甲酸钠分析方法
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点为什么2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。
食品添加剂苯甲酸钠含量的测定报告讨论
食品添加剂苯甲酸钠含量的测定报告讨论
食品添加剂苯甲酸钠在中国是允许使用的一种食品添加剂，用于防止食品腐败和变质。
然而，根据中国的食品安全法律法规，食品添加剂的使用必须符合一定的标准和限制。
测定食品添加剂苯甲酸钠的含量是确保食品安全的重要步骤之一。
为此，针对食品中苯甲酸钠的含量，通常会进行化学分析方法的研究和应用。
有关苯甲酸钠含量的测定报告，一般会包括以下内容的讨论：
1. 分析方法的选择和开发：针对苯甲酸钠的特性和食品基质的复杂性，选择一种适合的分析方法来测定其含量。
常用的方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
2. 样品处理和准备：样品的处理对于准确测定苯甲酸钠的含量至关重要。
如何将样品转化为可测定的形式，并保证处理过程中不会造成样品中苯甲酸钠含量的变化，需要仔细考虑和控制。
3. 标准品和质控样品的使用：为了确保测定结果的准确性和可靠性，通常会使用标准品进行校准，并加入质控样品进行质量控制。
4. 方法的准确性和精密度评估：对于所选择的分析方法，需要进行准确性和精密度的评估，包括重复性、中间精密度、回收率等指标的测定。
5. 结果的讨论与比较：将所测定的苯甲酸钠含量与相关标准进行比较，并对结果的准确性和可靠性进行评估。
需要注意的是，在讨论报告时，不能直接透露涉及具体企业或产品的信息。
同时，任何关于食品添加剂苯甲酸钠使用的讨论都应该遵守中国相关法律法规的规定，保证内容不涉及违法违规行为。
希望以上信息对您有帮助。
2024年甲酸钠市场分析现状
2024年甲酸钠市场分析现状简介甲酸钠，化学式为HCOONa，是甲酸的钠盐，是一种重要的有机化工原料和食品添加剂。
甲酸钠在化工、制革、染料、农药等行业中具有广泛的应用。
本文将对甲酸钠市场的现状进行详细分析。
产地与消费甲酸钠的主要产地包括中国、美国、德国和印度等国家。
中国作为全球最大的甲酸钠生产国，其产量占据了全球市场的很大比例。
甲酸钠的消费也主要集中在这些国家。
市场规模甲酸钠市场规模庞大，因其广泛的应用，在全球持续增长。
根据市场调研数据显示，甲酸钠市场的年产值超过10亿美元。
在未来几年，预计市场规模将继续扩大。
市场驱动因素甲酸钠市场的增长受到多种因素的驱动。
首先，工业领域对甲酸钠的需求量持续增长，尤其是在化工、制革和染料等行业。
其次，食品行业对甲酸钠作为食品添加剂的需求也在增加。
此外，新兴市场的发展和人口增长也为甲酸钠市场提供了更多机会。
市场竞争态势甲酸钠市场竞争激烈，主要厂商包括中国石化、德国巴斯夫、美国埃克森美孚等。
这些公司在技术研发、产品质量和市场拓展方面具有竞争优势。
此外，低成本生产国家的崛起也对市场格局产生了一定影响。
市场趋势甲酸钠市场在技术创新和产品升级方面持续发展。
随着环境保护意识的增加，对可持续发展和绿色生产的需求正在增加。
化工行业对甲酸钠的替代品的研究也在进行中。
未来市场将朝着更加环保和高效的方向发展。
风险与挑战甲酸钠市场面临一些风险与挑战。
首先，原材料价格的波动性对市场造成影响。
其次，环境监管和法规的变化可能对市场发展带来不确定性。
此外，市场竞争也是一个重要的挑战，需要企业不断提高竞争力。
结论总体来说，甲酸钠市场具有良好的增长前景。
市场规模庞大，需求量大，且具有广泛的应用领域。
然而，市场竞争激烈，企业需继续创新和提高竞争力。
随着环保意识的增强，可持续发展将成为市场的一个重要方向。
企业应关注市场的变化，积极应对风险与挑战，以取得更大的市场份额。
废碱液回收试验中甲酸钠的分析
Ａｂ ｔａｃ ： ｓｒ ｔ
Ｓ ｄ ｕ ｆ ｒ ｔ ｒ ｍ ａ ｔ ｌ ａｉｌｑ ｏ ｓ ａ ａｙ ｅ ｙ ｐ ｒ ｈ ｏ ｅ ａ ｉ ｏ ａ ｕ ｏ ｓ ｔ ｒ ｔｏ ｎ ｔａ ｆ ｏ ｉ ｍ ｏ ｍａｅ ｆ ｏ ｗ ｓｅ ａ ｋ ｌ ｉｕ ｒｗａ ｎ ｌｚ ｄ ｂ ｅ ｃ ｌｆ ｃｄ ｎ ｎ ｑ ｅ ｕ ｉ ａ ｉｎ ｉ ｓｅ ｄ ｏ ｉ ｔ
维普资讯
２０ ０ ８年 ４月
云 南化 工
Ｙｕ ｎａ ｅ ｃ ｌＴｅ ｈｎ ｌｇ ｎ ｎ Ｃｈ ｍｉａ ｃ ｏｏ ｙ
Ａｐ ． ００ ｔ２ ８ Ｖｏ ． ５， １ ３ Ｎｏ． ２
第３ ５卷 第 ２期
废 碱 液 回 收 试 验 中 甲酸 钠 的 分 析
醋 酸 的介 质 中主 要 以离 子 对 Ｈ Ａ ・ １ 的形 Ｃ Ｃ０ 一
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 和 试 剂 ． 。
式存 在 。离解 为 Ｈ Ａ 和 Ｃ０ 一 Ｃ １ 的程 度很 小 。滴
定 反应 为 ：
Ｄ Ｓ 型号 自动 电位 滴定仪 （ Ｌ公 司 ） Ｌ１ ＭＴ ；
钠和氢氧化钠与 冰醋酸反应 生成 的醋酸 钠 ）再用 盐 ，
酸滴定样品中的氢氧化钠 ， 用总碱 的结果减 去盐 酸滴
定 的氢氧化钠 ， 可得 到 甲酸钠准 确 的结 果 ， 为废碱 液 回收装置的可行性提供 了准确的数据。
水 溶液 中用 酸碱 滴定 测 其含 量 。但 以冰醋 酸作 为 溶 剂 ， 高氯 酸做 滴定 剂 ， 能准 确 的测 定 。冰 醋 用 就 酸 的介 电常 数 较 小 ， 有 ６ １ ｌ 。高 氯 酸 在 冰 ｅ只 ．３ｌ Ｊ
收 稿 日期 ：０ ８— １ ８ ２０ ０ —０
甲酸钠分析方法
4.3外观的测定在自然光或荧光灯光照下，将5g～10g试样放在洁白纸上，目视确定外观。
4.4 水分及挥发分的测定4.4.1 原理试样在103℃±2℃烘箱中干燥，用称量法测定其失重。
4.4.2 仪器称量瓶：40mm±2mm，高25mm±2mm。
4.4.3 测定步骤用已恒重的称量瓶，称取 1.8g～2.2g试样（称准至0.0002g），置于烘箱中，于103±2℃烘3h后取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却至室温，称量。
4.4.4计算水分及挥发分百分含量按式(1)计算:m1－m2X= ―――――×100 (1)m式中:X—水分及挥发分百分含量;m1—称物瓶加试样质量;m2—干燥后称物瓶加试样质量,g;m—试样质量,g。
允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于0.2%,取两结果的算术平均值为测定结果。
4.5有机杂质含量的测定4.5.1原理：干燥试样在800℃高温下的灼烧失重,与在此温度下甲酸钠转化成碳酸钠的理论失重之差。
4.5.2仪器：铂坩埚或银坩埚,25ml ～30ml 。
4.5.3测定步骤在已恒重的铂坩埚或银坩埚中,称取经测定水分及挥发分后并研细均匀的试样0.25±0.02g(称准至0.0002g),于电炉上缓慢加热,直到试样全部碳化后,置于坩埚架上移入800±25℃高温炉中灼烧至无黑色(约30min 左右),取出坩埚,在空气中冷却1min,移入干燥器中冷却至室温,称重.4.5.4计算有机杂质百分含量按(2)计算:m 1－m 2X= ×100－0.2206×X 3M式中:X —有机杂质百分含量;m 1—坩埚加试样质量,g;m 2—灼烧后坩埚加试样质量,g;m —试样质量,g;0.2206—甲酸钠灼烧为碳酸钠理论失重的系数;X —甲酸钠的百分含量.允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于0.2%,取两结果的算术平均值为测定结果。
甲醇钠和甲酸钠的化学分析
分析仪表甲醇钠和甲酸钠的化学分析李顺芬,贾朝霞,杨先贵,罗仕忠,吴玉塘(中科院成都有机化学研究所 成都 610041)摘要:建立了一种准确、可靠的分析甲醇钠和甲酸钠的方法。
进行了甲醇钠与甲醇、乙醇、二甲苯等共存体系中甲醇钠的处理和分析以及甲酸钠与Cu催化剂体系中甲酸钠的分析。
关键词:分析;甲醇钠;甲酸钠0 前言碱金属或碱土金属的甲醇盐是最重要的甲醇羰化合成甲酸甲酯的催化剂,在最新的低温合成甲醇工艺中采用甲醇钠或甲醇钾作为其中的羰化反应催化剂[1～3]。
碱金属的碱性越强,其甲醇盐的催化活性也越高。
由于价格方面的原因,目前工业上使用的甲醇羰化反应催化剂是甲醇钠,也有极少数采用甲醇钾。
作者的工作表明低温合成甲醇工艺中催化剂失活的主要原因是甲醇钠失活生成甲酸钠,其反应途径主要有:(1)原料中不可避免的少量水和反应中生成的微量水使甲醇钠发生水解: CH3ONa+H2O———→NaOH+CH3OH(1)生成的氢氧化钠进一步与甲酸甲酯反应: NaOH+HCOOCH3———→HCOONa+CH3OH(2)(2)氢氧化钠还可与一氧化碳反应生成甲酸钠: NaOH+CO———→HCOONa(3)(3)还可能存在如下反应: CH3ONa+HCOOCH3—→HCOONa+CH3OCH3(4)分析和监控甲醇羰化合成甲酸甲酯和低温合成甲醇工艺中的甲醇钠、氢氧化钠和甲酸钠对上述反应是相当重要的。
因此,建立一种简便、易行的分析方法具有重要的意义。
1 实验部分111 主要化学试剂HCl,分析纯,四川省德阳市化学试剂厂; CHCl3,分析纯,上海试剂一厂;CH3OH,分析纯,北京化工厂;C2H5OH,分析纯,重庆东方化工厂;二甲苯,分析纯,中国石首东洋精细化工厂;甲醇钠,采用金属钠与甲醇反应制备,得到甲醇钠的甲醇溶液,然后将此溶液通氮气,抽真空蒸馏制得;甲酸钠,分析纯,上海中心化工厂;Cu催化剂,自制。
112 实验方法11211 甲醇钠的分析无论是由金属钠或氢氧化钠制备的甲醇钠中都不可避免存在一定量的氢氧化钠,如何确定样品中氢氧化钠和甲醇钠的含量呢?依照韦廉穆森反应,醇钠和卤代烷发生复分解反应生成醚和卤化钠: RONa+R′X———→ROR′+NaX(5)反应后用约100℃沸水加热即可使ROR′和过量的卤代烷挥发。
季戊四醇分析操作规程
季戊四醇分析操作规程一、目的为了规范检验员在分析过程中的操作。
二、依据根据国家标准及生产工艺要求。
三、范围适用于公司季戊四醇原料、产品、中控分析。
四、分析方法1.原材料原材料合格判定根据公司工艺技术要求。
主要原料的规格1.1甲酸1.1.1含量测定：用减量法称取均匀试样0.8～1.0g（准确至0.0002g）放入预先已装有约80(20)ml无CO2的蒸馏水的250ml三角烧瓶中，加2滴酚酞(10g/l)指示剂，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至淡粉色为终点。
按下式计算：X （%）＝（C×V×0.04603）/m ×100 平行测定二次结果不大于0.2%，取算术平均值。
1.2.液碱1.2.1 NaOH含量的测定：原理:试样先加入氯化钡,将碳酸钠转为碳酸钡沉淀,以酚酞,用盐酸滴定.步骤：称取均匀试样1～1.5g（准至0.0001g）于预先注有约80ml 无CO2蒸馏水的250ml三角瓶中，加入20(10)ml（10%）氯化钡溶液(要处理)和2～3滴1%酚酞指示剂。
摇匀用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚好褪去为终点。
按下式计算：X1（%）＝N×V×4/m1.2.2 碳酸钠含量的测定：原理:试样用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸滴定,再减去NaOH含量同氢氧化钠含量测定相同，用2～3滴0.1%甲基橙(溴甲酚绿-甲基红混合指示剂)为指示剂，滴至呈橙色为终点。
按下式计算：X2＝C×（V1－V）×5.299/m式中：V——测NaOH含量时盐酸标准溶液之用量可称50克样定容1L再取50ml.1.2.3 氯化钠测定:试样50ML加硝酸10+50硝酸银,用铁铵钒(硫酸铁铵)指示剂.硫氰酸钾标准溶液滴至浅棕红色. 按下式计算：X＝C×V×5.85/m1.3工业甲醛溶液1.3.1外观的测定:目测。
清晰无悬浮物物液体，低温时允许有白色混浊。
苯甲酸钠 双相滴定法
苯甲酸钠双相滴定法以苯甲酸钠双相滴定法为标题的文章一、引言苯甲酸钠双相滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中苯甲酸钠的含量。
该方法准确、可靠且操作简便，因此在实验室中得到广泛应用。
本文将介绍苯甲酸钠双相滴定法的原理、实验步骤和注意事项，希望能对读者有所帮助。
二、原理苯甲酸钠双相滴定法是基于酸碱滴定的原理。
首先，将待测溶液中的苯甲酸钠转化为酸性物质苯甲酸，然后用强碱溶液进行滴定。
滴定过程中，使用有机溶剂作为滴定介质，使苯甲酸钠和苯甲酸在有机相中反应，生成可溶于有机溶剂的盐。
当滴定剂的量与被滴定物的量相当时，指示剂的颜色发生变化，表明滴定终点已经达到。
根据滴定剂的用量，可以计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
三、实验步骤1. 准备工作：根据实验需要，准备好苯甲酸钠标准溶液、滴定剂、指示剂和有机溶剂。
2. 取一定体积的待测溶液，转移到滴定瓶中。
3. 加入适量的有机溶剂，并加入几滴指示剂。
4. 用滴定管滴加滴定剂，同时轻轻摇动滴定瓶，直至指示剂颜色发生明显变化。
5. 记录滴定剂的用量。
6. 重复以上步骤2-5，直至滴定结果的重复性满足要求。
7. 根据滴定剂的用量，计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
四、注意事项1. 实验过程中，要保持实验器材的洁净，以免影响实验结果。
2. 滴定过程中要注意滴定剂的滴加速度，以避免误差。
3. 指示剂的选择应根据待测溶液的性质来确定，以获得准确的滴定终点。
4. 实验中要注意控制温度，避免温度变化对实验结果的影响。
5. 实验结束后，要及时清洗实验器材，准备下一次实验使用。
五、总结苯甲酸钠双相滴定法是一种简便、准确的分析方法，适用于测定溶液中苯甲酸钠的含量。
通过本文的介绍，相信读者对该方法有了初步的了解。
在实际操作中，需要严格控制实验条件，以获得准确的结果。
希望本文能对读者在实验中的操作提供一定的参考，使实验结果更加可靠。
苯甲酸钠的分析
继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，ห้องสมุดไป่ตู้滴随振摇，至水层显 持续橙红色，即得。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于
72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不
得少于99.0％。 盐酸滴定液实际浓度：0.4936 mol/L
三、注意事项—乙醚请回收、实验完毕试管倒扣
2、苯甲酸盐 ①取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加三氯
化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀---建
议实验时使用小烧杯。 。 COONa
7 + FeCl3 + 2OHCOO6 Fe3(OH)2 OOC + 7NaCl + 2Cl-
苯甲酸
+H+
加盐酸，平衡向左移动，且产生白色苯甲酸沉淀
1. 分液漏斗用前检漏，振摇提取时宜倾斜分液漏斗150o，并不 时排气。
2. 为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底
部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。 3. 滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时，每加1滴，均 应充分振摇，以保证在两相间达到平衡。 4. 分液漏斗放置至水层与醚层分层后，再分取水层，并注意将 水层全部分出，以免造成损失。 5. 滴定终点偏酸性，须选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙。
实验四：
苯甲酸钠的分析
苯甲酸钠的分析
一、鉴别 1、钠盐 取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加醋
酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀---建议实验时使用小烧杯。
3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=NaAc· Zn(Ac)2· 3UO2(Ac)2· 9H2O 醋酸双氧铀锌钠 黄色沉淀
甲酸钠_精品文档
甲酸钠甲酸钠，化学式为HCOONa，是一种无机化合物，属于甲酸盐。
它是无色结晶性固体，在水中能够溶解。
甲酸钠在工业上广泛应用，具有许多重要的用途。
首先，甲酸钠在农业领域中被广泛运用。
它可用作农药和杀虫剂的原料，用以控制害虫的繁殖。
甲酸钠还可以用作植物的防腐剂，延长植物的保存期限。
此外，甲酸钠也可用作肥料的添加剂，帮助植物吸收养分，促进生长发育。
其次，甲酸钠在皮革工业中扮演着重要的角色。
它可以用作皮革柔软剂，增加皮革的柔软度和光泽度。
甲酸钠还可以用于调整皮革的pH值，确保皮革品质的稳定性。
此外，甲酸钠还可用于制备皮革防腐剂，避免皮革被微生物侵蚀。
另外，甲酸钠在纺织工业中也有着重要的用途。
它可以用作纺织品的脱色剂，去除织物上的染料残留。
甲酸钠还可以帮助染料在纺织品上的固定，增强染色效果。
此外，甲酸钠还用于纺织品的漂白和洗涤过程中，帮助去除污渍和杂质。
此外，甲酸钠还在化学领域中被广泛应用。
它可用于制备其他化学品，如硼酸甲酯、甲醛、乙酰胺等。
甲酸钠也是一种重要的中间体，用于有机合成反应中的催化剂、稳定剂和酸中和剂。
此外，甲酸钠还可用于金属表面处理，去除表面的氧化物和污物。
虽然甲酸钠在工业中有着广泛的应用，但需要注意其安全使用。
甲酸钠具有刺激性，接触到皮肤和眼睛会引起刺激和灼伤。
在使用过程中，需要佩戴防护手套、护目镜等防护装备，确保安全操作。
此外，甲酸钠也需存放在干燥、通风的环境中，远离火源和氧化剂。
总之，甲酸钠作为一种广泛应用的无机化合物，在农业、皮革、纺织和化学等领域中发挥着重要的作用。
它的用途多样，包括农药、防腐剂、柔软剂、脱色剂、中间体等。
然而，使用时也要注意安全性和环境保护，确保正确使用和储存，以避免潜在的危险。
我们需要进一步研究与开发甲酸钠的应用，以满足不断发展的工业需求。
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甲酸钠分析方法
文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
外观的测定在自然光或荧光灯光照下，将5g～10g试样放在洁白纸上，目视确定外观。
水分及挥发分的测定
4.4.1 原理
试样在103℃±2℃烘箱中干燥，用称量法测定其失重。
4.4.2 仪器
称量瓶：40mm±2mm，高25mm±2mm。
4.4.3 测定步骤
用已恒重的称量瓶，称取1.8g～2.2g试样（称准至0.0002g），置于烘箱中，于103±2℃烘3h后取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却至室温，称量。
4.4.4计算
水分及挥发分百分含量按式(1)计算:
m
1－m
2
X= ―――――×100 (1)
m
式中:X—水分及挥发分百分含量;
m
1
—称物瓶加试样质量;
m
2
—干燥后称物瓶加试样质量,g;
m—试样质量,g。
允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于%,取两结果的算术平均值为测定结果。
有机杂质含量的测定
4.5.1原理：干燥试样在800℃高温下的灼烧失重,与在此温度下甲酸钠转化成碳酸
钠的理论失重之差。
4.5.2仪器：铂坩埚或银坩埚,25ml～30ml。
4.5.3测定步骤
在已恒重的铂坩埚或银坩埚中,称取经测定水分及挥发分后并研细均匀的试样±0.02g(称准至0.0002g),于电炉上缓慢加热,直到试样全部碳化后,置于坩埚架上移入800±25℃高温炉中灼烧至无黑色(约30min左右),取出坩埚,在空气中冷却
1min,移入干燥器中冷却至室温,称重.
4.5.4计算
有机杂质百分含量按(2)计算:
m
1－m
2
X= ×100－×X
3
M
式中:X—有机杂质百分含量;
m
1
—坩埚加试样质量,g;
m
2
—灼烧后坩埚加试样质量,g;
m—试样质量,g;
—甲酸钠灼烧为碳酸钠理论失重的系数;
X—甲酸钠的百分含量.
允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于%,取两结果的算术平均值为测定结果。
甲酸钠含量的测定
4.6.1原理：试样在800±25℃灼烧,使甲酸钠转化成碳酸钠,用甲基橙作指示计,用
过量硫酸溶液,同生成的碳酸钠反应,以NaOH标准溶液回滴过量的硫酸,计算甲酸钠的含量.
4.6.3试剂和溶液
硫酸标准溶液C(1/2H
2SO
4
)=L;
NaOH标准溶液C(NaOH)=L;
甲基橙指示剂:%水溶液.
4.6.4仪器：一般实验仪器.
4.6.4测定步骤
将作有机杂质后坩埚放如300 ml烧杯中，加水75ml，准确加入标准滴定溶液，在电炉上煮沸5～10分钟，冷却加入2滴甲基橙指标剂，用LNaOH标准滴定溶液滴至溶液呈黄色，同时作空白实验。
4.6.5 计算
甲酸钠百分含量按式（3）计算：
C(V1-V2)×
X
3
＝───────----------- ×100 (3)
m
式中：X
3
——甲酸钠含量；
C ——NaOH标准滴定溶液浓度，mol/L；
V1——滴定空白耗用NaOH标准滴定溶液的体积，ml；
V2——滴定样品耗用NaOH标准滴定溶液的体积，ml；
——每毫摩尔甲酸钠的质量，g；
m——试样的质量，g。
允许误差：平行测定两个结果的差值不得大于%，取两结果的算术平均值为测定结果。
氯化钠的测定
4.7.1 原理：试样用水溶解，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定CI-。
4.7.2 试剂和溶液
）= mol/L；
硝酸银标准滴定溶液：C（AgNO
3
铬酸钾饱和溶液。
4.7.3仪器：一般实验室仪器。
4.7.4 测定步骤
称取测水分后的试样1g（称准至0.0002g）于250ml三角瓶中，用50ml水溶解后，加入3滴饱和铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。
4.7.5 计算
氯化钠百分含量按式（4）计算：
×
X
=──────────×100 (4)
4
m
式中：X
——氯化钠白分含量；
4
C——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
——每毫摩尔氯化钠的质量，g；
m——试样的质量，g。
允许误差：平行测定两个结果的差值不得大于%，取两结果的算术平均值为测定结果。
铁离子的测定
4.8.1测定原理：在PH10±的氨性溶液中，加入磺基水杨酸与铁生成稳定的黄色络
合物（NH
3）[Fe(RSO
3
H)
3
]后与标准比色即可。
4.8.2试剂
mol/L盐酸溶液；
L磺基水杨酸水溶液；
mol/L氨水溶液；
mLFe标准溶液：先配制0. 1mg/mLFe标准溶液，使用时稀释之。
（mLFe标准溶
液配制方法：称取0.864g硫酸铁铵[NH
4Fe(SO
4
)
2
·12H
2
O]，溶于水，加10mL硫酸溶
液（10%），移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
）
4.8.3测定步骤
4.8.3.1标准比色管的制备
准确吸取若干毫升铁标准溶液，于50mL比色管中，其它与样品同时同条件处理。
4.8.3.2样品管的制备
称取样品1.0g（准至0. 001g）置于50 mL比色管中，加入20mL水使之溶解。
加入1 ml mol/L盐酸溶液和2 ml L磺基水杨酸水溶液，摇匀后加入5 ml mol/L氨水溶液摇匀，与标准管比色，色泽的深度不得超过标准管。
4.8.4计算
V—吸取铁标准溶液的体积，mL；
m—样品的质量，g。