混合技术与制粒技术.
超细硬质合金混合料的制备与制粒技术_张立
材料科学超细硬质合金混合料的制备与制粒技术①张立1② Schubert W.D.2 黄伯云1(1.中南大学粉末冶金国家重点实验室,湖南长沙,410083)(2.Institute of Chemical Technologies and Analy tics,Vienna University of Technology,Getreidem arkt9/164-CT,A-1060Vienna,Austria)摘 要 超细硬质合金因为具有较好的综合性能,其应用领域正在不断扩大,因此超细硬质合金的研究是当前硬质合金研究领域的一大热点。
原料、工艺与设备是超细硬质合金制备过程中的三个关键点,如果没有较好地解决超细硬质合金制备过程中的工艺问题,即使采用最先进的设备也无法生产出性能优异的合金。
本文介绍了作者新近开发的超细硬质合金混合料的制备与制粒技术,采用这种技术可以制备平均粒度小于0.3mm的球形料粒,而且成球率大于90%,因而较好地解决了超细硬质合金混合料的模压成形问题。
关键词 超细硬质合金 湿磨介质 制粒技术 模压成形 生产工艺1 前 言近十年来,国际上在硬质合金超细原料与超细硬质合金的研究方面取得了令人瞩目的进展[1～3]。
目前,一些世界著名的硬质合金生产企业,像Sand-vik AB[4],Konrad Friedrichs KG[5],Widia Valenite GmbH[2,3],Kennametal Inc.,M itsubishi M aterials Corporation,Sumitomo Electric Carbide Inc.,Toshi-ba Tungaloy Co.Ltd等,已能以工业规模生产合金晶粒度为0.2μm左右的纳米硬质合金(按照1999年Sandvik公司公布的硬质合金分类标准[4],合金晶粒度在0.1μm～0.3μm的硬质合金属于纳米硬质合金)。
2000年,亚微、超细、纳米硬质合金的世界总产量达11500～12500吨,占硬质合金世界总产量的大约40%[2,3]。
烧结过程中的混合与制粒
烧结过程中的混合与混合一、混合制粒的目的与方法混合制粒的目的有三：第一，将配料配好的各种物料以及后来加入的返矿进行混匀，得到质量比较均一的烧结料；第二，在混合过程中加入烧结料所必须的水分，使烧结料为水所润湿；第三，进行烧结料的造球，提高烧结料的透气性。
总之，通过混合得到化学成分均匀、粒度适宜、透气性良好的烧结料。
为了达到上述目的，将原料进行两次混合。
一次混合主要是将烧结料混匀，并起预热烧结料的作用。
二次混合主要是对已润湿混匀的烧结料进行造球并补加水分。
我国烧结厂一般都采用两次混合工艺。
二、影响物料混合及造球的因素物料在混合机混匀程度和造球的质量与烧结料本身的性质、加水润湿的方法、混合制粒时间、混合机的充填率及添加物有关。
（1）原料性质的影响。
物料的密度：混合料中各组分之间比重相差太大，是不利于混匀和制粒的。
物料的粘结性：粘结性大的物料易于制粒。
一般来说，铁矿石中赤铁矿、褐铁矿比磁铁矿易于制粒。
但对于混匀的影响却恰好相反。
物料的粒度和粒度组成：粒度差别大，易产生偏析，对于混匀不利，也不易制粒。
因此，对于细精矿烧结，配加一定数量的返矿作为制粒核心。
返矿的粒度上限最好控制在5～6mm，这对于混匀和制粒都有利。
如果是富矿粉烧结，国外对作为核心颗粒、粘附颗粒和介于上述两者之间的中间颗粒的比例亦有一定要求，以保证最佳制粒效果。
另外，在粒度相同的情况下，多棱角和形状不规则的物料比圆滑的物料易于制粒，且制粒小球强度高。
（2）加水润湿方法及地点。
混合料的水分对烧结过程有重要的影响。
a、通过水的表面张力，使混合料小颗粒成球，从而改善料柱透气性；b、被润湿的矿石表面对空气摩擦阻力较小，也有利于提高透气性。
随着水分的增加，混合料的透气性增大，从而提高生产率。
一般达到最佳值后又下降，直到泥浆界限，致使空气不能再通过混合料。
加水方式是提高制粒效果的重要措施之一。
一次混合的目的在于混匀，应在沿混合机长度方向均匀加水，加水量占总水量的80%～90%。
混合制粒机技术参数
混合制粒机技术参数
混合制粒机是一种常用的制粒设备，其技术参数对于设备的性能和使用效果具有重要影响。
下面是混合制粒机的一些关键技术参数： 1. 转速：混合制粒机的转速是影响制粒效果的重要因素，一般情况下转速越高，制粒效果越好。
但是过高的转速也会造成设备的磨损和能耗增加的问题，因此需要根据具体情况进行选择。
2. 生产能力：混合制粒机的生产能力也是需要考虑的关键参数。
一般来说，生产能力越大，设备的效率也越高，但是对于小型生产线来说，过大的生产能力反而会造成浪费。
3. 制粒颗粒大小：混合制粒机的制粒颗粒大小是由设备的筛孔大小来控制的。
不同的颗粒大小适用于不同的生产需要，因此需要根据具体需求来选择合适的筛孔尺寸。
4. 电机功率：混合制粒机的电机功率也是影响设备性能的重要因素，一般来说，功率越大，设备的生产能力也越高。
5. 设备重量：混合制粒机的重量也需要考虑，一般情况下设备越重，表示其结构越牢固，使用寿命也会相对更长。
综上所述，混合制粒机的技术参数对于设备的性能和使用效果至关重要，需要根据具体生产需求进行选择和调整。
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制粒技术
湿法制粒工艺：加料→加粘合剂混合制粒（包含供压缩空气工序）→整粒→沸腾干燥（包含供蒸汽及压缩空气工序）→出粒等多道工序。
干法制粒工艺：加料后，连续地直接压缩成型、造粒，整个制粒只有1道工序。
由于每个加工设备都需要相应的维修、保养，故干法的维修保养成本低。
3.5 能量消耗少
3.1 设备投资少
湿法制粒投入设备：(1)SL150型湿法制粒机1台，生产能力50 kg/批，制粒时间10 min/批左右，加上辅助时间一般4批/h，即200 kg/h；(2)FG120型沸腾干燥机1台，生产能力(湿料)120 kg/批，干燥时间15～45 min(约2批/h)，折合成干粉为200 kg/h）；(3)TA120压缩空气机1台、YK200摇摆颗粒机1台。总设备需投入40万～50万元。
FG120沸腾干燥机 211 0．9 2批/h
TA120压缩空气机 / /
YK200摇摆颗粒机 / /
3.2 空间与厂房需求小
从表1可知：湿法制粒机所占空间为2 220 mm×1 010 mm×1 460 mm；沸腾干燥机主机空间为1 700 mm×2 200 mm×3 130 mm及辅机、风机及管道空间；压缩空气机所占空间1 640 mm×670 mm×1 420 mm；摇摆颗粒机所占空间为1 160 mm×470 mm×1 230 mm。把以上设备进行综合考虑，整套湿法制粒设备所需厂房为4 m×4 m×4 m、4 m×2.5 m×4 m、4 m×2.5 m×3 m共3间，总面积约36 m2。
干法制粒所占空间为2 600 mm×1 300 mm×2 700 mm（包含制冷机的空间），考虑到生产时辅助空间及安全生产所需保证的空间，干法制粒所需厂房为3.6 m×2.5 m×3.2 m，总面积约9 m2 ,其只占湿法的1/4。
HLSG系列湿法混和制粒机技术参数
HLSG系列湿法混和制粒机技术参数
湿法混和制粒机能一次完成混合加
湿、制粒等工序，适用于制药、食品化工
等行业。
它是符合药品生产GMP要求的
先进设备，具有高效、优质、低耗、无污
染、安全等特点。
一、主要特点：
1、物料在全不锈钢容器内混合，制粒。
2、三向翻滚混合，均匀度高，混合、制
粒一步完成，符合药品生产的GMP要求。
3、与一般混合制粒设备比较，提高效率4-5倍，节约粘结剂用量15-25%，有安全保护装置，保证安全生产。
二、HLSG 系列主要技术参数以及配置清单
HLSG-10高效湿法制粒机主要技术参数
型号及规格HLSG-10
料斗容积10L
工作容量2-6L
投料量（设比重0.5克/立方厘米）1-3公斤/批
操作时间混合约2分钟制粒约7-14分钟/批
成品粒度约Φ0.14-Φ1.5mm(12目-100目)
混合电机 2.2KW 6极
HLSG-10型湿法制粒机元件配置明细表
HLSG-50高效湿法制粒机主要技术参数
HLSG-50型湿法制粒机元件配置明细表
HLSG-100高效湿法制粒机主要技术参数
HLSG-100型湿法制粒机元件配置明细表
HLSG-200高效湿法制粒机主要技术参数
HLSG-200型湿法制粒机元件配置明细表
HLSG-300高效湿法制粒机主要技术参数
HLSG-300型湿法制粒机元件配置明细表
HLSG-400高效湿法制粒机主要技术参数
HLSG-400型湿法制粒机元件配置明细表
HLSG-600高效湿法制粒机主要技术参数
HLSG-600型湿法制粒机元件配置明细表。
混合湿法制粒
混合湿法制粒1. 混合湿法制粒的概念混合湿法制粒是一种将粉状或颗粒状物料通过湿法混合和制粒的工艺方法。
它能够将不同的材料混合均匀，并在水或其他溶剂的作用下形成颗粒，以便后续的处理和使用。
混合湿法制粒广泛应用于制药、化工、食品等行业中。
2. 混合湿法制粒的原理混合湿法制粒的原理是利用溶剂的作用，将粉状或颗粒状物料湿润后，通过物料间的黏性相互吸附，形成颗粒。
溶剂的选择对制粒效果有很大影响，一般采用水或有机溶剂。
同时，还可以加入一些辅助剂，如粘合剂、流化剂等，以提高制粒效果。
3. 混合湿法制粒的工艺步骤混合湿法制粒的工艺步骤主要包括以下几个方面：3.1 物料准备将需要制粒的物料进行筛分和称量，确保物料的粒度和配比符合要求，并做好相应记录。
物料的合理选择和准备是制粒成功的关键。
3.2 溶剂添加根据物料的特性和制粒要求，选择合适的溶剂添加到物料中，使其湿润。
溶剂的添加量需根据实际情况进行调整，一般以粉状物料能够均匀湿润为准。
3.3 混合和搅拌将湿润的物料进行混合和搅拌，以确保每个颗粒都能够充分接触和混合。
混合的均匀程度对制粒效果有直接影响，因此需要注意混合的时间和方式。
3.4 制粒和干燥在混合和搅拌的过程中，溶剂的作用下，物料会逐渐形成颗粒状。
为了固化颗粒，需要将其进行干燥。
干燥的方式依具体情况而定，可以采用自然干燥、烘箱干燥等方法，确保颗粒能够保持一定的强度和形状。
3.5 评价和包装制得的颗粒需要进行评价，检查其形状、大小、密度等指标是否符合要求。
符合要求的颗粒可以进行包装和储存，以便后续使用。
4. 混合湿法制粒的应用混合湿法制粒广泛应用于制药、化工、食品等行业中，它不仅能够改善物料的流动性、可压性和溶解性，还能够控制颗粒的大小和分布，提高产品的稳定性和药效。
4.1 制药行业混合湿法制粒在制药行业中广泛应用，特别是在片剂、胶囊等固体制剂的制备过程中。
通过混合湿法制粒，可以将活性成分与辅料混合均匀，并形成颗粒，便于后续的制剂操作和包装。
颗粒剂的制备方法
颗粒剂的制备方法颗粒剂是一种常见的固体制剂形式，它由药物颗粒与其他辅料混合而成。
颗粒剂广泛应用于药物、食品、化妆品等领域，具有剂型稳定、容易服用、溶解迅速的优点。
颗粒剂的制备方法多种多样，包括湿法制粒、干法制粒以及制粒前处理等。
以下将详细介绍常见的制备颗粒剂的方法。
1. 湿法制粒方法湿法制粒方法是颗粒剂制备中最常用的方法之一。
其主要步骤包括混合、湿化、制粒、干燥和筛分等。
首先，将所需药物与辅料按照一定比例混合均匀，然后使用溶剂或湿法粘合剂湿化颗粒。
湿化后的颗粒通过制粒机进行制粒，制粒机可采用挤压法、湿法喷雾法或滚动法等。
制粒完成后，颗粒剂需要通过干燥将水分除去，以保证颗粒的稳定性。
最后，对干燥后的颗粒进行筛分，以获得符合要求的颗粒剂。
2. 干法制粒方法干法制粒方法是一种在无溶剂条件下进行的制粒方法，适用于一些对水敏感或不适合使用溶剂的药物。
其制备过程包括粉碎、混合、压制和干燥等步骤。
首先，将所需药物通过粉碎机进行细碎，然后与辅料进行混合均匀。
混合完成后，将混合物通过压制机进行压制成颗粒。
最后，通过干燥除去水分，得到稳定的颗粒剂。
3. 制粒前处理方法制粒前处理方法是颗粒剂制备中的重要环节，其目的是提高颗粒的质量和稳定性。
制粒前处理包括颗粒结构表面改性、粉末处理等。
颗粒结构表面改性可采用涂膜、包衣等技术，以增强颗粒的稳定性和降低药物溶出速度。
粉末处理包括表面润湿、颗粒化、干燥以及颗粒研磨等步骤，用于改善颗粒剂的流动性、稳定性和溶解性。
总之，颗粒剂的制备方法多种多样，选择适合的方法需要根据具体药物和辅料的性质以及制剂要求进行综合考虑。
湿法制粒和干法制粒是常用的制备方法，制粒前处理可以提高颗粒剂的质量。
此外，还有其他特殊的制备方法，如固体分散和凝胶化等，用于特殊药物或特殊要求的颗粒剂制备。
每种制备方法都有其特点和适用范围，选用合适的制备方法能够提高颗粒剂的质量和效果。
制粒的方法有湿法制粒和干法制粒
制粒的方法有湿法制粒和干法制粒制粒是一种将散粉或颗粒状的原料通过力的作用，形成固体颗粒的过程。
制粒可以改善原料的流动性、减少粉尘生成、方便储存和运输，并且提高产品的溶解性和可吸收性。
常见的制粒方法有湿法制粒和干法制粒。
下面我就来详细介绍一下这两种制粒方法。
湿法制粒是利用水或其他溶液将原料湿化，并通过一定的工艺操作使其成团。
湿法制粒的主要步骤包括配料、湿化、混合、造粒、干燥和筛分等。
首先是配料：根据产品的配方，将不同种类的原料按照一定比例混合。
然后是湿化：将混合好的原料加入到湿化设备中，通过加水或其他溶液搅拌混合，使原料湿润。
接下来是混合：将湿润的原料与其他辅助物料进行混合，使各种成分充分均匀地分布在原料中。
然后是造粒：将混合好的原料送入造粒机进行制粒。
造粒机通过一定的机械力作用，使原料形成固体颗粒。
常用的造粒方法包括挤压造型、滚压制粒和喷雾干燥等。
接着是干燥：将制成的湿粒经过干燥设备进行干燥，除去水分，使颗粒达到一定的干燥度。
最后是筛分：将干燥后的颗粒进行筛分，去除过大或过小的颗粒，使颗粒的大小达到要求。
相比于湿法制粒，干法制粒更加简单、高效。
它的主要步骤包括原料准备、混合、干燥、压片和筛分等。
首先是原料准备：根据产品的配方，将各种原料按照一定比例混合。
然后是混合：将混合好的原料进行均匀混合，使各种成分充分分布在原料中。
接着是干燥：将混合好的原料送入干燥设备进行干燥，去除水分，使原料变得干燥。
然后是压片：将干燥后的原料通过压片机进行压片。
压片机通过一定的机械力作用，将原料压制成固体片状。
最后是筛分：将压制成片状的产品进行筛分，去除过大或过小的颗粒，使颗粒的大小达到要求。
总的来说，湿法制粒适用于原料比较粘稠、易溶解、需要干燥的产品。
湿法制粒可以增加颗粒的密度，改善颗粒的流动性和溶解性。
而干法制粒适用于原料比较干燥、不易溶解、需要压片的产品。
干法制粒可以提高颗粒的强度和稳定性。
不管是湿法制粒还是干法制粒，都需要根据产品的特性和使用要求选择适合的制粒方法。
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特点
混合机工作时，容器内粉料三维运动，其速度随时 改变，因此重叠混合作用强，混合时间短。 由于沿对角线转动，因而没有死角产生，卸料也较 容易
混合技术与制粒技术
重庆医药高等专科学校 药剂教研室
1
一、混合概述
1.概念
通过机械的或流体的方法，使两种或两种以上组分的物质在 宏观上分布均匀的操作统称为混合。制药工业中，把将两种 或两种以上组分的固体粒子相互分散均匀的操作过程称为混 合。
2.混合的目的
使药物及辅料粉体相互均匀分散，便于制剂生产，使制剂含 量均匀，保证产品质量。
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（2）偏析
偏析是粒子由于聚集及静电效应等原因所产生的逆均化现象，是与 粒子混合相反的过程，防碍良好的混合，也可以使已经混合好的物 料重新分层，降低混合程度。 达到一定混合程度后，混合与分离过程呈动态平衡状态
右图混合曲线，表现了混合度随时 间的变化。混合初期（Ⅰ区）以对 流混合为主，中期（Ⅱ区）以对流 与剪切混合为主，最后（Ⅲ区）以 扩散混合为主，曲线高低不平表现 出混合与离析同时进行的动态平衡 状态。
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4．V型混合机（双联混合机）
旋转容器是由两段圆筒以互成一定角度的V型连接，两筒轴 线夹角在60º~90º之间，两筒连接处切面与回转轴垂直。
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V型混合机的工作原理
是按照颗粒落下撞击摩擦运动原理设计的。 对流动性较差的粉体可进行有效地分割、分流，强制产生
扩散、循环混合状态，其物流运动轨迹见图 所示。
通常可加少量表面活性剂克服。
组分含液体或有吸湿性 如含有液体组分时，可用其它组分吸收该液体。 常用吸收剂有磷酸钙、二氧化硅等。
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二、混合设备
按混合容器的运动方式不同，可分为固定容器式和旋转容器 式。 按混合操作型式，分为间歇操作式和连续操作式。
• 容器旋转型：容器本身旋转，使容器内的混合物料产生翻滚 而达到混合的目的； • 器固定性型：利用一个或一个以上元件旋转混合或气流方 式，把物料从容器底移送到上部，而物料被移送后的空间又 能够由上部物料自身的重力降落以补充，以此产生混合。
如果物料的物性差异较大时，混合时间的延长反而能增加颗粒的分 离过程，因此要避免混合时间过长。
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（3）混合的随机性
粒度相同的两种等量固体A和B粒子的混合
原始状态
理想完全状态
随机完全状态
工业上的混合最佳状态：无序的不规则排列
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5.混合的影响因素
（1）影响因素
物料的粉体性质的影响
• 大小均匀的颗粒混合时，密度大的趋向器底。 • 密度近似时，小的和形状近圆球形的趋向器底。 • 粘度越大，温度越高，越易结块或结团，不易均匀分散。
组分的密度： 若密度差异较大时，应将密度 小（质轻）或粒径大者先放入混合容器中，再 放入密度大（质重）或粒径小者，“先轻后 重”，并选择适宜的混合时间。
适用在含有剧毒 药品、贵重药品 或各组分混合比 例相差悬殊的情 况下采用。
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（2）均匀混合的措施
组分具粘附性与带电 一般先加入量大或不易吸附的粉体，量少或易吸附者 后加入。因混合摩擦而带电的粉末常阻碍均匀混合，
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4.混合机理
（1）混合方式
对流混合：固体粒子群在外力作用下，产生较大的位移时进 行的总体混合。 扩散混合：相邻粒子间产生无规则运动时相互交换位置所 进行的局部混合，粉粒子扩散到新出现的粉体面上。
剪切混合：由于粒子群内部力的作用结果，产生滑动面，破 坏粒子群的凝聚状态而进行的局部混合。
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3.意义
在片剂生产中，混合不均可能会出现斑点，崩解时限 、硬度不合格等。
含量非常低的毒性药物、长期连续服用的药物、有效 血药浓度和中毒浓度接近的药物等，主药含量不均匀 会生物利用度及治疗效果，甚至带来危险。 混合结果影响制剂的外观及内在质量，合理的混合操 作是保证制剂产品质量的重要措施之一。
本质：外力 颗粒产生相对位移
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上述三种混合方式在实际的操作过程中并不是独立进行，
而是相互联系，其表现程度因混合器类型、粉体性质、操 作条件等不同而存在差异。 –如水平转筒混合器内以对流混合为主，而搅拌混合器 内以强制的对流与剪切混合为主。 –混合开始阶段以对流与剪切为主导作用，随后扩散的 作用增加。
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（一）旋转容器式混合机类型
水平型圆筒混合机 倾斜型圆筒混合机 双锥型混合机 V型混合机 正方体型混合机。
二维混合机
三维混合机
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1．水平型圆筒混合机
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特点
其圆筒轴线与回转轴线重合。 操作时，粉料的流型简单。 粉粒沿水平轴线的运动困难。 容器内两端位置有混合死角，
设备类型的影响
• 混合机的形状及尺寸、内部附件（当板，强制搅拌等）、材质及表面情况 等。
操作条件的影响
• 物料的充填量、装料方式、混合比、混合机的转动速度及混合时间等。
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（2）均匀混合的措施
组分的比例：组分比例相差过大时，应采用等 量递加混合法（又称配研法）混合，即量小粉 体研细后，加入等体积其它粉体细粉混匀，如 此倍量增加混合至全部混匀，再过筛混合即成。
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3.双锥型混合机
双锥型混合机的容器是由两个锥筒和一段短柱筒焊接而成， 其锥角有90º和60º两种结构。
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回转式圆锥式混合机
二重圆锥式混合机24
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特点
克服了水平圆筒式混合机中物料翻滚不良的缺点。 双锥型混合机操作时，粉料在容器内翻滚强烈，由于流动 断面的不断变化，能够产生良好的横流效应。 易流动食品，混合较快
图
V形运动轨迹
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特点
转速6－－25r/min，混合时间4min/次。 容器非对称性，操作时，物料时聚时散，效果比双锥型 更好。
适用于干粉类食品。
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常用于干颗粒或粉末的混合，一般适用于总混，每混一次 为一个批号。 缺点：安装不方便，有高度要求。
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5. 正方体型混合机
容器形状为正方体，旋转轴与正方体对角线相联。
卸料不方便。
因此混合效果不理想，混合时间长，一般采用的较少。
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2．倾斜型圆筒混合机
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特点
其容器轴线与回转轴线之间有一定的角度，因此粉料运动 时有3个方向的速度。
流型复杂，加强了混合能力。 这种混合机的工作转速约在40r/min-100r/min之内，常用 于混合调味粉料的操作。