液碱的测定方法

工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量和氯化钠含量的测定

1.原理

1.1 氢氧化钠含量的测定原理

试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定至终点。反应如下：

Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl

NaOH+HCl→NaCl+H2O

氯化钠含量的测定原理

在pH2~3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼作指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。

2.仪器设备

250mL容量瓶10mL移液管250mL具塞磨口三角瓶250mL三角烧瓶100mL烧杯50mL酸式滴定管50mL棕色酸式滴定管

3.试剂

3.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L

3.2氯化钡溶液：100g/L

3.3酚酞指示剂：10 g/L的乙醇溶液

3.4硝酸溶液：1+1

3.5硝酸溶液：2mol/L；

3.6氢氧化钠溶液：2mol/L；

3.7硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.025mol/L；

3.8溴酚蓝指示剂：1g/L；

3.9二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L。

4.分析步骤

4.1试样的制备

用洁净干燥，已知质量的烧杯，迅速称取液碱25.00g(±0.5g)，精确至0.002g，置于盛有50mL水的250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀备用。

4.2氢氧化钠含量的测定

吸取试液（4.1）10mL，注入具塞磨口三角瓶中，加入10%氯化钡溶液10mL，加入适量水，加入2~3滴酚酞指示剂，用（0.5mol/L）盐酸标准溶液滴定至呈微红色为终点。按下式计算氢氧化钠百分含量。

X=[(C×V×40/1000)×100]/(M×10/250)

=C×V×100/M=50V/M

式中：X－氢氧化钠含量，%；

C－盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L；

V－滴定消耗盐酸标准溶液之用量，mL;

M－试样质量，g；

40－1摩尔氢氧化钠之克数。

4.3氯化钠含量的测定

吸取试液（4.1）10mL，置于250mL三角烧瓶中，加入适量水，冷却至室温，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸溶液（1+1），使溶液由蓝色变成黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液（2mol/L），使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液（2mol/L），，使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞滴定标准溶液至溶液由

黄色变成紫红色为终点。按下式计算结果。

X=[(C×V×58.44/1000) ×100]/(M×10/250)

=C×V×146.1/M

式中：X－氯化钠含量，%；

C－硝酸汞标准溶液摩尔浓度，mol/L；

V－滴定消耗硝酸汞标准溶液之用量，mL;

M－试样质量，g；

58.44－1摩尔氯化钠之克数。

5.允许差

5.1氢氧化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过0.1%，取平行测定结果的算术平均值为报告结果；

5.2氯化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值（氯化钠质量分数为X）：

X<0.10%：0.005% X≥0.10%：0.02%

取平行测定结果的算术平均值为报告结果；