配合饲料中维生素E含量的测定

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饲料中维生素含量标准

饲料中维生素含量标准

饲料中维生素含量标准
一、维生素A的限量标准
维生素A是动物生长、繁殖和免疫等方面必需的营养素之一。

饲料中维生素A的限量标准是根据动物分类和生长阶段的不同而有所差异。

以猪为例,幼猪每千克饲料中的维生素A限量为9000-15000 IU,生长育肥猪每千克饲料中的维生素A限量为5000-9000 IU。

二、维生素D的限量标准
维生素D是维持动物骨骼正常发育和免疫系统健康的重要营养素。

饲料中维生素D的限量标准也根据动物的品种和生长阶段不同而有所差异。

以鸡为例,每千克饲料中的维生素D限量为1000-6000 IU。

三、维生素E的限量标准
维生素E是维护动物运动能力、生殖健康和免疫功能不可或缺的营养素。

饲料中维生素E的限量标准同样与动物的品种和生长阶段有关。

例如,猪的每千克饲料中的维生素E限量为40-60 IU。

四、维生素K的限量标准
维生素K是维持动物正常凝血功能和骨骼生长的关键所需营养素。

饲料中维生素K的限量标准因动物品种和生长阶段不同而有所不同。

例如,幼猪每千克饲料中的维生素K限量为0.1-2.0 mg。

综上所述,饲料中维生素限量标准因动物品种和生长阶段的不同而有所不同。

这是为了保证动物摄入适量的维生素,同时避免过量导致的不良影响。

测定饲料添加剂中维生素A、D3、E含量的新方法

测定饲料添加剂中维生素A、D3、E含量的新方法
析纯试 剂 . 为 去离 子水 。 水
12标 准 溶 液 的 配 制 .
醇 . 摇 1m n使 样 品分 散 后 . 入 3 氢 氧 化 旋 i 加 0ml
钾 溶 液 (0 /)通 入 氮气 3 i 瓶 内空气 赶 尽 , 5 0g 。 1 a r n把
Hale Waihona Puke 迅 速盖 好 瓶塞 .并 用保 鲜膜 和 橡皮 筋 把瓶 塞扎 实 。 在 室 温 ( 0 3 ℃) 2 ~ 0 条件 下 避 光 放置 2 ~ 5 , 间旋 3 2 h其
【 摘要1 出用 充 入 氮 气和 放 置 皂 化 过 夜 的 方 法 同时 测 定 提
E 酸酯 的含 量 分 别 为 1 / 、, m / l 1 乙 , mg 01 gm 和 . 0 ml 2
mg ml / 。
饲 料 添 加 剂 中维 生 素 A、 E的 含 量 。 试 样 中加 入 抗 氧 化 D、 在
第 二 次 相 同 。收集 三 次 萃 取液 于 50m1 液 漏斗 0 分
中, 依次 用 l 、 0ml8m 氯化 钠 溶 液 ( 0g1 2mll 、 l 5 /)
摇 3 5次 。 —
1 . 取 : 品皂 化完毕后 , 次用 6 l . 2萃 4 样 依 0m 、 5 l4 乙醚 萃 取 。第 一 次 加入 6 l 醚加 0m 、0ml 0m 乙
塞 充 分 振 荡 . 置 分 层 后 收集 上 层 有 机层 : 二次 放 第
维 生 素 A 乙 酸酯 、 生 素 D 和维 生 素 E乙酸 维 酯 标 准储 备 液 : 确称 取 5 维 生 素 A 乙酸 酯 、 准 0mg 50m . g维生 素 D 和 6 g维 生 素 E乙酸 酯标 准 品 3 0m
于 5 l 量 瓶 中 , 甲醇 定容 到 5 1摇 匀 . Om 容 用 0m . 此

饲料原料检验操作技巧规章

饲料原料检验操作技巧规章

《饲料质量安全规范》操作规程汇编质检部(原料检验操作规程)徐州金牌药业有限公司二〇一六年目录添加剂预混合饲料的原料操作规程 (1)维生素A乙酸酯微粒 (2)维生素E粉 (4)维生素D3微粒 (6)维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌) (8)维生素B1(硝酸硫胺) (10)维生素B2(核黄素) (12)维生素B2(核黄素)流动性微粒-80% (14)烟酸 (16)烟酰胺 (18)D-泛酸钙 (20)维生素B6 (22)叶酸 (25)维生素B12(氰钴胺)粉剂 (27)饲料添加剂维生素C (29)2%D-生物素 (31)硫酸铜 (34)硫酸亚铁 (36)硫酸锰 (38)硫酸锌 (40)碘化钾 (42)碘酸钙 (44)氯化钠 (46)饲料级1%亚硒酸钠 (48)饲料级DL-蛋氨酸 (50)L-赖氨酸盐酸盐 (52)混合型饲料添加剂的原料检验操作规程 (54)牛磺酸 (55)谷氨酸钠 (57)吡啶甲酸铬 (59)饲料级富马酸 (62)柠檬酸 (64)食品添加剂乳酸 (65)甘露寡糖 (66)嗜酸乳杆菌 (68)活性干酵母(酿酒酵母) (70)枯草芽孢杆菌 (72)地衣芽孢杆菌 (73)饲料级轻质碳酸钙 (74)添加剂预混合饲料的原料操作规程1 维生素A乙酸酯微粒2 维生素E粉3 维生素D3微粒4 维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)5 维生素B1(硝酸硫胺)6 维生素B2(核黄素)7 维生素B2(核黄素)流动性微粒-80%8 烟酸9 烟酰胺10 D-泛酸钙11 维生素B612 叶酸13 维生素B12(氰钴胺)粉剂14 饲料添加剂维生素C15 2%d-生物素16 硫酸铜17 硫酸亚铁18 硫酸锰19 硫酸锌20 碘化钾21 氯化钠22 饲料级1%亚硒酸钠23 饲料级DL-蛋氨酸24 L-赖氨酸盐酸盐维生素A乙酸酯微粒Vitamin A acetate beadlets[质量标准依据] GB 7292-1999分子式:C22H32O2分子量:328.49(按1995年国际相对原子质量)1.技术要求1.1 外观和性状本品为淡黄色至棕褐色颗粒状粉末。

饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法-最新国标

饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法-最新国标

饲料中维生素E的测定高效液相色谱法1范围本文件描述了饲料中维生素E的高效液相色谱测定方法。

本文件中“第一法皂化提取法”适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料和维生素预混合饲料中维生素E(dl-α-生育酚)的测定,“第二法直接提取法”适用于维生素预混合饲料、复合预混合饲料中维生素E(dl-α-生育酚乙酸酯)的测定。

本文件“第一法皂化提取法”的定量限为1mg/kg,“第二法直接提取法”的定量限为20mg/kg。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4第一法皂化提取法注意:使用的器皿不含有氧化性物质;分液漏斗活塞玻璃表面不涂油,处理过程在避光下操作;提取过程在通风柜中操作。

4.1原理试样用碱溶液皂化后,经液液萃取或固相萃取净化后,用高效液相色谱仪分离测定,外标法定量。

4.2试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

4.2.1水:GB/T6682,一级。

4.2.2无水乙醇:色谱纯。

4.2.3无水乙醇。

4.2.4石油醚(沸程30℃-60℃)。

4.2.5甲醇:色谱纯。

4.2.6乙腈:色谱纯。

4.2.7甲酸。

4.2.8L-抗坏血酸。

4.2.9二丁基羟基甲苯(BHT)。

4.2.10无水硫酸钠。

4.2.11氢氧化钾溶液(500g/L):称取500g氢氧化钾,加水溶解,冷却后用水定容至1000mL,混匀。

4.2.1270%乙醇溶液:取无水乙醇70mL,用水稀释,定容至100mL,混匀。

4.2.1310%甲醇溶液:取甲醇10mL,用水稀释,定容至100mL,混匀。

4.2.140.1%甲酸溶液:取甲酸1mL,用水稀释,定容至1000mL,混匀。

饲料中维生素E的测定

饲料中维生素E的测定
饲料中维生素 E 的测定
维生素 E 具有广泛的生理功能,对于维护畜禽体内正常的生理功能有重要的意义。维 生素 E 能改变动物繁殖能力,增加免疫功能,促进细胞内呼吸,还可以保持体内的不饱和 脂肪酸,巯基化合物和巯基酶等免受氧化破坏,因而 VE 具有抗氧化作用。VE 是饲料行业 中重要的维生素类饲料添加剂。本实验参照 GB/T17812-2008《饲料中维生素 E 的测定》, 采用直接提取法,对 4%蛋鸡产蛋期复合预混料进行测定。
仪器配置
高压泵: 柱温箱: 检测器: 工作站:
C18 柱,250 mm×4.6 mm,5 μm 甲醇 1.0 mL/min 40 ℃ 285nm 20 μL
P-101A 单泵或升级为双泵 LC5510 柱温箱 LC5510 检测器 LC5510 液相色谱工作站
在线脱气机(选配): DM-101 自动进0µg/mL 标样谱图
组分名称 维生素 E
图 2 饲料样品谱图
保留时间(min) 18.45
实验所需设备
设备名称 超声波水浴 溶剂过滤器
电子天平
C18 色谱柱
规格 —— —— 精度 0.0001g
设备名称 针式过滤器 一次性无针头注射器
规格 0.45μm,有机系
5mL/1mL
250 mm×4.6 mm, 5 μm
参照标准:GB/T17812-2008 样品溶液制备: 称取饲料样品 1g 左右(精确至 0.0001g)于 50mL 棕色容量瓶中,
加入约 40mL 甲醇,在 65℃超声波水浴中超声提取 30min,冷却
至室温,用甲醇定容至刻度,充分摇匀过滤待测。
色谱条件
色谱柱: 流动相: 流速: 柱温: 检测波长: 进样量:
-2-

饲料中添加维生素E对不同养殖密度鲤鱼生产性能的影响

饲料中添加维生素E对不同养殖密度鲤鱼生产性能的影响

饲料中添加维生素E对不同养殖密度鲤鱼生产性能的影响[摘要]以建鲤为研究对象,采用2×3双因子试验设计,在基础饲料中分别添加0、62.5、187.5 mg/kg维生素E,分别在两个养殖密度(15 g/L和60 g/L)下进行饲喂,探讨饲料中添加不同水平维生素E对不同养殖密度鲤鱼生产性能的影响。

试验期为8周。

结果表明:(1)养殖密度对鲤鱼的生长、摄食率和重量变异系数具有显著影响(P<0.05)。

高密度各组的特定生长率和摄食率均显著低于低密度组(P<0.05),但是高密度组重量变异系数显著高于低密度组(P<0.05)。

(2)维生素E显著影响特定生长率(P<0.05),对摄食率和重量变异系数无显著影响(P>0.05)。

同一养殖密度下,维生素E对低密度各组的生长无显著影响(P>0.05);在高密度下,维生素E组的生长显著高于对照组。

(3)维生素E和养殖密度的交互作用对鲤鱼的生长、饲料系数和重量变异系数影响显著(P<0.05)。

可见,在本试验条件下,随着鲤鱼养殖密度的增加,应适当增加维生素E的添加量来调控其摄食,进而促进生长和降低个体分化。

[关键词]建鲤;维生素E;养殖密度;生产性能[中图分类号]S963.73+1[文献标识码]A[文章编号]1004-3314(2010)02-0042-03 在集约化水产养殖条件下,增加养殖密度是提高养殖产量、降低养殖成本的重要途径。

但养殖密度过大可产生拥挤胁迫,降低鱼类对疾病的抵抗力,甚至影响其生长等。

目前,预防拥挤胁迫的营养素主要有维生素C、维生素E、脂肪酸和微量元素等。

李爱华(1997)在草鱼饲料中添加维生素C及Tocher等(2002)在大菱鲆饲料中添加维生素E、在金头鲷和斑点叉尾饲料中添加维生素C的试验均显示出以上营养素具有提高鱼类免疫力的作用。

本试验在饲料中添加不同水平的维生素E喂不同养殖密度的鲤鱼,旨在探讨鲤鱼适宜的养殖密度并确定其适宜的维生素E需求量,对抗应激免疫增强剂的开发具有重要指导意义。

测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究

测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究

测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究裘丞军;任玉琴【摘要】本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定.结果表明:维生素A在0.036~108 IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000 IU/kg,方法回收率为95.8%~98.8%,RSD为0.8%~4.4%(n=5);维生素E在0.6~125 μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15 mg/kg,方法回收率为95.3%~102.2%,RSD为0.8%~ 4.2%(n=5).本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中.【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2019(000)011【总页数】5页(P56-60)【关键词】高效液相色谱;维生素A;维生素E;饲料;皂化【作者】裘丞军;任玉琴【作者单位】浙江省兽药饲料监察所,浙江杭州311199;浙江省兽药饲料监察所,浙江杭州311199【正文语种】中文【中图分类】S816.17维生素A和维生素E是维持动物体正常代谢所必需的脂溶性维生素,具有促进生长,提高免疫力等作用,已经广泛应用于大规模畜禽养殖中。

在饲料添加剂中主要以维生素A乙酸酯和dl-α-生育酚乙酸酯的形式存在,并且通过各种壁材包被保护(杨优敏,2016)。

目前测定饲料中维生素A和维生素E的方法已有国家标准GB/T 17812-2008和GB/T 17817-2010,主要是皂化萃取法和甲醇直接提取法,还有碱性蛋白酶水解法(赵晓华等,2010)。

皂化萃取法操作步骤繁琐,时间长,消耗试剂多;甲醇直接提取法和酶解法结果不稳定,有些包被产品未能被有效提取。

液相色谱-串联质谱法检测饲料原料中维生素A、维生素D3、维生素E

液相色谱-串联质谱法检测饲料原料中维生素A、维生素D3、维生素E

分析与检测Oct 2018 CHINA FOOD SAFETY29现行的饲料中维生素A 、维生素D 3、维生素E(以下简称“VA、VD 3、VE”)的检测方法均为液相色谱法,其中VA 的检测方法为GB/T 17817-2010,定量限为1000IU/kg;VD 3检测方法为GB/T 17818-2010,定量限为500IU/kg;VE 的检测方法为GB/T 17812-2008,定量限为1IU/kg。

饲料原料中VA、VD 3、VE 含量在方法的定量限之下时,上述方法无法准确检出它们的含量。

虽然饲料原料中VA、VD 3、VE 的含量很低,但由于饲料原料的添加比例很大,因此饲料中VA、VD 3、VE 的总量十分很可观,故研究适用于饲料中VA、VD 3、VE 低含量的检测方法是一件十分有价值的工作。

1 研究内容1.1 优化前处理方法1.1.1 皂化反应溶液需先离心:皂化反应后的样液转移至离心管中,离心取上清液转移至分液漏斗中,防止样品残渣堵塞分液漏斗。

1.1.2 用石油醚代替乙醚:石油醚的提取效率和乙醚的提取效率基本相同,且因为石油醚的毒性低于乙醚,因此用石油醚代替乙醚。

1.2 考查线性相关性用甲醇溶液配置VA、VD 3、VE 工作液,其系列浓度分别为0.1IU/L、0.5IU/L、1.0IU/L、5.0IU/L、20.0IU/L、100IU/L。

相同条件下,用串联质谱检测上述曲线各点的峰面积,VA 的浓度与峰面积的相关系数为0.9998,VD 3的浓度与峰面积的相关系数为0.9999,VE 的浓度与峰面积的相关系数为0.9995。

1.3 净化小柱的选择根据VA、VD 3、VE 的性质特点,应选取吸附特性为非极性的净化小柱。

经查阅资料,选择安捷伦公司提供的Bond Elut ENN、Bond Elut LMS、Bond Elut ENV、Bond Elut PLEXA4种净化小柱。

笔者分别考察并进行了VA、VD 3、VE 过净化小柱的回收率,其中,Bond Elut PLEXA 净化小柱VA、VD 3过柱回收率达到99%,VE 过柱回收率达到93%。

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关键词:高效液相色谱;维生素 E;配合饲料
VE 具有抗氧化功能、 维持动物正常的繁殖机 能、 增强动物机体的免疫功能和抗应激功能等,对 动物具有重要的营养作用,也是配合饲料中不可缺 少的成分。 但是,由于脂溶性维生素不能经尿排出, 所以摄入过量脂溶性维生素易引起中毒,导致动物 代谢障碍和生长受阻。 因此,准确快速测定配合饲 料 中 VE 含 量 ,对 于 优 化 饲 料 配 方 、提 高 养 殖 效 率 具有十分重要的意义。
2 结果与讨论 2.1 色谱分离
称取维生素 E 乙酸酯标准品 10.0mg 于 150mL 带盖密封玻璃瓶中,按上述方法(1.3.1)皂化,最 后 用 50mL 甲 醇 溶 解 。 此 时 维 生 素 E 乙 酸 酯 浓 度 为
图 1 VE 标准样色谱图
200mg/L,再将上述 200mg/L 标准配制成 50mg/L 的 标准工作溶液。
作者简介:杨曦,工程师,研究方向为农产品质量安全 与检测。
* 通讯作者:王华朗,高级畜牧师,研究方向为动物营养 与饲料研究。
批量检测样本,本方法针对国标方法无法进行批处 理样品进行改进, 改进后的检测方法提高工作效 率,适合对大批量样品进行检测。
1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
安捷伦 1260 Infinity 高效液相色谱仪,台式高 速冷冻离心机(德国 SIGMA),旋转蒸发仪(瑞士步 琪),分析天平(感量 0.0001g,德国赛多利斯),恒温 水浴锅(上海沪南科学仪器联营厂)。
标 准 品 :VE (dl-а- 生 育 酚 乙 酸 酯 ) 标 准 品 : (Sigma-Aldrich 公司)含量≥99.0%。
试剂:甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水 为超纯水。 1.2 色谱条件
A 色谱柱 XTerra MS C18,4.6×150mm,5μm B 进样量 20μL,柱温 27℃,流速 1.0mL /min C 检测器:紫外检测器 280nm 1.3 试样制备 1.3.1 皂化 称 取 2g(精 确 至 0.0001g)试 样 于 150mL 带 盖 密封玻璃瓶中,加 50mL 抗坏血酸溶液(5g/L),使试 样完全分散,浸湿,加 10mL 氢氧化钾溶液(500g/L), 混匀。 充入氮气以隔绝空气,摇匀,置于 60℃水浴上 皂化 4h。 皂化后立即放入冰水中冷却。 1.3.2 提取 向皂化液中加入 50mL 乙醚(不含过氧化物),
表 6 皂化反应时间的选择
皂 化 时 间 (h)
2
3
4
5
6
维生素 E 含量(mg/kg) 148 159 171 172 173
2.5.4 样品称样量的选择 分 别 称 取 不 同 质 量 的 样 品 按 试 样 制 备 1.3 步
骤处理,处理后进高效液相色谱完成检测,结果见 表 7。
当称样量为 1g 和 2g 时提取效率最高,考虑为 了减小称量误差,因此选择称样量为 2g。
44
表 2 精密度结果
测定次数 1 2 3 4 5 6 平均值 CV(n=6,%)
含量(mg/kg) 190 189 200 186 207 192 194
4.08
图 2 水产饲料样品 VE 色谱图
2.4 实际样品中维生素 E 的分析 用本文方法对市场上不同种类配合饲料按 1.3
方法所述进行检测。 结果见表 3,南美白对虾、石斑 鱼、草鱼配合饲料、罗非鱼饲料、鸡饲料、猪饲料、肥 鸭饲料等饲料样品的 VE 的检出率分别是 194mg/kg、
国内外有关 VE 检测方法主要有分光光度法[1]、 荧光比色法[2]、气相色谱法[3]和液相色谱法 等 [4-8] 。 分 光光度法的检测灵敏度较低,干扰比较多,荧光比 色法操作比较繁琐, 气相色谱法需要使用衍生剂, 增加检测样本成本。 国标 GB/T 17812-2008《饲料 中维生素 E 的测定 高效液相色谱法》 方法检测饲 料中 VE 也是采用高效液相色谱法,但前处理无法
42
TESTING AND ANALYSIS 检测分析
漩涡振荡后,把液体倒入 250mL 分液漏斗中,剩下 固体再用 25mL 乙醚提取两次倒入分液漏斗中,轻 轻振摇分液漏斗 2min,静置分层,弃去水层。 每次 用约 100mL 水洗分液漏斗中的乙醚层,用 pH 试纸 检验直至水层不显碱性(最初水洗轻摇,逐次振摇 强度可增加)。 1.3.3 浓缩
回 收 率/%
平 均 回 收 率/%
38
99.89、102.32
76
99.24、103.99
100.8
190
102.76、96.6
由 表 1 可 知 , 虾 饲 料 中 添 加 VE 的 回 收 率 为 96.6%~103.99%。
另外称取南美白对虾饲料 2g,共 6 份,采用本 试验方法进行测定,由表 2 可知样品检测结果的变 异系数 CV 为 4.08%。
将乙醚提取液经过无水硫酸钠(约 10g)滤入与 旋转蒸发器配套的 100mL 球形(已加入100mgBHT) 蒸发瓶内,用约 10mL 乙醚冲洗分液漏斗及无水硫 酸钠 2 次,并入蒸发瓶内,并将其接至旋转蒸发器 上,于 55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚,待瓶中蒸 干 乙 醚 , 残 渣 用 10mL 甲 醇 溶 解 。 取 适 量 溶 液 过 0.45μm 滤膜,滤液用于高效液相色谱分析。
检测分析 TESTING AND ANALYSIS
配合饲料中维生素 E 含量的测定
杨 曦 王华朗 * 刘成模 黄智成
(广东恒兴饲料实业股份有限公司)
[中 图 分 类 号 ]S816.2
[文献标识码] A
[文 章 编 号 ]1002-8358 (2015 )22-42-3
摘 要:建立了一种高效液相色谱检测配合饲料中维生 素 E(VE)含量的方法。 该方法 相 比 较 国 标 容 易 适 合 批 量 检 测样本, 灵敏度也比较高 , 检 出 限 为 0.6mg/kg, 定 量 限 为 2mg/kg, 回 收 率 在 96.6%~103.99%之 间 , 相 对 标 准 偏 差 为 4.08%,方 法 准 确 ,达 到 实 验 的 要 求 ,适 用 于 配 合 饲 料 中 维 生 素 E 的检测。
含量 194 208 107
99 54 75 54
2.5 实验条件优化 2.5.1 氢氧化钾溶液体积的选择
分别将 5 份 2.00g 相同样品按上述步骤分别加 入 氢 氧 化 钾 溶 液 (500g/L)5mL、7.5mL、10mL、 12.5mL、15mL 提取,按上 述 检 测 方 法 检 测 ,检 测 结 果见表 4。
表 7 样品称样量的选择
样 品 质 量 (g)
0.5 1 2 5 8 10 12
维生素 E 含量(mg/kg) 172 181 181 180 177 178 157
3 结论 本实验建立了一种用高效液相色谱法检测配
合饲料中 VE 含量的方法。 样品通过皂化后经乙醚 提取,浓缩过滤后,用液相色谱检测。 结果表明,该 方法前处理简单,回收率稳定、灵敏、准确,达到分 析要求,适用于配合饲料中 VE 含量的分析。
参考文献 [1] 崔 云 龙 , 李 民. 分 光 光 度 法 测 定 维 生 素 E [J]. 临 床 检 验 杂 志 , 1990(8):14-16 . [2] 阚 健 全. 荧 光 法 快 速 测 定 食 品 中 的 维 生 素 E[J].分 析 测 试 学 报 , 1993(3):51-54 . [3] 邵晓芬, 张韵慧. 脱臭馏出物中游离生育酚的气相色谱分析 [J]. 分析试验室,1994(5):61-62 . [4] 李东,顾鹏. 高效液相色谱法测定维生素 E 的研究进展[J]. 食品 科学,2000(6):57-59 . [5] 王 安 群 ,邓 益 群 ,彭 凤 仙.HPLC 法 测 定 饲 料 中 维 生 素 A、维 生 素 D3 和维生素 E[J].环境监测管理与技术,2005,17(2):33-34. [6] 谢云峰、王浩、刘佟等.在线固相萃取-高效液相色谱联用测定动 物源食品中的维生素 A、E[J].分析化学,2014,42(9):1343-1347. [7] Xiuping Xue,Jinming You,Pingli He.Simultaneous determination of five fat -soluble vitamins in feed by high -performance liquid chromatography following solid -phase extraction [J].Joural of chromatographic science,2008,46:345-350. [8] H.Qian,M.Sheng. Simultaneous determination of fat-soluble vitamins A,D and E and pro-vitamin D in animal feeds by one-step extraction and high-performance liquid chromatography analysis [J]. Journal of Chromatography A,1998,825:127-133
称取已知含量南美白对虾饲料 2g, 共 6 份,分 别 加 入 50μg/mL 维 生 素 E 乙 酸 酯 1 520μL、 3 040μL、7 600μL,按照上述方式检测其含量,进行 回收率测定,平均回收率为 100.8%,结果见表 1。
表 1 虾饲料中 VE 回收率试验结果
添 加 浓 度 /(μg/g)
结果显示, 加入 10mL 氢氧化钾溶液(500g/L) 足够皂化完全维生素 E 乙酸酯。 因此,样品选择加 入氢氧化钾溶液(500g/L)的量为 10mL。
表 4 氢氧化钾溶液体积的选择 Nhomakorabea体 积 数 (mL )
5 7.5 10 12.5 15
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