01萃取塔操作及体积传质系数测定

x% 0.1786 0.2348 0.4230 0.6550 0.6330
y——水相中苯甲酸重量百分数。
与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是线段 PP’：
YR YR* YS
（4）
在塔的下部推动力是线段 QQ’： YF YF* YE
传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：
（2）
3.3 萃取过程的质量传递 不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质 A 以
扩散的方式由
萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：
Y * kX
（3）
k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。本实验给出 如下表 1 所示的系统平衡数据，用来求取 X 与 Y 之间的对应关系。
F ——溶液密度， g / l 。
xR 亦用同样的方法测定：
xR

Na 'M a R
（20）
式中：
N
a
'

V2 ' Nb V1 '
（21）
V1 ' 、V2 ' ——分别为试样的体积数与滴定所耗的 NaOH 溶液的体积数。
4 操作方法和实验步骤
4.1 转盘萃取塔 1) 原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。 2) 将萃取剂（蒸馏水）加入萃取剂贮槽中。 3) 启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流 量。 4) 启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液 出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂进口与萃余液出口之间。 5) 调节转盘轴转速的大小，在操作中逐渐增大转速，设定转速，一般取100-600转/ 分。 6) 水在萃取塔内流动运行5min后，开启分散相—油相管路，调节两相流量约510L/h，待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过调节连续相出口阀，以保 持安静区中两相分界面的恒定。 7) 每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样分析，用NaOH标准液中和滴 定法（添加非离子型表面活性剂）测定原料液及萃余液的组成，同时记录转速。 8) 改变转速，重复上述实验。 9) 实验结束后，将实验装置恢复原样。
4.2 脉冲萃取塔 1) 原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。 2) 将萃取剂（水）加入萃取剂贮槽中。 3) 启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流 量。 4) 启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液 出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂进口与萃余液出口之间。 5) 启动脉冲泵，设定所需脉冲频率（或周期）。 6) 调节两相流量在100-200ml/min，每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取 样，用NaOH标准液中和滴定法（添加非离子型表面活性剂）测定原料液及萃余 液的组成，同时记录脉冲参数。 7) 改变脉冲参数，重复上述实验。
其方程式如下形式：
YE YS Y YS XF XR X XR
（1）
由上式得：Y YS mX X S , 其中：
m YE YS XF XR
单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质 A 的量 M，可由物料衡算确定：
M BX F X R SYE YS
相接触表面积 A 可以表示为： A aV ah
（8）
式中： a ——相接触比表面积， m2 / m3 ；
V ——萃取塔有效操作段体积， m3 ；
——萃取塔横截面积， m2 ；
h ——萃取塔操作部分高度， m 。
这时， M KY aVYm KYVVYm
（9）
式中： KYV KY a ——体积传质系数， kg / m3 skg / kg 。
5 思考题
1) 请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？
2) 本萃取实验装置的是如何调节外加能量和测量的？从实验结果分析转盘转速变化或脉
冲参数变化对萃取传质系数与萃取率的影响。
3) 测定原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法？
4) 萃取过程是否会发生液泛，如何判断液泛？
（1）第一溶剂 B 的质量流量
B F1 xF VF F 1 xF
式中： F ——料液的质量流量， kg / h ；
（12） （13）
（Байду номын сангаас4）
VF ——料液的体积流量， m3 / h ；
F ——料液的密度， kg / m3 ； xF ——料液中 A 的含量， kg / kg 。 液体流量计校正：VF 由下式计算：
相界面出现在塔的上部。
计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高
度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。
3.1 萃取的基本符号
名称 原料液 萃余相 萃取剂 萃取相
符号 F R S E
流量单位 kg/s kg/s kg/s kg/s
3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数 KYV ，关联传质单位高
度与脉冲萃取过程操作变量的关系。
4) 计算萃取率 2 实验装置流程
2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为 50mm 玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定 有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图 1
表 1 煤油—苯甲酸—水系统在室温下的平衡数据表
y%
x%
0.00972
0.0128
0.0195
0.0199
0.0354
0.0270
0.0683
0.0817
0.0725
0.099
0.1010
0.1494
其中：x——油相中苯甲酸重量百分数；
y% 0.1144 0.1301 0.1782 0.2195 0.2220
（5）
Ym

YF ln
YR YF
YR
物质 A 由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：
（6）
M KY AYm
（7）
式中： KY ——单位相接触面积的传质系数， kg / m2 skg / kg；
A ——相接触表面积， m2 。
该方程式中的萃取塔内相接触表面积 A 不能确定，因此通常采用另一种方式。
萃取塔（转盘塔/脉冲塔）操作及体积传质系数测定
1 实验目的
1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化
时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件 对萃取过程的影响。
流程图见下图 2
1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图 2 脉冲萃取实验流程图
3 实验内容和原理
萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的
（2）萃取剂 S 的质量流量
因为萃取剂为水，所以
S VN 0
（16） （17）
（3）原料液及萃余液的组成 xF 、 xR
对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成 xF 、萃余相
组成 xR 和萃取相组成 yE ，即苯甲酸的质量分率， yE 也可通过如上的物料衡算而得，具体
步骤如下：
用移液管取试样V1ml ，加指示剂 1~2 滴，用浓度为 Nb 的 NaOH 水溶液滴定至终点，
如用去 NaOH 溶液V2ml ，则试样中苯甲酸的摩尔浓度 N a 为：
Na

V2 Nb V1
（18）
则
xF

NaM A F
（19）
式中： M A ——溶质 A 的分子量， g / mol ，本实验中苯甲酸的分子量为 122 g / mol ；
组成符号 XF 或 xF XR 或 xR YS 或 yS YE 或 yE
3.2 萃取的物料衡算
图 3 物料衡算示意图
图 4 平均推动力计算示意图
如上图所示，萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的 P（XR，YS）
和点 Q（XF，YE）与装置的上下部相对应。
在第一溶剂 B 与萃取剂 S 完全不互溶时，萃取过程的操作线在 X~Y 坐标上时直线，
VF VN
0 f F F f 0
VN
0 F
式中：VN ——转子流量计读数， ml / min 或 m3 / h ；
f ——转子密度， kg / m3 ；
（15）
0 ——20 ℃时水的密度， kg / m3 。
所以，
B VN 0 F 1 xF
溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流
流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在
设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为
分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，
程进行的越快。
3.4 萃取率
KYV
M
VYm

SYE YS
VYm
（11）


被萃取剂萃取的组分A的量 原料液中组分A的量
100%
所以


S YE
YS

100%
BX F
或


BX F X
BX F