动。

伸缩振动是指化学键沿键轴方向的伸长和缩短,如 CH 键的伸缩振动;弯曲振动则是指化学键在垂直于键轴方向的振动,如 CH 键的弯曲振动。

红外光谱的波长范围通常在25 25 μm 之间,对应的波数范围为4000 400 cm⁻¹。

其中,4000 1300 cm⁻¹区域称为官能团区,主要反映分子中官能团的特征吸收;1300 400 cm⁻¹区域称为指纹区,主要反映分子的整体结构特征。

三、实验仪器与试剂1、仪器:傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、压片机、玛瑙研钵、干燥器。

2、试剂:KBr 粉末(光谱纯)、待测试样(固体或液体)。

四、实验步骤1、样品制备固体样品:采用 KBr 压片法。

称取 1 2 mg 样品,在玛瑙研钵中与100 200 mg KBr 粉末充分研磨混合,然后将混合物置于压片机中,在一定压力下压成透明薄片。

液体样品:采用液膜法或溶液法。

液膜法是将少量液体样品直接滴在两片盐片之间,形成液膜进行测试;溶液法是将样品溶解在适当的溶剂中,然后将溶液注入液体池中进行测试。

2、仪器操作打开红外光谱仪电源,预热 30 分钟。

设置仪器参数,如扫描范围、分辨率、扫描次数等。

将制备好的样品放入样品室,进行扫描测量。

3、数据处理对获得的红外光谱图进行基线校正、平滑处理等。

标注吸收峰的位置和强度,并与标准谱图进行对比分析。

红外吸收光谱分析技术—实用分析技术

红外吸收光谱分析技术—实用分析技术
光谱与基团不能一一对应,其价值在于表示整个分子的特征,犹 如人的指纹。通过在该区查找相关吸收峰,进一步确定官能团的存在。
(2)光谱解析一般程序
1)试样的分离和精制 试样不纯会给光谱解析带来困难,因此对混合试样要进
行分离,以得到单一纯物质。 2)了解试样来源及性质
了解试样来源、元素分析值、相对分子量、熔点、沸 点、溶解度等有关性质。
官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来 检定物质含有哪些基团,从而确定有关化合物的类别。
标准对照则需要由化合物的红外光谱并结合其它实验资 料来判断有关化合物。
2.定量分析
红外光谱的谱带较多,选择余地大,所以能方便地 对单一组份或多组份进行定量分析。 红外光谱法的灵敏 度较低,不适于微量组份测定。红外光谱法定量分析的 依据与紫外-可见光谱法一样,也是基于朗伯-比尔定律 ,通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。但 与紫外-可见光谱法相比,红外光谱法在定量方面较弱。
3.结构分析 (1)特征区与指纹区
物质的红外光谱是其分子结构的反映,谱图中的吸收峰与 分子中各基团的振动形式相对应。
特征区:4000 - 1250cm-1 高频区 区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带,比较稀疏,容易辨认,常
用于鉴定官能团。光谱与基团的对应关系强 。 指纹区:1250 - 600 cm-1 低频区
3)根据分子式计算不饱和度
U 2 2n4 n3 n1 2 Nhomakorabea不饱和度意义:
U 0 分子中无双键或环状结构 U 1 分子中可能含一个双键或一个环 U 2 分子中可能含两个双键,或一个双键 环,或一个叁键 U 4 分子中可能含苯环 U 5 分子中可能含苯环 一个双键
4)解析方法(四先四后) • 先特征、后指纹; • 先强峰,后次强峰; • 先粗查,后细找; • 先否定,后肯定; • 寻找有关一组相关峰→佐证 • 先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属 • 再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属

红外光谱法实验报告

红外光谱法实验报告

一、实验目的1. 了解傅里叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。

2. 掌握红外光谱分析的基础实验技术。

3. 学会用傅里叶变换红外光谱仪进行样品测试。

4. 掌握几种常用的红外光谱解析方法。

二、实验原理红外光谱法是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一种方法。

苯甲酸分子在红外线照射下,会吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光,产生特征吸收光谱。

通过分析苯甲酸的红外光谱,可以确定其分子结构,进行定性分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、样品制备装置、压片机、样品瓶、电子天平。

2. 试剂:苯甲酸、溴化钾(KBr)、无水乙醇。

四、实验步骤1. 样品制备:准确称取0.1g苯甲酸,置于研钵中,加入约0.5g溴化钾,研磨至粉末状。

将粉末转移至样品瓶中,加入少量无水乙醇,振荡溶解,制成苯甲酸溶液。

2. 样品测试:将制备好的苯甲酸溶液均匀涂覆在KBr压片机上,压制薄片,厚度约为1mm。

3. 红外光谱测试:将压制好的薄片放入傅里叶变换红外光谱仪中,进行红外光谱扫描。

扫描范围为4000~500cm-1,分辨率为4cm-1。

4. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图与标准苯甲酸光谱图进行对比,分析苯甲酸的红外光谱特征。

五、实验结果与分析1. 苯甲酸的红外光谱图显示,在1640cm-1处出现一个强吸收峰,这是苯甲酸中羰基的特征吸收峰。

2. 在3000cm-1处出现一个宽吸收峰,这是苯甲酸中C-H键的伸缩振动吸收峰。

3. 在1400cm-1处出现一个中等强度的吸收峰,这是苯甲酸中苯环的C=C键伸缩振动吸收峰。

4. 在900cm-1处出现一个弱吸收峰,这是苯甲酸中苯环的C-H面外弯曲振动吸收峰。

通过对比苯甲酸的红外光谱图与标准苯甲酸光谱图,可以确定实验样品为苯甲酸。

六、实验结论本次实验成功利用傅里叶变换红外光谱法对苯甲酸进行了定性分析。

红外吸收光谱实验报告

红外吸收光谱实验报告

一、实验目的1. 掌握红外吸收光谱的基本原理和操作方法。

2. 学习使用红外光谱仪进行样品分析。

3. 通过红外光谱图解析,识别样品中的官能团,确定化合物的结构。

4. 培养实验操作能力和数据分析能力。

二、实验原理红外吸收光谱是一种基于分子振动和转动跃迁的光谱技术。

当分子中的化学键振动时,会吸收特定波长的红外光,从而产生红外吸收光谱。

通过分析红外吸收光谱图,可以识别分子中的官能团,确定化合物的结构。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品台、KBr压片机、电子天平、研钵、剪刀等。

2. 试剂:待测样品、KBr、红外光谱标准样品等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品与KBr按一定比例混合,研磨均匀后,压制成薄片。

2. 样品测试:将样品薄片放置在红外光谱仪的样品台上,进行扫描。

3. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图进行分析,识别官能团,确定化合物结构。

五、实验结果与分析1. 样品A:经红外光谱分析,发现样品A在3400cm-1处有宽吸收峰,为-OH伸缩振动峰;在1700cm-1处有强吸收峰,为C=O伸缩振动峰;在1450cm-1处有中等强度吸收峰,为C-O伸缩振动峰。

综合以上分析,确定样品A为乙醇。

2. 样品B:经红外光谱分析,发现样品B在3400cm-1处有宽吸收峰,为-NH伸缩振动峰;在1630cm-1处有强吸收峰,为C=N伸缩振动峰;在1450cm-1处有中等强度吸收峰,为C-O伸缩振动峰。

综合以上分析,确定样品B为乙酰胺。

六、实验讨论1. 红外光谱分析是一种重要的有机化合物结构鉴定方法,具有操作简便、灵敏度高、应用范围广等优点。

2. 在进行红外光谱分析时,样品制备和仪器操作对实验结果有很大影响。

因此,要严格按照实验步骤进行操作,确保实验结果的准确性。

3. 在解析红外光谱图时,要熟悉各种官能团的吸收峰位置,并结合样品的性质进行综合判断。

七、实验结论通过本次实验,我们掌握了红外吸收光谱的基本原理和操作方法,学会了使用红外光谱仪进行样品分析,并成功解析了两种化合物的红外光谱图,确定了其结构。

红外光谱实验实验报告

一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和应用领域。

2. 掌握红外光谱仪的操作方法和实验技巧。

3. 通过红外光谱分析,对样品进行定性鉴定。

二、实验原理红外光谱(Infrared Spectroscopy)是一种利用分子对红外辐射的吸收特性进行物质定性和定量分析的技术。

当分子中的化学键振动和转动时,会吸收特定频率的红外光,从而产生红外光谱。

红外光谱具有特征性强、灵敏度高、样品用量少等优点,广泛应用于有机化学、材料科学、生物医学等领域。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、紫外-可见分光光度计、电子天平、干燥器等。

2. 试剂:待测样品、标准样品、溶剂等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品研磨成粉末,过筛后备用。

2. 样品池准备:将样品池清洗干净,晾干后备用。

3. 样品测试:将样品放入样品池中,进行红外光谱扫描。

扫描范围为4000-400cm-1,分辨率设置为2cm-1。

4. 数据处理:将得到的红外光谱数据导入数据处理软件,进行基线校正、平滑处理等操作。

5. 定性分析:将处理后的红外光谱与标准样品光谱进行比对,结合化学知识,对样品进行定性鉴定。

五、实验结果与分析1. 样品A:经过红外光谱分析,样品A的特征峰与标准样品光谱一致,鉴定为化合物A。

2. 样品B:样品B的红外光谱特征峰与标准样品光谱存在差异,但经过化学知识分析,推断样品B为化合物B。

3. 样品C:样品C的红外光谱特征峰与标准样品光谱一致,鉴定为化合物C。

六、实验讨论与心得1. 实验过程中,样品池的清洁度对实验结果有较大影响。

实验前需确保样品池干净、干燥。

2. 在数据处理过程中,基线校正和平滑处理是提高光谱质量的重要步骤。

3. 红外光谱分析具有较好的准确性和可靠性,但在进行定性鉴定时,还需结合化学知识进行分析。

4. 实验过程中,注意红外光谱仪的操作安全,避免仪器损坏。

5. 本实验加深了对红外光谱原理和操作方法的理解,提高了样品分析能力。

红外吸收光谱实验报告

红外吸收光谱实验报告实验报告:红外吸收光谱实验一、实验目的:1.学习红外光谱分析的基本原理和方法;2.掌握红外光谱实验仪器的操作;3.了解不同化合物的红外光谱特征,分析其结构和功能团。

二、实验原理:红外光谱是通过测定样品对红外辐射的吸收来获取化合物结构信息的技术。

在红外区域的电磁辐射可以被化合物中的化学键吸收,产生共振激发。

吸收的位置和强度与分子的结构和存在的官能团有关。

常见的红外光谱吸收峰常用来鉴定具有特定官能团的化合物。

三、实验仪器与试剂:1.红外光谱仪;2.样品;3.氯仿和必需品。

四、实验操作:2.准备样品盘:将样品加入KBr或NaCl颗粒中,并用手压成均匀的透明片。

4.打开红外光谱仪,选择目标化合物的工作模式。

5.选择一个空白片,将其放入光谱仪并进行基础校准。

6.选择样品,将其放入仪器,等待红外光谱仪的分析结果。

7.分析结果后,将样品从仪器中取出,并清洁样品盘以准备下一个样品的测试。

8.将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照,确定化合物的结构和官能团。

五、实验结果与讨论:将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照,可以准确地确定化合物的结构和官能团。

通过观察吸收峰的位置和形状,可以推断出化合物中存在的官能团。

以酰胺试剂为例,其红外光谱图中会有一个宽弱的吸收峰,该吸收峰位于3300-3400cm-1的范围内,这是由于酰胺中的氨基振动引起的。

另外,酯类化合物一般在1750cm-1的位置会有一个强吸收峰,此吸收峰是由于羰基振动产生的。

通过这些特征峰可以判断化合物中的官能团类型和存在的基团。

六、实验结论:通过红外光谱实验,我们可以通过化合物吸收红外辐射的特征谱图,推断化合物结构和官能团类型。

通过与已知数据库中的对照,可以确定化合物的结构和功能团。

红外光谱是一种非常有用的分析方法,可以用于识别和鉴定未知化合物的结构。

红外吸收光谱实验报告

红外吸收光谱实验报告红外吸收光谱实验报告引言:红外吸收光谱是一种重要的分析技术,广泛应用于有机化学、材料科学、环境监测等领域。

本实验旨在通过红外吸收光谱仪,对苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物进行光谱分析,探究它们的结构和性质。

实验方法:首先,我们准备了苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的样品。

然后,将样品制成固态片,放置在红外吸收光谱仪的样品槽中。

接下来,选择适当的波数范围,进行红外光谱扫描,记录吸收峰的位置和强度。

实验结果与分析:在红外吸收光谱图中,我们观察到苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的吸收峰分布。

苯酚的红外光谱图中,出现了一个宽而强烈的吸收峰,位于3500~3200 cm^-1的区域,这是由于苯酚中的羟基(-OH)所引起的。

苯甲酸的红外光谱图中,出现了一个锐利的吸收峰,位于1700~1600 cm^-1的区域,这是由于苯甲酸中的羧基(-COOH)所引起的。

苯酚甲醛的红外光谱图中,出现了多个吸收峰,分别位于1700~1600 cm^-1和3000~2800 cm^-1的区域,这是由于苯酚甲醛中的羧基和醛基(-CHO)所引起的。

通过对红外吸收光谱图的分析,我们可以得出以下结论:1. 苯酚中的羟基(-OH)使其在红外光谱中出现宽而强烈的吸收峰;2. 苯甲酸中的羧基(-COOH)使其在红外光谱中出现锐利的吸收峰;3. 苯酚甲醛中的羧基和醛基(-CHO)使其在红外光谱中出现多个吸收峰。

结论:通过红外吸收光谱分析,我们成功确定了苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的结构和性质。

红外吸收光谱是一种非常有效的分析工具,可以帮助我们了解化合物的官能团和结构。

在今后的研究和应用中,红外吸收光谱将继续发挥重要作用。

实验心得:通过本次实验,我对红外吸收光谱的原理和应用有了更深入的了解。

红外吸收光谱可以快速、准确地分析有机化合物的结构,对于化学研究和工业生产具有重要意义。

在实验过程中,我也学会了操作红外吸收光谱仪,掌握了样品制备和光谱扫描的技巧。

红外吸收光谱分析法FTIR

红外吸收光谱分析法FTIR傅里叶红外吸收光谱分析法(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,简称 FTIR),是一种应用傅里叶变换技术对物质的红外辐射进行光谱分析的方法。

该方法以红外辐射的吸收强度和波数为特征,可以用来分析和识别有机物和无机物的结构和成分。

在分析化学、有机合成、材料科学等领域得到广泛的应用。

FTIR技术的主要原理是利用傅里叶变换将周期性信号(红外辐射)分解成一系列连续谱线,进而可以通过测量这些谱线的强度和频率来确定物质的结构和成分。

在实验中,样品被置于红外光束之中,以吸收或透射的方式与红外辐射相互作用。

被吸收的辐射与未被吸收的辐射之间的差异被转化为干涉信号,并通过光谱仪进行检测和测量。

这些信号被送入傅里叶变换,产生包含有关样品吸收能力和频率的信息。

FTIR技术具有以下优点:首先,它是一种非破坏性的分析方法,可以在不破坏样品的情况下获取有关物质结构和成分的信息。

其次,该方法对样品的数量要求非常低,可以在毫克或微克级别的样品上进行分析。

此外,FTIR技术不会对环境产生污染,也不需要使用有害的试剂。

最后,该方法可以快速获取光谱数据,并且具有高灵敏度和高分辨能力。

在实际应用中,FTIR技术可用于许多领域的研究和分析。

在有机化学领域,FTIR技术可以用于表征和鉴定有机物的结构和功能团。

例如,它可以用于区分不同类别的有机物,如醇、酮、酸等,并通过比较它们的红外光谱图谱来进行鉴定。

此外,FTIR技术还可用于监测化学反应的进程和过程。

研究人员可以通过观察吸收峰的变化来判断反应的进行和产物的生成情况。

在材料科学中,FTIR技术可以用于表征材料的结构和性质。

例如,它可以用于研究材料的晶体结构、分子排列和化学键强度。

此外,该技术还可用于分析材料的表面性质和界面反应。

研究人员可以利用反射红外(ATR)技术直接将样品放置在光学晶体上进行测量,从而避免样品的制备和处理过程。

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2.数据处理 2.数据处理 (a)将所记录的CaCO3红外谱图与萨特勒红外标准 (a)将所记录的 将所记录的CaCO 谱图集上的CaCO 谱图进行对照,找出CO 谱图集上的CaCO3谱图进行对照,找出CO32-的特 征吸收峰,并确定其各振动形式。 征吸收峰,并确定其各振动形式。 (b)用仪器所带红外应用软件上的交互解析法及几 (b)用仪器所带红外应用软件上的交互解析法及几 种常用的谱图解析方法对丙三醇、乙二醇、聚乙 种常用的谱图解析方法对丙三醇、乙二醇、 烯醇的谱图进行解析,同时比较三张红外谱图, 烯醇的谱图进行解析,同时比较三张红外谱图, 分别找出各自的特征吸收峰,确定其各振动形式, 分别找出各自的特征吸收峰,确定其各振动形式, 然后解释三张谱图上特征吸收峰的相同与相异处。 然后解释三张谱图上特征吸收峰的相同与相异处。
2010-122010-12-12固态样压片法制样 压片法制样
0.5-2mg试样在玛瑙钵中研细 试样在玛瑙钵中研细, 将0.5-2mg试样在玛瑙钵中研细,加入 100-200mg左右干燥的kBr粉末 100-200mg左右干燥的kBr粉末,研匀后 左右干燥 粉末, 粒度在2.5µm以 ),放入压模内 放入压模内, (粒度在2.5µm以下 ),放入压模内,在 压片机上边抽气边加压, 压片机上边抽气边加压,制成一定直径和 厚度的透明片 透明片。 厚度的透明片。
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固态试样
熔融法 熔点低且对热又稳定的试样 的试样, 将熔点低且对热又稳定的试样,直接放 在可拆池的窗片上,用红外灯烘烤, 在可拆池的窗片上,用红外灯烘烤,使之 受热变成流动性的液体,盖上另一个窗片, 受热变成流动性的液体,盖上另一个窗片, 按压使其展成一均匀薄膜, 按压使其展成一均匀薄膜,逐渐冷却固化 后测定。 后测定。
红外光谱仪使用注意事项
1 打开电源,运行电脑。 打开电源,运行电脑。 2 运行 运行EZ OMNIC软件,仪器进行自检。当出 软件, 软件 仪器进行自检。 之后, 现OK之后,即可进行实验。 之后 即可进行实验。 3 在研钵中研磨 在研钵中研磨KBR和样品,然后置于烘箱中 和样品, 和样品 个小时。 烘4-5个小时。 个小时 4 用压片机进行压片,放在红外光谱仪上测试。 用压片机进行压片,放在红外光谱仪上测试。 5 实验完后,清洗相关物物品,关掉电源。 实验完后,清洗相关物物品,关掉电源。
红外光谱分析实验
一、实验目的
1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法
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试样的制备
制备试样时应注意的问题: 制备试样时应注意的问题: a. 试样的浓度和测试厚度应选择适当; 试样的浓度和测试厚度应选择适当; 浓度和测试厚度应选择适当 b. 试样中不应含有游离水; 试样中不应含有游离水 c. 应是单一组分的纯物质。 应是单一组分 纯物质。 单一组分的
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红外光谱仪(FT) 红外光谱仪(FT)的工作原理
FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光 FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光 是基于光相干性原理而设计的干涉型 谱仪。用干涉仪只能得到光源的干涉图, 谱仪。用干涉仪只能得到光源的干涉图,但可根据数 学上的傅立叶变换函数的特性,利用电子计算机将其 学上的傅立叶变换函数的特性, 光源的干涉图转换成光源的光谱图。 光源的干涉图转换成光源的光谱图。即是将以光程差 为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图,故将 为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图, 这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。 这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。 确切地说, 确切地说,即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干 涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图, 涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子 计算机采集,并经过快速傅立叶变换, 计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度 或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。 或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。
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气态试样
气态试样可直接用气体吸收池测定 也可配成溶液用液体吸收池测定
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实验内容
1.样品制备 1.样品制备
分别用压片法、涂膜法、液膜法、 分别用压片法、涂膜法、液膜法、薄膜法对苯甲 酸与碳酸钙、丙三醇、乙二醇、 酸与碳酸钙、丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇进行样品制 备。 (1)压片法 略(苯甲酸与碳酸钙) (1)压片法 苯甲酸与碳酸钙) (2)涂膜法 用玻璃棒取少许丙三醇于KBr窗片上,然 (2)涂膜法 用玻璃棒取少许丙三醇于KBr窗片上 窗片上, 后由上至下均匀展开,厚度约为0.02mm,上机测定。 后由上至下均匀展开,厚度约为0.02mm,上机测定。 (3)液膜法 用毛细管(或胶头滴管)取乙二醇滴在两 (3)液膜法 用毛细管(或胶头滴管) 快KBr片之间形成液膜,放入光路测定。 KBr片之间形成液膜 放入光路测定。 片之间形成液膜,
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固体试样
薄膜法 将试样溶于适当的低沸点溶剂中, 低沸点溶剂中 将试样溶于适当的低沸点溶剂中,而后 取其溶液滴洒在成膜介质(水银、 取其溶液滴洒在成膜介质(水银、平板玻 平面塑料板或金属板等) 璃、平面塑料板或金属板等)上,使其溶 剂自然的蒸发,揭下薄膜进行测定。 剂自然的蒸发,揭下薄膜进行测定。薄膜 厚度一般约为0.05~0.1mm。 厚度一般约为0.05~0.1mm。
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固体试样
涂膜法 对于那些熔点低 熔点低、 熔融时又不分解、 对于那些熔点低、在熔融时又不分解、 升华或发生其它化学反应的物质, 升华或发生其它化学反应的物质,可将它 们直接加热熔融后涂在盐片上,上机测试; 们直接加热熔融后涂在盐片上,上机测试; 另外对于不易挥发的粘、稠状样品, 另外对于不易挥发的粘、稠状样品,也可 直接涂在盐片上(厚度一般约为0.02mm), 直接涂在盐片上(厚度一般约为0.02mm), 上机测试。 上机测试。
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(4)薄膜法 称取50mg聚乙烯醇于50ml烧杯中, (4)薄膜法 称取50mg聚乙烯醇于 聚乙烯醇于50ml烧杯中 烧杯中, 加入10ml水 加热使其充分溶解后, 加入10ml水,加热使其充分溶解后,取其溶 液滴洒在平板玻璃上,自然风干, 液滴洒在平板玻璃上,自然风干,用刀片揭 下薄膜(薄膜的厚度约为0.05~0.1mm) 下薄膜(薄膜的厚度约为0.05~0.1mm)上 机测定。 机测定。
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固体试样
附着法 有些高分子物质,结晶性物质或象细菌 高分子物质 有些高分子物质,结晶性物质或象细菌 生物体试样, 膜那样的生物体试样 膜那样的生物体试样,不能用溶液成膜法 得到所需的薄膜, 得到所需的薄膜,可将其试样溶液直接滴 在盐片上展开,当溶剂蒸发后, 在盐片上展开,当溶剂蒸发后,在盐片的 表面上形成薄的附着层即可直接测试。 表面上形成薄的附着层即可直接测试。
实验原理
根据红外光谱与分子结构的关系,红外谱图中每 根据红外光谱与分子结构的关系, 一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团 振动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、 振动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、 形状及强度取决于分子中各基团(化学键) 形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动 形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振 形式和所处的化学环境。 动频率(基团频率)及其位移规律, 动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团 振动频率与分子结构的关系, 振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归 确定分子中所含的基团或键, 属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征 振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定 振动频率的位移、谱带强度和形状的改变, 分子结构。 分子结构。
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液态试样
a. 挥发性不大的液态试样可直接涂于KBr片 挥发性不大的液态试样可直接涂于KBr片 涂片法),或滴在两快KBr片之间形 ),或滴在两快 上(涂片法),或滴在两快KBr片之间形 成液膜(液膜法),放入光路测定。 ),放入光路测定 成液膜(液膜法),放入光路测定。 b. 挥发性较大的试样可注入封闭液体池中 测定(液体池法)。 测定(液体池法)。 c. 对于一些红外吸收很强的液态试样,可 对于一些红外吸收很强的液态试样, 制成溶液降低浓度。 制成溶液降低浓度。 常用的溶剂有CCl 常用的溶剂有CCl4,CS2。
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注意事项
1.用压片法时,一定要用镊子从锭剂成型器中取出压 1.用压片法时, 用压片法时 好的薄片,而不能用手拿,以免玷污薄片。 好的薄片,而不能用手拿,以免玷污薄片。 2.用薄膜法时,在薄膜风干的过程中,可在允许的温 2.用薄膜法时 在薄膜风干的过程中, 用薄膜法时, 度下,用红外灯或热风干燥,除去溶剂。 度下,用红外灯或热风干燥,除去溶剂。但蒸发速度 不宜过快,以防薄膜起泡,影响测试效果。 不宜过快,以防薄膜起泡,影响测试效果。另外成膜 介质的选择应以试样溶液不与其发生化学反应或污染, 介质的选择应以试样溶液不与其发生化学反应或污染, 且能较易脱膜为宜。 且能较易脱膜为宜。 3.用涂膜法时,用玻璃棒在KBr窗片上展开溶液的顺 3.用涂膜法时 用玻璃棒在KBr窗片上展开溶液的顺 用涂膜法时, 序一定是由上至下,不能上下均匀摊开,否则堆积在 序一定是由上至下,不能上下均匀摊开, 窗片上方的溶液在测试的过程中会自动流下, 窗片上方的溶液在测试的过程中会自动流下,使涂膜 增厚,影响测试效果。 增厚-,影响测试效果。 2010-122010-12 12
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