乙二醇液相色谱测定条件
乙二醇液相色谱测定条件
乙二醇的液相色谱测定条件通常包括以下几个方面:
1. 色谱柱:常用的乙二醇液相色谱柱包括C18、C8、C4等不同的反相柱。
2. 流动相:乙二醇液相色谱常用的流动相为水和甲醇混合物,其中甲醇的含量可以根据需要进行调整。
一般情况下,甲醇的含量在5%到80%之间变化。
3. 柱温:乙二醇液相色谱的柱温一般在25℃到30℃之间,可以根据需要进行调整。
4. 流速:乙二醇液相色谱的流速一般在0.8 mL/min到1.2 mL/min之间,可以根据需要进行调整。
5. 检测波长:乙二醇的检测波长一般在205nm左右,也可以根据需要进行调整。
需要注意的是,具体的乙二醇液相色谱测定条件需要根据不同的实验目的和样品特性进行调整,以获得最佳的分离效果和检测灵敏度。
乙二醇检测报告
乙二醇检测报告简介乙二醇(Ethylene glycol,简称EG)是一种无色、无臭的液体,具有很强的溶解性和湿润性,常用作溶剂、冷却剂、润滑剂等。
然而,乙二醇也有一些潜在的危害,例如对人体和环境的毒性。
因此,对乙二醇的检测变得非常重要。
本文档将介绍乙二醇的检测方法及其应用,以及乙二醇的安全与环境问题。
乙二醇的检测方法化学法化学法是最常用的乙二醇检测方法之一。
典型的化学方法包括碘量法、重氮法和差减分光光度法。
•碘量法:通过测定乙二醇溶液中还原碘的量来确定乙二醇浓度。
该方法简单、快速,但需要使用酸碱滴定计等实验设备。
•重氮法:利用乙二醇与苯胺反应生成偶氮化合物,经重氮化反应后再与硝酸醋酰昔反应,通过酸消除滴定得出乙二醛的检测结果。
•差减分光光度法:该方法通过分析乙二醛具有的紫外吸收特性进行浓度测定。
该方法灵敏度高、准确性好,但对仪器的要求较高。
生物传感器法生物传感器法是较新的乙二醇检测方法,利用生物分子和传感器相互作用来检测目标分析物。
常见的生物传感器包括酶传感器和抗体传感器。
•酶传感器:将特异性酶与传感器结合,通过酶的催化作用来检测乙二醇的浓度。
该方法对乙二醇具有较高的选择性和灵敏度。
•抗体传感器:利用抗体和乙二醇结合产生特异性反应,通过测定免疫反应的信号强度来确定乙二醇浓度。
该方法对乙二醇具有很高的特异性。
电化学法电化学法基于电流与测定物质浓度之间的关系。
常见的电化学检测法包括电导法、电位法和阻抗法。
•电导法:利用乙二醇对电流的导电能力进行检测。
该方法简单、快速,但对电极和溶液的要求较高。
•电位法:通过测定乙二醇溶液的电位变化来判断其浓度。
该方法准确性高,但需要较复杂的电化学设备。
•阻抗法:通过测定乙二醇溶液中交流电的阻抗变化来确定乙二醇的浓度。
该方法灵敏度高、可重复性好,但也需要一些专业设备。
乙二醇的应用工业应用乙二醇在工业中有广泛的应用,包括以下几个方面:1.溶剂:乙二醇具有良好的溶解性,常用于涂料、清洗剂、染料等的溶剂。
聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式
聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式在化工领域中,聚梨山脂80(also known as Polysorbate 80)是一种非常重要的非离子表面活性剂。
它广泛应用于医药、化妆品、食品等领域,具有优良的乳化、分散和稳定性能。
而在聚梨山脂80的生产和应用过程中,往往需要对其中的成分进行测定,尤其是对其中的乙二醇和二甘醇含量进行测定,以保证其质量和安全性。
本文将介绍聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式及相关方法。
一、乙二醇和二甘醇的含量1.1 乙二醇(Ethylene Glycol)是一种常用的有机化合物,化学式为C2H6O2。
在聚梨山脂80中,乙二醇常用于调节其粘度和流动性能,因此其含量需要进行严格控制。
1.2 二甘醇(Diethylene Glycol)也是一种重要的有机化合物,化学式为C4H10O3。
与乙二醇类似,二甘醇在聚梨山脂80中的含量也需要进行检测,以确保产品的质量和安全性。
二、乙二醇和二甘醇的测定公式2.1 光谱法光谱法是常用的乙二醇和二甘醇测定方法之一。
通过测定样品在特定波长的吸光度,可以计算出其中乙二醇和二甘醇的含量。
光谱法测定简单快捷,但需要专业的仪器和操作经验。
2.2 气相色谱法气相色谱法是一种高效、准确的乙二醇和二甘醇测定方法。
通过样品在气相色谱柱上的分离和检测,可以得到乙二醇和二甘醇的含量。
气相色谱法具有高灵敏度和高分辨率的优点,适用于含量较低的样品分析。
2.3 高效液相色谱法高效液相色谱法也是常用的乙二醇和二甘醇测定方法之一。
通过样品在高效液相色谱柱上的分离和检测,可以准确测定其中的乙二醇和二甘醇含量。
高效液相色谱法对样品的前处理要求较低,适用于复杂样品的分析。
2.4 质谱法质谱法是一种高灵敏、高准确的乙二醇和二甘醇测定方法。
通过对样品中乙二醇和二甘醇分子的质量进行准确测定,可以得到其中的含量。
质谱法适用于含量较低的样品分析,但对仪器和操作要求较高。
三、结论在聚梨山脂80生产和应用过程中,乙二醇和二甘醇的测定工作是非常重要的。
GC测定乙二醇含量的方法验证
性柱);载气为氮气(纯度大于 99.998%),流速 40.30(18/1);燃气为氢气(99.995%),
流速 30;助燃气为空气,流速 300;氢火焰离子检测器;初始柱温 50℃,维持 1min;以 10℃
/min 的速度升温至 220℃,维持 10min;汽化室温度为 220℃;检测室温度为 220℃;进样量
测定值(g/L)
1
2
34Leabharlann 56平均值(g/L)
RSD(%)
3.2 重复性试验
取同一批供试品,按照供试品溶液的配制分别配制 6 份。按照上述色谱条件进行测定, 由回归方程计算得到乙二醇的含量。评价测定结果的重复性。
测定值(g/L)
1
2
3
4
5
6
平均值(g/L)
RSD(%)
3.3 加样回收率试验
在已知量的供试品溶液中,精密加入一定量的 3 个水平的对照品,配制成线性范围内高
平 均 值 ( kg/L)
RSD(%)
1
2
3
4
5
气相色谱分析方法的开发
载气的流速选择:流速对柱效的影响很大,必定有一个最佳流速,能使 H 达到最小,柱效最高。但在实际 工作中,为了缩短分析时间,通常控制的流速稍高于最佳流速。比如,当载气流速较大时,传质阻力项对 柱效能的影响是主要的,应选使 C 值变小的载气。相对分子质量小的载气,如 H2、He 等,因为组分在载 气中有较大的扩散系数,减小传质阻力,有利于提高柱效;当载气流速较小时,分子扩散项对柱效能的影 响是主要的,应选择使 B 值变小的载气。相对分子质量较大的载气,如 N2、Ar 等,因使组分在载气中有 较小的扩散系数(见 21.2.2 节),抑制轴向扩散,有利于提高柱效。 气化温度的选择:气化温度的选择应以保证试样能迅速气化且不分解为准。适当提高气化温度对分离及定 量都有利。一般选择的气化温度比柱温高20℃70℃。 柱温的选择:柱温是一个非常重要的操作变量,直接影响分离效能和分离速度。首先要考虑每种固定液都 有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免固定液挥发流失。柱温对组分分离的影响 较大,提高柱温使各组分的挥发程度接近,不利于分离,所以,从分离的角度考虑,宜采用较低的柱温。 但柱温太低,会使组分在两项中的传质速率大为降低,峰形变宽,柱效能下降,分析时间延长。因此,选 择柱温的原则是保证使难分离的组分能达到较好分离效果的前提下,选择尽可能低的柱温,但以保留时间 适宜,峰形正常为限。通常归一化方法选择程序升温较好,而内外标选择恒温就可以。 进样时间和进样量选择:进样速度应尽可能快,否则会因试样原始宽度的变大,而造成色谱峰的扩张,甚 至使峰变形。一般当用注射器或气体进样阀进样时,要求在一秒钟内完成进样。进样量应保持在使峰面积 或峰高与进样量成正比的范围内。检测器性能不同,允许的进样量也不同。液体试样一般进样0.11 μL, 气体试样一般进样0.110 mL。 色谱柱选择:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下, 应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 36 mm,毛细管柱的内径0.10.5 mm。 固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程 式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则 允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。液膜厚度大的柱子对低浓度的响应值要 相对高一些。 固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为 5100 到 25100。担体的比表面积越大,固定液用 量的比例可越高。 担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过 程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒 度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对46 mm的柱管,选用60 80目或80 100 目的担体较为合适。 氢气流量选择:氢气流量的大小将直接影响氢火焰的温度及火焰中的电离过程。若氢气流量太小,火焰温 度太低,则被测组分分子电离的数太少,产生的电流信号小,检测灵敏度低,且易熄火。但若氢气流量太 大,会使噪声变大,故必须控制氢气的流量。当用 N2 作载气时,一般控制 H2 和 N2 的流量比为 1:1~1:1.5。 在最佳氢氮比时,检测器不仅灵敏度高,而且稳定性好。 空气流量选择:空气是助燃气体,并为组分电离成正离子提供氧气。空气流量在一定范围内,对响应值有 影响。当空气流量较小时,灵敏度也较低。但当空气流量达到某一值后,对响应值几乎不产生影响。一般 氢气与空气的流量比为 1:10。 极化电压选择:在氢火焰中电离产生的离子,只有在电场的作用下,才能向两极定向移动产生电流,而且 极化电压与检测器的响应值有关。当增加极化电压时,开始阶段响应值增加,而后会趋向一个稳定值。此 后继续增加极化电压,检测器的响应值几乎不变。一般选择极化电压为 100 ~ 300 V 之间。 检测器温度选择:氢火焰离子化检测器的使用温度应控制在 80 ~ 200℃的范围内。在此温度范围内,灵敏 度几乎相同。但在 80℃以下时,灵敏度显著下降,一般选择较高温度(280-300℃)。 分流比:就是样品在进样口气化后,进入色谱柱和被直接排出的的体积比!分流比的大小由您的样品浓度决 定通常可以用 50:1 先试一下,然后根据出峰情况调整分流比。假如响应太大就增大分流比。分流比的计 算公式=(柱流量+分流放空流量)/柱流量(只有安捷伦的仪器是这种定义的)。所以放空流量越大,柱流量 越小,那么分流比也就越大,得到的峰的响应值就越小。调整方式,先设定柱流量,然后调节放空流量, 再计算分流比。假如不合适,再调整放空流量,直到分流比达到预定值。比如:进样后发现严重过载(很 大的前沿峰),还是稀释一下再进样会更方便;如果峰也蛮大的但不是严重过载的情况那就调大分流比试试。 或者相反的情况发现峰太小(比如才几个单位高),那就调小分流比;或者发现都没有响应,那就再进一个 没有稀释那么严重的。 尾吹气:FID 的尾吹是为了改善高浓度端的线型,ECD 尾吹是为了提高灵敏度。 make-up gas 在毛细管色 谱分析中,在毛细管柱的出口端引入的一路气流。其作用是减少柱后的死体积,改善柱效,满足检测器的 最佳气体流速,以提高检测器的灵敏度。尾吹气可采用 N2、H2、He、空气等,其流速需根据检测器的灵 敏度而设定,应与检测器相适应。在使用毛细管柱子之前,一般的 GC 都是使用填充柱的,其内径大,允
用非极性毛细管柱气相色谱法测定进口乙二醇中低浓度二、三乙二醇
用非极性毛细管柱气相色谱法测定进口乙二醇中低浓度二、三
乙二醇
用非极性毛细管柱气相色谱法测定进口乙二醇中低浓度二、三乙二醇
1前言乙二醇(又名甘醇),系无色透明的粘稠状液体,分子结构为强极性化合物,亲水性较强,是生产聚酯纤维、增塑剂、增湿剂、防冻液以及纺织印染助剂等的重要化工原料.目前,工业上普遍采用环氧乙烷水合法生产乙二醇,并同时衍生副产物二乙二醇、三乙二醇等,再经过多级精馏可制得高纯度乙二醇.
作者:杨贵斌作者单位:江苏检验检疫局刊名:检验检疫科学英文刊名:INSPECTION AND QUARANTINE SCIENCE 年,卷(期):2001 11(2) 分类号:F7 关键词:。
高效液相色谱法测定药品中的乙二醇二乙醚二胺四乙酸
8 2 01 40 6 0 9白溶 液 : 精 密量 取 0 . 0 1 mo l / L硫 酸铜 溶 液 l mL , 置于 l 0 mL容 量瓶 中 , 用 0 . 0 6 mo l / L磷 酸氢二 钠 溶 液稀 释至刻 度 , 摇匀 , 过滤 。
1 . 3 色谱 条件
H 。 。 一 。 。 H
色谱柱 : U l t i ma t e — A Q CI 8( 2 5 0 mmx 4 . 6 mi l l , 5 m) ; 流动 相 : 乙腈. 四丁 基氢 氧化 铵水 溶 液 ( 质量 分数 约 0 . 3 % 四丁基氢 氧化铵 水溶 液 , 醋酸调 p H 6 . 5 0 ) 一 醋 酸钠溶 液 ( 3 5 mmo L / L醋 酸钠 , 醋 酸调 p H 6 . 5 0 ) ( 2 0: 2 0: 6 0 ,v / v / v ) ; 检 测波长 : 2 4 5 R E; 流
速: 1 . 5 0 mL / mi n ; 柱温 : 4 0℃ ; 进样量 : 1 0 0 p , L 。
1 实验 部 分
1 . 1 仪 器 和 试 剂
2 结 果 与讨 论
2 . 1 检 测波 长 的选择 取 E G T A标 准储 备溶 液配 制不 同浓 度 的 E G T A 对照溶 液 。量 取 空 白溶 液 和对 照 溶 液 各 3 mL, 在
有研 究 , 如建 材 、 萤石 和合 金 ¨ 等 。滴 定 法 的 精 确度 及灵 敏 度 难 以 满 足 药 品 中微 量 E G T A 的 检
酸铜 溶液 1 mL, 用 0 . 0 6 mo l / L磷 酸 氢 二 钠 溶 液稀 释 至刻度 , 摇匀, 过滤 , 取 续滤 液 。 样 品溶 液 : 精密称取样品 1 0 0 . 0 0 mg , 置于 1 0
煤制乙二醇液相组分物化性质及色谱图
7.乙二醇 (CH2OH)2
• 乙二醇(ethylene glycol)又名“甘醇”、“1,2-亚乙 • •
基二醇”,简称EG。 化学式为(HOCH2)₂,是最简单的二元醇。 乙二醇是无色无臭、有甜味液体,对动物有毒性,人 类致死剂量约为1.6 g/kg。 乙二醇能与水、丙酮互溶,但在醚类中溶解度较小。 用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。 乙二醇的高聚物聚乙二醇(PEG)是一种相转移催化 剂,也用于细胞融合;其硝酸酯是一种炸药。
理化特性 又名三甘醇,为无色、无 臭、有甜味的粘稠 无色透 明或微带黄色 液体。 沸点 285℃ 熔点-7℃,可燃
• 可与水以任何比例混溶,
• •
能降低水的冰点,有极大 的吸湿性。 分子式为C6H14O4 。 相对分子质量为150.2
其它有可能涉及的物质
• 18. 甲酸甲酯 • 19. 碳酸乙烯酯 • 20. 已醛 • 21. 3,5-二甲基-1,2-环戊二酮
化学性质
• 由于DMC无毒,可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯、硫酸二
甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用,提高生产操作的安 全性,降低环境污染。 • 作为溶剂,DMC可替代氟里昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、 二甲苯等用于油漆涂料、清洁溶剂等。 • 作为汽油添加剂,DMC可提高其辛烷值和含氧量,进而提 高其抗爆性。
化学性质
• 还原性(乙醇具有还原性,可以被氧化成为乙醛。酒精
中毒的罪魁祸首通常被认为是有一定毒性的乙醛,而 并非喝下去的乙醇). 2CH3CH2OH + O2 → 2CH3CHO + 2H2O 酯化反应 氧化反应
• •
3、二甲氧基甲烷 (CH3OCH2OCH3)
• 二甲氧基甲烷又名二甲醇缩甲醛;甲缩醛,
食品中乙二醇的测定原理
食品中乙二醇的测定原理乙二醇(ethylene glycol)是一种无色、无味的化合物,常用于制造聚酯、防冻剂和溶剂等。
然而,如果乙二醇被添加到食品中,则可能对人体健康产生危害。
因此,食品中乙二醇的测定显得非常重要。
食品中乙二醇的测定可以采用多种方法,常见的有气相色谱法和高效液相色谱法。
下面将详细介绍这两种方法的原理。
一、气相色谱法(Gas Chromatography,GC)测定乙二醇:气相色谱法是一种非常常用的分离和测定化合物的方法。
对于乙二醇的测定,一般采用气相色谱法。
1.样品准备:首先,需要将食品样品进行提取。
通常采用乙酸乙酯等有机溶剂提取食品样品中的乙二醇,然后进行蒸馏去除溶剂。
最后,将提取液浓缩至一定体积,以便后续进样分析。
2.标准曲线的绘制:准备一系列乙二醇浓度不同的标准溶液,然后将这些标准溶液按照适当的体积进样上色谱仪进行分析,得到不同浓度的乙二醇对应的峰面积。
3.进样分析:将样品和标准溶液按照一定比例稀释,然后将稀释后的样品和标准溶液进样到色谱仪中进行分析。
在色谱柱中,乙二醇与色谱柱内壁上的固定相之间相互作用,从而实现了乙二醇的分离。
4.计算浓度:根据标准曲线得到的峰面积和浓度的线性关系,将样品中乙二醇的峰面积代入标准曲线方程,即可计算出乙二醇的浓度。
二、高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定乙二醇:与气相色谱法类似,高效液相色谱法也是一种常用的分离和测定化合物的方法。
以下是采用HPLC法测定乙二醇的原理。
1.样品准备:与气相色谱法类似,首先需要将食品样品进行提取。
然后,通过旋转蒸发等方法将提取液浓缩至一定体积。
2.标准曲线的绘制:准备一系列乙二醇浓度不同的标准溶液,然后将这些标准溶液按照适当的体积进样上色谱仪进行分析,得到不同浓度的乙二醇对应的峰面积。
3.进样分析:将样品和标准溶液按照一定比例稀释,然后将稀释后的样品和标准溶液进样到色谱仪中进行分析。
气相色谱法测定乙二醇的含量_杨箴立
!分析与检测!气相色谱法测定乙二醇的含量杨箴立,贺攀科(河南化学工业技师学院,河南开封!"#$%%&)摘!要:采用气相色谱法(’()测定乙二醇含量,色谱柱为)*++,-不锈钢填充柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器。
结果表明乙二醇含量在%.%%)/0.001234范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为55.$)*。
方法简便、准确、重复性好,可用于乙二醇含量的测定控制。
关键词:气相色谱法;乙二醇;含量测定中图分类号:67$#.#0!!!文献标识码:8!!!文章编号:0%%)9)"7#(&%0%)%#9%%709%&!!乙二醇又名甘醇、0,&9亚乙基二醇,是无色无臭、有甜味的液体,有毒性,乙二醇能与水、丙酮互溶,在醚类中溶解度较小。
可用来合成涤纶等高分子化合物,还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、刹车油等原料,又是常用的高沸点溶剂,其7%*的水溶液的凝固点为9"%:,所以可用作冬季汽车散热器的防冻剂和飞机发动机的制冷剂等。
近年来中国、东南亚等地区的涤纶纤维和瓶用聚酯的需求量快速增长,乙二醇的需求量也随之大幅度上升,因此乙二醇的含量测定就显得十分重要。
当前实验室的主要测定方法是用品红亚硫酸法,变色酸法测定其酸度[09&]。
本文拟采用气相色谱法测定乙二醇的含量,以期为乙二醇的质量控制和评价提供较科学的依据。
!"仪器与试剂!.!"仪器’(9"%%%,气相色谱仪,’($%%%,气相色谱工作站(北京东西分析仪器有限公司);,;.)*++,-填充柱(兰州中科安泰分析科技有限责任公司);电子天平;氢气发生器;空气压缩机。
!.#"试剂乙醇、丙酮,均为分析纯;乙二醇对照品,市售;工业用乙二醇样品0(扬子石化)、样品&(茂名石化)、样品)(天津石化),均为优等品。
#"方法及结果#.!"对照品溶液配制用差减法精密称取乙二醇对照品&.%2,于$% <4容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
乙二醇的检验方法
检验项目的相关测试程序如下:色度的测定本测定方法等效于GB9282-88的规定进行测定。
1.主题内容与适用范围:本标准适用于标明有此指标的本公司生产的产品2.原理:以目测比较样品与色标的色泽,用Hazen(铂—钴)色泽单位表示结果。
3.定义:Hazen色泽单位:每升溶液含铂(以氯铂型)1ml和氯化钴六水合物2mg时的色泽。
4.仪器及药品4.1 1000ml容量瓶4.2 25ml或50ml纳氏比色管(比色管进可能为瓶底,具底至少100mm 处有刻线标记,特别是各管的玻璃颜色和刻度线标记的高度要匹配)4.3 100ml容量瓶4.4氯铂酸钾(K2PtCl)试剂级4.5氯化钴六水合物(CoCL2、6H2O)试剂级4.6盐酸密度约1.19g/ml,约38%(m/m)溶液,或约12N溶液。
5.色度标准液的制备5.1 500号色度标准液的制备:准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCL2、6H2O),溶于200ml6mol/L 盐酸和适量水中,稀释至1000ml 摇匀,所得溶液即为500号色度标准液。
5.2其他号数色度标准液的制备取不同量的500号色度标准液,用0.1mol/L 盐酸稀释至100ml 。
所取500号标准液的体积可按下式计算:V=N×100500式中:V —所取500号标准液的体积,ml ;N —欲制备的色度标准液的号数。
6.测定方法6.1将预测的溶液(或液体样品)注入比色管中至刻度,以日光或日光灯强照射为白色背景下,注意避开侧面照射,从管顶向管底沿轴线放像观看,用目测法与同体积色度标准液予以比较。
6.2测量低色泽(低于50Hazen 单位)时,刻线标记的高度一定要比测量深色时的大,并且通过色泽较深的液体看时,标准Hazen 比较溶液间的区别足以清晰可见。
7.结果的表示N×1005007.1以最接样品色汉的标准Hazen 比较Hzen 色泽单位数表示样品的色泽。
气相色谱法乙二醇纯度分析方法改进张学峰
气相色谱法乙二醇纯度分析方法改进张学峰发布时间:2021-09-06T06:20:22.747Z 来源:《中国科技人才》2021年第15期作者:张学峰杨红杰[导读] 乙二醇国标分析方法使用DB-624色谱柱进行分析,在国标方法使用过程中没有提到空白计算方法,使分析过程中和实际样品有差别;在分析过程中由于仪器有细微差别,组分分离度不好,乙二醇出现过载现象,为了使色谱峰出的有效分离,排除干扰,对柱流量和分流比进行的改动,使各个组分有效分离,消除乙二醇因进样产生的过载现象。
国能榆林能源化工有限公司榆林 719300摘要:乙二醇国标分析方法使用DB-624色谱柱进行分析,在国标方法使用过程中没有提到空白计算方法,使分析过程中和实际样品有差别;在分析过程中由于仪器有细微差别,组分分离度不好,乙二醇出现过载现象,为了使色谱峰出的有效分离,排除干扰,对柱流量和分流比进行的改动,使各个组分有效分离,消除乙二醇因进样产生的过载现象。
关键词:乙二醇分离度 DB-624色谱柱有效分离干扰乙二醇(EG)是一种重要的有机化工原料,主要用于生产聚酯纤维和防冻剂,此外还可用于生产不饱和聚酯树脂、润滑剂、增塑剂、非离子表面活性剂以及炸药等。
目前,我国生产乙二醇所用原料除了传统的石油裂解和催化裂化所产乙烯之外,还有电石炉尾气、甲醇以及工业弛放气中的合成气等。
①乙二醇市场需求指出,虽然煤制乙二醇利润空间缩小,但该技术具有工艺流程短,能耗低,成本低,节约石油资源等各种优势,符合国家政策导向和能源战略.我国煤制乙二醇产业将迎来一个快速成长的发展期,并逐步替代进口。
②本方法对乙二醇的分析方法进行改进,使用空白计算方法,使分析过程中和实际样品的差别进一步缩小,减少因分析方法带来的误差;在分析过程中由于仪器有细微差别,组分分离度不好,乙二醇出现过载现象,为了使色谱峰出的有效分离,排除干扰,对柱流量、分流比、初始温度、进样量进行的改动,使各个组分有效分离,消除乙二醇因进样产生的过载现象。
