ASE100-300 戴安 加速溶剂萃取 说明书
ASE快速溶剂萃取系统-ThermoFisherScientific
EPA方法3545A
OCP, OPP, BNA, TPH, PCDD, 除草剂和半挥发性物质
EPA方法6860
离子色谱/电喷射离子化/质谱检测水、泥土和固体废弃物中的高 氯酸盐
EPA方法8290A
高分辨气相色谱和高分辨质谱检测PCDDs和PCDFs
L00.00–34
食品中农残检测（德国）
SN/T 2593.1-2010 电子电气产品中多环芳烃的测定第１部分
微波 是 否 是 否 否 否
ASE350 是 是 是 是 是 是
最新Dionium™材质的池子和流路设计，极大地扩展了应用范围
全新设计的Dionium™池子和流路，具有化学惰性，能支持一定浓度的酸碱样品和试剂。
ASE Mojonnier
GC/MS测定脂肪（FAME）时应用的不同萃取技术比较
蛋黄酱
玉米片
** 省溶剂模式可以进一步减少溶剂消耗。
ASE 350特点
优点
可用250 mL或60 mL收集瓶
增加灵活性
Dionium™ — 化学惰性萃取池（选项）
可直接提取经强酸或强碱前处理过的样品， 扩大使用范围
新的快速泵（70 mL/min）
萃取速度更快
可选用各种体积的萃取池（1，5，10，22， 提高灵活性以满足许多应用样品的要求 34，66和100 ml）
萃取池准备 如图萃取前在33毫升萃取池中底部
加入一片滤膜，从底部至顶部依次加入 5克氧化铝、3克样品与15克硫酸钠混合 的混合物。
样品（3 g）+ NaSO4*（15 g） 氧化铝（5 g） 纤维素滤膜
ASE®萃取池装填示意图
样品准备 3克鱼肉与15克硫酸钠在研钵中混
合研磨，将混合物加入到萃取池中， 用2毫升正己烷淋洗研钵后加到萃取池 中，萃取池放到仪器上按照上面的萃取 条件萃取。接收的萃取液直接进行气相 色谱分析。
用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品中的多氯联苯(PCBs)
用加速溶剂萃取（ASE）技术提取环境样品的多氯联苯（PCBs）符合U.S. EPA方法3545（推荐使用方法）介绍加速溶剂萃取是新型的萃取技术，其可以显著简化样品前处理过程。
用泵抽取常用的溶剂到装有样品的萃取池中，而后加温加压。
萃取数分钟后，萃取液从加热池中转移到标准收集瓶，以待净化和分析。
整个过程都是全自动化的且几分钟即可完成，萃取更快速、方便且消耗溶剂量少。
ASE可以直接取代需要大量有机溶剂的技术例如索氏萃取以及超声萃取。
这是因为与其它萃取技术相比，ASE萃取固体废弃物中的PCB更方便、快速、溶剂消耗量显著减少。
ASE萃取10g典型的土样一般耗时12分钟，总的溶剂消耗量大约为15ml.在世界范围内，许多固体废弃材料中均检测到PCB。
在本篇应用文献中介绍用ASE从污水污泥、河流沉积物、海底沉积物以及海洋生物（牡蛎）中萃取PCB。
在本应用文献中介绍的步骤符合U.S.EPA3545A中样品萃取要求。
仪器Dionex ASE200加速溶剂萃取仪，带11mL以上不锈钢萃取池GC（带有ECD）Dionex萃取采集瓶（40mL P/N 49465，60mL P/N 494566）溶剂正己烷丙酮ASE200萃取条件系统压力： 14Mpa（2000psi）温度： 100℃样品量：5－10g加热时间： 5min静态时间： 5min溶剂：正己烷/丙酮（1：1），（V/V）冲洗体积：萃取池体积的60％N吹扫： 1Mpa（150psi），吹扫60秒2样品信息污水污泥从Fresenius研究所（Taunusstein，Germany）获得。
牡蛎组织从美国海洋和大气局（NOAA）实验室（Seattle，Washinton，USA）获得。
河流沉积物为SRM1939基准物（国家科学技术研究院，Gaitherburg，Maryland，USA）。
本研究中使用的污染土壤是基准物（CRM911-050），购自于资源技术公司（Laramie，Wyoming，USA）.样品制备样品应干燥并研磨。
ASE快速溶剂萃取
l 提高被分析物的溶解能力
l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力
l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂
l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散
l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态
快速溶剂萃取的工作流程
ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示：
进出口检验检疫领域的应用 随着中国进入WTO，中国与国际间的贸易往来日益增多，但由于国家目前的检测水平与国际标准还有差距，农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”，大批在国内检验合格的出口产品因与国际标准不符或某些指标国内没有标准而遭到退货，对这个问题，一方面可看成是一些发达国家为阻止中国产品出口找到的理由，另一方面，我们也不得不看到和承认我们在检测水平上的差距。以茶叶农残的检验为例，用传统的萃取方法萃取的结果，农残含量符合国家标准，而用ASE对同一样品进行萃取，其农残含量却大大高于国标，由此看来，样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系，必须引起有关部门的重视。采用先进的样品处理和检测手段，使用与国际接轨的检测标准，及时更新过时标准，是打破绿色壁垒的保证，也是尽快建立起我国自己的绿色防线的需要。ASE在进出口检验检疫方面的应用，还体现在它的快速通关能力上，与先进的检测仪器结合，可在最短的时间内对待检物作出准确无误的判断，确保进出口检验的时效性。
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。
提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。
液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。
该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。
加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文)一、加速溶剂萃取概述复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，在以往的数年中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。
值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取⋯⋯等，都有一个共同点，即与温度有关。
在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果。
例如，在自动索氏萃取中，由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。
超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。
而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率。
虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。
上世纪末，Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法（ASE）。
该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。
与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。
该法已被美国+HD（环保局）选定为推荐的标准方法（标准方法编号3545）。
二、加速溶剂萃取的原理加速溶剂萃取是在提高的温度（50~200℃）和压力（1000~3000psi或10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。
加速溶剂萃取(ASE)知识详解
加速溶剂萃取（ASE）知识详解加速溶剂萃取（AcceleratedSolvent Extraction，ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。
ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。
改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力，利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速率，提供萃取效率。
高压（10.3~20.6MPa），高温（较常压的沸点高50~200℃）。
ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中，减少了溶剂挥发对环境的污染，有机溶剂用量少，快速，回收率高，并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中，萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。
溶剂快速进入；将待萃取物从基质活性部位解吸出来；扩散通过溶胀的有机材料；溶剂与基质界面的溶剂化作用；扩散通过多孔基质中的静态溶剂；扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层；通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑（溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度）∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应（1）温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力，如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质（2）压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态，可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中，将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡，甚至将气泡溶到溶剂中，让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触（在固体基质的小洞中，常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质）二、ASE的影响因素1、温度：建立新方法时，一般以100℃作为起始温度。
ASE操作程序(中文版)
ASE300操作程序1使用范围ASE 是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。
2操作步骤2．1仪器的结构及准备1开氮气，设置钢瓶分压( 1.0 mpa)2按主机面板开关打开仪器，控制面板灯亮，仪器进入自检，自检通过后3检查溶剂瓶仓室中三块压力表的设置，从左至右依次压力为： 5~10psi，50±5psi， 130 ±10 psi.2．2样品的准备1 硅藻土粒度以 20~30 目为宜2 萃取池壁上有 D 字标志作为萃取池下端3 将萃取池下端的萃取池帽拧紧，上端的萃取池帽旋开，装入纤维素过滤膜，并置于萃取池底部4 样品要加满，不满的空间可以用砂子填充，以节省萃取的溶剂量5 使用专用的漏斗进行装样6 萃取池不要倾斜，以防样品滑落到萃取池帽中7 将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上2．3萃取条件的设定1 按面板上(MENU) 进入主菜单，最常用的菜单是 1， 2， 3， 4；按数字键 3 进入方法编辑(Method Editor)；2 逐一输入参数； 1~24 可以作为编辑方法的编号(ASE 控制面板中总共可以储存 24 个方法)3 PREHEAT (预加热)：在萃取启动时机械臂将萃取池抓入炉体后，先不向萃取池中加入溶剂，仅对萃取池中的样品加热4 在预加热后边有一个字母“ O”“C”时如需要用氮气赶走挥发性气体，需要选择“ O”，表示氮气打开；如否则选择“ C”，表示氮气关闭5 PRESSURE (压力)：使溶剂在很高的温度下仍然保持液态，压力通常设定为 1500psi6 TEMPERATURE (萃取温度)：如为“0”表示萃取是在室温下进行，表示加热功能关闭；加热温度可以在 40~200 之间，仪器的精度为正负 5，故在摸索温度条件时不需要一度一度地试，可以将温度的差距设定在 10 度以上7 HEAT：仪器自动设置8 STATIC (静态萃取时间) ：是萃取池在设定的温度下静置的时间，范围： 0~99 分；9 FLUSH% (用新的溶剂将萃取池中的萃取液冲洗到收集瓶中)， FLUSH 的值是用体积的百分比来表示的，这个体积是指当前萃取时所用的萃取池体积，如使用 22 毫升的萃取池，如果将 FLUSH 的体积设定为 50%，仪器就会自动用 11 毫升新溶剂进行冲洗；也可以将其体积设为 60%10 PURGE (冲洗)：是在萃取结束时，用氮气吹扫整个流路，确保系统中的所有溶液都被收集到收集瓶中，时间的长短主要考虑所用溶剂的挥发能力、样品的颗粒度以及填充的样品量，一般设定为 60 秒11 CYCLES (循环次数)：表示要进行几次静态萃取，最多可以设定 5 次循环12 溶剂选择：按比例混合或选择某个溶剂萃取13 设置完所有参数后，保存方法 SAVE TO，输入希望保存的方法号后确认14 当架上没有萃取池或接收瓶时，仪器才会停止运行2.4SCHEDULE(工作表)1 如果每个萃取池选用不同的条件，或者不按照萃取池摆放的顺序进行萃取，这时我们需要编辑一个“SCHEDULE”(工作表)2 按主面板上 MENU 进入主菜单，点击菜单 4 进入工作表编辑界面“SCHEDULEEDITOR”，总共可以保存 24 个工作表3 第一列： BTTL#表示收集瓶序号，不可修改，不管萃取池从哪个开始，均收集到第一个收集瓶中4 第二列： CELL#表示萃取池位置的序号，顺序可修改5 第三列： METHOD#表示方法编号，可对不同的萃取池选用相同或不同的方法；也可对同一个萃取池选用不同的方法6 RINSE (清洗)，选择 ON 表示在当前萃取完成后，要用溶剂冲洗管路，也可以用面板上键 Seltct 分别选择 ON A； ON B； ON C； ON D，表示选择指定溶剂瓶中的溶剂进行清洗；如果仅选择 ON 表示用当前方法指定的溶剂进行冲洗7 保存工作表8 点击面板上 Menu 键，进入主菜单界面9 在主菜单界面选择菜单 1，进入 LOAD METHOD OR SCHEDULE10 在 LOAD 指令下通过光标选择 SCHEDULE 选项11 BTTL 选择 1 表示萃取从 1 号接收瓶开始12 NUMBER 指令下用数字键输入 1，表示我们要运行 1 号工作表13 按面板上的启动键“start”，开始运行2.5关机1 关机前，面板的显示要在 IDLE 状态下，按 RINSE (清洗)键 2~3 次3注意事项：3.1 每个参数设定后都要按确认键确认；3.2 不要让样品的颗粒进入到帽和池的螺纹部位；在使用和清洗时，不要让螺蚊和萃取池口受到硬性磕碰和划伤；3.3 挂萃取池时，要注意萃取池一定要挂到正确的位置；有戴安标记的一端要向下(有过滤膜的一端)；收集瓶的放置要注意从 1 号位置开始放置；按照萃取的次数放置同等数量的收集瓶；3.4 由于温度是改变萃取效率的重要因素，可以在 ASE 上方便地通过编辑工作表编辑温度条件的实验，所以在某一个溶剂的萃取效率不理想时，应首先考虑进行温度实验其次再考虑更换溶剂；3.5 在仪器开始运行后，如果希望退出运行，可以在面板上按 Abort 键，屏幕出现三个选项：1 、确认退出， 2、立即返回运行， 3、当前样品萃取完成后退出，可根据需要选择；3.6 仪器运行后不要随意手动扳动转盘，如确实需要，请按面板上的 Trays 键，当 Trays 键左键灯亮时，可以用手转动转盘；右键灯亮时表示转盘被锁定；4萃取池帽的拆解和组装方法1 萃取池帽拆解：用 ASE 专用尖嘴钳插入弹簧圈的圆孔并夹紧，小心取出弹簧圈，将萃取池帽翻过来在桌上轻扣，将金属烧结片取下，用手从反方向将密封垫圈顶出；2 萃取池帽的组装(按照相反的方式进行) ：将金属烧结片放入萃取池帽，将密封垫圈放到压块的槽中并压紧，反过来放到萃取池的帽中，注意压块上有凸起与萃取池帽相对，用专用尖嘴钳夹住弹簧圈，将弹簧圈放到萃取池帽中，萃取池帽就组装好了，萃取池帽顶密封圈的更换，要使用仪器附带的专用的螺丝刀，从外向内挑起，如果从内向外挑只能让蜜封圈越来越紧；3 密封圈建议在进行了 50 次萃取后，进行更换，需要安装新的密封圈时，只需要将新的。
戴安ASE-100加速溶剂萃取机操作手册 中文
溶剂萃取仪。通常萃取一个样品需要 15 至 25 分钟。所有的操作均通过 ASE－100 仪器面板
控制。
内置的安全监测传感器随时监视系统的工作，当发生问题时，前面板显示对该问题的描述
信息。另外，正在运行的方法立即被终止，在仪器状态恢复正常之前，基本的系统功能均被
切断。
ASE－100 有如下四种版本：
图 2－2 ASE 100 控制面板 2.1.2 控制面板键盘 通过控制面板键盘和屏幕显示来控制 ASE 100 的工作。 常用的三个键（START 、RINSE、 STOP）可直接控制 ASE 100 的操作。
键
功
能
开始运行选择的方法。当炉温在设定值 5℃范围内波动时，指示灯开始
闪动，在方法运行时，指示灯持续亮；当方法结束或退出时，发出三声
如安装 Viton O 型圈，不能使用丙酮作为萃取溶剂。 使用时应注意 ASE 100 只能使用池盖上有两道滚花的萃取池。见图 2－3
图 2－3
外部有两道滚花池盖可用于 ASE 100 和 ASE 300 两种型号的萃取仪。只有一
道滚花的池盖只能用于 ASE 300 型萃取仪。 冲洗池：
在冲洗过程中，溶剂直接通过蓝色冲洗池进入收集瓶。关于冲洗过程的详细说明见 3.1.7 节和 B.2.6。
2.1.3 萃取池和冲洗池
萃取池盖只需手拧紧，使用其它扳手管钳之类的工具对萃取池和池盖内部的 密封圈可能会产生伤害。
萃取池： ASE 100 萃取池共有四种规格，10，34，66 和 100 mL。池盖中可活动的螺纹环将池盖拧 在池体的两端，池盖内部均装有不锈钢筛板和密封圈，在萃取过程中，萃取池盖背压紧在池 体两端使其密封。 池盖外部中心部位装有 O 型圈。标准配置为 Teflon 材质的 O 型圈（P/N049457）；在使用 高温萃取时（如 dioxins）应使用 Viton 材质的 O 型圈。
采用快速溶剂萃取ASE技术提取高聚物材料中的添加剂
戴安公司技术注解 AN331
萃取池的准备
在萃取池中装ห้องสมุดไป่ตู้纤维素提取套管
样品制备
采用液氮冷却研磨机将聚合物颗粒的大小研磨至10目。称取约0.5 g 研磨的样品与足量沙子充 分混合后装入套管中。称取一定量的聚合物/沙子并装入萃取池中的萃取套管后，在萃取池的进口 放置池盖，并拧紧。然后将萃取池放置在ASE 200 的萃取中，以及在收集盘中放置适量的采集瓶。
戴安公司技术注解 AN331
采用快速溶剂萃取（ASE）技术提取高聚物材料中的添加剂
介绍
添加剂例如热稳定剂、光稳定剂、可塑剂、抗氧化剂等可提升聚合物性能以满足特殊应用。 因而需提取以及分析这些添加物的浓度。
加速溶剂萃取（ASE）是用于提取高聚物材料中添加剂的强有力技术。等同于常规萃取方法， ASE使用有机溶剂在高于大气压沸点的温度下原理，但是萃取速度更快，溶剂消耗量更少且是全 自动萃取的技术。ASE已被美国EPA方法采纳，标准号为Method 3545。
表1 采用3次静态循环以延长萃取时间的优点
静态时间（min） 静态循环次数 %回收率a
S.D.b(n=3)
1
3
86.6%
2.20%
2
3
87%
2.50%
3
3
94.1%
0.87%
戴安公司技术注解 AN331
a相对于添加物
b S..D. 为标准偏差
讨论 选择溶剂
当采用ASE时，选择溶剂的原则为试剂可溶解目标分析物（例如添加物）的同时不会溶解基 体（例如聚合物）。另外所选的试剂应首选的分析仪器（如HPLC）相匹配。异丙醇是溶解目标分 析物的最佳选择。依照Hildebrand溶解指数，IPA溶解高聚物如聚丙烯的可能性最小，且与HPLC 分 析萃取添加物的HPLC分析相兼容。
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