分析测试中心习题
材料分析测试方法习题整理
准确度 <1000∽30 辐射对样品作 用体积 约 0.1-0.5mm3≈1μm(数量级) 样品固体(一般为晶态)薄膜(一般为晶态) 应用塑性形变的射线分析:孪晶与滑移面 指数的测定(单晶定向)、形变与再结 晶织构测定、应力分析等; 相变过程与产物的 X 射线研究(如马 氏体相变、合金时效等):相变过程中 产物(相)结构的变化及最终产物、 工艺参数对相变的影响、新生相与母 相的取向关系等; 固溶体的 X 衍射分析:固溶极限测定、 点阵有序化(超点阵)参数测定、短 程有序分析等; 高分子材料的 X 衍射分析:高聚物鉴 定、晶态与非晶态及晶型的确定、结 晶度测定、微晶尺寸测定等 微区晶体结构分析与物相鉴定(如第二相 在晶内析出过程分析(如析出物与晶体取 向关系、惯习面指数等),晶体缺陷分析 表面(1-5 个原子层)结构分析[原子二维 排列周期(单元网格)、层间原子相对位置 及层间距等],表面吸附现象分析(吸附原 子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、 吸附是否导致表面重建等),表面缺陷(不 完善结构)分析(空位、台阶表面等) 表面结构分析,表面缺陷分析(样品的无 序程度、台阶特征等),表面原子逐层生长 过程分析(是否形成结晶、表面重构等) 典型应用:RHEED 监控人造超晶格材料的 生长(分子束外延、原子层外延或分子层 外延生长等) 11、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。 答:作一个长度等于 1/λ的矢量 K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点 O 作为倒点阵的原点。然后用与矢量 K0 相同的比例尺作倒点阵。以矢量 K0 的起 始点 C 为圆心,以 1/λ为半径作一球,则从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的 倒结点 HKL(图中的 P 点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是 C 至 P 点的 联接线方向,即图中的矢量 K 的方向。当上述条件满足时,矢量(K- K0)就是倒 点阵原点 O 至倒结点 P(HKL)的联结矢量 OP,即倒格失 R*HKL.于是衍射方程 K- K0=R*HKL 得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方 程成立。
化学分析分章节习题及答案
第一章概论一、选择题1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（）（A）＜0.1％（B）＞0.1％（C）＜1％（D）＞1％2.若被测组分含量在1%~0.01%，则对其进行分析属（）（A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（）（A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( )（A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高（C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提5.下列各项定义中不正确的是( )（A）绝对误差是测定值和真值之差（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率（C）偏差是指测定值与平均值之差（D）总体平均值就是真值6.对置信区间的正确理解是( )（A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围（C）真值落在某一个可靠区间的概率（D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围7.指出下列表述中错误的是( )（A）置信度越高，测定的可靠性越高（B）置信度越高，置信区间越宽（C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比（D）置信区间的位置取决于测定的平均值8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）（A）进行仪器校正<恒定值> （B）增加测定次数（C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致9.偶然误差具有（）（A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差（A）对照试验（B）空白试验（C）仪器校正（D）增加平行试验的次数11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（）（A）系统误差（B）偶然误差（C）过失误差（D）操作误差12.下列（）情况不属于系统误差（A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子（C）天平两臂不等长（D）砝码读错13.下列叙述中错误的是( )（A）方法误差属于系统误差（B）终点误差属于系统误差（C）系统误差呈正态分布<恒定不变啊啊啊> （D）系统误差可以测定14.下面数值中，有效数字为四位的是（）（A）ωcao＝25.30% （B）pH=11.50<只有两位>（C）π=3.141 （D）100015.测定试样中CaO的质量分数,称取试样0.9080g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是( )（A）10% （B）10.1% （C）10.08% （D）10.077%16.按有效数字运算规则，0.854×2.187+9.6×10－5－0.0326×0.00814 =（）（A） 1.9 （B） 1.87 （C）1.868 （D） 1.868017.比较两组测定结果的精密度（）甲组：0.19％，0.19％，0.20％， 0.21％， 0.21％乙组：0.18％，0.20％，0.20％， 0.21％， 0.22％（A）甲、乙两组相同（B）甲组比乙组高（C）乙组比甲组高（D）无法判别18.在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( )（A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验1.D2.B3.D4.C5.D6.B7.A8.A9.C 10.D 11.B 12.D 13.C 14.A 15.C 16.C 17.B18.B二、填空题1.分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质（化学组成）、（含量）、（结构）及有关理论的一门科学。
材料现代分析测试方法习题答案
材料现代分析测试方法习题答案【篇一：2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题（每题 3 分，共 15 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）wds、能谱仪（eds）和 xrd （b）wds、eds 和 xps（c）tem、wds 和 xps （d）xrd、ftir 和 raman2．分子结构分析手段包括【 a】（a）拉曼光谱（raman）、核磁共振（nmr）和傅立叶变换红外光谱（ftir）（b） nmr、ftir 和 wds（c）sem、tem 和 stem（扫描透射电镜）（d） xrd、ftir 和raman3．表面形貌分析的手段包括【 d】（a）x 射线衍射（xrd）和扫描电镜（sem） (b) sem 和透射电镜（tem）(c) 波谱仪（wds）和 x 射线光电子谱仪（xps） (d) 扫描隧道显微镜（stm）和sem4．透射电镜的两种主要功能：【 b】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【c 】（a）–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）5．在样品台转动的工作模式下，x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√ ）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
化学分析分章节习题及答案
3
第二章 滴定分析法概述
一、选择题
1.滴定分析中，对化学反应的主要要求是( )
（A）反应必须定量完成<速率,确定重点>
（B）反应必须有颜色变化
（C）滴定剂与被测物必须是 1:1 的计量关系
（D）滴定剂必须是基准物
2.在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂
变色时停止滴定。这一点称为（ ）
（A）化学计量点 （B）滴定误差 （C）滴定终点 （D）滴定分析
3.直接法配制标准溶液必须使用（ ）
（A）基准试剂 （B）化学纯试剂 （C）分析纯试剂 （D）优级纯试剂
4.将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（ ）
（A）正误差
（B）负误差
（C）无影响
（D）结果混乱
5.硼砂(Na2B4O7·10H2O)作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,若事先将其置于 干燥器中保存,则对所标定盐酸溶液浓度的结果影响是( )
0.2039mol/L、0.2043mol/L、则其测定的平均值等于（ 0.2043 mol/L ），标准
偏差等于（ 0.00043 mol/L），相对标准偏差等于（ 0.21% ）。
三、判断题 1.（ _ ）测定的精密度好，但准确度不一定好，消除了系统误差后，精密度好 的，结果准确度就好。精密度是先决条件!!! 2.（ _ ）分析测定结果的偶然误差可通过适当增加平行测定次数来减免。
7.9.3×2.456×0.3543 计算结果的有效数字应保留（ 3 ）位。
8.数据集中趋势的表示方法有（算术平均值）和（中位数）。数据分散程度的表
示方法有（平均偏差 ）和(标准偏差 )。
9.取同一置信度时，测定次数越多，置信区间越（窄 ），测定平均值与总体平
安徽工业大学材料分析测试技术复习题及答案
复习的重点及思考题以下蓝色的部分作为了解第一章X射线的性质X射线产生的基本原理。
●X射线的本质―――电磁波、高能粒子、物质●X射线谱――管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等●高能电子与物质相互作用可产生哪两种X射线？产生的机理？连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为～特征(标识)X射线：由原子内层电子跃迁所产生的X射线叫做特征X射线。
X射线与物质的相互作用●两类散射的性质●吸收与吸收系数意义及基本计算●二次特征辐射（X射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。
俄歇电子：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。
这种效应称为俄歇效应。
●选靶的意义与作用第二章X射线的方向晶体几何学基础●晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型在自然界中，其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体● 晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应 ● 晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式● 倒易点阵定义、倒易矢量的性质● 厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明λ1= 为半径作一球； (b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。
(c) 初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。
(d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。
(e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。
布拉格方程要灵活应用，比如结合消光规律等2d hkl sin θ ＝ n λ ‥‥ 布拉格公式d hkl 产生衍射的晶面间距θ 入射线或衍射线与晶面的夹角－布拉格角n 称之为反射级数● 布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的必要条件的含义。
材料分析测试复习题及答案
材料分析测试复习题及答案材料分析测试复习题第⼀部分简答题：1. X 射线产⽣的基本条件答：①产⽣⾃由电⼦；②使电⼦做定向⾼速运动；③在电⼦运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2. 连续X 射线产⽣实质答：假设管电流为10mA ，则每秒到达阳极靶上的电⼦数可达6.25x10（16）个，如此之多的电⼦到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝⼤多数达到靶上的电⼦要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产⽣⼀系列能量为hv （i ）的光⼦序列，这样就形成了连续X 射线。
3. 特征X 射线产⽣的物理机制答：原⼦系统中的电⼦遵从刨利不相容原理不连续的分布在K 、L 、M 、N 等不同能级的壳层上，⽽且按能量最低原理从⾥到外逐层填充。
当外来的⾼速度的粒⼦动能⾜够⼤时，可以将壳层中某个电⼦击出去，于是在原来的位置出现空位，原⼦系统的能量升⾼，处于激发态，这时原⼦系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有⼀能量产⽣，这⼀能量以光⼦的形式辐射出来，即特征X 射线。
4. 短波限、吸收限答：短波限：X 射线管不同管电压下的连续谱存在的⼀个最短波长值。
吸收限：把⼀特定壳层的电⼦击出所需要的⼊射光最长波长。
5. X 射线相⼲散射与⾮相⼲散射现象答：相⼲散射：当X 射线与原⼦中束缚较紧的内层电⼦相撞时，电⼦振动时向四周发射电磁波的散射过程。
⾮相⼲散射：当X 射线光⼦与束缚不⼤的外层电⼦或价电⼦或⾦属晶体中的⾃由电⼦相撞时的散射过程。
6. 光电⼦、俄歇电⼦的含义答：光电⼦：光电效应中由光⼦激发所产⽣的电⼦（或⼊射光量⼦与物质原⼦中电⼦相互碰撞时被激发的电⼦）。
俄歇电⼦：原⼦外层电⼦跃迁填补内层空位后释放能量并产⽣新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原⼦或较外层电⼦吸收，受激发逸出原⼦的电⼦叫做俄歇电⼦。
7. X 射线吸收规律、线吸收系数答：X 射线吸收规律：强度为I 的特征X 射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x 成⽐例，即-dI/I=µdx 。
现代分析测试技术复习题答案篇
现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题：1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件？①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25～30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件？各部件的作⽤是什么？⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成：⾼压输液系统，进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。
由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细，因此对流动相阻⼒很⼤，为使流动相较快流动，必须配备有⾼压输液系统。
⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进⼊⾼压泵之前，应先进⾏过滤和脱⽓处理。
⾼压输液泵是核⼼部件，其密封性好，输出流量恒定，压⼒平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。
要求密封性、重复性好，死体积⼩，便于实现⾃动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指⾊谱柱，⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件，要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。
⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由⼯作站（或记录仪）绘出谱图来进⾏定性、定量分析。
⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、什么是锐线光源？为什么空⼼阴极灯发射线是锐线？答：锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很⼩，并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。
锐线光源需要满⾜的条件：a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。
b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。
空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。
⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极，⽤钨或钛、锆做成阳极。
分析测试中心习题
紫外可见吸收光谱习题一、名词解释1. 比色分析法：利用比较待测溶液本身的颜色或加入试剂后呈现的颜色的深浅来测定溶液中待测物质的浓度的方法就称为比色分析法。
2. 生色团和助色团：所谓生色团是指在200－1000nm波长范围内产生特征吸收带的具有一个或多个不饱和键和未共用电子对的基团。
所谓助色团是一些含有未共用电子对的氧原子、氮原子或卤素原子的基团。
3. 红移和蓝移：由于取代基或溶剂的影响造成有机化合物结构的变化，使吸收峰向长波方向移动的现象称为吸收峰“红移”。
由于取代基或溶剂的影响造成有机化合物结构的变化，使吸收峰向短波方向移动的现象称为吸收峰“蓝移”。
4.增色效应和减色效应：由于有机化合物的结构变化使吸收峰摩尔吸光系数增加的现象称为增色效应。
由于有机化合物的结构变化使吸收峰的摩尔吸光系数减小的现象称为减色效应。
5. 溶剂效应：由于溶剂的极性不同引起某些化合物的吸收峰的波长、强度及形状产生变化，这种现象称为溶剂效应。
二、填空1.朗伯定律是说明在一定条件下，光的吸收与光程成正比；比尔定律是说明在一定条件下，光的吸收与浓度成正比，二者合为一体称为朗伯-比尔定律，其数学表达式为A=Kbc。
2.摩尔吸光系数的单位是L/（mol·cm），它表示物质的浓度1mol/L ,液层厚度为1cm 时，在一定波长下溶液的吸光度。
常用符号A 表示。
因此光的吸收定律的表达式可写为A=εbc。
3.吸光度和透射比的关系是：A=-lgt4. 用分光光度计测量由色配合物的浓度相对标准偏差最小时的吸光度为 0.434。
5. 饱和碳氢化合物分子中只有σ键，只在真空紫外或远紫外或深紫外产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做溶剂。
6. 在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为____红移___, 向短波方向移动称为____蓝移_______。
化学分析练习题库含参考答案
化学分析练习题库含参考答案一、单选题（共50题，每题1分，共50分）1、用硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫的含量时，为排除Fe3+、Cu2+先将试液通过()交换树脂，再进行测定。
A、强碱性阴离子B、弱碱性阴离子C、强酸性阳离子D、弱酸性阳离子正确答案：C2、用c（HCl）=0.1mol•L-1 HCl溶液滴定c（NH3）=0.1 mol•L-1氨水溶液化学计量点时溶液的pH值为。
A、等于7.0B、小于7.0C、等于8.0D、大于7.0正确答案：B3、用K2Cr2O7法测定Fe2+，可选用下列哪种指示剂。
A、甲基红－溴甲酚绿B、二苯胺磺酸钠C、铬黑TD、自身指示剂正确答案：B4、下列有关置信区间的定义中,正确的是。
A、以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的几率B、在一定置信度时,以测量值的平均值为中心的,包括真值在内的可靠范围C、总体平均值与测定结果的平均值相等的几率D、在一定置信度时,以真值为中心的可靠范围.正确答案：B5、淀粉是一种指示剂A、专属B、金属C、自身D、氧化还原型正确答案：C6、实验室中干燥剂二氯化钴变色硅胶失效后，呈现。
A、蓝色B、红色C、黑色D、黄色正确答案：B7、检验报告是检验机构计量测试的。
A、向外报出的报告B、最终结果C、分析结果的记录D、数据汇总正确答案：B8、盐酸和硝酸以的比例混合而成的混酸称为“王水”A、3：1B、1：3C、2：1D、1：1E、3：2正确答案：A9、下列数据中，有效数字位数为4位的是。
A、pH＝10.34B、w=14.56%C、[H+] =0.002mol/LD、w=0.031%正确答案：B10、测量结果与被测量真值之间的一致程度，称为。
A、重复性B、准确性C、再现性D、精密性正确答案：B11、自动催化反应的特点是反应速度。
A、慢→快B、快C、快→慢D、慢正确答案：A12、一个样品分析结果的准确度不好，但精密度好，可能存在。
A、使用试剂不纯B、随机误差大C、记录有差错D、操作失误正确答案：A13、测定pH值的指示电极为。
材料分析测试技术习题及答案
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（）A.Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（）A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）A.光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）二、正误题1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。
（）2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。
（）3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
（）4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（）5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。
（）三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是，具有性。
5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。
习题1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4.X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5.产生X射线需具备什么条件？6.Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7.计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
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紫外可见吸收光谱习题一、名词解释1. 比色分析法：利用比较待测溶液本身的颜色或加入试剂后呈现的颜色的深浅来测定溶液中待测物质的浓度的方法就称为比色分析法。
2. 生色团和助色团：所谓生色团是指在200－1000nm波长范围内产生特征吸收带的具有一个或多个不饱和键和未共用电子对的基团。
所谓助色团是一些含有未共用电子对的氧原子、氮原子或卤素原子的基团。
3. 红移和蓝移：由于取代基或溶剂的影响造成有机化合物结构的变化，使吸收峰向长波方向移动的现象称为吸收峰“红移”。
由于取代基或溶剂的影响造成有机化合物结构的变化，使吸收峰向短波方向移动的现象称为吸收峰“蓝移”。
4.增色效应和减色效应：由于有机化合物的结构变化使吸收峰摩尔吸光系数增加的现象称为增色效应。
由于有机化合物的结构变化使吸收峰的摩尔吸光系数减小的现象称为减色效应。
5. 溶剂效应：由于溶剂的极性不同引起某些化合物的吸收峰的波长、强度及形状产生变化，这种现象称为溶剂效应。
二、填空1.朗伯定律是说明在一定条件下，光的吸收与光程成正比；比尔定律是说明在一定条件下，光的吸收与浓度成正比，二者合为一体称为朗伯-比尔定律，其数学表达式为A=Kbc。
2.摩尔吸光系数的单位是L/（mol·cm），它表示物质的浓度1mol/L ,液层厚度为1cm 时，在一定波长下溶液的吸光度。
常用符号A 表示。
因此光的吸收定律的表达式可写为A=εbc。
3.吸光度和透射比的关系是：A=-lgt4. 用分光光度计测量由色配合物的浓度相对标准偏差最小时的吸光度为。
5. 饱和碳氢化合物分子中只有σ键，只在真空紫外或远紫外或深紫外产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做溶剂。
6. 在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为____红移___, 向短波方向移动称为____蓝移_______。
7 对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用_石英比色皿_吸收池进行测量。
三、简答题1. 减小测量误差的方法答：①．选择合适的显色剂，使显色反应的灵敏度高，选择好，显色产物稳定。
②．在吸光度~范围内测定，以减小吸光度误差。
③．减小仪器误差。
2. 分光光度计有哪些部分组成，各自的作用是什么？?答： ?①．光源：提供一定波长范围的稳定可靠的连续光谱。
? ? -钨灯：发射350~ 2500nm波长的连续光谱，用于可见光光谱部分的光源。
? ? -氘灯：发射150~ 400nm波长的连续光谱，用于紫外光谱部分的光源。
②．单色器：从波长范围宽广的光线中，分出波段较窄的单色光的装置。
主要有棱镜和光栅两类。
③．吸收池：盛样品或标准液的容器。
④．检测器：常用光电管或光电倍增管，将透射光转变成电信号并经放大后输出给指示仪表或记录仪。
⑤．指示仪表/记录仪：显示或记录检测结果。
3.何谓分光光度法？答：应用分光光度计，根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同而对物质进行定性和定量分析的方法称为分光光度法。
4.玻璃比色皿和石英比色皿有何区别？答：玻璃比色皿：较经济，适用于可见光区域石英比色皿：搞能见度，适用于紫外光和可见光区域4. 紫外-可见分光光度法具有什么特点？①、它所测的溶液的浓度下限可达10ˉ5～10ˉ6mol/L（达ug量级）；②、紫外-看见分光光度法测定的相对误差为2%～5%，特别适合于测定低含量和微量组分而不适合于中高含量组分的测定；③紫外-可见光光度法分析速度快，仪器设备不复杂，操作简便，价格低廉，应用广泛。
四、阐述题1.阐述有机分子光谱的跃迁类型有哪些、以及其吸收峰出现的位置？答：对于有机分子能级跃迁可能的跃迁类型有:σ—*σ跃迁可见，σ—*σ跃迁所需能量最大，，吸收光谱一般处于低于200nm 的区域，称远紫外吸收带。
一般紫外-可见分光光度计不能用来研究远紫外吸收光谱。
如甲烷，?max =125 nm 。
饱和有机化合物的电子跃迁在远紫外区。
它们在紫外可见光区无吸收带，因而可以用作溶剂。
n —*σ跃迁含有未共享电子对的取代基都可能发生n —*σ跃迁。
因此，含有S ，N ，O ，Cl,Br ，I 等杂原子的饱和烃衍生物都出现一个n —*σ跃迁产生的吸收谱带。
n —*σ跃迁也是高能量跃迁，一般?max <200 nm ，落在远紫外区。
但跃迁所需能量与n 电子所属原子的性质关系很大。
杂原子的电负性越小，电子越易被激发，激发波长越长。
有时也落在近紫外区。
π—*π跃迁π—*π所需能量较少，并且随双键共轭程度增加，所需能量降低。
若两个以上的双键被单键隔开，则所呈现的吸收是所有双键吸收的叠加；若双键共轭，则吸收大大增强，波长红移，?max 和?max 均增加。
如单个双键，一般?max 为150-200nm ，乙烯的?max = 185nm ；而共轭双键如丁二烯?max = 217nm ，己三烯?max = 258nm 。
n —*π跃迁n —*π所需能量最低，在近紫外区，有时在可见区。
但π—*π跃迁几率大，是强吸收带；而n —*π跃迁几率小，是弱吸收带，一般?max <500。
荧光习题一、名词解释：1. 荧光量子产率：又称荧光量子效率。
是指激发态分子中通过发射荧光而回到基态的分子占全部激发态分子的分数。
2. 荧光猝灭：荧光猝灭是指荧光物质分子与溶剂分子之间所发生的导致：①荧光强度变化、相关的激发峰位变化或荧光峰位变化的物理或化学作用过程。
3.系间跨（窜）越：处于激发态分子的电子发生自旋反转而使分子的多重性发生变化的过程；分子由激发单重态跨越到激发三重态。
4. 振动弛豫：指的是由于和周围环境碰撞时发生的能量转移，使分子丧失振动激发能的过程二、选择题：1.下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程？（B）A．分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态；B．分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态；C．分子从第一激发三重态的各振动能级跃迁回基态；D．分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态；2. 下列说法中，正确的是哪一个？（D）A．能发荧光的物质一般具有杂环化合物的刚性结构；B．能发荧光的物质一般具有大环化合物的刚性结构；C．能发荧光的物质一般具有对称性质的环状结构；D．能发荧光的物质一般具有共轭体系π－π的刚性结构；3. 在下列的四种说法中，哪一种是不正确的？（C）A．分子荧光发射光谱通常与吸收光谱互为镜像关系；B．分子荧光发射光谱与激发波长没有关系；C．分子荧光发射光谱岁激发波长不同而变化；D．分子荧光发射的强度与激发光的强度成正比的关系。
4.分子荧光的发射波长比激发波长大或者小？为什么？（A）A．小；应为在辐射跃迁过程中存在各种形式的无辐射跃迁，损失一部分能量；B．大；因为激发过程中，分子吸收一部分外界能量；C．相同；因为激发和发射在同样的能级上跃迁，只是过程相反；D．不一定；因为其波长的大小受到测量条件的影响。
二、简答题1. 简述影响荧光效率的主要因素答：①分子结构：发荧光的物质分子中必须含有共轭双键这样的强吸收基团，且共轭体系越大，л电子的离域性越强，越易被激发而产生荧光。
随着共轭芳环增大，荧光效率提高，荧光峰向长波方向移动。
②a分子的刚性平面结构有利于荧光的产生，有些有机配位剂与金属离子形成螯合物后荧光大大增强；b给电子取代基如－OH、－NH2、－NR2和-OR等可使共轭体系增大，导致荧光增强；吸电子基如－COOH、－NO和－NO2等使荧光减弱，c 随着卤素取代基中卤素原子序数的增加，物质的荧光减弱，而磷光增强。
③环境 a 溶剂的极性增强，对激发态会产生更大的稳定作用，结果使物质的荧光波长红移，荧光强度增大；b 对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁概率增大，荧光效率降低；c 大多数含酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质受溶液PH的影响很大；d 溶液中表面活性剂的存在减小非辐射跃迁的概率，提高荧光效率；e 溶液中溶解氧的存在，使激发态单重态分子向三重态的体系间窜跃速率加大，会使荧光效率减低。
2.?若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最大波长的顺序如何？为什么？答：吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱的最大波长依次增大，吸收光谱是需要吸收一定的能量从基态跃迁到激发态，而荧光是从第一激发态辐射跃迁至基态，所辐射能量小于吸收的能量；磷光是电子激发三重态辐射跃迁至基态。
而第一激发三重态能量是最低的，因此辐射能量也最低。
3下列各组化合物或不同条件中，预测哪一种荧光产率高？为什么？(1)偶氮苯二氮杂菲(2)pH=3及pH＝10时的苯胺(3)?(4)三、阐述题1. 试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同，并说明为什么荧光法的检出能力优于吸光光度法答：原理：紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，而荧光分析法是由于处于第一激发单重态最低能级的分子以辐射跃迁的形成返回基态各振动能级时产生的荧光的分析方法，两者的区别在于前者研究的是吸收光谱，且电子跃迁为激发态的振动能级到基态的振动能级间的跃迁。
仪器：荧光分析仪器与分光光度计的主要差别有：a 荧光分析仪器采用垂直测量方式，即在与激发光相垂直的方向测量荧光，以消除透射光的影响；b 荧光分析器有两个单色器，分别用于获得单色器较好的激发光和用于分出某一波长的荧光，消除其它杂散光干扰。
因为荧光分析法的灵敏度高，其检出限通常比分光光度法低2～4个数量级，选择性也比分光光度法好，这是由于：a 荧光分析仪器在与激发光相垂直的方向测量荧光，与分光光度在一直线上测量相比，消除了透射光的影响，测量更为准确，灵敏度高；b 吸光光度法只采用一个单色器，而荧光分析仪器有两个单色器，分别用于获得单色性较好的激发光和分出某一波长的荧光，消除其它杂散光的干扰，其仪器的准确度、灵敏度也更高；c 荧光测量中的激发光源比吸收光度法的光源有更大的发射强度，光源更稳定，因此其仪器的准确度、灵敏度也就更高，综上所述，荧光法的检出限优于吸光光度法。
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