水分含量对淀粉糊化和老化特性影响的差示扫描量热法研究_周国燕

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测定淀粉水分不同干燥时间的试验

测定淀粉水分不同干燥时间的试验
阎法海
【期刊名称】《淀粉与淀粉糖》
【年(卷),期】1990(000)001
【总页数】2页(P37-38)
【作者】阎法海
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS237
【相关文献】
1.不同高淀粉马铃薯品系在不同生态条件下的淀粉含量及淀粉产量试验 [J], 李燕山;钱彩霞;刘志祥;何勇建;隋启君
2.不同水分和氮素形态对弱筋小麦豫麦50籽粒淀粉产量和淀粉糊化特性的影响[J], 吴金芝;黄明;李友军;付国占;陈明灿;黄海霞
3.出口马铃薯淀粉水分测定方法比较试验研究 [J], 李刚;敖威华;张伟;杨永生;郭铁筝
4.不同淀粉含量饲料制粒后淀粉糊化度、水分、温度以及颗粒质量的变化初探 [J], 周兵;李树文;张宏玲;简丽;程宗佳
5.采用不同标准方法测定粮食水分的对比试验 [J], 薛民杰;白福军;李永生;李拥军;马艳红;李梅;李庆华;李强
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差示扫描量热法测定椴树蜂蜜水分含量与完全玻璃化的关系

蜜质量初步检测提供参考。
１材料与方法
１．１仪器与材料
在常压条件下将聚合物熔体冷却，在某一特征温度如有
晶核生成并且成核速率超过降温速率，则熔体结晶；反之，如不满足上述条件，则在特征温度以下熔体处于介稳态。继续
降温，过冷熔体的黏度升高，熔体在某个温度构型熵达到某一特定值而发生固化转变，即熔体变为玻璃态，该转变为玻璃化转变，该温度被称为玻璃化转变温度。玻璃化转变的形成主要取决于冷却速率和溶液浓度，只要冷却速率足够快，浓度足够高，几乎所有材料都能从液体过冷到玻璃态的固
定的合格产品，室温保存。水为去离子水。ＰｙｌｉｓＤｉａｍｏｎｄ差示扫描量热仪，美国Ｐｅｒｋｉｎ—Ｅｌｍｅｒ公司生产。ＰＥ公司推荐采用ＩＳ０９０００质量体系认证的标准参比物进行标定，采用两点温度标定法。低温模式下采用环戊烷降温过程中一１３５．０６℃结晶以及纯水０℃的熔融温度（均为
Ｏ％＜＜３０％），推断出椴树蜂蜜一级品的应大于一５８．４２ ℃，二级品的应大于一６４．１６℃ 。
关键词：玻璃化转变温度；椴树蜂蜜；差示扫描量热法中图分类号：ＴＳ２６７文献标志码：Ａ文章编号：１００２—１３０２【２０ｌ３）０５— 品中，水分超标是主要原因之一。蜂蜜中的水分含量约为１６％一２５％。蜂蜜中水分含量的高低标志

淀粉老化工艺对膨化特性的影响

直链淀粉含量从表 1 可以看出，豌豆淀粉的直链淀粉含量为
49． 2% ，显著高于马铃薯淀粉，这与豆类淀粉的直链淀粉含量高于谷类和薯类淀粉的研究报道一致
［9 － 10 ］
。
表1 马铃薯淀粉和豌豆淀粉的直链淀粉含量直链淀粉含量 / % 21． 7 49． 2
试验样品马铃薯淀粉豌豆淀粉
采用国标 GB / T15683 —2008 规定的方法稍加修改后测定。准确称取淀粉 100 mg 于预先加入加入 1． 0 mol / L 大约 50 mL 水的 100 mL 容量瓶中，的乙酸溶液 1． 0 mL，摇匀，再加入 2． 0 mL 碘试剂，加水至刻度，摇匀，静置 10 min。用 5． 0 mL 0． 09 mol / L 的氢氧化钠溶液替代样品液制备空白溶液，其他试剂相同。用空白溶液调零，在 620 nm 处测定样品溶液的吸光度值。以标准直链淀粉和支链淀粉按同样方法得到标准曲线。 1． 3． 3 饼坯水分含量的控制
［1 ］
膨化效果的影响研究中得出的结论是，老化使饼坯内有类似晶格结构的形成，这种结构越细密，膨化效果越好
［4 ］
。因此，本文以研究较少的豌豆淀粉为对
象，并与研究较多的马铃薯淀粉对比，通过控制不同探究淀的冷藏时间得到淀粉饼坯不同的老化程度，粉老化对产品膨化性质的影响，以期为膨化产品的工业化生产提供更为确切的理论指导。
［6 ］
2． 2
淀粉凝胶的硬度随着冷藏时间的变化从表 2 可以看出，随着冷藏时间的延长，淀粉饼
老化程度随之增大，这与周国燕坯的硬度显著增加，等在水分含量对淀粉糊化和老化特性影响的差示扫描量热法研究中结果一致
［11 ］

DSC在淀粉中的应用

DSC在淀粉中的应用（Application of DSC in the research starch）生化学院食品101班李玉娇3100401119摘要：介绍了DSC 热分析仪的原理与性能, 利用DSC研究淀粉糊化与老化过程的热力学性质，测定玻璃化转变温度,并对其在食品研究中的发展趋势进行了展望。

关键词：DSC; 淀粉；玻璃化；应用A b st r a ct : This paper introduces the principle and performance of DSC. The method of differential scanning calorimetry (DSC) was used to study thermodynamic property of gelatinization .The prospect of its application in food research is also mentioned .K e y w o r d s: DSC;starch ;glass state;application前言差示扫描量热技术( DSC) 是一种使用最为普遍的热分析技术, 主要用来直接测量程序控制温度下物质的物理性质与温度的关系热分析曲线, 特别适合于研究伴随有焓变或比热容变化的现象。

淀粉作为大多数高等植物的主要储藏物,是由直链淀粉和支链淀粉构成, 它的许多性质如糊化、老化、玻璃化相变等都与热有关, 都伴随着热焓或比热容的变化。

故而许多研究人员都采用DSC来检测淀粉在热相变过程中的热流变化,为深入研究淀粉颗粒在热相变过程中的结构变化提供有价值的参考资料[ 1]。

淀粉是绿色植物果实种子块根块茎的主分是空气中二氧化碳和水经光合作用合成的产物取之不尽用之不竭的天然资源目前广泛应用于造纸纺织精细化工包装材料制造等工业类在4000多年前就开始使用淀粉，但大规模工产和以应用淀粉及对其结构的研究，只有100多年历史｡淀粉是人类主食，在营养方面起着重要作用。

淀粉老化机理及影响因素的研究

淀粉老化机理及影响因素的研究一、本文概述淀粉作为一种重要的多糖类物质，广泛存在于自然界中，是人类食物的主要成分之一。

淀粉的老化现象是淀粉制品在储存和加工过程中普遍遇到的一个问题，它严重影响了淀粉制品的品质和口感。

因此，对淀粉老化机理及其影响因素的研究，对于提高淀粉制品的品质和延长其货架期具有重要的理论和实践意义。

本文旨在系统阐述淀粉老化的机理，深入分析影响淀粉老化的各种因素，以期为淀粉制品的生产和加工提供理论依据和技术指导。

本文首先将对淀粉老化的定义和现象进行介绍，明确研究的目的和意义。

接着，将详细探讨淀粉老化的机理，包括淀粉老化的化学本质、老化过程中的结构变化和热力学性质等。

在此基础上，本文将重点分析影响淀粉老化的因素，如温度、湿度、水分含量、淀粉种类和添加剂等，并阐述这些因素如何影响淀粉老化的过程和程度。

本文将对目前淀粉老化研究的现状和发展趋势进行展望，以期为推动淀粉老化研究的深入和发展提供参考。

通过本文的研究，期望能够为淀粉制品的生产和加工提供科学的理论依据和实践指导，推动淀粉工业的发展和创新。

也希望能够为相关领域的研究者提供有价值的参考和启示，共同推动淀粉老化研究的深入和发展。

二、淀粉老化的机理淀粉老化是指淀粉在糊化后的冷却过程中，分子间的氢键重新形成，导致淀粉分子链重新排列，从无序状态转变为有序状态的过程。

这一过程伴随着淀粉糊的硬度、粘度和透明度等物理性质的显著变化，使得淀粉制品的口感和品质受到影响。

淀粉老化的机理主要涉及淀粉分子链的重新排列和氢键的形成。

在淀粉糊化过程中，淀粉分子链通过吸水膨胀，分子间的氢键被打断，使得淀粉分子链处于无序状态。

然而，在冷却过程中，淀粉分子链重新排列，分子间的氢键重新形成，导致淀粉分子链从无序状态转变为有序状态，形成结晶结构。

这种结晶结构的形成使得淀粉糊的硬度增加，粘度和透明度降低，从而影响了淀粉制品的品质。

淀粉老化的过程受到多种因素的影响，包括淀粉的种类、颗粒大小、直链淀粉和支链淀粉的比例、糊化温度和时间、冷却速度以及环境因素等。

水分含量对莲子淀粉回生影响及分子动力学模拟分析

ｏｆｒｅｔｒｏｇｒａｄａｔｉｏｎｗａｓｈｉｇｈｅｓｔ．Ｔｈｅｃｈａｎｇｅｓｉｎｍｏｌｅｃｕｌａｒｃｏｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｐｒａａｍｅｔｅｒｓ，ｗａｔｅｒｄｉｆｆｕｓｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔ，ａｎｄｎｏｎ —
ｓｃａｎｎｉｎｇｃａｌｏｉｒｍｅｔｒｙ（ＤＳＣ）ａｎｄＸ— ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ（ＸＲＤ）．Ｔｈｅｅｘｐｅｉｒｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｗａ究
食品科学
２０１５．Ｖｏ１．３６，Ｎｏ．１７８３
水分含量对莲子淀粉回生影响及分子动力学模拟分析
李雨露，刘小如，李红艳，范亚苇，胡蒋宁，李静，王红明，邓泽元甜
（１．南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，江西南昌３３００４７；２．南昌大学高等研究院，江西南昌３３００３１）
ａｓｉｇｎｉｉｆｃａｎｔｆａｃｔｏｒａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｒｅｔｒｏｇｒａｄａｔｉｏｎｏｆｓｔａｒｃｈ．ａｎｄｈａｔｔｈｅｔａｇｉｎｇｏｆｓｔｒｃａｈｗａｓｉｎｈｉｂｉｔｅｄｗｈｅｎｈｅｔｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔ

不同糊化度籼米淀粉在贮藏过程中结晶性和抗性淀粉的变化

ｌ２．５３％和１１．７７％，相应的抗性淀粉质量分数分别为４．１％、８．６％、６．５％与起始时相比，增加了２．７％、
７．２％、５．１％；部分糊化淀粉的结晶度从ｌ１．１４％分别增至ｌ９．１１％、２４．４５％和２２．８９％，相应的抗性淀粉质量
１．１材料
籼米（市售）；参照国家标准ＧＢ／Ｔ１５６８３－１９９５
《稻米一直链淀粉含量的测定》测定淀粉中含直链
淀粉２４．３％。
１．２主要仪器设备
含量降低。Ｈｙｕｎ — Ｊｕｎｇ等以糯米淀粉为原料，进行不同程度糊化后老化处理，再进行消化性研究，发现部分糊化淀粉比老化淀粉更易消化。目前国
２０１３年１１月第２８卷第１１期
中国粮油学报
ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅＣｅｒｅａｌｓａｎｄＯｉｌｓＡｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ
Ｖｏ１．２８，Ｎｏ．１１
和２５℃ 贮藏温度相比，４ｏＣ结晶速率较快，更易形成抗性淀粉。
关键词籼米淀粉糊化度老化抗性淀粉
中图分类号：ＴＳ２３６
文献标识码：Ａ
文章编号：１００３— ０１７４（２０１３）ｌ１ — ００２３— ０５

差式扫描量热分析法研究糖酯对淀粉糊化和老化特性的影响

同作用。
关键词：麦芽糖单酯；蔗糖单酯；Ｓ糊化特性；ＤＣ；老化特性
ＥｆｅｔｆＳａｔｒｎＰａｔｎｎｆｃｕｇｒＥｓｅｓｏｓｉｇａｄＡｎｇＰｒｐｒｉｓｏｔｒｈＤｅｅｍｉｅｂｆｅｅｔａｃｎｉｏｏｅｔｅｆＳａｃｔｒｎｄｙＤｉｒｎｌａｎｎｇｉＳＣａｏｉｔｉｌｒｍｅｒｃ
ＬＵＱａ —ｕ．ＨＮｉ — ｎ￣ＩｉｙＺＡＧＸａｍｉ・ｏｏｇ’
（．ｃｏｌｆｉｈｄｓｙａｄＦｏｃｅｃ，ｈｎｋｉｉｅｓｔｆｒｕｔｒｎｎｉｅｒｎ，ｕｎｚｏ１２５，１ＳｈｏＬｇｔｎｕｔｎｏｄＳｉｎｅＺｏｇａｖｒｉｏＡｇｉｌｅａｄＥｇｎｅｇＧａｇｈｕ５０２ｏＩｒＵｎｙｃｕｉ
ｅｆｃｎｔｅｈｔｔｉｔａｕｅａｍｉｏｌｕｃｏｅｆｅｔｈｏａｌｙｔｎｐｒｄｐｌｔｙｒｓ．ｏｓｂｉｈｌｒｓＫｅｒｓ：ａｔｓｎｅｔｒ；ｕｒｓｏｏｓｅｓｙｗｏｄｍｌｅｍｏｏｓｅｓｓｃｏｅｍｎｅｔｒ；ＤＳｏＣ；ｐｓｉｇｐｐｒｉｓｇｎｒｐｒｙａｔｎｒｅｅ；ａｉｇｐｏｔｏｅｔ
摘要：以商品糖酯Ｐ５０为对照，用差式扫描量热分析Ｃ（Ｓ）讨糖酯浓度和结构对淀粉糊化和老化性能的影１７运（ＤＣ探
响。结果表明，随着麦芽糖月桂酸单酯浓度的增大，淀粉悬浮液的峰值温度升高、焓变值（Ｈ）大。为提高淀粉悬浮Ａ。增

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4.2
T0Δ=7H5.=264.℃567J/g T0=Δ74H.3=06℃.567J/g
4.0 3.8
T0=67.75℃
T0=74Δ.1H3=℃4.651J/g
80%
3.6 T0=68.33℃
75%
3.4 T0=68.73℃
T0=73.28℃ ΔH=2.668J/g
60%
3.2 T0=65.08℃
3.0 2.818
收稿日期：2009-06-28 基金项目：国家自然科学基金青年基金项目(50206013)；上海市重点学科建设项目(S30503) 作者简介：周国燕(1970 －)，女，副教授，博士，研究方向为食品冷冻冷藏和生物热系统。E-mai9, Vol. 30, No. 19
2.1.2 水分含量对马铃薯淀粉糊化的影响图 2 是不同水分含量马铃薯淀粉糊化的 DSC 图谱，
并将不同水分含量马铃薯淀粉糊化的起始温度 T0、峰值温度 Tp 和热焓Δ H 列于表 2。
※基础研究
食品科学
2009, Vol. 30, No. 19 91
热流量(mW)
5.553
5.0
4.5
4.0 3.5 3.0 2.829
Key words：DSC；gelatinization；aging；water content
中图分类号：TS231
文献标识码：A
文章编号：1002-6630(2009)19-0089-04
糊化和老化是淀粉的重要特性之一。在糊化过程中，淀粉颗粒胀大，晶体熔融，淀粉糊变得黏稠，透明度增加。糊化淀粉可用做食品增稠稳定剂、黏接剂等，还可赋予食品特定的组织结构和外观。但是糊化淀粉，会随着时间的推移发生一系列内在品质的变化，从而降低其营养价值和食用时的感官质量，如米饭的变硬、馒头的干缩、面包由松软变硬脆等等，这些变化是由于淀粉的老化作用所致，淀粉的老化又称为淀粉的回生。目前，研究淀粉糊化和老化特性的主要方法有用偏光显微镜、黏度仪、差示量热扫描仪、X- 衍射仪、核磁共振光谱等[1-5]。
差示扫描量热法(differential scanning calorimetry， DSC)在程序温度下测量输入到试样和参比物的功率差与温度关系的技术，是检测物质在热力作用下的物理化学变化的分析技术。糊化及老化是淀粉的两个重要的热性
质，D SC 不仅可用于淀粉的糊化、老化及相变化的定量分析，也可用于淀粉颗粒内部晶体结构的定性分析[2,6-7]。由于不同淀粉的组成不同，其糊化、老化峰的起始温度、峰值温度及热焓值也不同，糊化的淀粉经贮存后发生不同程度的老化，在 DSC 曲线上可以对老化程度进行定量分析。因此 DSC 是研究淀粉糊化及老化特性的重要手段。
74.63 73.97 5.087 5.120 4.720
75.98 75.31 5.531 5.808 5.456
75.14 75.54 5.858 5.629 5.591
对表 1 的数据进行方差分析，得出水分含量的变化极显著(P ＜ 0.01)影响大米淀粉糊化的起始温度、峰值温度和热焓值。从图 1 和表 1 分析可得：随着水分含量的增加，大米淀粉糊化所需的起始温度、峰值温度都有所提高，水分含量从 50% 增到 60% 时，糊化温度升高明显，再随着水分含量的增加，温度变化趋于平缓。此外，随着水分含量的增加，大米淀粉糊化的热焓也在升高，水分含量小于 7 5 % 时，糊化热焓升高明显，随着水分含量的进一步增加，热焓变化趋于平缓。可见，水分含量的多少对大米淀粉糊化特性有很大影响。当水分含量较少的时候(低于 50%)，由于淀粉糊化时吸收的水分有限，淀粉颗粒内部之间的氢键断裂不完全，导致淀粉颗粒吸水膨胀没有完全，即淀粉没有完全糊化，从而淀粉的起始温度和峰值温度提前，淀粉糊化热焓较低。当水分含量逐渐提高，淀粉颗粒吸水膨胀越完全，特别是当水分含量达到 8 0% 时，大米淀粉糊化基本完全，温度变化不明显，热焓变化平缓。由此可见，水分含量到达 80% 以上，大米淀粉可完全糊化，其糊化的起始温度大约为 68℃、峰值温度为 75℃、热焓变为 5.5～5.9J/g。
1.2.3 老化实验将 1.2.2 节中的样品分别于第 5、10、15、20 天从
低温冰箱中取出，放入差示扫描量热仪的量热计中，以 10℃/min 的升温速率从 20℃扫描到 85℃进行老化实验。
２结果与分析
2.1 淀粉的糊化 2.1.1 水分含量对大米淀粉糊化的影响
热流量(mW)
4.56 4.4
图 1 是不同水分含量大米淀粉糊化的 DSC 图谱，从图中可以得出大米淀粉糊化熔融峰的起始温度 T0(℃)、峰值温度 Tp(℃)，通过对峰面积的积分可以得出糊化过程的热焓变ΔH ( J / g ) ，将不同水分含量大米淀粉糊化的起始温度 T 0、峰值温度 T p 和热焓ΔH 列于表 1 。
Table 1
60 68.27 67.82 67.24 74.08
75 68.20 68.51 67.64 75.13
80 68.33 67.93 68.82 75.16
Tp(℃)
Δ H(J/g)
b
c
a
b
c
72.36 73.12 2.815 3.254 3.539
73.31 73.00 4.345 4.301 3.887
80%
75% 60%
50% 40%
62 64 66 68 70 72 74.39
温度(℃)
图２不同水分含量马铃薯淀粉糊化的ＤＳＣ图谱
Abstract：Water, as a plasticizer, may affect the migration of starch molecules so that it plays an important role in gelatinization
and aging of starch. In this study, the effects of water content on thermal kinetics of rice and potato starches were investigated
for the gelatinization of different types of starch. Moreover, water content in starch could also attenuate the aging process of
starch. Furthermore, higher water content level exhibited a slower aging process in rice starch compared with potato starch.
T0=65.01℃
T0=73.13℃ ΔH=2.273J/g
50% 40%
63.72 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86.38
温度(℃)
图１不同水分含量大米淀粉糊化的ＤＳＣ图谱
Fig.1 DSC plot for gelatinization of rice starch with various water
contents
当差示扫描量热仪从 45℃扫描到 95℃时，液体皿
中的大米淀粉的温度也会随着升高，该过程中，大米淀粉被加热，导致颗粒内部分子间氢键的断裂，淀粉分子与水分子之间形成氢键，颗粒吸水膨胀，分子从颗粒内部游离出来，表现出淀粉乳黏度逐渐上升，最终形成黏稠的淀粉糊。该过程伴随有能量变化，在 DSC 分析图谱中表现为向上的吸热曲线。
表１大米淀粉的糊化时的糊化温度和热焓值 Gelatinization temperatures and enthalpy of rice starch
with various water contents
水分
T0(℃)
含量(%) a
b
c
a
40 63.00 63.95 64.23 73.26
50 64.49 64.60 63.47 73.07
1.2.1 样品的制备称取 4.00mg 的大米淀粉(或者马铃薯淀粉)置于 PE 标
准液体皿中，用移液器依次吸取 2.7、4.0、6.0、12.0、 16.0μl 双蒸水于 PE 标准液体皿中并混合，制成水分含量分别为 40%、50%、60%、75%、80% 的淀粉水溶液，然后用 PE 压样机密封，其中每个样品做 3 个平行实验。
食品科学
※基础研究
１材料与方法
1.1 材料与仪器大米淀粉、马铃薯淀粉市售；双蒸水自制。 DSC-Pyris Diamond 差示扫描量热仪[样品冲洗气体
为高纯氮气(纯度≥ 99.999%)，流量 30ml/min]、PE 标准液体皿、压样机美国 Perkin Elmer 公司；BP 系列天平 (精度 0.01mg) 赛多利斯公司；单道微量可调数显移液器德国 Eppendorf 公司；SZ-93 自动双重纯水蒸馏器上海亚荣生化仪器厂；BCD-217Y 型冰箱海尔公司。 1.2 方法
by differential scanning calorimetry (DSC). Results indicated that higher water content in starch resulted in the increase of
gelatinization temperature and significant change of gelatinization enthalpy. In addition, different water contents were required
DSC Study of Effects of Water Content on Gelatinization and Aging of Starch