关于氧化法检验钢的奥氏体晶粒度的试验
奥氏体晶粒显示及晶粒度的测定教程文件
奥氏体晶粒显示及晶粒度的测定教程文件一、奥氏体晶粒显示在金相显微镜下观察金属材料的组织时，为了研究材料的奥氏体晶粒大小、形态和分布等性质，需要加入化学试剂，在经过水洗、酸洗、水洗，烘干后进行显微观察。
下面我们分别介绍样品制备和观察方法。
1、样品制备（1）磨削和抛光使用砂纸或研磨布对试样进行磨削，先铁氧化活化，主要是为了去除表面的薄层氧化物，使其表面平整。
然后使用了150目或200目的砂纸或研磨布进行磨削，直到表面平整，再使用2000目或2500目的研磨布进行抛光，获得较好的光洁度，以便于金相显微镜下观察。
（2）腐蚀将试样放入腐蚀试液中，试液可以是： 3%硝酸、酸化硼酸、 5%氢氟酸等。
腐蚀时间要控制在合适的范围内，通常为数秒至数分钟不等。
腐蚀后同时进行多次水清洗，水清洗时间要较久，以保证清洗干净。
2、观察方法奥氏体晶粒可以使用显微镜在金相台下观察，需要放上阳极片，在显微镜的镜片下方插上相片插座，然后可以通过目镜和物镜来观察晶粒。
A型奥氏体晶粒：这类晶粒不容易出现孪晶现象，其晶界比较清晰。
颜色为深褐色至浅金色。
B型奥氏体晶粒：这类晶粒通常呈孪生晶形，晶粒内部存在胞状结构。
颜色较明亮，为浅金黄色。
C型奥氏体晶粒：这类晶粒属于低温下形成，一般在0-280℃的温度区间内。
其晶界不太清晰，常出现位错带。
颜色为深褐色。
奥氏体晶粒度是指材料中奥氏体晶粒大小的评价指标。
其测量方法一般是使用线条法或图像处理软件测量。
1、线条法该方法是通过金相显微镜下的目镜标尺或物镜标尺来测量晶粒大小。
研究者需要在显微镜下调整放大倍率和焦距，找到研究对象后，在其表面划出多条等距离的线条，然后统计跨过线条的晶粒个数，并计算平均直径，从而得到晶粒度的值。
2、图像处理软件测量该方法是通过数字化镜头在计算机中对图像进行处理，并通过软件计算晶粒大小的方法。
具体步骤为：将样品放在金相台下，通过数字化摄像机记录图像，然后将图像传入计算机中，并通过图像处理软件选取研究目标进行分析。
实验一钢的奥氏体晶粒度的测定及评级方法
实验一钢的奥氏体晶粒度的测定及评级方法摘要：本实验旨在通过显微镜观察和图像分析的方式测定一钢的奥氏体晶粒度，并采用标准评级方法对其进行评级。
实验结果表明，通过合理的样品制备和图像分析方法，可以准确测定奥氏体晶粒度，并通过评级方法将其进行评级。
引言：奥氏体晶粒度是金属材料中晶粒大小的衡量指标之一，对于材料的力学性能和耐热性能具有重要影响。
因此，测定和评级奥氏体晶粒度对于材料性能的研究和工程应用具有重要意义。
实验方法：1.样品制备选取一段一钢材料，先将样品磨平，并在样品表面涂抹腐蚀剂。
然后，使用电火花线切割机将样品切割成所需形状。
最后，使用金相切割机将样品用金相样品片尺寸切割成标准形状，并用细砂纸进行打磨，去除表面氧化层。
2.显微镜观察将样品片放置在显微镜台上，使用透射式显微镜观察样品表面奥氏体晶粒的形态和大小。
注意调节合适的亮度和对比度，以获得清晰的图像。
3.图像采集和处理使用数字相机或显微相机采集样品的显微镜图像，并导入计算机进行图像处理和分析。
使用图像处理软件测量奥氏体晶粒的尺寸和数量。
4.奥氏体晶粒度的测定通过图像分析软件，测定每个奥氏体晶粒的尺寸，并计算其平均晶粒尺寸。
可以使用线性拟合或直方图分析等方法进行晶粒尺寸的测定。
5.奥氏体晶粒的评级根据国际标准或相关材料研究的评级标准，将测得的奥氏体晶粒尺寸进行评级。
根据研究要求，可以分为优等级、良好级、及格级和不及格级等。
结果与讨论：经过以上实验步骤，获得了一钢材料的奥氏体晶粒的显微镜图像。
通过图像处理软件测定了奥氏体晶粒的尺寸，并计算得到其平均晶粒尺寸。
根据国际标准，将测得的奥氏体晶粒尺寸进行评级，并给予相应的等级。
结论：本实验通过显微镜观察和图像分析的方法准确测定了一钢材料的奥氏体晶粒大小，并根据评级标准对其进行了评级。
实验结果表明，通过合理的样品制备和图像分析方法，可以准确测定奥氏体晶粒度，并通过评级方法将其进行评级。
1.杨文宇，张书宇，李涵。
实验一钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定(1)
实验一钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定一、实验目的及意义1、了解加热温度对钢的奥氏体晶粒大小的影响；2、了解并掌握钢中奥氏体晶粒度的测定方法，凭借金相显微镜的实际观察与标准晶粒度级别图进行评定。
二、概述钢的热处理包括加热、保温和冷却。
其中加热和保温是为了使钢的组织转变为奥氏体。
奥氏体的晶粒大小对钢冷却后的性能有很大的影响。
因此，确定合适的钢的加热工艺，严格控制奥氏体晶粒大小对钢的质量有着积极的作用。
奥氏体晶粒度有三种概念：起始晶粒度，本质晶粒度，实际晶粒度。
起始晶粒度指奥氏体形成过程结束，奥氏体晶粒边界刚刚相互接触时的晶粒大小；本质晶粒度指奥氏体晶粒长大的倾向；实际晶粒度指实际加热条件下所获得的奥氏体晶粒大小，它直接影响钢在热处理以后的性能。
三、奥氏体晶粒的显示方法与奥氏体晶粒度的测定1、奥氏体晶粒的显示测定奥氏体实际晶粒度的方法，就是将钢加热到一定温度，保持一定的时间后，用各种方法保持奥氏体晶粒间界，并在室温下显示出来。
常用的显示奥氏体晶粒的方法有：1）渗碳法：低碳钢。
加热到930℃，渗碳8h，使渗碳层达到1mm以上，渗碳层含碳达过共析钢成分，然后缓慢冷却，在过共析区渗碳体沿奥氏体晶界析出形成网状，以此显示奥氏体晶粒大小。
2）网状铁素体法：亚共析钢。
加热到指定温度，保温，选择适当的冷却方法，当冷却经过临界温度Ar3-Ar1时，先共析铁素体首先沿奥氏体晶界析出，形成网状分布，就借铁素体网所分割的范围大小来确定奥氏体晶粒大小。
3）网状珠光体法：适用于淬透性不大的碳钢和低合金钢。
加热到指定温度，保温，一端淬入水中冷却，另一端空冷，在过渡带可看到屈氏体沿原奥氏体晶界析出，侵蚀后，屈氏体黑色网状，包围着马氏体组织，借此可显示奥氏体晶粒大小。
4）加热缓冷法：过共析钢。
加热到指定温度，保温，冷却到600-690℃，使碳化物沿奥氏体晶界析出。
（本室常用）5）氧化法。
用于任何钢的奥氏体晶粒的测定。
试验时先将试样磨光，抛光，然后在空气介质炉中加热保温，出炉淬入水中。
奥氏体晶粒度的测定实验
奥氏体晶粒度的测定实验一、实验目的1. 进一步明确钢的晶粒度的概念。
2. 了解显示出奥氏体晶粒的方法。
3. 掌握测定钢中奥氏体晶粒度的方法。
二、实验原理金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能，工艺性能及物理性能有着密切的关系。
细晶粒金属材料的机械性能，工艺性能均比较好，它的冲击韧性和强度都比较高，塑性好，易于加工，在淬火时不易变形和开裂。
金属材料的晶粒大小称为晶粒度，评定晶粒粗细的方法称为晶粒度的测定。
为了便于统一比较和测定，国家制定了统一的标准晶粒度级别。
按晶粒大小分为8级，1〜3级为粗晶粒，4〜6级为中等晶粒，7〜8级为细晶粒。
钢的晶粒度测定，分为测定奥氏体本质晶粒和实际晶粒，本实验首先显示出钢的奥氏体晶粒，然后进行晶粒度测定。
下面具体介绍奥氏体晶粒的显示和测定晶粒度的方法。
三、实验内容1. 奥氏体晶粒的显示由于奥氏体在冷却过程中发生相变，因而在室温下一般已不存在，要确定钢的奥氏体晶粒大小，必须设法在冷却以后仍能显示出奥氏体原来的形状和大小，常用的方法：1）常化法试样加热到所需的温度，保温后在空气中冷却。
对中碳钢（0.30〜0.6%。
当加热到AC3以上温度以后，在空气中冷却时通过临界温度区域，会沿着奥氏体晶粒边界析出铁素体网。
对于过共析碳钢试样加热到Acm以上后缓冷，可根据沿晶界析出的渗碳网来确定晶粒度。
2）氧化法将抛光的试样置于弱氧化气氛的炉中加热一定时间后，放于水中淬火或空气中冷却，试样在炉中形成一层氧化膜，由于晶界较晶内化学活性大氧化深，所以能在100倍显微镜下直接观察到晶粒，如晶界不太清楚可轻度抛光，再用4冊味酸酒精溶液浸蚀，便可以显露出原来的奥氏体晶粒，看到晶界呈黑色网络，可用于测定亚共析碳钢，共析碳钢及合金钢的奥氏体晶粒度。
3）渗碳法将试样放于有40%BaCO60淋炭或30%NOCG+70%木炭的渗碳箱中，加热到920〜940C保温8小时，然后缓慢冷却。
此法常用来测定低碳钢的奥氏体晶粒度。
晶粒度
实验报告班级姓名学号中北大学材料科学与工程学院实验中心一实验名称：钢的奥氏体晶粒度的测定二实验目的：(扼要说明研究对象、实验意义及作用等)（1）熟悉钢中奥氏体晶粒大小的测定方法。
（2）研究加热温度对奥氏体晶粒大小的影响。
三实验原理：(简要说明实验所依据的理论：包括重要的定律、公式及据此推算的重要结果) 钢中晶粒度的检测，是借助金相显微镜来测定钢中的实际晶粒度和奥氏体晶粒度的。
其显示及测量方法有渗碳法、氧化法、网状铁素体法、网状珠光体法、网状渗碳体法等几种。
1、渗碳法：（3%～4%硝酸乙醇溶液浸蚀）适用于渗碳钢，将试样装于固体渗碳介质中，加热至930±10℃，保温6h，缓慢冷却至室温，制备试样。
组织中的渗碳体网，显示A体晶粒大小。
2、网状铁素体法：（3%～4%硝酸乙醇溶液浸蚀）适用于含碳量为0.25～0.60%的碳钢，含碳量为0.25～0.50%的合金钢。
将抛光好的试样置于空气加热炉中（对于C%﹤0.35%时，炉温选在900±10℃，C%﹥0.35%时，炉温选在860±10℃），抛光面朝上，保温1h，空冷或水冷。
经抛光显示出沿原晶界分布的铁素体网。
3、氧化法：（15%盐酸乙醇溶液浸蚀）利用奥氏体晶界易氧化而形成氧化物这一特点，根据沿晶界分布的氧化物来测定奥氏体晶粒度的大小。
适用于含碳量为0.35%～0.6%的碳钢和合金钢，对于C%﹤0.35%时，炉温选在900±10℃，C%﹥0.35%时，炉温选在860±10℃，保温1 h，水冷。
4、网状渗碳体法（加热缓冷法）：（①3%～4%硝酸乙醇溶液②5%苦味酸乙醇溶液浸蚀）适用于过共析钢，在820±10℃至少加热30min，缓慢冷却（随炉）至低于临界温C网的原A 度，使A体晶界上析出渗碳体网，经磨制和浸蚀后，显示出沿晶界析出Fe3体晶粒形貌。
5、直接淬火硬化钢（腐蚀直接显示法）：（饱和苦味酸溶液加少量环氧乙烷聚合物浸蚀）C%≤0.35% 900±10℃加热；C%＞0.35% 860±10℃下加热；保温1h。
实验一 钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定(1)
实验一钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定一、实验目的及意义1、了解加热温度对钢的奥氏体晶粒大小的影响；2、了解并掌握钢中奥氏体晶粒度的测定方法，凭借金相显微镜的实际观察与标准晶粒度级别图进行评定。
二、概述钢的热处理包括加热、保温和冷却。
其中加热和保温是为了使钢的组织转变为奥氏体。
奥氏体的晶粒大小对钢冷却后的性能有很大的影响。
因此，确定合适的钢的加热工艺，严格控制奥氏体晶粒大小对钢的质量有着积极的作用。
奥氏体晶粒度有三种概念：起始晶粒度，本质晶粒度，实际晶粒度。
起始晶粒度指奥氏体形成过程结束，奥氏体晶粒边界刚刚相互接触时的晶粒大小；本质晶粒度指奥氏体晶粒长大的倾向；实际晶粒度指实际加热条件下所获得的奥氏体晶粒大小，它直接影响钢在热处理以后的性能。
三、奥氏体晶粒的显示方法与奥氏体晶粒度的测定1、奥氏体晶粒的显示测定奥氏体实际晶粒度的方法，就是将钢加热到一定温度，保持一定的时间后，用各种方法保持奥氏体晶粒间界，并在室温下显示出来。
常用的显示奥氏体晶粒的方法有：1）渗碳法：低碳钢。
加热到930℃，渗碳8h，使渗碳层达到1mm以上，渗碳层含碳达过共析钢成分，然后缓慢冷却，在过共析区渗碳体沿奥氏体晶界析出形成网状，以此显示奥氏体晶粒大小。
2）网状铁素体法：0.5-0.6%亚共析钢。
加热到指定温度，保温，选择适当的冷却方法，当冷却经过临界温度Ar3-Ar1时，先共析铁素体首先沿奥氏体晶界析出，形成网状分布，就借铁素体网所分割的范围大小来确定奥氏体晶粒大小。
3）网状珠光体法：适用于淬透性不大的碳钢和低合金钢。
加热到指定温度，保温，一端淬入水中冷却，另一端空冷，在过渡带可看到屈氏体沿原奥氏体晶界析出，侵蚀后，屈氏体黑色网状，包围着马氏体组织，借此可显示奥氏体晶粒大小。
4）加热缓冷法：过共析钢。
加热到指定温度，保温，冷却到600-690℃，使碳化物沿奥氏体晶界析出。
（本室常用）5）氧化法。
用于任何钢的奥氏体晶粒的测定。
钢的晶粒度测定
一、实验目的 熟悉奥氏体晶粒度的显示 和实际晶粒大小的测定。
二、实验原理 （一）、晶粒显示方法 1、铁素体钢的奥氏体晶粒度 1）、渗碳法 渗碳钢采用渗碳法显示奥氏 体晶粒度。
渗碳层的过共析区的奥氏体晶界析出的渗碳体网 100X
2）、网状铁素体法 含碳0.25~0.60%的碳 钢，含碳0.25~050%的合金钢。
20钢 退火 100X
3）、氧化法 含碳0.35~0.60%的碳钢和 合金钢。
）、直接淬火硬化法 含碳量小于或等于0.35的 钢样。经热处理后，显示出完全 淬硬为马氏体的原始奥氏体晶粒 形貌。
4
25钢
900℃加热 保温1h 淬火马氏体
5）、网状渗碳体法 过共析钢（一般含碳大于 1.00%的碳钢），如没有特别规 定，均在820+10℃下加热。至 少保温30分钟，以足够缓慢的速 度随炉冷却至低于临界温度以 下，使奥氏体晶界上析出渗碳体 网。
30CrMnTi 原始奥氏体晶粒
（三）、晶粒度的数值表示 晶粒度表示法常分两种 1、优势表示法 如果优势晶粒度占视场90%以上，即可写成一种晶 粒度，如果测量的混合晶粒度，占优势的级别写在前 面，如7-8级，7-5级，表示占优势的晶粒度级别为7级。 2、综合表示法 晶粒度评定取5~10个，平均晶粒度级别可有下式 计算 m=∑ab/∑b 其中 m——平均晶粒度 a——各视场中的晶粒度级别 b——视场数
（二）、晶粒度的测定方法 1、比较法 比较法是通过与晶材料或铸态材料。
标准评级图
2、弦计算法 先将待测试样选择有代表性的部位置于100X下观察，当晶 粒过大或过小时，倍数可适当缩小或放大，使视场内直径上不 少于50个晶粒为限。 用所测量目镜上选择出几条足够长的线段（长度相等）， 数出直线截的晶粒总数，线段端部未被完成交截的晶粒应按一 个晶粒计算，然后按下列计算弦的平均长度，查表确定晶粒度 级别。 d=nL/ZM 式中 d——弦的平均长度 n——线段条数，一般3条 L——每条线段长度（mm），一般取50mm Z——相截晶粒总数 M——放大倍数
氧化法显示钢的奥氏体晶粒度的准确性
氧化法显示钢的奥氏体晶粒度的准确性刘铁山;孙胜伟;周维兴;史向阳;郭亚森;宋亚虎;王博【摘要】选用不同钢种在不同加热温度条件下,采用比较法和截点法对两种常用的奥氏体晶粒度显示方法,即氧化法和晶粒边界腐蚀法进行了对比性研究.结果表明:氧化法显示钢的奥氏体晶粒度的准确性能够满足生产检验的要求,氧化法与晶粒边界腐蚀法所显示的奥氏体晶粒平均弦长的差值会受钢种及加热温度的影响.【期刊名称】《理化检验-物理分册》【年(卷),期】2013(049)012【总页数】5页(P808-812)【关键词】氧化法;晶粒边界腐蚀法;奥氏体晶粒度;平均弦长;准确性【作者】刘铁山;孙胜伟;周维兴;史向阳;郭亚森;宋亚虎;王博【作者单位】洛阳中信重工机械股份有限公司计量检测中心,洛阳 471300;洛阳中信重工机械股份有限公司计量检测中心,洛阳 471300;洛阳中信重工机械股份有限公司计量检测中心,洛阳 471300;洛阳中信重工机械股份有限公司计量检测中心,洛阳 471300;洛阳中信重工机械股份有限公司计量检测中心,洛阳 471300;洛阳中信重工机械股份有限公司计量检测中心,洛阳 471300;洛阳中信重工机械股份有限公司计量检测中心,洛阳 471300【正文语种】中文【中图分类】TG115.21+31钢的奥氏体晶粒度对其力学性能、物理性能以及热处理行为等均有一定的影响。
如果奥氏体晶粒均匀、细小，则冷却后的相变产物组织也将均匀、细小，钢的强度、塑性、韧性将会表现出更加优异的匹配特征；反之，则相变后的组织将会粗大，且分布也不均匀，钢的强度、塑性、韧性将均较低［1］。
而根据模拟热处理试验所得试样奥氏体晶粒大小来调整热处理工艺，也是科学制定生产工艺的一个重要环节。
所以准确评定奥氏体晶粒度级别是试验技术人员非常关注的一个问题。
钢的奥氏体晶粒度的评定方法很多，GB／T 6394—2002《金属平均晶粒度测定方法》规定可使用渗碳法、网状模拟渗碳法、铁素体网法、氧化法、直接淬硬法或晶粒边界腐蚀法、渗碳体网法等方法进行晶粒度评定，其中晶粒边界腐蚀法和氧化法是两种最常用的晶粒度检测方法。
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关于氧化法检验钢的奥氏体晶粒度的初步试验
中天特钢质管处
根据中天特钢公司产品开发计划，即将开发船用锚链钢和齿轮钢系列，这些合金钢钢材出厂后，用户一般均需进行锻造及热处理，因此对钢材的原始奥氏体晶粒度要求较严，钢材出厂时需提供奥氏体晶粒度的检测数据。
为此质管处进行了检验钢中奥氏体晶粒度的检验。
一、检验方法介绍
钢的奥氏体晶粒度的检验方法很多，国家标准GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中规定可使用渗碳法、氧化法、网状铁素体法、直接淬硬法、网状渗碳体法等。
根据钢种及质管处目前设备条件，我们选择了氧化法。
氧化法是检验钢中奥氏体晶粒度最常用的方法之一。
自1938年美国冶金学家托宾(Tobin)和肯洋(KenYon)首先使用氧化法检验钢的奥氏体晶粒度以来，已有六十多年的历史。
直到现在不少国家的工业标准中仍然把氧化法列为钢的奥氏体晶粒度的试验方法，氧化法适用于大部分钢种。
一般采用气氛氧化法。
试样在高温加热时，表层奥氏体晶界优先氧化，在晶界处形成氧化物网络，氧化法就是利用奥氏体晶界的氧化物网络来评定钢的奥氏体晶粒度的。
二、试验材料和方法
试验材料选用55钢、ML40Cr钢、20MnTiB钢等碳钢和合金钢，其原始组织均为退火状态。
试样的热处理工艺是按照GB/T6394-2002标准，检验面经磨制抛光后，将抛光面朝上置于空气加热炉中加热，55钢、ML40Cr钢(碳含量＞0.35％)加热温度为860±10℃，20MnTiB钢(碳含量≤0.35％)加热温度为900±10℃，保温1h；之后试样淬水冷却。
采用氧化法时，根据氧化情况，可将试样适当倾斜10°～15°进行研磨和抛光，使试样检验面部分区域保留氧化层，用15%盐酸酒精溶液浸蚀，以显示试样表层的奥氏体晶界。
采用比较法对所有试样的奥氏体晶粒大小进行了评级。
三、试验结果
氧化法所得结果列于表1中。
奥氏体晶粒度级别是在显微镜下选取具有代表性的典型视场用比较法进行评定的，见图1～图6所示。
四、试验结果
3种钢采用氧化法能较好地显示奥氏体晶粒，且晶界清晰，操作简单，易于掌握，能满足产品开发的检验要求。
下一步将对CM690锚链钢和20CrMnTi钢等钢种进行试验。
表1 奥氏体晶粒度评定结果
图1 100× 55钢奥氏体晶粒
图2 200× 55钢奥氏体晶粒
图3 100× ML40Cr钢奥氏体晶粒
图4 200× ML40Cr钢奥氏体晶粒
图5 100× 20MnTiB钢奥氏体晶粒
图6 200× 20MnTiB钢奥氏体晶粒。