用DTA研究环氧树脂固化反应动力学
耐高温树脂的固化动力学分析及其力学性能
2. 1 原料 实验原料有改性环氧树脂, 环氧值 0. 86~ 0. 91;
酸酐类固化剂; 促进剂, 自制复配促进剂; 脱模剂[9] , 自制; T 700 碳纤维。 2. 2 实验方法
采用差热扫描分析仪( DSC) 测试其固化反应特 点, 扫描 速 度分 别 为 5 min、10 min、15 min、 20 min。
d ( In ) d(1 T)
=
-
E nR
( 5)
对 In ~ ( 1 T p ) 曲线进行线性回归, 反应级数 n
= 0. 93。
3. 1. 3 固化反应动力学方程
根据质量作用定律方程:
d dt
=
k( 1-
)n
( 6)
k 可由 Arrhennius 公式求出, 即:
k= Ae- E RT
( 7)
A=
对树脂固化物进行 DSC 扫描, 测试树脂固化物 的玻璃化转变温度。
采用 T700 碳纤维缠绕单向板的纤维体积含量 为46. 12% ; 按 GB3354 82、GB T 1449 2005、GB33562005 测试其拉伸、弯曲、层剪性能。
3 结果与讨论
3. 1 树脂体系的动力学参数计算
根据热力学第二定律可得:
( 4)
式中: ∀ ∀ ∀ 等速升温速率( K min) ; Tp ∀ ∀ ∀ 峰顶温度( K) ;
n ∀ ∀ ∀ 固化反应级数;
R ∀ ∀ ∀ 理想气体常数( kJ mol) ;
E ∀ ∀ ∀ 表观活化能( kJ mol) 。 当 E nR 2T p 时, 可 将 2T p 省略, 因而 得到下
式:
( Harbin FRP Institute, Harbin 150036) ABSTRACT The curing kinetics of heat resistant epoxy resin is studied in this article, and relevant kinetic parameters, such as
基于非模型法研究环氧树脂的固化动力学行为
基于非模型法研究环氧树脂的固化动力学行为张骁亚;秦文峰;唐庆如【摘要】依据非等温差示扫描量热法（DSC）测定的数据，采用 Friedman ，Flynn‐Wall‐Ozawa ，Kissinger‐Akahira‐Sunose三种非模型计算并绘制其固化速率和活化能与固化度的关系曲线，分析了环氧树脂体系的固化反应阶段和固化行为。
研究表明，固化反应逐渐从自催化反应机理转变为n阶反应机理，与模型拟合法研究的结果基本吻合。
三种非模型拟合法都能较好地表征该体系的固化行为，其中Kissinger‐Akahira‐Sunose法的结果最能准确地反映该体系的固化行为，Flynn‐Wall‐Ozawa法的结果略有偏差，Friedman法的结果偏差较大但趋势与另两种一致。
%On the basis of non‐isothermal Differential Scanning Calorimetry (DSC) measuring data ,using three kinds of non‐model fitting methods ,Friedman ,Flynn‐Wall‐Ozawa and Kissinger‐Akahira‐Sunose ,the paper ana‐lyzes and investigates the curing behavior of epoxy resin ,then calculates and draws the relation curve between the curing rate ,the activation energy and the curing degree .The research shows that the curing reaction gradually translates from the autocatalytic reaction mechanism to the N order reaction mechanism ,basically consistent with the model fitting results .The three kinds of non‐model fitting methods can well characterize the curing behavior of the system ,in which the result of Kissinger‐Akahira‐Sunose method can accurately reflect the curing behavior of the system ,the result of Flynn‐Wall‐Ozawa method is in a slight deviation ,and the deviation of Friedman method is more significant but the trend is consistent with that of other two .【期刊名称】《西安航空技术高等专科学校学报》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P50-54)【关键词】环氧树脂;差示扫描量热法;非模型拟合法;固化行为【作者】张骁亚;秦文峰;唐庆如【作者单位】中国民用航空飞行学院航空工程学院，四川广汉618307;中国民用航空飞行学院航空工程学院，四川广汉618307;中国民用航空飞行学院航空工程学院，四川广汉618307【正文语种】中文【中图分类】TB332环氧树脂经过固化后具有良好的介电性能和较小的变定收缩率，加工成制品的尺寸稳定，兼具较好的柔韧性和高硬度，且对碱及大部分溶剂稳定，并对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，因而广泛应用于国防和国民经济领域[1-3]。
TDE_85_DDS固化体系性能研究
图 2 TDE- 85/ DDS 体系不同升温速率下的 DTA 曲线 表 3 TDE- 85/ DDS 体系 DTA 分析结果
升温速率 / min 5 10 20
- 1
起始峰温 Ti/ 164. 8 170. 8 190
峰顶温度 Tm/ 189 213. 7 235. 2
峰终温度 Tf/ 252. 5 261. 4 303. 5
由图 4 ln ~ 1/ Tm 关系曲线得其斜率为 - 7. 143, 代入 Crane 方程中 , 计算得 n= 0. 9505, 近似于一级反应, 与 DTA 曲线显示单峰相一致。 由上面求出的反应级数可写出 TDE- 85/ DDS 体 系的固化反应动力方程 - d / dt = k 1- 0. 9505 3. 4 TDE- 85/ DDS 浇铸体性能 对于 TDE- 85/ DDS 体系按所确定的工艺制备浇 铸体, 测其各 项性能, 同时与 CYD- 128/ DDS 体系对 比。
合材料的弯曲强度比 CYD- 128/ DDS/ S- GF 复合材料 高 106% 。同时 , 试件 在承 受弯 曲应力 时, 既有 拉应 力、 压应力还有剪应力和局部挤压应力。因此 , 弯曲强 度的提高, 在一定程度上 说明试件综合性能 的提高。 对于层间剪切强度和纵向压缩强度 , TDE- 85/ DDS/ S - GF 复合材料比 CYD- 128/ DDS/ S- GF 复合材料分 别提高 33% 和 48% 。复合材料在承受剪应力时 , 基体 模量高 , 剪切破坏发生在树脂 和纤维的界面上 , 模量 低, 树脂基体变形大 , 破坏发生在树脂基体内 , 导致剪 切强度降低。复合材料在承受压应力时 , 树脂起支撑 纤维的作用, 一旦树脂基体变形, 复合材料即发生压缩 破坏。因此 , 复合材料的压缩性能随基体模量的提高 而提高。
环氧树脂固化剂特点和反应机理
环氧树脂固化剂特点和反应机理环氧树脂有机酸酐固化剂特点和反应机理有机酸酐类固化剂，也属于加成聚合型固化剂。
早在1936年，瑞士的Dr．pierre Castan 就开始用邻苯二甲酸酐固化的环氧树脂作假牙的材料。
这一用法后来还在英国和美国申请了专利。
酸酐类用作固化剂在1943年美国就有专利报导。
酸酐类固化剂用于大型浇铸等重电部门，至今仍是这类固化剂应用的主要方向。
日本这类固化剂消费量每年在3 kt以上，约占环氧树脂固化剂全部用量的23％，仅次于有机多胺的用量。
在我国，以邻苯二甲酸酐为固化剂的环氧树脂浇铸、以桐油酸酐为固化剂的环氧树脂电机绝缘，都有20多年的应用历史。
近年来，随着电气、电子工业的发展，酸酐类固化剂在中、小型电器方面也获得广泛的应用，特别是弱电方面，也获得了充分重视，如集成电路的包封、电容器的包封等。
在涂料方面，如粉末涂料，这类固化剂也受到重视。
酸酐类固化剂与多元胺类固化剂相比，有许多优点。
从操作工艺性上看，主要有以下几点：一是挥发性小，毒性低，对皮肤的刺激性小；二是对环氧树脂的配合量大，与环氧树脂混熔后粘度低，可以加入较多的填料以改性，有利于降低成本；三是使用期长，操作方便。
从固化物的性质上看，它主要特征有：一是由于固化反应较慢，收缩率较小；二是有较高的热变形温度，耐热性能优良，固化物色泽浅；三是机械、电性能优良。
但是，酸酐类固化剂所需的固化温度相对比较高，固化周期也比较长；不容易改性；在贮存时容易吸湿生成游离酸而造成不良影响(固化速度慢、固化物性能下降)；固化产物的耐碱、耐溶剂性能相对要差一些，等等，则是这类固化剂的不足之处。
在已知的酸酐化合物中，多数正在被广泛用作环氧树脂固化剂，大约有20余种，可以分为单一型、混合型、共熔混合型。
从化学结构上分，则可分为直链型、脂环型、芳香型、卤代酸酐型；如按官能团分类，又有单官能团型、两官能团型，两官能团以上的多官能团型无实用价值。
和多胺类固化剂的情况相类似，官能团的数量也直接影响固化物的耐热性；另外，也可按游离酸的存在与否分类，因为游离酸的存在对固化反应起着促进作用。
树脂固化反应动力学方程
树脂固化反应动力学方程
dα/dt = k(T) f(α)。
其中，α是反应的进度，t是时间，k(T)是温度T下的速率常数，f(α)是进度函数，描述了反应速率随着反应进度的变化而变化的关系。
进度函数通常是根据实验数据或者理论模型来确定的。
树脂固化反应动力学方程的具体形式取决于具体的反应类型和反应机理。
例如，对于简单的一级反应，动力学方程可以是经典的一级反应动力学方程：
dα/dt = k(T) (1-α)。
其中，k(T)是温度T下的速率常数，(1-α)表示未反应物的浓度随时间的减少。
对于复杂的多级反应或者其他非均相反应，动力学方程可能会更加复杂，需要考虑更多的因素，如扩散、温度变化等。
此外，树脂固化反应动力学方程的推导和确定通常需要通过实
验方法，如差示扫描量热法(DSC)、动态力学热分析(DMA)等来获取实验数据，并通过拟合或者理论模型来确定动力学方程的具体形式和参数。
总之，树脂固化反应动力学方程是描述树脂固化过程中化学反应速率随时间变化的数学表达式，其具体形式取决于具体的反应类型和反应机理，通常需要通过实验方法来确定。
聚氨酯改性环氧树脂固化动力学
1前言环氧树脂是一种热固性树脂，因其有优异的粘结性、机械强度、电绝缘性及良好的工艺性等特性，而广泛应用于胶粘剂、涂料、复合材料基体等方面，但其质脆、耐热性、抗冲击韧性差等缺点限制了其更大的用。
因此对它进行改性是一个非常活跃的研究领域。
其中改善环氧树脂的韧性、强度和耐热性是环氧树脂材料改性的重要方向。
通常的增韧环氧树脂的改性方法都是以降低环氧树脂的刚性和耐热性为代价的。
互穿聚合物网络技术(IPN)自问世以来，因IPN的协同效应可使聚合物的冲击强度、模量、断裂伸长、硬度和耐热性等同时比每一组分的高而引起广泛重视。
聚氨酯(PU)改性环氧树脂互穿聚合物网络体系能同时具有耐高低温、高强度、高韧性等特点，具有广阔的应用前景。
因此，开展环氧树脂的聚氨酯(PU)改性研究工作，能够为PU改性环氧树脂互穿聚合物网络体系的设计获得理论依据具有很重要的意义。
固化工艺会对环氧树脂固化物的性能产生重要影响。
PU改性环氧树脂固化反应的研究对材料性能的提高与固化工艺的设计十分关键，而相关的PU改性环氧树脂固化反应研究的文献报道甚少。
为此，本研究选用聚乙二元醇(PEG)和甲苯二异氰酸酯(TDI)作为原料，合成端异氰酸酯基聚氨酯预聚体；采用该预聚体、固化剂（N，N-二甲基苄胺）对环氧树脂体系进行改性，并通过时差扫描量热法（DSC）分析，探讨聚氨酯改性环氧树脂体系的固化反应。
1.1 环氧树脂的定义及发展简史1.1.1 定义环氧树脂（Epoxy Resin）是泛指含有两个或两个以上环氧基，以脂肪族、脂环族或芳香族等有机化合物为骨架并能通过环氧基团反应形成有用的热固性产物的高分子低聚物（Oligomer）。
但聚合度为零时，称之为环氧化合物，简称环氧化物（Epoxide）。
这些低相对分子量树脂虽不完全满足严格的定义但因为具有环氧树脂的基本属性在称呼时也不加区别的统称为环氧树脂。
环氧树脂是一种从液态到黏稠态、固态多种形态的物质。
它几乎没有单独的使用价值，只有和固化剂反应生成三维网状结构的不溶不熔聚合物才有使用价值，因此环氧树脂属于热固性树脂，属于网络聚合物范畴。
TDE_85环氧树脂固化动力学的DSC和DMA研究_吴晓青
f(α)
t可得 (8 )
对方程两边取自然对数 , 即得到 F riedm an-Re ich-
Levi方程 :
ln[
β dα] dT
= lnA
f(α) - Ea RT
(9 )
图 1 不同升温速率的 D SC曲线 F ig. 1 DSC cu rves und er d ifferen t heatin g rates
1 引言
复合材料的性能受纤维预制件 、树脂性能 、二者间 界面以及制造技术的影响 , 其中树脂基体的性能起着 决定性作用 , 研究树脂的固化动力学可以深入理解反 应过程 , 充分发挥其性能 。 TDE-85环氧树脂是一种三 官能度环氧树脂 , 其分子中含有 1个 脂环环氧基和 2 个缩水甘油酯基 , 具有较低的收缩率 、优良的耐温性和 较高的剪切强度 , 被广泛用于火箭飞行器 、飞机结构 件 、卫星支架 、发动机裙等部件 。 由于 TDE-85分子上
— 265 —
2007年 6月
固体火箭 技术
第 30卷
表 1 K issin ger和 F lynn-W all-O zawa计算的动力学参数 Tab le 1 K in etic param eters evaluated by K issinger and FW O
模型
K issinge r F lynn-W a ll-O zaw a
固体火箭技术
Journal o f So lid Rocke t T echno logy
V o.l 30 N o.
3 2007
TDE-85环氧树脂固化动力学的 DSC和 DMA研究①
吴晓青1 , 李嘉禄 1 , 康 庄 2 , 吴世臻 2
(1. 天 津工业大学先进纺织复合材料教育部重点实验室 , 天 津 300160; 2. 天津工业大学材料科学与化学工程学院 , 天津 300160)
热分析谱图综合解析
稳定剂有时间限制，超过1000min失效。
Weight (wt%)
100.0
99.5
PP sample
250C
加稳定剂
等温TG
99.0
98.5
98.0
97.5
PP powder sample
无稳定剂
97.0
96.5 0.0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
热分解反应
一般化学反应的速度v与浓度、温度等有关，速度与浓 度的关系即质量作用定律：
v = k(1- )n
为失重率，1-为未失重率
某固态聚合物A热分解后生 成固态产物B和气态产物C W0： A起始重量 W∞：B的重量
样品的失重率可表示为：
W0 W W
W0 W W
(1)
由质量作用定律得到
d k(1- )n (2)
Weight (%)
100
90
80
70
12.5C/min
60
10C/min
7.5C/min
50
5C/min
2.5C/min
40
30
Nitrogen
47%
100 200 300 400 500 600 700
Temperature C
氮气中失重也分两个阶段。第一阶段也到430C，失重47% 第二阶段失重慢于第一阶段，至700C重量保持>30%
1.氧气促进降解 2.稳定剂仅在惰性环境中有效
结论
1. 聚丙烯热失重有两种主要机理:脱低聚物与降解 2. 纯PP的起始降解温度为190C 3. 恒温条件下线性降解，升温条件下降解加速 4. 氧气促进降解 5. 稳定剂的作用:
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0# 1# 2# 3# 60 ℃
固化时间
/d
编 号
4# 5# 6# 7#
固化时间
/h 1 2 3 4
刚配好
1 2 3
- 1
注 : 在 10 ℃ 1 min
速率下测 D TA 曲线
试验与研究 Chemistry and Adhesion № 非等温法 。此法的优点 是 : 试样用量少 、 测定时间短 、 只需作几次测定即可 。 〔 6〕 根据 OZAWA 法 处理固化反应动力学方程 , 可得 到固化反应活化能 ( E ) 与升温速率 (β) 、 反应温度 ( T) 、 ) ] 和频率因子 ( A ) 等有关的 转化率函数 [ g (α 关系式 :
1 实验部分
111 试 剂
固化剂 :2 - 乙基 - 4 - 甲基咪唑 ( 简称 EM I 2 ,4) ,天津合成材料厂 ;
环氧树脂 : 双酚 A 二缩水甘油醚型环氧树脂 ( 简称 D GEBA ,环氧值 0156) ,巴陵石化公司 。 112 制 样 把环氧树脂与固化剂按化学计量混合 , 在强搅 拌下溶解 。 113 仪器分析 D TA 分析 : 在 CR Y - 2 P 型差热分析仪上进行 测试 。 FIR 分析 :将配好的样品涂于 K Br 晶片上 ,在一定 的升温积序下 ,每隔一定的时间做一次红外扫描 ,在 FTIR - 550 型富里叶红外光谱仪上进行测试。
3200～3400 cm - 1 中的 N —H 吸收峰迅速减弱 ,说明
第一步是咪唑中的 N 原子与双酚 A 发生加成反应 , 当温度升至约 100 ℃ 时 , 在 910cm - 1 处环氧基的吸 收峰迅速减弱 ,这是由于加成反应所形成的氧负离 子引发环氧基的催化聚合反应 。比较 F IR 和 D TA 的实验结果 ,在 ( a ) 固化体系中 , 加成物的形成是主 要的 ,并且消耗掉全部的环氧基。然而 ,对于 ( b) 固化 体系 ,仅有一半的环氧基与 EMI - 2 ,4 中的 N 原子反 应形成加成物 ,并且剩余的环氧基能够发生反应形成 由烷氧负离子引发的聚醚交联聚合物。在 DT A 谱图
完成 。若整个固化反应在 60 ℃ 下进行 ,则对聚合反 应不利 ,因为低温会使树脂凝胶玻璃化受到抑制 。 为了让结构紧密 、 具有交联网络的聚合物生成 。由 此看来 ,双酚 A - 咪唑体系适宜采用分级固化工艺 。 第一级固化温度可选 60 ℃,固化时间可选 3 小时 。
图4 试样于室温不同固化时间的 D TA 曲线 图5 试样于 60 ℃ 不同固化时间的 D TA 曲线
Keywords D TA ; epoxy resin ; curing reaction ; kinetics
引 言
咪唑类化合物作为环氧树脂新型的固化剂及促 进剂 ,由于有可在中温下固化 、 固化物的热变形温度 高以及机械性能好等优点而被广泛应用于粘胶剂 、 电气绝缘材料 、 玻璃钢及防腐涂料中〔1～3〕。 运用固化交联技术 , 通过改变分子间的微观结 构从而达到改善材料性能的目的是一种行之有效的 方法 。复合材料的质量在其组分确定的情况下 , 主 要取决于固化工艺〔4〕, 而工艺方案的制订所依据的 理论是固化反应的机理 。上述固化反应虽已广泛应 用 ,但对其反应机理的研究并不多 。本研究采用差 热分析 ( D TA) 和红外光谱分析 ( F IR) 的联用技术对 双酚 A 与咪唑类固化剂的固化机理进行了深入的 探讨 ,证实了反应的起始阶段主要是咪唑中的 ( N ) 原子与环氧基之间的加成反应 , 反应后阶段则是加 成产物烷氧负离子催化引发的聚合反应 。由此提出 了采用分段固化工艺 。并通过 D TA 曲线推测合适 的固化工艺温度及计算该体系固化反应各步的活化 能。
studied by D TA FIR in t his paper. The mechanism of curing reaction was also investigated. The results of D GEBA cured wit h EMI22 ,4 showed t hat t he reaction carried out on two stages. The first stage was addition , t he second stage was catalytic2polymerization. A staged curing technology was suit 2 able for t he epoxy curing systems. The curing technological temperature was inferred by D TA curve. The activation energy of each step of curing reac2 tion were calculated : E1 = 3618kJ . mol - 1 , E2 = 5319kJ . mol - 1 .
α ) ] - 21351 - 014567 E/ ( R T ) lgβ= lg A E/ [ Rg (
5〕 第二级固化温度可根据外推法求得〔 。测定 6 # 试样分别在 2 、 5、 10 、 20 ℃ ・ min - 1 升温速率时固化的
DT A 曲线 ,如图 6 所示。以峰顶温度 Tp 对升温速率
β作图 ,外推至β= 0 时的温度约为 85 ℃,如图 7 所示。
β的关系图 图6 不同升温速率下固化反应的 D TA 曲线 图7 D GEBA 、 EMI - 2 ,4 体系 , Tp ～
RCH2 CH O CH2
CH
CH2 R
1∶ 2
加成
中 , ( b) 固化体系的第二个放热峰就是聚醚交联反应 所贡献的。在 105 ℃ 后 ,胺基 ( — NH) 的浓度几乎接近 于零 ,这个温度与 ( b) 固化体系在第二个峰开始的温 度相近 ,这说明只有在咪唑中 N 原子与环氧基的加 成完成后 ,聚醚反应才能进行 ,这一点可以从 ( b) 固化 体系产生第二个放热峰 (DT A 谱图) 时 ,FIR 光谱才逐 渐产生醚键 (1100～1140cm - 1) 吸收带 ,且随着固化温 度升高而逐渐增加得到证明 ,见图 3 。
从固化反应的过程分析认为 ,图 1 (b) 两放热峰分别 为环氧基与咪唑中 N 原子的加成反应以及烷氧负离子 与环氧基之间聚合反应所致 ,由此推得反应机理为 :
CH3 N N + 2CH2 O C2 H5 CH3 RCH2 CH OH C2 H5 CH3 RCH2 CH OH C2 H5 CH2 N N CH2 CH O CH2 R CH2 CH O CH2 R CH2 N N CH2 CH O CH2 R
2 结果与讨论
211 咪唑固化双酚 A 环氧树脂固化反应机理 EMI - 2 ,4 与 DGEBA 环氧树脂摩尔比 015 和 0125 的等速升温 DT A 固化曲线如图 1 所示。由图 1 ( a) 、
收稿日期 :1998 - 05 - 20
试验与研究 化学与粘合 1999 年第 2 期 ・6 1 ・
由图 1 可知 , 固化反应的两个放热峰分别是 60 ℃ 和 110 ℃,为了寻找恒温下固化反应所需的时 间 ,选取咪唑与环氧树脂的摩尔比为 0125 , 配制下 列两组试样 , 分别室温及 60 ℃ 时固化不同时间 , 测 其 D TA 曲线 ,结果如图 4 、 5 所示 。
表1 不同温度 、 不同固化时间的样品
试验与研究 Chemistry and Adhesion № 2 1999 ・60 ・
用 D TA 研究环氧树脂固化反应动力学
梁舒萍
( 佛山科学技术学院 广东佛山 528000)
摘 要 本文用 D TA 和 FIR 研究双酚 A 二缩水甘油醚型环氧树脂与 2 - 乙基 - 4 - 甲基咪唑固化反应动力学 ,探讨了固 化反应的机理 。结果表明 : 此固化反应是分步进行的 。第一步是加成反应 , 第二步是催化聚合反应 , 由此确定适宜采用分段 固化工艺 。通过 D TA 曲线推得固化工艺温度 ,并计算固化反应各步活化能 : E1 = 3618 kJ . mol - 1 , E2 = 5319kJ . mol - 1 。 关键词 D TA ;环氧树脂 ; 固化反应 ; 动力学
(b) 曲线的放热峰可判断 :当摩尔比为 015 时固化反应
一步完成 ;当摩尔比为 0125 时固化反应分两步进行。
图 2 EMI - 2 ,4 固化 D GEBA 的 FIR 图 1 EMI22 ,4 固化 D GEBA 的 D TA 曲线 吸光度与固化温度关系曲线 (a) EMI - 2 ,4∶ D GEBA = 015 (b) EMI - 2 ,4∶ D GEBA = 0125 (a) EMI - 2 ,4∶ D GEBA = 015 (b) EMI - 2 ,4∶ D GEBA = 0125
A St udy of Curing Reaction Kinetics of Epoxy Resin by D TA
Liang Shuping
( Foshan Science and Technology I nstit ute , Guangdong , Foshan 528000)
Abstract The curing kinetics of bisphenol a diglycidyl et her type epoxy resin (D GEBA) cured wit h 22et hyl242met hylimidazole ( EMI22 ,4) was
聚合
〔
〕
n
(聚 合
物)
此种反应机理可由红外光谱图吸收峰的强度变化来 说明 。为了得到更多证据 , 我们对 EM I - 2 , 4 与
D GEBA 摩尔为 015 和 0125 体系分别作升温固化时
图 3 EMI - 2 ,4 固化 D GEBA 在 100 ℃ 的 FIR 吸收曲线