第五章 气相沉积法
第五章 气相沉积法
Ni(CO)4 Ni + 4CO
140-240℃
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3.2 MOCVD的优点： ① 沉积温度低：
减少了自污染，提高了薄膜纯度；对衬底取向要求低；
② 沉积速率易于控制：
沉积过程不存在刻蚀反应；
③ 制备广； ④ 反应装置容易设计：
生长温度范围较宽，易于控制，可大批量生产；
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3.3 MOCVD的主要缺点：
输运反应通式：源物质为A，输运剂为B
源区 T2
沉积区 T1
A(s) xB( g )
ABx (g )
将待沉积物作为源物质（无挥发性物质），借助
适当的气体介质（输运剂），在高温区反应形成 气态化合物；
气态化合物经化学迁移或物理输运到低温沉积区，
在基片上通过逆反应使源物质重新分解出来。
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温度梯度 2.5℃/cm
7
一、化学气相沉积发展
古人类在取暖或烧 烤时在岩洞壁或岩 石上的黑色碳层 20世纪50年 代主要用于 道具涂层 20世纪6070年代用于 集成电路
近年来PECVD、 LCVD等高速发展
80年代低压CVD 成膜技术成为研 究热潮
二、CVD基本原理 1. 化学气相沉积的定义
利用气态物质通过化学反应在基材表面形成固态沉
低温区 T1=T2-13.5℃
高温区 T2=850~860℃
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三、化学气相沉积的特点
优点
可制作金属、非金属薄膜； 生长温度可低于材料的熔点； 纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好； 易实现掺杂； 结构控制
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缺点
参与沉积的反应源和反应后的气体易燃、易
爆或有毒；
反应温度太高（尽管低于物质的熔点）；
化学气相沉积法ppt课件
优点：可以在热敏感的基体上进行沉积；
缺点：沉积速率低，晶体缺陷密度高，膜中杂质 多。
原料输送要求：把欲沉积膜层的一种或几种组分 以金属烷基化合物的形式输送到反应区，其他 的组分可以氢化物的形式输送。
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(A)CVD的原理
CVD的机理是复杂的，那是由于反应气体中不同 化学物质之间的化学反应和向基片的析出是同 时发生的缘故。
基本过程：通过赋予原料气体以不同的能量使其 产生各种化学反应，在基片上析出非挥发性的 反应产物。
图3.14表示从TiCl4+CH4+H2的混合气体析出 TiC过程的模式图。如图所示，在CVD中的析出 过程可以理解如下：
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⑥绕镀性好：可在复杂形状的基体上及颗粒材 料上沉积。
⑦气流条件：层流，在基体表面形成厚的边界 层。
⑧沉积层结构：柱状晶，不耐弯曲。通过各种 技术对化学反应进行气相扰动，可以得到细晶 粒的等轴沉积层。
⑨应用广泛:可以形成多种金属、合金、陶瓷和 化合物沉积层
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（2）CVD的方法
LCVD技术的优点：沉积过程中不直接加热整块 基板，可按需要进行沉积，空间选择性好，甚 至可使薄膜生成限制在基板的任意微区内；避 免杂质的迁移和来自基板的自掺杂；沉积速度
比2
(D)超声波化学气相沉积(UWCVD)
定义：是利用超声波作为CVD过程中能源的一种 新工艺。
①常压CVD法； ②低压CVD法； ③热CVD法； ④等离子CVD法； ⑤间隙CVD法； ⑥激光CVD法； ⑦超声CVD法等。
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(C)CVD的流程与装置
第五章化学气相沉积
（4）膜层对基体的附着力大于普通CVD。 （表5-2） 4、光CVD(LECVD-Laser-enhanced CVD)
利用光能使气体分解，增加反应气体的化学活性，促进 气体之间化学反应的化学气相沉积技术。
例：
Ge(s) I2(g)
T1 T2
GeI2
Zr(s) I2(g)
T1 T2
ZrI2
ZnS(s) I2(g)
T1 T2
1 ZnI2 2 S2
如果传输剂XB是气体化合物，而所要沉积的是 固态物质A，则传输反应通式为
AXB AB T1
反应平衡常数为
T2
Kp
PA B x ( PB ) x
x
式中，PABx和PB分别为ABx和XB的气体分压强。
沉积各种金属和半导体薄膜，以及选用合适的氢
化物、卤化物或金属有机化合物来沉积绝缘膜。
例：
S iC l4 2 H 2 1 1 5 0 ~ 1 2 0 0 C S i 4 H C l
（3）化学输运反应
把需要沉积的物质当作源物质（不挥发性物质）， 借助于适当的气体介质与之反应而形成一种气态化 合物，这种气态化合物经化学迁移或物理载带（利 用载气）输运到与源区温度不同的沉积区，并在基 板上再发生逆向的反应，使源物质重新在基板上沉 积出来，这样的反应过程称为化学输运反应。
细孔都能得到均匀镀膜，具有台阶覆盖性能， 适宜于复杂形状的基板。 （4）能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结
晶良好的薄膜镀层。 （5）薄膜生长的温度比膜材料的熔点低得多，可
以得到纯度高、结晶完全的膜层，这是有些 半导体膜层所必须的。 （6）CVD法可获得平滑的沉积表面。 （7）辐射损伤低。 主要缺点： 反应温度太高，一般要求在1000°C左右，使基 体材料都耐受不住高温，因此限制了它的使用。
气相沉积法的工艺流程
气相沉积法的工艺流程
气相沉积法（CVD）是一种常用的薄膜制备工艺，其工艺流程主
要包括原料气体制备、反应室设计、沉积过程控制和薄膜后处理等
几个关键步骤。
首先，原料气体的制备是CVD工艺的第一步。
通常情况下，CVD
过程需要使用一种或多种气态的前体物质，这些前体物质需要通过
适当的方法制备成为气体。
例如，常见的前体物质有气态的金属有
机化合物、气态的金属卤化物等。
这些物质需要在特定条件下通过
加热或者其他方法转化为气态，以供后续的反应使用。
其次，反应室的设计对于CVD工艺至关重要。
反应室需要能够
提供合适的温度、气体流动速度和压力等条件，以促进前体物质的
分解和沉积薄膜的生长。
同时，反应室的设计也需要考虑到废气处
理和安全性等方面的问题。
沉积过程控制是CVD工艺中的另一个关键环节。
在沉积过程中，需要控制反应室中的温度、压力和气体流量等参数，以确保薄膜的
均匀生长和所需性能的实现。
此外，还需要考虑到衬底表面的预处
理和对流动态的控制等因素。
最后，薄膜后处理也是CVD工艺中不可忽视的一环。
薄膜沉积完成后，通常需要进行退火、清洗、表面修饰等后处理步骤，以提高薄膜的结晶度、光学性能或者化学稳定性等特性。
总的来说，气相沉积法的工艺流程涉及到原料气体制备、反应室设计、沉积过程控制和薄膜后处理等多个环节，每个环节都对薄膜的质量和性能有着重要的影响。
因此，在实际应用中，需要综合考虑各种因素，以优化工艺流程，获得高质量的薄膜产品。
气相沉积法
气相沉积法气相沉积法是一种非常重要的现代分析技术，它被广泛应用于化学、分子生物学、材料科学等领域。
它的基本原理是以物质的质量分数为基础，利用气相技术使其分离、净化和收集。
它是分析信息和数据收集的重要工具，也是加强化学测量和改进技术的有效方法。
气相沉积法最初是由Jügen Geigle在1909年发明的。
他发明了一种装置，它可以用于将微量气体从空气中分离出来。
由于他的发明，气相沉积法得以发展，并且得到广泛的应用。
气相沉积法的原理是以气态物质的质量分数为基础，以蒸气压、分子量和溶解性为主要参数，利用条件选择性地分离、净化和收集获得物质，从而获得纯净的物质的收集。
在气相沉积过程中，会将原有的物质按照不同的特性分成两类，一类是蒸气压高的，另一类是蒸气压低的。
这两类物质会被不同的装置分开，最后得到清洁的物质。
在气相沉积过程中，会使用多种方法来分离、净化和收集微量物质。
其中最常用的方法是蒸发过程，即将蒸发的物质收集在某一容器中，使其分离出来。
另外，也可以使用吸附法和冷凝法来收集物质。
气相沉积法通常用于化学分析、材料科学、分子生物学等领域。
在化学分析中，气相沉积法可用于分离和收集有机物、稀有气体、氯气等，以及测定这些物质的活度、稳定性、溶解度等特性。
在材料科学中，它可以用于测定原料中包含的各种元素、分子结构和各种反应物的构型等。
此外，气相沉积法在分子生物学研究中也得到广泛的应用，如用于分离和测定细胞内的小分子物质，如蛋白质、核酸等。
气相沉积法不仅广泛应用于上述领域，它还可以用于污染物的测定、食品的质量控制和安全监测以及生物体检测等。
它可以使用多种仪器，如气体质谱仪、气体-液相色谱仪、质谱仪等，以实现快速、准确的分析和检测。
综上所述，气相沉积法是一种重要且应用广泛的现代分析技术。
它不仅用于化学分析、材料科学、分子生物学研究，还可用于污染物检测、食品质量控制等。
通过巧妙运用气相沉积法，可以快速、准确地获取需要的物质和结果，从而帮助我们更好地理解自然界的微小细节。
气相法沉积
气相法沉积气相法沉积，即化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种以气体化学反应形成固态材料的方法。
它以气体前驱体在高温和低压条件下分解或反应，生成所需的材料，并在基底表面上沉积出薄膜或纳米颗粒。
气相法沉积被广泛应用于各个领域，包括半导体制造、涂层技术、能源存储与转换、纳米材料合成等。
气相法沉积分为热CVD和化学CVD两种主要类型。
热CVD是一种常见的气相法沉积技术。
在热CVD过程中，前驱体气体通入反应室，通过热传导或对流传热的方式使其达到适当的温度，然后在基底表面上发生化学反应形成所需的材料薄膜。
这种沉积方式通常需要高温，可以达到几百到一千摄氏度。
热CVD通常适用于高温稳定的材料，如金属、氧化物、碳化物等。
化学CVD是一种较为复杂的气相沉积技术，它通过在低温热解气体前驱体或在化学反应中引入能量来合成材料。
化学CVD通常需要较低的温度，可以达到几十到几百摄氏度。
这种沉积方式适用于需要较低沉积温度或对材料制备条件较为严格的情况，如硅薄膜、碳纳米管等。
在气相法沉积过程中，前驱体的选择和气氛控制是非常重要的。
前驱体可以是气体、液体或固体，它需要在相应的条件下分解或反应形成所需的材料。
同时，沉积过程中的气氛也会影响沉积物的性质和结构。
常用的气氛包括惰性气体（如氮气、氩气）、还原气氛（如氢气）或氧化气氛（如氧气）。
此外，气相法沉积还需要对反应与扩散的过程进行控制，以获得期望的沉积薄膜。
反应过程包括前驱体分解或反应、生成物的扩散和在基底表面的吸附等。
这些过程的速率和平衡会受到温度、压力和反应气氛的影响。
因此，对沉积条件的精确控制是实现沉积薄膜的均匀性、纯度和结构的关键。
最后，气相法沉积还可以通过调节反应条件和利用辅助技术实现材料薄膜的控制生长。
例如，可以采用过程中的催化剂、助剂或外加电场来调节材料的成分和结构，以获得特定的性能和应用。
总之，气相法沉积是一种重要的材料制备方法，广泛应用于各个领域。
气相法沉积
气相法沉积气相法沉积是一种重要的化学气相沉积（CVD）技术，它利用气体在高温高压条件下产生化学反应，形成固态薄膜。
气相法沉积具有高效、快速、成本低等优点，因此广泛应用于半导体、光学、电子、材料等领域。
气相法沉积过程中，首先需要将反应物气体通过进气阀进入反应器中。
反应器内通常在高温高压条件下进行，以满足反应的需要。
此时，反应物气体与反应器内已有的基底表面（或底物）发生化学反应，形成固态薄膜。
最终，可得到具有特定性质的薄膜。
气相法沉积技术主要有以下几种类型：1.化学气相沉积（CVD），即利用气体反应形成薄膜的技术。
2.物理气相沉积（PVD），即使用蒸发、溅射等技术将固态材料转化为气态，并在基板表面上通过凝聚从而形成薄膜。
3.分子束外延（MBE），是一种高真空下的气相沉积技术，利用超高真空下喷射出高能的分子束瞄准样品表面，让该物质分子精确地沉积在目标表面。
4.原子层沉积（ALD），是一种基于气相化学反应的表面修饰技术。
在该技术中, 反应物以单层分子的形式逐层地沉积在表面，从而形成一层厚度非常均匀的薄膜。
上述气相法沉积技术均可以在高温高压下进行，并且能够形成具有不同性质的固态薄膜。
但它们在反应机理、反应条件、反应物等方面存在差异，因此应根据不同的需求选择合适的方法。
值得注意的是，气相法沉积技术在实际应用中也存在一些问题，比如薄膜的质量不稳定、反应设备的维护难度大等。
针对这些问题，目前已有许多研究工作展开，以进一步提高气相法沉积技术的应用价值和性能表现。
总之，气相法沉积技术是一种十分重要的化学气相沉积技术，具有诸多优点，并且在半导体、光学、电子、材料等多个领域得到广泛应用。
虽然该技术存在一些问题，但仍然有很大的发展前景。
气相沉积法
金属有机化学气相沉积（MOCVD）
1、用于生长化合物半导体材料的各组分和掺杂剂都是以气态的方式通入反 应室，因 此，可以通过精确控制气态源的流量和通断时间来控制外延层的组 分、掺杂浓度、厚度 等。可以用于生长薄层和超薄层材料。 2、反应室中气体流速较快。因此，在需要改 变多元化合物的组分和掺杂浓 度时，可以迅速进行改变，减小记忆效应发生的可能性。 这有利于获得陡峭 的界面，适于进行异质结构和超晶格、量子阱材料的生长。 3、晶体生长是以热解化学反应的方式进行的，是单温区外延生长。只要控 制好反应源气流和 温度分布的均匀性， 就可以保证外延材料的均匀性。 因 此， 适于多片和大片的外延生长， 便于工业化大批量生产。
电弧蒸发和电弧等离子体镀膜
通常采用冷阴极电弧蒸发，以固体镀料作为阴极，采用水冷、使冷阴 极表面形成许多亮斑，即阴极弧斑。弧斑就是电弧在阴极附近的弧根。在
极小空间的电流密度极高，弧斑尺寸极小，估计约为1μm～100μm，电流
密度高达l05A/cm2～107A/cm2。每个弧斑存在极短时间，爆发性地蒸发 离化阴极改正点处的镀料，蒸发离化后的金属离子，在阴极表面也会产生 新的弧斑，许多弧斑不断产生和消失，所以又称多弧蒸发。 最早设计的等 离子体加速器型多弧蒸发离化源，是在阴极背后配置磁场，使蒸发后的离 子获得霍尔(hall)加速效应，有利于离子增大能量轰击量体，采用这种电弧 蒸发离化源镀膜，离化率较高，所以又称为电弧等离子体镀膜。
雷射器(LD)和探测器; 6, MEMS 薄膜; 7, 太阳能电池薄膜; 8, 锑化物薄膜; 9,
YBCO 高温超导带; 10, 用於探测器的 SiC,Si3N4 等宽频隙光电器件。
金属有机化学气相沉积（MOCVD）
三、MOCVD组件介绍 MOCVD系统的组件可大致分为：反应腔、气体控制及混合系统、反应 源及废气处理系统。
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（M-C键能小于C-C键）
420℃ 2Al(OC3H7 )3 Al2O3 + 6C3H6 + 3H2O
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（3）氢化物和金属有机化合物系统的热分解
630 675℃ Ga(CH3 )3 + AsH3 GaAs + 3CH4 475℃ Cd(CH3 )2 + H2S CdS + 2CH4
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5.1 热分解反应（吸热反应） 在真空或惰性气体保护下
AB( g ) A(s) B( g )
Q
主要问题： 源物质的选择（蒸汽压－温度） 确定分解温度（不同温度下的产物）
15
热分解反应类型
700-1000℃ （1）氢化物分解 SiH4 Si + 2H2
（2）金属有机化合物分解
34
（三） MOCVD 利用有机金属化合物的热分解反应进行气相外延 生长薄膜的CVD技术。
3.1 原料化合物必须满足：
常温下稳定且容易处理 反应的副产物不应妨碍晶体生长，不应污
染生长层；
室温附近应具有适当的蒸气压
35
满足此条件的原材料有： 金属的烷基或芳基衍生物
烃基衍生物
乙酰丙酮基化合物 羰基化合物
对基片进行局部表面镀膜时很困难
22
四、化学气相沉积工艺及设备
4.1 反应器结构：水平、直立
薄膜的均匀性差
气流垂直于基片，气流 以基板为中心均匀分布
23
4.2 开口式、封闭式
开口体系CVD的特点：
能连续地供气和排气；
反应总处于非平衡状态，有利于形成薄膜沉积层；
工艺容易控制。
24
封闭式（闭管沉积系统）CVD
第五章 气相沉积法
1
第一节 概述
一、气相沉积技术(vapor deposition) 通过气态物质或使材料气化后，使其沉积于固体材 料或制品（基片）表面并形成固态沉积物的技术。
2
二、气相沉积技术类型： 2.1 物理气相沉积：（PVD) (1)蒸发冷凝 (3)离子镀膜 (2)溅射镀膜
2.2 化学气相沉积：(CVD) (1)常压、低压CVD (APCVD, LPCVD) (2)等离子辅助CVD (PCVD) (3)激光（电子束）辅助CVD (LCVD) (4)有机金属化合物CVD (MOCVD)
容易引起基片变形；
降低基片的机械性能；
基片材料与膜层材料在高温下会相互扩散
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2.1 等离子化学气相沉积 （ P-CVD ）：
辉光放电
高能量
形成低温等离子体 激活化学气相沉积反应
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2.2 等离子体在CVD中的作用：
降低反应温度：将反应物气体分子激活成活性离子； 提高成膜速率：加速反应物在表面的扩散作用； 提高薄膜和基片的附着力：对基片和薄膜具有溅
原理： 把一定量的反应物和适当的 基体分别放在反应器的两端， 抽空后充入一定的输运气体， 密封； 将反应器置于双温区炉内， 形成温度梯度； 温度梯度造成的负自由能变化 是传输反应的推动力； 物料从闭管的一端传输 不必连续抽气保持真空，可以沉积蒸气压高
基片温度高，反应物及副产物的扩散速率为
决定反应速率的主要因素。
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五、CVD系统的分类
（一） 低压化学气相沉积（LPCVD） 开管系统：Atmosphere Pressure CVD (APCVD)。
1.1 Low Pressure CVD（LPCVD）与APCVD差别：
低压下气体扩散系数增大； 气态反应物和副产物的质量传输速率快； 形成薄膜的反应速率增加
（4）其它气态络合物、复合物的热分解 羰基化合物： 单氨络合物：
600℃ Pt(CO)2Cl2 Pt + 2CO + Cl2 140-240℃ Ni(CO)4 Ni + 4CO 800-1000℃ AlCl3 NH3 AlN + 3HCl
17
射清洗作用，溅射掉结合不牢的粒子；
薄膜的厚度均匀：由于原子、分子、离子和电子
相互碰撞
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2.3 P-CVD的优点：
低温成膜（300-350℃）：
对基片影响小，避免高温带来的膜层晶粒粗大
及膜层和基片间形成脆性相；
提高薄膜质量：
膜厚及成分较均匀、膜层致密
扩大CVD应用范围：
金属、无机、有机聚合物
750℃ 3SiH4 + 4NH3 Si3 N4 + 12H2
850-900℃ 3SiCl4 + 4NH3 Si3 N4 + 12HCl 350-500℃ SiH4 + B2H6 + 5O2 B2O3 SiO2 (硼硅玻璃) + 5H2O
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5.3 化学输运反应
3
三、物理气相沉积
3.1 蒸发-冷凝法基本原理
原材料被加热至蒸发温度时蒸发 成气相；
气相的原材料原子与惰性气体的 原子（或分子）碰撞，迅速降低 能量而骤然冷却； 骤冷使得原材料的蒸汽中形成很 高的局域过饱和，有利于成核； 形成原子簇，然后继续生长成纳 米微晶 在收集器上收集
4
3.2 特点 在高真空的条件下，金属 试样经蒸发后冷凝。
低温区 T1=T2-13.5℃
高温区 T2=850~860℃
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三、化学气相沉积的特点
优点
可制作金属、非金属薄膜； 生长温度可低于材料的熔点； 纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好； 易实现掺杂； 结构控制
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缺点
参与沉积的反应源和反应后的气体易燃、易
爆或有毒；
反应温度太高（尽管低于物质的熔点）；
积物的一种技术。 化学气相沉积（CVD）
——Chemical Vapor Deposition
CVD反应范指反应物为气体而生成物之一为固体的 化学反应。
9
2. 化学气相沉积工艺及设备
气相反应室
加热系统
CVD装置 气体控制系统
排气系统
3. CVD反应体系必须具备三个条件 3.1 CVD化学反应方式：
Ni(CO)4 Ni + 4CO
140-240℃
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3.2 MOCVD的优点： ① 沉积温度低：
减少了自污染，提高了薄膜纯度；对衬底取向要求低；
② 沉积速率易于控制：
沉积过程不存在刻蚀反应；
③ 制备广； ④ 反应装置容易设计：
生长温度范围较宽，易于控制，可大批量生产；
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3.3 MOCVD的主要缺点：
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一、化学气相沉积发展
古人类在取暖或烧 烤时在岩洞壁或岩 石上的黑色碳层 20世纪50年 代主要用于 道具涂层 20世纪6070年代用于 集成电路
近年来PECVD、 LCVD等高速发展
80年代低压CVD 成膜技术成为研 究热潮
二、CVD基本原理 1. 化学气相沉积的定义
利用气态物质通过化学反应在基材表面形成固态沉
的物质 闭管法的缺点：
材料生长速率慢，不适合大批量生长； 一次性反应器，生长成本高
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4.3 反应室的热源 冷壁：器壁和原料区都不加热，仅基片被加热
有较大温差；适合反应物在室温下是气体或具有 较高蒸气压的液体。
热壁：器壁和原料区加热
管壁有反应物沉积，易剥落造成污染。
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基片温度低，反应速率由表面反应速率控制；
输运反应通式：源物质为A，输运剂为B
源区 T2
沉积区 T1
A(s) xB( g )
ABx (g )
将待沉积物作为源物质（无挥发性物质），借助
适当的气体介质（输运剂），在高温区反应形成 气态化合物；
气态化合物经化学迁移或物理输运到低温沉积区，
在基片上通过逆反应使源物质重新分解出来。
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温度梯度 2.5℃/cm
1）反应气体间的反应；
2）气相与基体表面间的反应 3.2 条件
原料：反应物具有较高的蒸气压；
产物：反应副产物易于挥发； 反应类型：反应易于控制
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4. CVD基本过程
浓度边界层模型：
① ② ③ ④ ⑤
反应气体被输送到反应室内 反应气体向基片表面扩散； 反应气体吸附于基片表面； 在基片表面发生化学反应； 气相副产物脱离基片表面 CVD反应速率取决于最慢的步骤
5.2 化学合成反应 两种或两种以上的气态反应物在热基片上发生 的相互反应。
1150-1200℃ SiCl4 + 2H2 Si + 4HCl 325-475℃ SiH4 + 2O2 SiO2 + 2H2O 450℃ Al(CH3 )6 + 12O2 Al2O3 + 9H2O + 6CO2
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氛
硼 化 物 硅化物 氮 化 物
化学气相沉积——习题和思考题
CVD技术合成材料的原理？ CVD反应体系必 须具备的条件？
CVD化学输运反应沉积法的原理及应用？ 冷壁CVD、热壁CVD的区别及特点？ P-CVD和MO-CVD工作原理？
40
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1.2 LPCVD特点
薄膜质量高
低气压下气体浓度能快
速达到均一；
薄膜结构完整性好；
沉积速率较慢
沉积过程主要由表面反应速率控制；
对温度变化极为敏感
LPCVD工艺重复性优于APCVD。
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（二） 等离子化学气相沉积（P-CVD） 在普通CVD技术中，产生沉积反应所需要的能量 是各种方式加热基片和反应气体，薄膜沉积温度 一般较高（多数在900~2000℃）。 高温CVD缺陷：