二氧化硫残留量
部分不合格项目小知识
附件3部分不合格项目小知识一、不合格项目小知识1、二氧化硫残留量二氧化硫（以及焦亚硫酸钾、亚硫酸钠等添加剂）对食品有漂白和防腐作用，是食品加工中常用的漂白剂和防腐《食品安全国家标准食剂，使用后均产生二氧化硫的残留。
品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）中规定，干制蔬菜中二氧化硫残留量应≤0.2g/kg,酱腌菜中二氧化硫残留量应≤0.1g/kg。
人体摄入的少量二氧化硫和亚硫酸盐会迅速以硫酸盐形式排出体外, 因此二氧化硫和亚硫酸盐的系统性毒性低。
但对二氧化硫有过敏反应的人（如哮喘病患者等），则会出现气喘、头痛或恶心等过敏症状。
因此过敏体质等人群应向食物供应者清楚说明自己的情况和需要，进食后如感到不适，应立即就医。
2、亚硝酸盐亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要包括亚硝酸钠和亚硝酸钾。
亚硝酸盐作为护色剂和防腐剂，可以使肉制品呈现鲜艳的红色，也能够抑制肉毒梭菌的生长和繁殖，因此，被广泛应用于肉制品加工中。
根据《中华人民共和国卫生部国家食品药品监督管理局公告》（2012年第10号）中规定，餐饮服务单位禁止使用食品添加剂亚硝酸盐（亚硝酸钠、亚硝酸钾）。
亚硝酸盐进入血液后可将血液中的低血红蛋白氧化成高血红蛋白，且在酸性条件下（如胃液中）易与胺类物质发生反应，生成亚硝基化合物。
亚硝基化合物是最主要的化学致癌物之一，一次性食用过多或者误用亚硝酸盐均可引起急性中毒。
3、铝的残留量铝作为食品添加剂硫酸铝钾的重要成分，经常会添加在食物中作为膨松剂或稳定剂。
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）中规定，油炸面制品中的铝的残留量应≤100mg/kg，粉丝、粉条中的铝的残留量应≤200mg/kg。
铝有一定的慢性毒性，经常摄入铝超标的食品，在体内可造成铝的蓄积，轻者会使食欲减退，引起贫血，重者会表现为神经毒性，使人运动失调、记忆力衰退等。
4、苯甲酸及其钠盐苯甲酸及其钠盐是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，对霉菌、酵母和细菌有较好的抑制作用。
二氧化硫限量标准
答：限量标准正式发布后，将作为中药生产、检验和监督的法定依据。各级药品监管部门应加强监督、抽检力度，发现不符合标准的应依法予以查处。
国家药典委针对《中国药典》增补本的说明，对于大纲确定的内容也是在不断的进行有效的完善。
自2010年10月1日《中国药典》2010年版执行以来，按照《中国药典》2015年版编制大纲所确定的内容，我委于2012年出版了第一增补本。前一阶段我委经过广泛征求意见，进一步提出了增修订内容，通过药典委员会相关专业委员会审定并经网上公示，编制了《中国药典》2010年版第二增补本。
参照上述国际组织及国内食品添加剂限量规定，根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准。
注：ppm即mg/kg。
4、二氧化硫残留的检测方法是否完善？
答：2005年版《中国药典》增补本开始收载了“二氧化硫残留量测定法”。为进一步提高检测的准确度和精密度，国家药典委员会、中国食品药品检定研究院等单位目前已完成新方法的研究和起草工作，经复核验证后，计划收载入2010年版《中国药典》增补本中。
在《全国中药炮制规范》、《中药材手册》、《中国药材商品学》以及各省(市)中药材及饮片炮制规范等在行业中使用的代表性著作和标准规范中，有对部分中药材在产地初加工中采用硫黄熏蒸的记载，如：对含淀粉较多的山药、葛根、白芍等中药材熏蒸，利于干燥，防止褐变、霉变;对海马等易生虫害和质变的动物性药材，可以延长保质期等。
3、二氧化硫残留限量标准实行分级管理，第一类品种中药材及其饮片二氧化硫残留限量不大于400ppm，第二类品种二氧化硫残留限量不大于150ppm，确定上述限量数值的依据是什么？能否确保安全性？
答：FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会（JECFA）对二氧化硫类物质作为食品添加剂的危险性评估为：以二氧化硫计，每日允许摄入量（ADI）为0～0.7mg/kg体重，即一个60kg体重的成人，每天二氧化硫的摄入量不超过42mg。FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”（第33届CAC大会2010年更新）第12.2.1项规定，草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150 mg/kg”，该标准第04.2.2.2项中规定，蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过500 mg/kg”。
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。
二氧化硫残留量标准
二氧化硫残留量标准二氧化硫是一种常见的化学物质，广泛应用于食品加工和保鲜过程中。
然而，过量的二氧化硫残留量可能对人体健康造成危害。
因此，各国针对食品中二氧化硫残留量制定了严格的标准，以保障消费者的健康和安全。
在中国，食品中二氧化硫残留量的标准由国家卫生健康委员会制定和监督执行。
根据相关法规，不同类型的食品对二氧化硫残留量有着不同的限制标准。
例如，对于果蔬类食品，其二氧化硫残留量标准为不得超过10mg/kg；而对于葡萄酒、果酒和果蜜酒，其标准为不得超过200mg/kg。
这些标准的制定是基于对二氧化硫对人体健康的影响和食品特性的科学研究，旨在确保食品安全和消费者权益。
在实际生产中，食品生产企业需要严格遵守二氧化硫残留量标准，通过严格的生产工艺和检测手段，确保产品的二氧化硫残留量符合国家标准。
同时，监管部门也会对市场上的食品进行抽检，对不符合标准的产品进行处罚和下架处理，以维护市场秩序和消费者权益。
除了国家标准外，国际上也存在着一些关于二氧化硫残留量的标准和规定。
例如，欧盟对食品中二氧化硫残留量的标准也进行了明确规定，并要求进口食品必须符合其标准要求。
这意味着，食品生产企业在出口产品时需要同时满足国内和国际的二氧化硫残留量标准，以确保产品能够畅通无阻地进入国际市场。
在日常生活中，消费者也应该对食品中的二氧化硫残留量保持关注，选择符合标准的产品，避免食用过量的二氧化硫残留量超标的食品。
同时，消费者在购买食品时应选择正规渠道和有信誉的品牌，以提高食品安全保障。
总的来说，二氧化硫残留量标准的制定和执行，是保障食品安全和消费者权益的重要举措。
食品生产企业、监管部门和消费者都应共同努力，确保食品中的二氧化硫残留量符合相关标准，为健康和安全的食品环境共同努力。
中药材二氧化硫残留标准
中药材二氧化硫残留标准
中药材是指用于中药制剂、中药饮片等产品的原材料，其中也包括一些植物、动物和矿物。
二氧化硫（SO2）是一种常用的
食品添加剂，也被用于中药材的贮存和加工过程中，用于杀菌、保鲜等作用。
但是，过量的二氧化硫残留会对人体健康产生潜在的危害，因此需要制定相关的标准来规范中药材中的二氧化硫残留量。
根据中国药典、农业部、卫生部等相关部门的相关规定，中药材中二氧化硫残留的标准如下：
1. 总二氧化硫残留量（以二氧化硫SO2计的含量）一般不超
过10毫克/千克。
2. 部分敏感性较高的中药材，如红枣等，其二氧化硫残留限量可能会更严格，不超过5毫克/千克。
3. 某些特殊中药材，如硫磺、柴胡等，其二氧化硫残留限量可能会根据具体情况有所不同，需根据相关法规做出具体规定。
需要注意的是，中药材的二氧化硫残留限量标准可能因不同国家和地区的法规要求而有所不同，以上标准仅为一般参考，具体以当地法规为准。
此外，中药材的质量控制还需要综合考虑其他污染物残留、有毒有害物质限量等因素。
二氧化硫残留量测量
二氧化硫残留量测量（GB/T 5009.34-2003蒸馏法）原理：在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
试剂：盐酸((1+1)：浓盐酸用水稀释1倍，一份盐酸+一份蒸馏水。
乙酸铅溶液(20 g/L) ：称取2 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。
碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100 mol/L）用水稀释10倍。
淀粉指示液(10 g/L) ：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
实验步骤（蒸馏、滴定）：1.用剪刀把枣剪成碎末后混匀，称取约5.00 g均匀试样。
2.将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶（500 mL）中，加人250 mL蒸馏水，装上冷凝装置(通冷凝水)，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25 mL乙酸铅((20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加人10 mL盐酸(1+1)，立即盖塞，加热蒸馏。
3.当蒸馏液约200 mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。
用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。
在检测试样的同时要做空白试验。
4.向取下的碘量瓶中依次加人10 mL浓盐酸、1 mL淀粉指示液(10g/L)，摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
计算：试样中的二氧化硫总含量X（单位：克每千克，g/kg）按式进行计算。
X= （V1-V0）*C*0.032*1000m式中：V1—滴定试样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为mL；V0--滴定空白样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为mL；C—碘标准溶液的浓度，0.01 mol/L；0.032—与1 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）；m—试样的质量，单位为g。
二氧化硫残留量测定方法介绍
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打开分液漏斗活塞，使盐酸溶液（6mol/L ）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内
院 究
的溶液至沸，并保持微沸。
研
验
自烧瓶内的水沸腾，即开始用碘滴定液连
检 续滴定吸收液，如此边加热蒸馏边滴定， 品 直至吸收液显蓝色或蓝紫色且在30秒内颜
药 色不褪，即结束滴定，并将滴定结果用空
江 ¾终点判断：黄色持续20秒不褪
浙
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29
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计算：二氧化硫残留量(μg/g)
院
究
验研 = 32.03×VB×m M×1000
检 ¾ 32.03为二氧化硫的毫克当量重量；
品 ¾ VB为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积， 品药 ml；
食 ¾ M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L；
江省 ¾ 1000为单位转化，毫克当量转化为微克当量；
省
江
浙
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仪器装置：同蒸馏滴定法。
院 究
研 测定法：基本同蒸馏滴定法，不同之处：
验 ¾将接受液替换成3%过氧化氢溶液20ml
品检 ¾加热并保持微沸1.5h后，停止加热，放冷，转移至100ml
药 量瓶中，定容，摇匀，放置1h
食品 ¾滴定液：0.01mol/L
省 ¾指示剂：甲基红指示剂2.5mg/ml 3滴
品
品药 FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”:草药及香料中亚硫酸盐残留
食 量“以二氧化硫计不得超过150 mg/kg。
省
江 蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二 浙 氧化硫计不得超过500 mg/kg”。
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二氧化硫测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
测定法取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300~400ml 和6mol/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E口处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01ml/L)滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不退，并将滴定的结果用空白试验校正，照下式计算：供试品中二氧化硫残留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000W（5）测定步骤及操作①样品前处理用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀，称取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。
②蒸馏将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。
当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。
在检测试样的同时做空白试验。
③滴定向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。
做3次平衡，取平均值。
二、蒸馏滴定法1、原理在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。
由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二氧化硫的含量。
2、试剂①盐酸:1+1②乙酸铅溶液③碘标准溶液④淀粉指示液3、仪器 全玻璃蒸馏器；碘量瓶；酸式滴定管4、、操作方法(1)样品处理：固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g 均匀样品。
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二氧化硫残留量
二氧化硫有刺激性臭味。
溶于水、乙醇和乙醚。
液态二氧化硫比较稳定，不活泼。
二氧化硫（以及焦亚硫酸钾、亚硫酸钠等添加剂）对食品有漂白和防腐作用，是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂，使用后均可能二氧化硫的残留。
二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，通常情况下该物质以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中，或采用硫磺熏蒸的方式用于食品处理，发挥护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。
比如在水果、蔬菜干制品、蜜饯、凉果生产，白砂糖加工及干制食用菌、鲜食用菌和藻类等食品在贮藏和加工过程中，可以防止氧化褐变或微生物污染，利用二氧化硫气体熏蒸果蔬原料，可抑制原料中氧化酶的活性，使制品色泽明亮美观。
在白砂糖加工中，二氧化硫能与有色物质结合达到漂白的效果。
此外二氧化硫还能够抑制霉菌和细菌的滋生，可以用作食物和干果、蔬菜制品的防腐剂。
但是不合规定使用二氧化硫就会对人体健康造成危害，进入人体内后最终转化为硫酸盐并随尿液排出体外。
经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应，但若过量食用会引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。
此外，也会影响钙吸收，造成机体钙丢失。
为了保证其安全使用，我国原卫生部2011年第6号公告
指定了食品添加剂二氧化硫的质量规格要求。
另外，按照GB 7718-2011《食品安全国家标准预包装食品标识通则》的规定，只要在食品中使用了二氧化硫就必须在食品标签上进行标识。
过量使用二氧化硫的危害：
1.在制作过程中，空气中二氧化硫浓度过大，会对操作者的眼和呼吸道黏膜有强烈的刺激作用；
2.有研究证实二氧化硫还可能诱发哮喘和过敏性疾病，同时会破坏体内的维生素B1；
3.食用了二氧化硫残留超标的食物会产生恶心、呕吐等胃肠道症状；
4. 二氧化硫在人体内会破坏酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢，影响人体对钙的吸收；
5. 二氧化硫污染还有一定的雄性生殖毒性，经常接触高浓度二氧化硫的青年男子精子畸变率会升高并且降低运动能力。
出现二氧化硫不合格可能有以下几种原因：
1、二氧化硫在工业上大多被用做漂白，此类漂白剂可掩盖黄花菜、银耳等的霉斑，一些不法商贩通过此方法处理产品“以次充好”；
2、一些商家为了过渡追求食物的鲜艳色泽、“美白”，使产品有好卖相，过量使用二氧化硫。
3、二氧化硫还可用做食品防腐剂，一些商贩为了延长存放时间，不严格按照国家有关范围和标准使用，过度防腐，使食物的二氧化硫残留超标。
所以，消费者应树立正确的消费观，认真研读食品标签。
要以正确心态选购食品，避免过度追求食品的外观，卖相。
在购买食品时，一定要看说明书，要看保质期，选择适合自己需求的食品，这样才能买到有益健康，有功效,安心，放心的食品。