热解析气相色谱仪在分析领域中应用
热解析-气相色谱法测定燃香产品燃烧后苯系物含量的不确定度评估
上海化工 Shanghai Chemical Industry
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工作研究
热解析 - 气相色谱法测定燃香产品燃烧后苯系物含 量的不确定度评估
涂永元 1,2,3 李秀娟 4 李玉辉 1,2,3
1 国家燃香类产品质量监督检验中心（福建） （福建永春 362600） 2 永春县产品质量检验所 （福建永春 362600）
确定度，B 类不确定度为采样过程和各组分质量引
入的不确定度，具体包括采样器流量、大气压力、温
度、标准溶液、标准曲线的拟合、量器等。
3.2 不确定度评定 3.2.1 A 类不确定度
不确定度评估可以反映测量结果的可信程度， 是评价测量值与真值结果接近程度的一种方式[5]。在 实验室日常检查以及外部认可评审中，测量不确定 度是检查实验项目有效性、准确性的重要内容。依据 JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》[6]和 HJ 583—2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附 / 热脱附 - 气相色谱法》[7]所述方法，建立热脱附 - 气 相色谱法测定作业场所燃香空气中苯系物含量的测 量不确定度评估模型，分析实验中不确定度分量及
关键词 苯系物 燃香 不确定度 中图分类号 TQ654
苯、甲苯、二甲苯等苯系物（BTEXs）常见于空气 污染物中，对人体具有不同程度的刺激性、致敏性、 致癌性和遗传毒性。其中，化合物苯更被世卫组织列 为一类致癌物，其排放来源主要为生物质或化石燃 料的不完全燃烧过程[1]，而燃香产品主要原料为植物 树粉，其燃烧产物大多含有苯系物[2]。由于苯系物对 暴露人群具有潜在的危害性，且已被环保和质检部 门列为重点监控对象，因此准确而有效的苯系物分 析具有重要意义。当前，苯系物检测方法主要有气相 色谱法、气质联用法、离子迁移谱法等[3]，其中气相色 谱法是测定苯系物较为通用、有效的方法，而通过吸 附剂采集苯系物后再热脱附进入气相色谱仪进行检 测，使得苯系物检测操作具有简便、高效、适用性强 等特点[4]。
气相色谱法在油品分析中的应用分析
气相色谱法在油品分析中的应用分析摘要：随着工业化和技术的进步，油品分析变得越来越重要。
气相色谱法作为一种高效、精确的分析技术，在油品中的多种成分分析中发挥着关键作用。
本文将对气相色谱法的基本原理进行探讨，并深入研究其在油品分析中的具体应用和改良意见。
关键词：气相色谱法；油品分析；成分鉴定引言：随着全球经济的发展和能源需求的增长，油品的生产和消费持续增加。
因此对油品中的各种成分进行精确分析变得尤为重要。
这不仅关乎经济利益还涉及到环境保护和人们的健康。
气相色谱法作为一种成熟的分析技术，已被广泛应用于油品中的多种成分分析，它不仅能对油品中的主要成分进行定性和定量分析，还能检测油品中的痕量污染物。
随着技术的发展，人们对气相色谱法在油品分析中的应用进行了许多改良和优化，以满足更高的分析要求。
本文将对气相色谱法在油品分析中的应用进行全面探讨。
1气相色谱法的含义气相色谱法是一种分离技术，利用物质在固定相和流动相间的分配平衡来达到分离目的。
在分析过程中被测样品经过蒸馏、进样、携带气体的携带进入色谱柱，然后在柱内与固定相进行多次的分配和移动，由于各组分与固定相的交互作用不同，因此在柱内移动速度也有所不同，从而达到分离效果。
当各组分离开色谱柱后，它们将被探测器检测并记录下来，从而得到各组分的保留时间和峰面积。
通过对比已知物质的保留时间可以对未知样品进行定性分析；通过测定峰面积还可以进行定量分析，这种方法不仅分析速度快，而且分离度高、灵敏度高，尤其适用于复杂混合物的分析如油品。
2气相色谱法在油品分析中的基本应用2.1 成分分离与鉴定气相色谱法在油品分析中广泛应用于成分分离与鉴定，尤其在复杂的石油产品和天然气样品中，应用液相色谱或其他方法对于油品组成的全面了解较为困难，而气相色谱法则能有效地分离和鉴定各种烃类和非烃类成分。
通过使用不同类型的固定相，如极性和非极性固定相可以实现广泛的分子类型分离。
通过多维色谱技术如二维气相色谱（GC×GC）与傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用不仅可进行更精细的成分分离，还可以获取更多关于化合物结构和功能组的信息，特别是对于具有相似或相同保留时间的成分，多维色谱技术的应用显得尤为重要。
热解析仪的原理介绍 热解析仪工作原理
热解析仪的原理介绍热解析仪工作原理热解析仪的原理介绍：热解析仪接受填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物，然后将它们导入气相色谱仪中，通过气相色谱，这些有机化合物得到分别和测定。
解析过程中使用两种吸附管两级解析：首先，接受大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管（采样管）中，然后加热解析到下一级毛细聚焦管中（一级解析）；第二步，富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中（二级解析）。
接受毛细聚焦管二级富集解析，只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱，提高了进样效率，并且可以得到尖锐的化合物峰形。
毛细聚焦管技术避开了水的干扰，加强了极性化合物的分析。
热解析仪可便利的用于多种采样方式，如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在试验室内分析，或者接受移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。
热解析仪的实在操作步骤热解析仪是一种样品前处理装置，把样品进行加热，解吸取集到的蒸气（挥发性有机化合物）再导入气相色谱仪中进行检测。
应用于任何型号的气相色谱仪，并且不需改动原气相色谱的任何部件及操作条件。
热解析仪的实在操作步骤如下：1、设置调整好热解吸炉所需温度；2、选好所需流量，调整好压力阀位置（依据压力指示）；3、在采气口串接好100ml注射器；d）安装吸附管4、按下电磁开关阀，使氮气流经吸附管，进入注射器约10ml 时，断开电磁阀。
停止氮气进入注射器。
5、热解附3～20分钟（依据样品不同要求而定）；6、按下电磁阀开／关按钮，使氮气再一次冲洗流过吸附管进入注射器，当注射器刻度到达100ml时，立刻关闭采气流量；7、取下注射器并立刻用橡胶帽堵死注射器进口，依据需要取确定量注射器内气体注入气相色谱仪进行定性定量分析热解析仪的保养注意事项热解析仪在使用一段时间后需要进行保养，以保证其后期工作的正常进行，并延长其使用寿命：1、操作人员应经过相关培训，并认真阅读有关技术资料；2、全自动热解析仪易损件应定期更换；3、电气设备应定期维护；4、电控部分的原器件、电源、传感器、触摸屏等要做好绝缘、防鼠、控温。
热解吸气相色谱法中标准曲线相关系数初步探讨总结
热解吸气相色谱法中标准曲线相关系数初步探讨总结摘要：本文综述了挥发性有机化合物（VOCs）污染的现状以及产生的原因，详细介绍了室内总挥发性有机化合物（TVOC）检测的方法原理，过程及注意事项。
着重探讨了在此法中如何提高标准曲线的线性相关系数的问题。
关键词：挥发性有机化合物色谱分析标准曲线相关系数1前言根据世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物VOCs（volatile organic compounds）是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。
在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa且具有挥发性的全部有机化合物。
总挥发性有机化合物（TVOC）是指在标准规定的检测条件下，所测得空气中挥发性有机化合物的总量[1]。
按其化学结构可以分为芳香烃类（苯、甲苯、二甲苯）、酮类、醛类、胺类、卤代类、不饱和烃类等。
挥发性有机物(VOCs)是形成细颗粒物(PM2.5)、臭氧(O3)等二次污染物的重要前体物，进而引发灰霾、光化学烟雾等大气环境问题。
随着我国工业化和城市化的快速发展以及能源消费的持续增长，以PM2.5和O3为特征的区域性复合型大气污染日益突出，区域内空气重污染现象大范围同时出现的频次日益增多，严重制约社会经济的可持续发展，威胁人民群众身体健康[2]。
挥发性有机化合物(VOCs)对人体健康危害很大，若长期处于有大量挥发性有机化合物的环境中，在感官方面会造成人体视觉、听觉、嗅觉受损，在感情方面会造成应激性、神经质、冷淡症或忧郁症，在认识方面会造成长期或短期记忆混淆，在运动方面会造成体力变弱或不协调。
可以引起机体免疫系统水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等症状，还可影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时甚至可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等，甚至会致癌。
目前我国VOCs污染防治基础较为薄弱，存在排放基数不清、法规标准不健全、控制技术应用滞后、环境监管不到位等诸多问题。
溶剂解析气相色谱法对工作场所空气中正己烷含量的测定
己烷标样。
通过二硫化碳稀释直至刻度，设置1.0μL 进样量，此时得出99.0μg/mL 浓度、198.1μg/mL 浓度、495.2μg/mL 浓度、990.5μg/mL 浓度。
1.5 样品处理实验完成之后，将采过样的活性碳放置于10mL 比色管之中，促进其处理，他、并添加1.0mL 二硫化碳完成解析工作，将管塞塞紧，振摇60s ，在室温下静置半小时之后选取1.0μL 样品进行分析，并对实验做空白对照。
样品空白过程中，将正己烷样品放置放置于采样地点，不与采样器连接而进行样品采集，采用与样品采集其他全部一致的操作，以此作为空白样品，与空气样品进行对比。
1.6 正己烷含量测定计算公式此次实验过程中运用的公式为：C=c ×v/D ×V式中：c 为正己烷的浓度(μg/mL)；v 为解析液的体积(mL)；C 为空气中正己烷的浓度(mg/m 3)；D 为平均解析效率(%)；v 为标准采样体积(L)；V 为标准采样体积(L)。
2 工作场所正己烷含量测定结果与分析2.1 正己烷测定色谱柱选择结合工作场所的实验环境，本次实验中选用的色谱柱为弱极性毛细柱DB-17、极性毛细柱DB-WAX 、非极性毛细柱DB-1、极性毛细柱DB-FFAP 。
弱极性柱与非极性柱在实验中容易在二硫化碳后出峰，二硫化碳溶剂在具体的运用过程中容易出现拖尾现象，由此使得难以达到良好的分离效果。
因此此次研究过程中，采用DB-FFAP 柱，极性柱的运用可达大于1.5分离度，能够在二硫化碳之前出峰，运用效果良好，见图1。
图1 标样色谱图2.2 正己烷测定线性关系和检出限本次研究得到的正己烷标准溶液线性状态良好，处于0 引言目前在印刷、粘胶配制、干洗、制鞋、电子、除污、植物油提取等多个生产生活领域中均运用了正己烷，属于直链烷烃，是一种有机溶剂，能够存在于人体内，具有高脂溶性、高挥发性的特征，在工作场所中对工人的身体健康产生了一定威胁，目前已经形成了关于正己烷的职业病，属于工作生产中的新出现的一种职业病类型。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用
气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。
气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。
GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。
GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。
MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
气相色谱热解析仪安全操作及保养规程
气相色谱热解析仪安全操作及保养规程气相色谱热解析仪是一种用于分离、检测和分析油、化学品等各种混合物的仪器。
为了保证安全、稳定使用设备，需要遵循一定的安全操作规程，并进行定期的保养维护。
安全操作规程1. 前期准备在使用气相色谱热解析仪之前，需要做好以下准备工作：•清理工作区域，确保周围空气流通良好•将仪器拆卸开后，检查所有零件，默认都是操作人员的保洁。
若有零件松动或者脱落，则需要先进行修复和调整。
•确保气源、电源连接正常•记录好仪器各项数据设置和检测方法，避免忘记设置或错误设置而带来危害2. 启动仪器启动气相色谱热解析仪前，必须严格按照以下步骤进行：1.检查主板面板上所有接口线连接是否牢固2.打开气源电源开关，加热加速母线，检查各个读数是否正常3.打开仪器电源，启动软件系统4.调试和控制仪器操作，确保温度、压力、流速和进样量等参数符合操作需要3. 操作注意事项在使用气相色谱热解析仪时，需要注意以下事项：1.操作人员必须先接受仪器操作培训，掌握操作要领和注意事项2.不能超过仪器的承载极限3.保证样品的质量，避免样品带有杂质或者过量杂质4.严格按照操作程序进行操作，不得胡乱更改操作程序参数5.操作时要戴防护手套、防护眼镜等个人防护装备4. 关闭仪器使用完气相色谱热解析仪后，需要按照以下步骤关闭：1.关闭软件控制系统2.关闭仪器电源3.关闭气源电源开关保养维护规程为了延长气相色谱热解析仪的寿命，保证其正常稳定使用，需要进行定期的保养和维护。
具体规程如下：1. 仪器清洁每次使用完气相色谱热解析仪后，需要对其进行清洁，确保仪器无铀式杂质，避免短路。
具体操作步骤如下：1.使用纯净滴水纸将仪器表面上的污垢和油渍擦去。
2.用乙醇清洗玻璃仪器部分，干燥后再进行使用。
2. 定期保养气相色谱热解析仪需要定期对其进行保养，以保证其正常、稳定运行。
具体操作步骤如下：1.定期检查气源电压和电流的值是否符合规范，如有问题要及时处理。
热导检测器的气相色谱仪的操作规程
热导检测器的气相色谱仪的操作规程1. 热导检测器（TCD）简介热导检测器是气相色谱仪中常用的检测器之一，它利用样品中化合物对热传导性的影响来进行检测，是一种通用性较强的检测器。
在气相色谱仪中，热导检测器通常用于检测不易被其他检测器检测到的化合物，具有较高的灵敏度和稳定性。
2. 操作规程在使用热导检测器的气相色谱仪时，需要严格按照以下步骤进行操作：2.1 样品制备需要准备好待分析的样品。
样品的制备应该严格按照相关的实验室标准和分析方法进行，确保样品的纯度和浓度符合检测要求。
2.2 色谱柱的安装将准备好的色谱柱安装到气相色谱仪的色谱仪中，并连接好气源和检测器。
在安装色谱柱时，应该注意保持色谱柱的完整性，防止柱内填料的破损和杂质的混入。
2.3 载气的选择和设置根据样品的特性和分析要求，选择合适的载气，并确保载气的流速和压力符合检测要求。
载气的流速和压力会直接影响色谱分离和检测的结果，因此需要严格控制。
2.4 热导检测器的参数设置在进行检测前，需要对热导检测器的参数进行设置。
包括检测器的温度、灵敏度和基线的调整。
这些参数的设置会影响检测到的信号强度和峰形，因此需要进行精确的调整。
2.5 样品的注入和分离样品准备好后，通过色谱柱注入气相色谱仪进行分离和检测。
在样品注入时，需要严格控制注入量和速度，确保样品能够充分进入色谱柱进行分离。
2.6 数据采集和分析在样品分离后，热导检测器会采集分离后的化合物的信号，并将数据传输至数据采集系统进行记录和分析。
通过对数据的分析，可以得到样品中化合物的种类和含量，为进一步的定性和定量分析提供依据。
3. 个人观点和理解热导检测器的气相色谱仪在化学分析领域有着广泛的应用，其灵敏度和稳定性使其成为分析化学的重要工具。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，以保证分析结果的准确性和可靠性。
对色谱柱的保养和检测器参数的调整需要有一定的经验和技巧，这也是需要不断实践和学习的地方。
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热解析气相色谱仪在分析领域中应用
北京华盛谱信仪器有限责任公司
热解析仪是在气相色谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置，它主要是采用物理方式对样品进行加热和吸附，从而达到净化样品的目的。
那么，为什么要对样品进行预处理呢？样品预处理的好处有两点：第一，通过提纯、结晶处理，在进行配备，可使样品达到指定的浓度；第二，去除样品中的杂质，以防杂质影响样品检测结果的准确性，甚至堵塞气相色谱仪设备中的精密器件，如：色谱柱、六通阀、定量环等。
无论在气相色谱仪检测中，还是在液相色谱仪分析中，样品预处理都是必不可少环节。
在气相色谱仪样品处理中，热解析仪的工作原理是：将待测的样品注入填充有吸附剂的吸附管中（热解析仪吸附管中的填充剂须根据取样的样品性质来确定合适的吸附剂），其中挥发性成分被吸附消除，并将吸附管中剩余样品加热，解吸收集到的挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入配备火焰离子化检测器的毛细柱气相色谱仪进行分析。
热解析仪具有采样方便，检验快捷，定量准确等优点，在气相色谱仪分析系统中应用较为广泛普遍。
全自动热解析气相色谱仪除满足室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）和苯的气相色谱仪检测分析（此方法符合GB/T 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和HJ 583-2010《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附—气相色谱法》的国家标准）外，还可适用于以下众多分析检测的领域：1、职业安全、工业卫生和环境监测；2、不明大气快速鉴定；3、香料、香精分析；4、有毒物质事故评估（人员何时可以安全返回事故地点）；
5、化学库房的周界环境安全监测；
6、聚合物、包装工业中的质量控制测试；
7、药物溶剂和产品纯度评估；
8、药物和法庭样品的残留分析；
9、医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物等。
附：北京华盛谱信仪器有限责任公司ATDS-3600A型全自动二次热解吸仪
一、仪器简介
ATDS-3600A型全自动二次热解吸仪可适用于《HJ-644-2013 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》、《HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》、《GB/T18883-2002 室内空气质量标准》、《HJ583-2010固体吸附/热脱附-气相色谱》、《GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》等标准。
二、仪器特点和主要功能
1. 可以自动运行最多20个样品，无需人员值守；
2. 开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘；
3. 微机程序控制，主要功能有：
⑴方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；
⑵样品区、进样阀和样品传输管，三路均单独加热控温；
⑶设定好分析程序，按下运行键自动完成整个样品分析；
⑷具有多种扩展功能：可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件、吹扫捕集、低温冷阱；
⑸可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；
4. 设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行进样分析,也可选用原仪器载气；
5. 通过时间编程，自动实现解吸、进样、反吹清洗等功能；
6. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；
7. 为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确，本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口，连接方便；
8. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；
9. 进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。
三、仪器主要技术性能
1.样品区温度控制范围：
室温—400℃以增量1℃任设加热功率约200W；
2.阀进样系统温度控制范围：
室温—220℃以增量1℃任设加热功率约60W；
3.样品传送管线温度控制范围：
室温—220℃以增量1℃任设加热功率约40W
（为了操作安全，传送管线温度控制采用低压供电）；
4.解吸 2 温度控制范围：
室温—400℃
以增量 1℃任设；
（升温速率>2000℃/min）
5.冷阱温度控制范围：
-30℃—50℃
以增量 1℃任设
（采用最先进的电子制冷装置，无需液氮制冷）
6.温度控制精度：< ±0.5℃；
7.温度控制梯度：< ±0.5℃；
8.样品位：20位
9.解吸回收率：>98%（和组分有关）；
10.反吹清洗流量：0～400ml/min （连续可调）；
11.仪器有效尺寸：450×360×510mm3
12.仪器重量：约25kg。