实验三十五 苯乙烯悬浮聚合
苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。
反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。
调节搅拌速度,使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。
实验_苯乙烯悬浮聚合

实验_苯⼄烯悬浮聚合实验⼆:苯⼄烯的悬浮聚合⼀、实验⽬的1.通过对苯⼄烯单体的悬浮聚合实验,了解⾃由基悬浮聚合的⽅法和配⽅中各组分的作⽤;2.学习悬浮聚合的操作⽅法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和⼤⼩的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
⼆、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备⾼聚物的重要⽅法,由于⽔为分散介质,聚合热可以迅速排除,因⽽反应温度容易控制,⽣产⼯艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故⼜称珠状聚合,产品不经造粒可直接加⼯成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离⼦交换树脂和⾼分⼦试剂、⾼分⼦催化剂的载体。
苯⼄烯是⼀种⽐较活泼的单体,容易进⾏聚合反应。
苯⼄烯在⽔中的溶解度很⼩,将其倒⼊⽔中,体系分成两层,进⾏搅拌时,在剪切⼒作⽤下单体层分散成液滴,界⾯张⼒使液滴保持球形,⽽且界⾯张⼒越⼤形成的液滴越⼤,因此在作⽤⽅向相反的搅拌剪切⼒和界⾯张⼒作⽤下液滴达到⼀定的⼤⼩和分布。
⽽这种液滴在热⼒学上是不稳定的,当搅拌停⽌后,液滴将凝聚变⼤,最后与⽔分层,同时聚合到⼀定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加⼊分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作⽤,将单体分散在单体不溶的介质(通常为⽔)中,单体以⼩液滴的形式进⾏本体聚合,在每⼀个⼩液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循⾃由基聚合⼀般机理,具有与本体聚合相同的动⼒学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作⽤,被分散成细⼩液滴,因此悬浮聚合⼜有其独到之处,即散热⾯积⼤,防⽌了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采⽤,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较⾼的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(⽔),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于⽔,如:苯⼄烯(styrene),醋酸⼄烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
实验三_苯乙烯悬浮聚合

1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法,单体溶有引发剂,一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05~0.2mm,其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分子量及其分布比较稳定。
2. 产品分子量较溶液聚合高,杂质含量比乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗,后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
因此比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
目前的悬浮聚合多采用间歇法,连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的工艺:悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。
悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。
在工业生产中,引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。
引发剂用量为单体量的0.1% ~ 1%。
去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。
水相与单体之比一般在75:25~50:50范围内。
3、实验方案的设计:一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。
实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。
实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。
因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。
在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。
实验_苯乙烯悬浮聚合

实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
苯乙烯的悬浮聚合

苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:C H=C H2C H-C H2n本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、实验仪器及设备搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿四、实验药品名称试剂规格用量单体苯乙烯除去阻聚剂15g 油溶性引发剂BPO AR 0.3g 分散剂聚乙烯醇 1.5%水溶液20 mL分散介质水去离子水130mL五、实验步骤1、安装仪器(如图)2、加料:用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100mL锥形瓶中,再用移液管按配方聚苯乙烯加入锥形瓶中,轻轻振荡,待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。
再用量筒取20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶,最后用130 mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合 通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在20~30min 内将温度升至85~90ºC ,开始聚合反应。
苯乙烯悬浮聚合及性能

苯乙烯悬浮聚合及性能一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组分的作用。
2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。
由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成的成品呈均匀颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点来看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度时,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器和搅拌速率。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的种类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而决定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度的转速,水与单体比等。
实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
苯乙烯(ST)通过聚合反应生成聚苯乙烯(PS),反应式如下:通常的聚苯乙烯为非晶太无规聚合物,具有优良的绝热、绝缘和透明性,长期使用温度0-70℃,胆脆,低温易开裂。
此外还有全同和间同立构聚苯乙烯。
全同聚合物有高度结晶性,聚苯乙烯材料包括普通聚苯乙烯、发泡聚苯乙烯(EPS)、高抗冲聚苯乙烯(HIPS)及间规聚苯乙烯(SPS)。
普通聚苯乙烯树脂属于无定型高分子聚合物,聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环,大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质,如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。
其制品具有极高的透明度,透光率可达90%以上,电绝缘性能好,易着色,加工流动性好,刚性好及耐化学腐蚀性好等;不足之处在于性脆,抗冲击性能的低,易出现应力开裂,耐热性差及不耐沸水等。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。
实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。
在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。
实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。
2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。
3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。
实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。
经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。
实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。
这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。
同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。
实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。
这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。
实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。
同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。
通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。
希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
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聚合,此配方需要作哪些改动?为什么? (2)分散剂的作用原理是什么?其用量大小对产物粒子有何影响? (3)悬浮聚合对单体有何要求?聚合前单体应如何处理? (4)根据实验体会,结合聚合反应机理,您认为在悬浮聚合的操作中,应特别注意哪些 问题? (5)写出反应历程 (引发、增长、终止)
试剂 单体 苯乙烯 分散剂 聚乙烯醇 引发剂 1799,1.5%水溶液 化学纯,使用前重结 晶 无离子水 20ml 规格 聚合级,用前碱洗除 阻聚剂 用量15gຫໍສະໝຸດ BPO介质 水0.3g
130ml
苯乙烯可以按体积加入(比重为0.909)
4. 实验操作
(1)按图安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范,尤其是搅拌 器。安装好后用手转动,要求转动轻松自如。
苯乙烯悬浮聚合
一
原理
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。由于用水为分散介质, 聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品 呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合,产品不经过造粒可直接成型加工。
工业上用悬浮聚合法生产的聚苯乙烯是一种透明的无定型热塑性高分子材料, 其分子量分布较宽,由于流动性能好而于模压注射制品,所加工的制品有较 高的透明度和良好的耐热性,电绝缘性。
烷酮,聚丙烯酸盐类,纤维素醚与天然胶。
如果所形成的聚合物溶于单体中,在低转化率下,液滴中会产生凝胶,高转化率 下就会变硬(单体转化为聚合物)。如果聚合物不溶于单体溶液里,液滴中就会 形成沉淀,这样就会形成不透明且通常为非规则形状的颗粒。而如果形成的聚合 物部分溶于单体溶液中,那最终产物的组成就很难预测了。聚合产生的颗粒可以 应用于很多技术中,比如模塑。然而它们的最大应用还是在色谱分离领域中作为 分离材料(比如离子交换树脂,酶固载支撑材料)得以应用。这种应用通常需要 大的比表面积,即在珠状颗粒内部结构中产生所需要尺寸大小的孔洞。聚合物珠 子怎样才可以做到内部有孔呢?可以在单体相中引入一种惰性稀释剂,也可以叫 它做致孔剂。聚合结束后将它提取出来。其它添加剂可以包括紫外稳定剂(芳香 酮或芳香酯),热稳定剂(乙烯氧衍生物,无机金属盐),模润滑剂以及泡沫剂。
Hoffman and Delbruch在1909年首次引入了悬浮聚合法这一概念。在这个悬 浮聚合中,引发剂溶于单体相,而单体相则是分散于分散介质,通常是水中。在这 里,单体液滴构成分散相,水构成连续相。处于分散相的单体(液滴)与最终由 其形成的聚合物与分散介质(连续相)的溶解性通常很低。单体相(或分散相) 的体积分数通常在0.1-0.5。聚合反应可以在低体积分数下施行,但是也要经济 上划算,太低的体积分数会导致产率太低。高体积分数下,连续相太少,就不足 以填充分散的液滴之间的空间。这样,由于单体液滴没有得到充分的分离,最终 我们也得不到颗粒状的聚合产物。正常状态下,液滴彼此间因为分散相的存在充 分而彼此孤立,聚合就在每个独立的液滴内部进行,并且在大多数情况下属自由 基聚合。
总而言之,悬浮聚合实质上是借助于较强的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在 与单体不相溶的介质中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每个小液滴内, 单体的聚合过程与本体聚合相似。由于单体在体系中在强力搅拌和悬浮剂的双重 作用下被 分散成细小的液滴,因此悬浮聚合又有其独特之处,即散热面积大,故 防止了在本体聚合中不易散热的问题。另一特点是由于采用分散剂,应对最后产 物分离、清洗,才能得到纯度较高的颗粒状聚合物。
(4) 出料及后处理: 停止加热,撤出电炉,一边搅拌一边用冷水将三口瓶冷却至室温(为什么?) 停止搅拌, 取下三口瓶,产品用布氏漏斗过滤,并用热水洗数次(为什么?),最后产品在鼓风干燥箱
中烘干(50℃),称量并计算产率。
三 实验报告
(1)结合悬浮聚合的理论,说明配方中各组分的作用。如改为苯乙烯的本体聚合或 乳液
悬浮聚合通常需要加入少量稳定剂,以阻止在聚合过程中粘度不断增大的小液滴 彼此粘合在一起,使圆形颗粒状分散聚合体稳定存在。最初乳化的液滴以及由此 而成的聚合物颗粒两者的尺寸分布就取决于液滴的分裂与液滴的融合这两种状态 之间的平衡。而这种平衡反过来受控于搅拌桨的类型,速度,以及所用的稳定剂 的种类与浓度。用于油在水中进行聚合的悬浮聚合反应,典型的稳定剂有以下几 种:聚乙烯醇-乙烯乙酸酯(聚乙烯醇乙酸酯80-90%的水解产物),聚乙烯吡咯
(2)加料: 准确称取0.3g BPO(用分析天平称),放于100ml锥形瓶中,再用移液 管按配方量取苯乙烯,也加入锥形瓶中,轻轻振动,待BPO完全溶解后加入三口 烧瓶,再加入20ml 1.5%的聚乙烯醇溶液,最后用130ml 无离子水分别冲洗锥 形瓶和量筒后加入三口瓶中。
(3)聚合: 通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在 20-30 分钟内将温度升至 8595℃,开始聚合反应。反应成功与否的关键:在整个聚合过程中,除了要控制好 反应温度外,关键是要控制好搅拌速度,尤其是反应一个多小时后,体系中分散 的颗粒变得发粘(为什么?)这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止,都会导致颗 粒粘在一起或粘在搅拌器上形成结块,致使反应失败,所以反应中一定要控制好 搅拌速度。可以在反应后期将 温度升至反应温度上限以加快反应,提高转化率。 反应1.5-2 小时后,可用小勺取少量颗粒于表面皿中进行观察,如颗粒变硬发脆, 可结束反应(为什么?)
二
1 实验目的
实验
通过实验掌握悬浮聚合的实施方法,了解配方中各组分的作用。 了解分散剂,升温速度,搅拌桨型,搅拌速度等对悬浮聚合的影响。
2
化学试剂及仪器
表面皿 1个 小药勺 1支 搅拌马达 1个 锥形瓶(100ml) 1个 吸管 1个 调压器 2台 盆式电炉(250ml) 1个 布氏漏斗 1个
3.聚合配方