聚酰亚胺_纳米Al_2O_3复合薄膜的介电性能_李鸿岩
纳米氧化铝改性聚酰亚胺薄膜的制备与研究
1绝缘材料2010,43(1)纳米氧化铝改性聚酰亚胺薄膜的制备与研究何明鹏,刘俊,陈昊,李娟,范勇(哈尔滨理工大学材料科学与工程学院,哈尔滨150040)摘要:用溶胶-凝胶法制得纳米氧化铝溶胶,将其掺入到聚酰胺酸基体中,采用原位生成法制备了一系列不同掺杂量的P I/Al 2O 3复合薄膜。
利用耐电晕测试装置、耐击穿测试装置、扫描电子显微镜(SEM )对薄膜进行了测试及表征。
结果表明:随着掺杂量的提高耐电晕时间增大,当掺杂量为30%(质量分数)时P I 薄膜的耐电晕时间为57.64h,是未掺杂的15倍以上。
随着掺杂量的提高杂化薄膜电气强度先增大后减小,但都比未掺杂的低。
纳米氧化铝粒子在PI 基体中分散较均匀。
关键词:聚酰亚胺;纳米氧化铝;电性能;杂化中图分类号:T M 215.3;T Q316.6文献标志码:A文章编号:1009-9239(2010)01-0001-03Pre p aration and Characterization of Pol y imide FilmModified b y Nano_Alumina SolHE Ming_peng,L IU Jun,CHEN Hao,LI Juan,FAN Yong (School of M ateri al Science &Engi neeri ng,H ar bi n Uni v ersi tyof Science a nd T echnology ,H ar bi n 150040,Chi na )Abstract :A nano _alumina sol was p r e p ared b y a sol_g el method and then was do p ed into a p o l y amic acid matrix.A se q uence o f Al 2O 3/PI com p osite films with different do p in g (mass p ercent)were ob -tained b y an in situ p ol y merization.The structur e and p ro p erties of the film wer e measured and character ized b y corona dischar g e measurin g device,br eakdown stren g th measurin g s y stem and SEM,respectively.The result shows that the corona_resistant lifespan increases when the doping amo unt r ises.The corona_resistant lifespan of po lyimide composite film is 57.64hour s,about 14times longer than that of pure PI film when the doping amount reaches 30%.The breakdown stren g th of the do p ed film increases first and then decreases with the rise of do p in g amount,but is lower than that of the undo p ed film.The nano alumina p articles ar e dis p er sed evenl y in the PI matr ix.Ke y words :po lyimide;nano _alumina;electrical property;hyb r id收稿日期:2009-09-21基金项目:国家自然科学基金资助项目(50373008),黑龙江省科技攻关项目(GC 04A 216)作者简介:何明鹏(1983-),男,黑龙江人,硕士生,研究方向为材料学高分子,(电子信箱)ligo ng038@ ;范勇(1953-),男,哈尔滨人,博士,教授,研究方向为新型绝缘材料。
静电纺丝聚酰亚胺基纳米复合薄膜电学及热学性能研究
静电纺丝聚酰亚胺基纳米复合薄膜电学及热学性能研究摘要：过去的几十年，无机半导体存储、光盘存储、磁盘存储等传统的信息存储器件得到了非常广泛的应用,但是随着器件集成度的提高以及存储密度、容量的增加，目前的信息存储材料及技术不能满足需求。
在此背景下，具有良好加工性能、机械性能且成本低廉、可多层次存储的聚合物基信息存储材料成为了新一代分子级存储材料的研究对象[1]。
聚酰亚胺(polyimide/PI)是一种新型的高性能特种工程塑料，其极耐高低温、优良的介电性能、机械强度高、热膨胀系数低、稳定的耐化学药品性等突出优点，使它在众多的聚合物材料中脱颖而出[2]。
本课题拟用静电纺丝技术制备MWNTs+TiO2/PI复合纤维，通过炭化处理改变MWNTs+TiO2/PI的表面态，进而研究纺丝炭化对复合薄膜电学性能的影响关键词：静电纺丝；聚酰亚胺；复合薄膜；介电图1-1电纺装置示意图1.实验部分：1.1实验材料：4，4´-二氨基二苯醚 C12H12N2O（ODA）；均苯四甲酸二酐 C10H2O6（PMDA）；N，N-二甲基乙酰胺 CH3CON(CH3)2（DMAC）；纳米二氧化钛颗粒 TiO2，纯度99.9%；多壁碳纳米管（MWNTs）：纯度大于95%管径小于8nm，长度为0.5-2μm；无水乙醇C2H5OH：乙醇含量99.7%。
1.2聚酰亚胺的制备：1.清洁实验仪器。
2.量取40ml的溶剂DMAC，再称取3.0g的ODA和一定量的TiO2，按组分称取不同量的MWNTs，共同倒入三颈口瓶中，保鲜膜封口。
3.将混合溶液超声振荡1h。
4.再对三颈口瓶进行机械搅拌15min，冷却。
5.称取3.28g的PMDA，分多次添加至三颈口瓶中，时间控制在105min左右，当上次添加的PMDA完全溶解后，进行下一次添加。
添加完后，等待15min，然后再称取0.1g的PMDA，每次加入少许PMDA至三颈口瓶中，间隔5min，完全溶解后，方可再次添加。
低介电常数聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能研究
摘要在微电子工业中，由于高集成度、特征尺寸的减小，导致信号阻容（RC）延迟、信号串扰和额外功耗的影响日益增大，因而采用具有低介电常数的层间电介质材料以减弱此影响变得日益重要。
聚酰亚胺(Polyimide，PI)材料因其优异的电气绝缘性能(介电常数≈3.0 ~ 4.0，介电损耗≈ 0.02)、机械性能和耐高温性等特点而被广泛用作柔性介质材料。
然而，其介电常数需要进一步降低，才能更好地满足当前微电子产业高集成度的发展需求。
本论文以开发具有更低介电常数的PI 薄膜为目标，首先研究了四种由不同结构重复单元形成的PI薄膜重复单元结构与其性能之间的关系，而后选择上述研究中介电常数最低的PI体系，通过化学亚胺化的方式使其完成亚胺化过程，制得N,N’-二甲基甲酰胺（N,N’-Dimethylformamide，DMF）溶剂可溶型PI粉末。
随后将沸石咪唑酯骨架化合物8（Zeolite imidazole framework-8, ZIF-8）纳米颗粒引入到DMF溶剂可溶型PI基底中，以进一步降低其介电常数。
ZIF-8具有高孔隙率、稳定的骨架结构以及良好的有机相容性和超疏水性，能够向聚合物中引入纳米孔、引入空气，降低材料的介电常数。
除了介电性能，本论文还系统地表征和分析了薄膜的吸水性和力学性能。
具体研究内容如下：以2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯（2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine，TFMB）、4,4'-二氨基二苯醚（4,4'-Oxydianiline，ODA）、4,4’-联苯醚二酐（4,4'-Oxydiphthalic anhydride，ODPA）、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐（3,3',4,4'-Benzophenonetetracarboxylic dianhydride，BTDA）为原料，在完全相同条件下制备了TFMB-BTDA、ODA-BTDA、TFMB-ODPA、ODA-ODPA四种化学体系的PI薄膜，研究了PI分子主链重复单元结构差异对其性能的影响。
电气工程专业论文参考文献
电气工程专业论文参考文献参考文献的引用应当实事求是、科学合理，不可以为了凑数随便引用，以下是搜集的电气工程专业论文参考文献，供大家阅读查看。
参考文献一：[1] 陈肯.DDRIISDRAM控制器设计实现[D].浙江大学XX[2] 杨清德，康娅，胡萍，主编. 图解电工技能[M]. 电子工业出版社，XX[3] 孙余凯等，编着. 电气电路快速识图技巧[M]. 电子工业出版社，XX[4] 涂晓曼. 无轴传动控制系统的分析与研究[D]. 华东理工大学XX[5] 张道.基于USB勺LED灯光造型控制器的研究与开发[D].江南大学XX[6] 任会峰. 基于工业以太网的楼宇控制器的研究与开发[D]. 中南大学XX[7] 米峰江. 多台排污泵的工况管理及变频控制[D]. 西安石油大学XX[8] 何志朋.基于直接转矩控制的PMS伺服系统的研究与实现[D]. 东北大学XX[9] 梁宇臻. 淀粉糖生产中变频器控制系统的设计与应用研究[D]. 华南理工大学XX[10] 张超. 低压配电电能质量综合控制方法及系统研究[D]. 东北大学xx[11] 杨书仙. 基于扩展卡尔曼滤波的交流伺服系统低速性能的研究[D]. 东北大学xx[12] 梁婕. 工控机串并通信协议控制器的设计[D]. 西北工业大学xx[13] 刘纯洁.自动电压控制系统(AVC)在恒运D电厂的应用研究[D]. 华南理工大学xx[14] 林晓毅. 阀门控制器中现场总线技术的研究与应用[D]. 上海交通大学xx[15] 叶展行丄ED灯饰系统脱机控制器的设计与实现[D].华南理工大学xx[16] 赵冠君. 高压静电除尘控制器的设计[D]. 浙江大学xx[17] 孙珍军. 模块化微控制器及其电源管理技术研究[D]. 华中科技大学xx[18] 周珊珊. 嵌入式网络控制器及其控制系统的研究与实现[D]. 广东工业大学xx[19] 赵旭伟. 基于嵌入式的楼宇空调控制器的研究[D]. 湖北工业大学xx[20] 李中伟，韩明武，李爱英，佟为明. 一种新型智能时间继电器的研究[J]. 低压电器.xx(09)[21] 李强.基于LabVIEW的变频器状态监测与故障诊断系统的设计与实现[D]. 东北大学xx[22] 王兰君，张景皓，黄海平编.新编电工实用线路200例[M]. 人民邮电出版社，xx[23] 许建安，连晶晶主编. 继电保护技术[M]. 中国水利水电出版社，xx参考文献二：[1] 李伟，朱凌，马治国.基于Matlab/Simulink 的SS8型电力机车供电系统建模与仿真[J]. 大功率变流技术.xx(06)[2] 白文亭. 电气化铁路中国速度[J]. 电气时代.xx(03)[3] 林磊. 电气化铁路对电力系统影响的分析研究[D]. 浙江大学xx[4] 徐永海，肖湘宁，杨以涵，陈学允. 一种谐波与无功功率补偿的新方法[J]. 华北电力大学学报.1998(04)[5] 汪可. 电气化铁路对油气管道的影响及防护措施[D]. 西南交通大学xx[6] 李坤鹏. 电气化铁路功率调节器的研究[D]. 哈尔滨工业大学xx[7] 周克宁主编. 电力电子技术[M]. 机械工业出版社，xx[8] 程景伟.基于DSP的智能有源电力滤波器在电气化铁道中的应用[D]. 上海交通大学xx[9] 张鑫. 电气化铁路电能质量的治理方法研究[D]. 浙江大学xx[10] 佟茂松. 电力系统智能监控与无功电力补偿系统研究[D]. 上海交通大学xx[11] 韩煜. 基于视频的实时车辆检测与识别系统研究[D]. 上海交通大学xx[12] 郑俊.基于DSP空制的电网信号处理与电能质量补偿系统研究[D]. 上海交通大学xx[13] 李海青. 基于嵌入式的车辆导航系统研究[D]. 上海交通大学xx[14] 吴萍，李群湛.基于丫N-vd接线变压器的新型同相牵引供电系统[J].电力自动化设备.xx(10)[15] 徐长军，张宏权，张西华.IPM 智能功率模块的设计与分析[J]. 世界电子元器件.xx(09)[16] 罗安编着. 电网谐波治理和无功补偿技术及装备[M]. 中国电力出版社，xx[17] 刘莹. 电气化铁路接入对电网电能质量的影响评估及治理研究[D]. 山东大学xx[18] 廖芳宇. 电气化铁路电能质量信息管理系统设计[D]. 西南交通大学xx[19] 方四弟. 空制爆破技术在既有电气化铁路不中断行车条件下的应用[D]. 西南交通大学xx[20] 王鹏. 基于小波变换的电气化铁路谐波分析[D]. 山东大学[21] 薛定宇，陈阳泉着. 基于MATLAB/Simulink 的系统仿真技术xx与应用[M]. 清华大学出版社，xx[22] 李春文，姜素霞. 电网谐波电流检测方法分析[J]. 郑州轻工业学院学报(自然科学版).xx(Z1)参考文献三：[1] 陈广辉，王安妮，何东欣，杨凯，陈胜科，王伟，孙辉. 交联聚乙烯绝缘空间电荷研究进展[J]. 绝缘材料.xx(04)[2] 吴月.MgO/聚烯烃纳米材料的制备与性能研究[D].哈尔滨理工大学xx[3] 仇斌，何军，屠德民. 直流交联聚乙烯绝缘中空间电荷的形成机理[J]. 绝缘材料.xx(06)[4] 冯军强，徐曼，郑晓泉，曹晓珑.Ag/PVA 纳米聚合物基复合材料的制备及其电性能研究[J]. 中国电机工程学报.xx(06)[5] 容敏智，章明秋，潘顺龙，FriedrichK 表面接枝改性纳米二氧化硅填充聚丙烯的结晶行为[J]. 高分子学报.xx(02)[6] 张平，尹久仁. 聚合物基纳米复合材料跨层次本构理论模型[J]. 湘潭大学自然科学学报.xx(04)[7] 张金柱，汪信，陆路德，徐迎宾. 纳米无机粒子对塑料增强增韧的“裂缝与银纹相互转化”机理[J]. 工程塑料应用.xx(01)[8] 袁鹏亮，殷景华，李国华，贾利芳. 不同组分对PI/Al2O3 复合薄膜的击穿性能和微观形貌的影响[J].绝缘材料.xx(04)[9] 胡巧青，范晓东，朱光明，颜红侠. 复合聚全氟乙丙烯材料的介电及高频击穿性能研究[J]. 中国塑料.xx(02)[10] 成霞，陈少卿，王霞，屠德民.纳米ZnO对聚乙烯电老化过程中空间电荷及击穿特性的影响[J]. 绝缘材料.xx(01)[11] 李儒剑，刘跃军. 无机粒子填充改性聚乙烯研究进展[J]. 湖南工业大学学报.xx(06)[12] 任显诚，白兰英，王贵恒.纳米CaCO3增强增韧聚丙烯的研究[J].化学世界.2000(02)[13] 许前丰.凝胶-燃烧合成法制备纳米MgO颗粒的研究[D].华中科技大学xx[14] 刘江昊.SHS/QP法制备MgC纳米晶陶瓷及烧结致密化机理研究[D].武汉理工大学xx[15] 任显诚，白兰英，王贵恒，张伯兰.纳米级CaCO；粒子增韧增强聚丙烯的研究[J]. 中国塑料.2000(01)[16] 殷锦捷，屈晓莉，王之涛，徐翠丽. 聚丙烯改性的研究进展[J]. 上海塑料.xx(04)[17] 田付强，杨春，何丽娟，韩柏，王毅，雷清泉. 聚合物/无机纳米复合电介质介电性能及其机理最新研究进展[J]. 电工技术学报.xx(03)[18] 曹晓珑，徐曼，刘春涛. 纳米添加剂对聚合物击穿性能的影响[J].电工技术学报.xx(02)[19] 李鸿岩，郭磊，刘斌，陈维，陈寿田. 聚酰亚胺/ 纳米氧化钛复合薄膜的介电性能研究[J]. 绝缘材料.xx(06)《电气工程专业论文参考文献》相关文章：1. 电气工程专业论文参考文献2. 电气工程专业论文参考文献范例3. 电气工程专业的论文参考文献4. 电气工程毕业论文开题报告范文5. 电气工程专业毕业论文开题报告范本6. 电气工程专业毕业论文开题报告7. 电气工程及其自动化专业论文开题报告8. 电气工程及其自动化毕业论文开题报告9. 电气工程毕业论文开题报告范本。
功能性聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备及性能研究的开题报告
功能性聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备及性能研究的开题报告一、研究背景及意义随着纳米科技的发展和应用，纳米材料的制备及应用逐渐成为热点领域。
在材料科学领域中，聚酰亚胺是一种重要的高分子材料，具有优良的机械性能、高温稳定性和耐化学腐蚀性等特点。
而纳米复合材料的制备则可以通过添加适量的纳米材料，进一步提升材料的性能。
因此，本文拟研究的功能性聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备及性能研究，旨在通过添加不同比例的纳米材料，提高聚酰亚胺薄膜的性能，探讨其在实际应用中的潜在优势。
二、研究内容和方法本文拟采取以下研究内容和方法：1. 聚酰亚胺薄膜的制备：采用溶液浇铸法或刷涂法制备功能性聚酰亚胺薄膜，并在制备过程中添加一定比例的纳米材料。
2. 性能分析：通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱仪、热重分析仪等测试设备，对制备的聚酰亚胺纳米复合薄膜的材料结构、微观形貌、化学结构、热稳定性等性能进行研究分析。
3. 性能测试：通过对聚酰亚胺纳米复合薄膜的摩擦性能、抗腐蚀性能、机械性能等进行测试和分析，探讨纳米复合薄膜在实际应用中的优势和潜在应用领域。
三、研究计划1. 2022年1-2月：开题报告及文献综述阶段。
初步建立研究方案，搜集相关文献、研究背景和前沿进展。
2. 2022年3-5月：材料制备及性能分析阶段。
完成聚酰亚胺薄膜的制备工作，并进行结构分析和性能测试。
3. 2022年6-8月：性能测试及数据分析阶段。
对制备的聚酰亚胺纳米复合薄膜的性能进行测试分析，并对测试数据进行相关性分析和实验数据的处理和归纳。
4. 2022年9-11月：撰写论文及研究总结阶段。
根据阶段性研究成果撰写论文，总结研究成果，提出未来研究方向。
四、研究预期成果本研究旨在制备具有优良性能的功能性聚酰亚胺纳米复合薄膜并探讨其应用领域。
预计具有如下成果：1. 制备纳米复合薄膜的条件和制备工艺，并对制备材料的性能进行分析，包括膜的结构、微观形貌、化学结构、热稳定性等。
2. 测试了纳米复合薄膜的摩擦性能、抗腐蚀性能、机械性能等指标，并探讨了其实际应用的潜力和优势。
聚酰亚胺取向纳米复合膜的制备、结构与性能研究
聚酰亚胺取向纳米复合膜的制备、结构与性能研究一、本文概述随着纳米科学与技术的迅猛发展，纳米复合材料因其独特的物理、化学和机械性能，在众多领域如航空航天、电子信息、生物医疗等展现出广阔的应用前景。
聚酰亚胺（PI）作为一种高性能聚合物，因其优良的绝缘性、高温稳定性、良好的机械性能等特点，被广泛应用于航空航天、电子信息等领域。
然而，单一的聚酰亚胺材料在某些性能方面仍有待提升，因此，通过纳米复合技术改善聚酰亚胺的性能成为了当前研究的热点。
本文旨在探讨聚酰亚胺取向纳米复合膜的制备技术、微观结构以及性能表现。
我们将介绍聚酰亚胺的基本性质和应用背景，阐述纳米复合材料的研究意义。
接着，我们将详细介绍聚酰亚胺取向纳米复合膜的制备方法，包括原料选择、纳米填料的分散与取向、复合膜的制备工艺等。
在此基础上，我们将分析复合膜的微观结构，包括纳米填料的分散状态、取向程度以及界面结构等。
我们将研究复合膜的性能表现，包括力学性能、热学性能、电学性能等，并探讨其性能提升机制。
本文的研究成果将为聚酰亚胺纳米复合材料的制备与应用提供理论依据和技术支持，有望推动高性能聚合物材料的发展及其在相关领域的应用。
二、聚酰亚胺取向纳米复合膜的制备聚酰亚胺（PI）取向纳米复合膜的制备过程是一个复杂而精细的技术过程，涉及到高分子材料科学、纳米技术和薄膜制备技术等多个领域。
本章节将详细介绍聚酰亚胺取向纳米复合膜的制备过程，包括原料选择、溶液配制、纳米填料分散、涂布成膜以及热处理等关键步骤。
选择高质量的聚酰亚胺作为基体材料，这是制备高性能纳米复合膜的基础。
聚酰亚胺具有良好的热稳定性、化学稳定性和机械性能，是制备取向纳米复合膜的理想选择。
接下来，将纳米填料（如纳米粒子、纳米纤维等）与聚酰亚胺溶液进行混合。
在这一步中，纳米填料的种类、尺寸和分散性对最终复合膜的性能具有重要影响。
因此，需要通过超声波、搅拌等方法将纳米填料均匀分散在聚酰亚胺溶液中，以确保纳米填料在复合膜中的均匀分布。
无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜耐电晕性能研究进展
无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜耐电晕性能研究进展惠秋芳;杨春;李华强【摘要】随着电力电子技术的发展,脉宽调制逆变器被广泛应用,变频电机中绝缘材料因电晕过早失效的情况,强烈要求耐电晕性能更佳的绝缘材料.纳米杂化聚酰亚胺(PI)是目前最佳的耐电晕性能材料之一,是目前电气、材料、物理和化学领域的研究热点.综述了纳米杂化PI耐电晕薄膜的国内外研究现状,分类介绍了Al2O3,TiO2,SiO2等不同种纳米颗粒掺杂PI的耐电晕性能,并初步概括了其电场作用下的老化和现有的耐电晕机理和模型.总体来看,研究材料载流子输运和电老化的起始、抑制机理,纳米颗粒掺杂对基体的电晕老化影响的规律,开发出更高绝缘等级和耐电晕的PI的依然有具有十分重要的科学意义和实用价值.【期刊名称】《哈尔滨理工大学学报》【年(卷),期】2015(020)001【总页数】6页(P20-25)【关键词】聚酰亚胺;耐电晕;纳米掺杂;电老化;绝缘【作者】惠秋芳;杨春;李华强【作者单位】西安西电变压器有限责任公司,陕西西安710077;西安西电变压器有限责任公司,陕西西安710077;西安西电变压器有限责任公司,陕西西安710077【正文语种】中文【中图分类】TM215聚酰亚胺(polyimide,PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物,由于其优异的力学、电学、热稳定和可加工性能,广泛地应用于电气工程、电力电子、航空、航天等诸多领域,是目前最重要绝缘材料之一;尤其是在电机的槽绝缘、电缆绕包、航空航天器的结构部件、微电子器件的电介质绝缘方面都占有十分重要的地位[1-2]．PI的绝缘等级、绝缘结构、电老化寿命、耐电晕(脉冲)程度都与电气等各领域和人们的生命财产安全休戚相关[3]．因此,PI的杂化改性、载流子运动规律和电老化机制是目前高压绝缘、材料物理与化学等学科的研究热点[1,4-6]．近年来,国际电力电子技术的发展和进步极大地推动了变频技术的广泛应用．截止2011年底,我国发电装机总量已经超过9亿kW,约有50～60%是由电动机所消耗,而采用变频调速可使电动机节电约30%,从保守角度考虑,至少节电1亿kW,相当于数个长江三峡工程的发电量,其节能效果何等可观．虽然变频技术具有许多显著的优点,但同时极大增加了定子绕组电压的幅值,容易导致在绝缘中产生局部放电;纯PI 耐电晕性能较差,已经不能满足变频电机的绝缘要求,要实现安全节能,必须使用耐电晕的绝缘材料[7-10]．另外,随着脉宽调制(PWM)驱动脉冲调速在低压电机中的的普遍推广,电压过冲和脉冲高频损耗都加速了绝缘材料的老化、增加了材料局部放电的几率[3,11-12];1996年,西门子、三菱、奥迪斯生产的变频电机,就曾因局部放电造成大批电机的绝缘击穿事故[11]．最近,研究还发现,长线电路因谐波电压的折射、反射也会造成电缆严重故障[13]．因此,研究PI部局部放电的起因、分析材料内电晕老化的机制、开发耐电晕的PI是提高电机的绝缘等级,延长电机工作寿命的关键问题．众所周知,绝缘材料的老化与空间电荷的界面注入、迁移和积累有关,当空间电荷在材料内部积累引起的畸变电场超过一定程度,就可能引起材料的树枝化,最终导致绝缘材料的击穿[14]．通过在纯PI中添加一定量的无机纳米粒子,能够抑制和推迟材料局部击穿、显著提高其耐电晕性能,美国杜邦公司推出的Kapton CR耐电晕绝缘薄膜,就是PI与Al2O3纳米粒子的复合电介质膜[1-2,9]．但是,整体来看,绝缘材料-无机纳米粒子复合材料的研究还处于实验摸索阶段,纳米粒子与空间电荷注入和迁移的关系以及对PI基体的影响机制均不清楚[15-17]．因此,无机纳米颗粒-PI高分子复合耐电晕绝缘材料的制备过程中Al2O3、TiO2、SiO2纳米颗粒不同尺度和浓度,结构与介电、高场直流、交流以及脉冲信号下的特性,材料载流子输运和电老化的起始、抑制机理,纳米颗粒掺杂对基体的电晕老化影响的规律的揭示,均能为开发新型耐电晕PI薄膜提供科学依据,不仅具有深刻的理论意义,而且有着重大的实际工程意义和广阔的应用前景．聚酰亚胺(C22H10N2O5) 是一些杂环结构被一个或多个共价键结合起来的线性聚合物．其分子式如图1所示,它的特征是由两个酰亚胺环通过一个苯环结构结合在一起．纳米材料是指三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由他们最为基本单位构成的具有特殊物理化学性能的材料．纳米电介质属于无机相-有机相复合电介质,电晕现象就是指当电压应力超过某一临界值时,在绝缘系统中气体瞬时电离引起的一种局部放电现象[18],电晕老化是材料表面发生的一种放电侵蚀现象[19], 其主要作用有带电粒子撞击降解、高温烧蚀、紫外辐照降解和自由基反应等．聚酰亚胺是20世纪中叶在各行业对绝缘性好、耐热、高强度、轻质的迫切要求下发展起来的[1]．自60年代美国杜邦公司把它商品化以后,几十年来PI的应用范围迅速推广到各个领域,关于PI的研究呈持续上升的势头[1-2]．80、90年代,随着纳米科技的迅猛发展,PI与SiO2[20]、TiO2[21]、AlN[22]、Al2O3[23]以及LiNbO3[24]等氧化物纳米粒子或超微粉复合杂化的报道大量出现,人们对PI复合物的基本结构[20-21]、纳米相的分散方法和掺杂参数[21-23]、热学[20]、光学和电学[24]等基本性能进行了研究,但是由于高电场下载流子运动的复杂性,关于PI纳米复合物的电老化、电击穿、电晕影响的报道却很少．虽然大家一致认为,1994年LEWIS正式提出“纳米电介质”的概念,标志着电介质和电气绝缘领域纳米电介质研究的开始[25]．但是,直到2000年以后,关于PI-纳米粒子复合物电老化、电击穿、耐电晕性能、树枝化和载流子运动的实验和理论研究逐渐开展起来[4,6,8-10, 15-16, 26-30]．2001年,FRECHETTE等澄清了许多纳米电介质的概念[31]．2003年,CAO[32] 等研究了聚酰亚胺/无机纳米复合电介质的电导特性,研究表明2%纳米掺杂后材料的电导率比未掺杂和微米掺杂的都要小,他们还通过TSC试验发现纳米掺杂后聚酰亚胺薄膜的TSC 峰温移向了高温,这也证实了纳米掺杂引入深陷阱的假设．2004年,IRWIN等[33]对PI 纳米掺杂前后的击穿特性进行了大量研究发现,纳米Al2O3 掺杂后击穿场强均随掺杂量的增加而稍有增大,纳米SiO2掺杂后也表现出同样的击穿特性,而BaTiO3、TiO2、ZnO、SiC 掺杂后击穿场强均下降．同年,KOZAKA等[34]研究了聚酰胺/硅酸盐复合物的耐电晕特性．2004～2005年,日本学者TANAKA[6,26,29]在大量实验的基础上提出了多核模型来解释纳米电介质界面区的结构和电荷行为,他认为纳米粒子庞大的界面对电介质的介电、空间电荷的迁移及陷阱特性都有重要影响．2005年,MURUGARAJ 等[35]用原位聚合法制备了PI/Al2O3和PI/SiO2纳米复合物,并研究了它们的介电特性．近年来,也有诸多学者对纳米杂化复合PI薄膜的耐电晕性能做出了探索．LIU Zizhu研究了纳米Al2O3的粒径对复PI合薄膜的电晕特性的影响,其结果如图2所示,图中纵坐标为施加一固定的电压后,薄膜的击穿时间．由图2可见,复合PI薄膜的抗电晕性能较纯PI薄膜有所提高,并且随着Al2O3粒子直径的减小,相应的复合PI薄膜的抗电晕性能会随之增强[36]．LI Hongyan研究了不同Al2O3粒子含量的PI/Al2O3复合薄膜的抗电晕性能,Al2O3的重量百分比与耐电晕寿命的关系如图3所示,图中纵坐标为复合薄膜的耐电晕寿命,横坐标为Al2O3粒子的质量分数,由图3可见,PI/Al2O3复合薄膜的耐电晕寿命随着Al2O3粒子含量的提高而增高,纯PI薄膜的耐电晕寿命仅为10 min,含Al2O3粒子30%的复合薄膜,其耐电晕寿命为93 min,其耐电晕寿命提高了超过9倍[37]．CHEN Minghua研究了PI/AlN复合薄膜的耐电晕性能,如图4所示．由图4可见,PI/AlN复合薄膜的击穿电压在AlN的质量分数在1%时最高,当AlN的质量分数高于1%时,随着AlN质量分数的增加,其击穿电压呈下降趋势．而随着AlN质量分数的增加,PI/AlN复合薄膜的耐电晕时间呈增加趋势,含AlN质量分数为20%时,其耐电晕时间达到最长,为58.5 h,为纯PI薄膜耐电晕时间(3 h)的约20倍[38]．我国的学者近年来在这一领域也开展了积极工作,西安交通大学的李鸿岩[10]采用原位分散聚合法制备了纳米Al2O3与PI复合薄膜,薄膜厚度为40～49 μm,并对制备的Al2O3薄膜进行了耐电晕试验,在±910 V、15 kHz的条件下,纯PI薄膜的寿命为18 min,含Al2O3质量分数为20%的复合PI薄膜的寿命达到最大值,为451 min,其耐电晕寿命提高了20倍．哈尔滨理工大学的张营堂[39]采用超声机械混合法制备了纳米SiO2与PI复合薄膜,并对试样进行了耐电晕试验,利用原子力扫描电镜观察耐电晕试验后,试样的表面型号,实验表明,添加纳米SIO2的PI复合薄膜在经过电晕试验后,其表面的腐蚀程度要小于纯PI薄膜,并且PI/SIO2复合薄膜的表面沟道较纯PI窄的多．孔宇楠使用原位聚合法制备了厚度为50 μm的TiO2与PI复合薄膜,实验表明,在40 kV/mm的电场强度下,纯PI薄膜的耐电晕寿命为3 h,而当TIO2质量分数为20%时,复合薄膜的耐电晕性能最佳,其耐电晕寿命达到25 h,为纯PI薄膜的8倍[40]．查俊伟使用原位聚合法,分别制备了纳米PI/ZnO及PI/TiO2复合PI薄膜,并对其进行了耐电晕试验,试验表明,PI/ZnO复合PI薄膜的耐电晕性能明显高于纯PI薄膜,含TIO2的PI复合薄膜其其耐电晕性能随着质量分数的递增而递增,含TIO2质量分数为25%时,其耐电晕性能最好．冯宇[41]通过原位聚合法制备了纳米TiO2/PI复合薄膜,研究表明,掺杂TiO2的PI复合物,其耐电晕寿命得到了提高,其耐电晕寿命从3.9h(纯PI)增加到49h(TiO2质量分数为7%)．张沛红[42]采用溶液-凝胶法制备了质量分数范围为5%～20%,厚度为30μm的SiO2/SI复合薄膜,对其耐电晕性能的研究结果表明,当SIO2的质量百分比为15%时,其耐电晕时间达到最大．BU Wenbin研究了杜邦公司成产的纯PI膜100PN和纳米PI膜100CR,厚度为25 μm,使用原子力显微镜及扫描式电子显微镜对两种试样进行了表面形貌检测,结合电晕老化的研究得到结论,纳米PI膜100CR的抗电晕性能优于100PN,他认为复合膜中无机纳米粒子可以在膜的表面形成一层平坦的保护膜,这层膜可以使得膜表面的形态更为光滑并抵御电晕的老化[43]．2006年以来,雷清泉小组做了大量关于PI纳米复合物的合成、电晕老化等方面的实验工作[9,15,17,33-34]:张沛红在制备的PI/AL2O3复合膜的电晕测试中也发现了类似的规律[44];林家齐制备了国内首台高电场电致发光测试装置,并以此为手段研究了PI纳米薄膜的电老化及载流子迁移、复合特性[45]．2010年以来,关于PI 纳米电介质的研究已经蓬勃发展起来[4,8,9,15-17,30, 46]．图5为Du B X研究小组对PI薄膜的耐电晕性能进行测试的装置[47]．此外,西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室杨凯[48]、屠德民[49]等在电介质表面陷阱与高电场电致发光等老化探测手段方面做了大量的工作,同济大学波尔固体物理研究所张冶文[14]等在研究聚合物电击穿和电老化过程中空间电荷的作用方面做了大量探索;中科院赵慧斌[31]等将电场力显微镜(EFM)应用到了微纳尺度绝缘材料表面电荷的研究中;北京交通大学王毅等[9,15]、北京化工大学党智敏等[30,46]以及上海交通大学尹毅等[46]在纳米电介质以及电老化方面都做了积极探索;哈尔滨理工大学工程电介质及其应用技术教育部重点实验室雷清泉等[9,15,17,44-45]用电致发光、热激电流等测量装置研究了无机纳米杂化和未杂化PI膜的电老化、电击穿、载流子的迁移复合及陷阱特性．综上所述,经过最近十几年的迅猛发展,PI纳米电介质的研究取得了巨大进步,但是由于其电击穿、老化过程非常复杂,表征纳米/绝缘聚合物等纳米电介质的结构、监测老化过程、探测载流子运动以及陷阱特性的手段还不丰富;纳米颗粒对聚合物电气和介电性能的影响机理尚不明确;开发具有新颖和高绝缘等级、耐电晕的PI仍是一个关键问题．另外,虽然国内研制出了一些有自己特点的各种档次的聚酰亚胺薄膜,为我国尖端科学的需求及高级绝缘材料空白的填补做出了重大贡献,但总的看来, PI 薄膜品种、规格、关键性能, 还都处在一个比较初级水平,明显落后于国外先进水平．基于大家在PI电老化、载流子运动和陷阱特性研究方面的基础和经验,研究不同尺度和浓度的Al2O3、TiO2、SiO2等纳米颗粒杂化的PI薄膜,探索材料载流子输运和电老化的起始、抑制机理,揭示纳米颗粒掺杂对基体的电晕老化影响的规律,开发高绝缘等级和耐电晕的PI依然有具有十分重要的科学意义和实用价值．【相关文献】[1] 丁孟贤编著. 聚酰亚胺: 化学、结构与性能的关系及材料[M].北京:科学出版社,2006: 509-561.[2] 雷清泉编著.工程电介质最新进展[M].北京:科学出版社,1999:136-137.[3] MAYOUX C. Degradation of Insulating Materials under Electrical Stress[J]. IEEE Trans. on Diel. Elec. Insul., 2000,7:590-601.[4] KIM H, NAM S, PARK J, et al. The Composition Effect of Triphenylamine/Polyimide Composite Nanolayers on the Performance of Hybrid Organic Light-emitting Devices[J]. Semicond. Sci. Technol，2010, 25:105006.[5] RAMLAL M, GAUR S, TIWARI R K. Time-Dependent Charging Current Study in Polyimide Film[J]. J. Plast. Film Sheet.,2009, 25: 271-283.[6] TANAKA T. Dielectric Nanocomposites with Insulating Properties[J].IEEE Trans. On Diel. Elec. Insul., 2005,12 (5): 914-928.[7] FABIANI D, G. C MONTANARI, CAVALLINI A, et al. Relation Between Space Charge Accumulation and Partial Activity in Enameled Wires Under PWM-like Voltage Waveform[J], IEEE Trans. on Diel. Elec. Insul., 2003, 11(3): 393-405.[8] SMITH R C,LIANG C, LANDRY M.The mechanisms Leading to the Useful Electrical Properties of Polymer nanodielectrics[J].IEEE Trans. on Diel. Elec. Insul.,2008,15(1):187-196.[9] 雷清泉,石林爽,田付强,等. 电晕老化前后100HN和100CR聚酰亚胺薄膜电导电流特性实验研究[J].中国电机工程学报,2010,5(13):109-114.[10] 李鸿岩,郭磊,刘斌,等. 聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜的介电性能[J].中国电机工程学报,2006, 26(20):166-170.[11] MBAYE A, GRIGORESCU F, LEBEY T, et al. Existence of Partical Discharge in Low-Voltage Induction Machines Supplied by PWM Drives[J]. IEEE Trans on Diel. Elec. Insul., 1996, 3: 554-560.[12] 周凯,吴广宁,邓桃,等. PWM脉冲电压下电磁线绝缘老化机理分析[J].中国电机工程学报,2007, 27(24):24-29.[13] 杜林,陈宏业,陈伟根,等. 采用双端电压行波法的输电线路故障定位系统设计[J].高压技术，2011:37(2):304-309.[14] 郑飞虎,张冶文,肖春. 聚合物电介质与空间电荷的关系[J].材料科学与工程学报,2006,24(2):316-320.[15] 田付强,杨春,何丽娟,等. 聚合物/无机纳米复合电介质介电性能及其机理最新进展[J].电工技术学报,2011, 26(3):1-12.[16] NJUGUNA J, PIELICHOWSKI K, DESAI S. Nanofillerreinforced Polymer Nanocom-posites[J]. Polym. Advan. Technol., 2008, 19(8): 947～959.[17] LEI Q Q, F TIAN Q, YANG C, et al. Modified Isothermal Discharge Current Theory and Its Application in the Determination of Trap Level Distribution in Polyimide Film[J]. J. Electrostat., 2010, 68(3): 243-248.[18] 查俊伟. 耐电晕聚酰亚胺无机纳米复合薄膜的制备与电性能研究[D]. 北京:北京化工大学,2010:1-26.[19] TIAN F, BU W, YANG C, et al. Study on Physical and Chemical Structure Changes of polyimide Caused by Corona Aging[C]//. IEEE 9th International Conference on the Properties and Applications of Dielectric Materials, Harbin, China, 2009: 1076-1079. [20] MORIKAWA A, IYOKU Y, KAKIMOTO M, et al. Preparation of a New Class of Polyimide/Silica Hybrid Films by Sol-Gel Process[J]. J. Polym., 1992, 24(1): 107-112. [21] YOSHIDA M, LAL M, KUMAR N D, et al. TiO2 Nano-particle-dispersed Polyimide Composite Optical Waveguide Materials Through Reverse Micelle[J]. J. Mater. Sci， 1997, 32: 4047-4051.[22] CHEN X., GONSALVES K E. Synthesis and Properties of an AluminumNitride/polyimide Nanocomposite Prepared by a Nonaqueous Suspension Process[J]. J. Mater. Res., 1997, 1: 1274～1286.[23] HIDE F, NITO K, YASUDA A. Polyimide Film Containing Ultra-fine Particles[J]. Thin Solid Film,1994, 240:157-162.[24] TRIPATHI A K, ROY A, GOEL T C, et al. Optically Transparent and Non-linear LiNbO3: Polyimide Composite: Preparation and Characterization[J]. J. Mater. sci. Lett., 1997,16:1045-1047.[25] LEWIS T J. Nanometric Dielectrics[J], IEEE Trans. Dielectr. Electr. Insul., 1994, 1:812-825.[26] TANAKA T, MONTANARI G C, MULHAUPT R. Polymer Nanocomposites as Dielectrics and Electrical Insulation Perspectives for Processing Technologies, material Characterization and Future Applications[J]. IEEE Trans. on Diel. Elec. Insul., 2004, 11(5): 763-784.[27] ZHAO G F, ISHIZAKA T, KASAI H, et al. Ultralow-dielectric-constant Films Prepared from Hollow Polyimide Nanoparticles Possessing Controllable Core Sizes[J]. Chem. Mater., 2009, 2(2): 419-424.[28] ZHOU L R, WU G N, GAO B, et al. Study on Charge Transport Mechanism and Space Charge Characteristics of Polyimide Films[J]. IEEE Trans.on Dielr. Elec. Insul., 2009, 16: 1143-1149.[29] TANAKA T, KOZAKO M, FUSE N,et al, Proposal of a Multi-core Model for Polymer Nanocomposite Dielectrics[J]. IEEE Trans. On Dielr. Elec. Insul., 2005, 12: 669-681.[30] ZHA J W, DANG Z M, SONG H T, et al. Dielectric Properties and Effect of Electrical Aging on Space Charge Accumulation in Polyimide/TiO2 Nanocomposite Films[J]. J. Appl. Phys., 2010, 108: 094113.[31] 赵慧斌, 韩立, 王秀凤. 基于静电力显微镜的绝缘体表面电荷微纳米尺度测量系统[J]. 绝缘材料, 2007, 40(2): 66-68.[32] CAO Y, IRWIN P C. The Electrical Conduction in PolyimideNanocomposites[C]//Annual Report Conference on Electrical Insulation and Dielectric Phenomena, USA, 2003: 116-119.[33] CAO Y, IRWIN P C, YOUNSI K, The Future of Nanodielectrics in the Electrical Power Industry[J]. IEEE Trans. on Dielr. Elec. Insul., 2004, 11(5): 797-807.[34] KOZAKO M, KIDO R, FUSE N. Difference in Surface Degradation due to Partial Discharges between Polyamide Nanocomposite and Microcomposite[C]//Annual Report Conference on Electrical Insulation and Dielectric Phenomena(CEIDP), 2004: 398-401. [35] MURUGARAJ P, MAINWARING D, HUERTAS N M. Dielectric Enhancement in Polymer/nanoparticle Composites through Interphase Polarizability[J]. J. Appl. Phys., 2005, 98(5): 54304.[36] LIU L, SHI H, WENG L. The Effects of Particle Size on the Morphology and Properties of Polyimide/nano-Al2O3 Composite Films[J]. Polymers & Polymer Composites, 2014，22(2)：117-122.[37] CHEN Minghua, YIN Jinghua, SONG Dajun. Fabrication and Characterization of Polyimide/AlN Nanocomposite Films, Polymers & Polymer Composites, 2014，22(2)：221-226.[38] LI H, LIU G, LIU B. Dielectric Properties of polyimide/Al2O3 Hybrids Synthesized by Insitu Polymerization[J]. Materials Letters，2007，61:1507-1511.[39] 张营堂. 聚酰亚胺/无机纳米杂化耐电晕薄膜研制[D]. 哈尔滨:哈尔滨理工大学, 2004:29-51.[40] 孔宇楠,殷景华,铁雯鹭,等. 聚酰亚胺/二氧化钛纳米复合薄膜制备与耐电晕性[J]. 无机材料学报, 2014, 1: 98-102.[41] 冯宇,殷景华,陈明华,等. 聚酰亚胺/TiO2纳米杂化薄膜耐电晕性能的研究[J]. 中国电机工程学报, 2013, 22: 142-147.[42] 张沛红. 无机纳米——聚酰亚胺复合薄膜介电性及耐电晕老化机理研究[D]. 哈尔滨:哈尔滨理工大学, 2006:65-91.[43] BU Weibin, YIN Jinghua, TIAN Fuqiang, et al. Effect of Corona Ageing on the Structure Changes of Polyimide and Polyimide/Al2O3 Nanocomposite Films[J]. Journal of Electrostatics，2011,69: 141-145.[44] ZHANG P H, FAN Y, WANG F C, et al. Conduction Current Characteristics and Carrier Mobility of Both Original and Corona-resistant Polyimide Films[J]. Chin. Phys. Lett., 2005, 22(5):1253-1255.[45] LIN J Q, LI C X, ZHONG Z B, et al. Electroluminescence in Both Original and Nano Particle Doped Polyimide Films[C]// ICPADM. Bali, 2006:175-178.[46] ZHA J, CHEN G, DANG Z M, et al. The Influence of TiO2 Nanoparticle Incorporation on Surface Potential Decay of Corona-resistant Polyimide Nanocomposite Films[J]. J. Electrostat., 2011, 69: 255-260.[47] DU B X, LI Jie, DU Wei. Surface Charge Accumulation and Decay on Direct fluorinated polyimide/Al2O3 nanocomposites[J]. IEEE Trans. on Dielr. Elec. Insul., 2013, 20(5): 1764-1771.[48] YANG K, ZHANG G J, ZHAO W B. Surface Electroluminescence Phenomena from Polymer under ac Voltage[J]//Proceedings of the 22nd International Symposium on Discharges and Electrical Insulation in Vacuum, Matsue, Japan, 2006: 833-836.[49] 屠德民. 从工程电介质进展看前沿课题[J]. 电工技术学报, 2005, 20(1): 8-15.。
耐电晕型聚酰亚胺无机纳米杂化薄膜的研究进展
耐电晕型聚酰亚胺无机纳米杂化薄膜的研究进展刘亚强;李朋【摘要】聚酰亚胺薄膜以其优异的性能已被广泛应用于绝缘领域,然而传统单一的聚酰亚胺薄膜已经不能满足越来越高的耐电晕绝缘要求.本文综述了以几种常见无机纳米掺杂聚酰亚胺薄膜来提高耐电晕性能的改性方法,分析了近年来耐电晕型聚酰亚胺杂化薄膜的研究现状,并展望其未来发展趋势.【期刊名称】《商丘师范学院学报》【年(卷),期】2017(033)006【总页数】4页(P23-26)【关键词】聚酰亚胺;纳米氧化铝;耐电晕;杂化【作者】刘亚强;李朋【作者单位】商丘师范学院电子电气工程学院,河南商丘476000;郑州大学物理工程学院,河南郑州450001;商丘师范学院电子电气工程学院,河南商丘476000【正文语种】中文【中图分类】TQ314.2聚酰亚胺(PI)是一种含酰亚胺环的芳环聚合物高分子绝缘材料，具有优越的综合性能，已经被广泛应用于航空航天、微电子和电机绝缘等领域[1].但是，近十几年来随着电机电器的变频调速技术的推广应用，纯的聚酰亚胺已经很难满足这一更高的耐电晕绝缘性能的要求[2-3].无机纳米粒子掺杂可以提高材料的耐热性能、力学性能以及尺寸稳定性能等，非常适合聚酰亚胺的改性，可以显著提高聚酰亚胺的耐电晕性能[4-7].自从杜邦公司生产的耐电晕型聚酰亚胺薄膜Kapton100CR投放市场以来，通过向聚酰亚胺薄膜进行纳米掺杂的方法来提高其耐电晕性能成为了国内的研究热点[8].目前，人们已经利用多种无机氧化物粒子改性PI以提高其耐电晕性能的研究.本文在国内外公开发表的相关文献的基础上介绍了几种常见的PI/无机纳米氧化物薄膜的耐电晕性能、存在的问题和今后的发展方向.PI/无机纳米氧化物薄膜，其掺杂的纳米颗粒主要分布在表层，当其受到外加电场的持续作用时，表层的PI被侵蚀，裸露出无机纳米粒子形成保护层，对内部聚酰亚胺基体起到了有效的保护作用.在PI/无机纳米氧化物薄膜中，无机纳米颗粒与聚酰亚胺的复合形成了更加致密的结构，导致载流子的迁移路程延长，载流子的能量衰减，从而延缓了导电通道的形成.无机纳米杂化使得聚酰亚胺薄膜的电导率显著提高，这加快了电荷的衰减速度，不易积累空间电荷，老化过程也大大延缓[9].另外，杂化纳米粒子具有较高的热导率，有利于热量的散出，降低PI/无机纳米氧化物薄膜的温度，从而可以抑制空间电荷的注入和削弱局部放电，进而减弱了空间电荷和局部放电对薄膜的内外的破坏作用[10].2.1 Al2O3掺杂Al2O3是掺杂聚酰亚胺薄膜中研究最多、最广泛的无机纳米材料之一.1995年美国杜邦公司与ABB、西门子联合研制出了耐电晕型聚酰亚胺薄膜Kapton100CR.这种新型薄膜是采用气相氧化铝对聚酰亚胺薄膜进行杂化，耐电晕性能得到了显著的提高，使用寿命大大延长 [11].在国内，丁孟贤等[1]最早采用溶胶-凝胶技术制备了一系列Al2O3/聚酰亚胺杂化薄膜.研究结果表明，氧化铝纳米颗粒在聚酰亚胺基体中分散均匀.杂化薄膜的耐电晕性能随Al2O3掺杂量的增加而增强，且显著高于纯聚酰亚胺薄膜.当掺杂量为15%时，杂化薄膜的耐电晕性能达到最好，但与Kapton100CR相比还是有很大的差距.李鸿岩等[13]采用电气性能好、导热系数高的α-Al2O3作为填料，通过原位分散聚合法制备了PI/Al2O3杂化薄膜.研究结果表明，随着纳米α-Al2O3含量的增加，聚酰亚胺/氧化铝杂化薄膜的耐电晕性能显著增强，当纳米α-Al2O3含量为20%时，PI/Al2O3薄膜的耐电晕寿命达到最大值，是纯PI薄膜寿命的25倍.随着α-Al2O3含量的增加，PI/Al2O3杂化薄膜的损耗角正切和相对介电常数显著提高，体积电阻率和击穿场强略有减小.姚磊等同样采用原位聚合法制备了PI/Al2O3纳米复合薄膜.测试结果表明，在复合薄膜中，Al2O3纳米颗粒尺寸没有发生明显变化，能够与聚酰亚胺高分子链形成有机/无机复合结构.随着Al2O3纳米颗粒含量的增加，聚酰亚胺分子链的结晶程度下降，薄膜的耐电晕老化能力先提高后降低.当质量分数达到25%时，耐电晕老化时间和热分解温度都达到了最大值，分别为纯聚酰亚胺薄膜的11 倍和提高了20 ℃左右.刘立柱等[14]也采用原位聚合法制备了聚酰亚胺/氧化铝纳米复合薄膜，研究了氧化铝含量对复合薄膜的耐电晕性和力学性能的影响.随着无机纳米氧化铝含量的增加，PI/Al2O3复合薄膜的耐电晕时间大幅提高.当PI/Al2O3复合薄膜中的Al2O3质量分数为16%时，耐电晕老化时间达到最大为75 min，是纯膜的18.75倍.但是，随着无机纳米氧化铝含量的增加，PI/Al2O3复合薄膜的断裂伸长率大幅下降，拉伸强度略有降低.Al2O3质量分数为16%的PI/Al2O3复合薄膜的断裂伸长率和拉伸强度较纯PI 薄膜分别降低了44%和5.9%.这表明无机纳米氧化铝掺杂提高了PI/Al2O3复合薄膜耐电晕性，但是降低了其力学性能.孙志等[12]采用开尔文力显微镜测量了被注入电荷后的杜邦公司生产的两种聚酰亚胺薄膜表面电荷的产生与变化情况，一种为原始聚酰亚胺薄膜100 HN，另一种为纳米Al2O3掺杂耐电晕聚酰亚胺薄膜100CR.研究发现，在相同的电荷注入条件下与100 HN薄膜相比，100CR薄膜上电荷积累量更少，薄膜上电荷消散速度更快.这是因为纳米颗粒Al2O3增加了薄膜的注入势垒并且减小了电阻率，使得表面积累电荷的减少，也避免了局部畸变电场的产生，从而提高了薄膜的耐电晕能力.2.2 TiO2掺杂纳米TiO2颗粒具有良好的高分散性、热稳定性以及耐腐蚀性，是一种重要的聚合物改性无机材料[15].在聚酰亚胺/二氧化钛(PI/TiO2)纳米复合膜中，无机纳米TiO2颗粒与基体PI复合得非常好，表现出优异的高分散和高迁移性.与纯聚酰亚胺膜相比，聚酰亚胺/二氧化钛纳米复合薄膜具有更好的耐电晕性能，且随着纳米TiO2粒子含量的增加而增强，同时还具有相同的耐热等级，也能够满足高温条件下的工作需要.Feng Yu等采用原位聚合法制备了PI/TiO2纳米复合薄膜.同样，冯宇等[17]也采用原位聚合法制备了PI/TiO2纳米复合薄膜.研究发现，TiO2的引入导致了复合薄膜中陷阱密度的增加和质量分形维数的提高，在5%组分时出现表面分形，薄膜结构变得致密.随着TiO2 纳米颗粒组分的由0%增大7%，PI/TiO2纳米复合薄膜的耐电晕寿命也由3.9 h增加到49 h，击穿场强则是先升高而后由降低，在1%组分处达到最大值240 kV/mm，介电常数先降低后升高.纳米TiO2颗粒使薄膜的热稳定性有所提高，对电导率与介电损耗的影响不大，二者的值都维持在较低范围，这表明PI/TiO2纳米复合薄膜具有优异的介电性能.纳米TiO2颗粒在界面引入的大量深陷阱、TiO2独特性质以及薄膜分形结构的协同效应提高了复合薄膜的耐电晕性能.孔宇楠等[18]采用原位聚合法制备不同TiO2 组分聚酰亚胺(PI)/纳米TiO2复合薄膜，薄膜厚度50 μm.测试结果表明，球状TiO2 纳米颗粒较好地分散镶嵌在呈片状聚酰亚胺基体中.随着纳米TiO2含量的增大，复合薄膜的介电常数和介电损耗均增大，而击穿场强则是先增加后降低，5wt%TiO2 含量纳米复合薄膜电击穿场强最高，达到200 kV/mm，随后击穿场强急剧下降.随着纳米TiO2含量的增加，聚酰亚胺/纳米TiO2复合薄膜的耐电晕老化寿命增加，20wt%TiO2 含量复合薄膜寿命是纯PI薄膜提高的8倍.薄膜耐电晕老化寿命与击穿场强呈相反规律趋势，当TiO2组分含量较高时，复合薄膜的击穿场强，复合薄膜耐电晕性能好，介电常数较大的复合薄膜耐电晕老化寿命较长.2.3 纳米SiO2掺杂衷敬和等[19] 采用溶胶-凝胶法利用聚酰胺酸溶液中原位产生的“SiO2网络”制备了PI/SiO2杂化薄膜.在亚胺化过程中，SiO2形成了无机硅烷网络.这种网络利于及时转移体系内的电荷，从而避免PI局部放电的发生.偶联剂的引入在一定程度上增加了有机-无机两相的相容性，避免了相分离，并使薄膜的耐电晕性能得到更明显的改善.张沛红等[20]研究了利用溶胶-凝胶法合成的SiO2含量为5wt%-30wt%的纳米SiO2复合聚酰亚胺薄膜的介电性.研究表明，随着频率增加，复合薄膜的介质损耗增加，介电常数减小.随着SiO2含量的增加，复合聚酰亚胺薄膜的电导电流增加，介电常数和介质损耗增大.电晕老化后复合薄膜的热刺激电流峰电流减小，峰温降低.与纯PI薄膜相比，SiO2复合聚酰亚胺薄膜的耐电晕时间明显增加，击穿场强在12.5wt% SiO2含量时达到最大值.2.4 纳米ZnO掺杂查俊伟等[21]通过原位聚合方法制得了纳米粒子分散均匀的PI/纳米ZnO 杂化薄膜.研究结果表明，随着纳米ZnO含量的增大，杂化薄膜的耐电晕性显著增强.7wt%纳米ZnO 含量的复合薄膜的介电常数约为4.5，介电损耗随频率变化不明显，击穿场强虽有所下降但仍能够满足实际需要.在老化处理前，PI/纳米ZnO 杂化薄膜的击穿场强明显低于纯PI 薄膜，并随着参杂含量的增加而降低.在相同的老化时间下，ZnO含量为7%时的PI/nano-ZnO 杂化膜的击穿场强下降的速率明显低于纯PI 膜.纳米ZnO粒子在提高PI的耐电晕特性方面具有良好的协同效应.PI 杂化膜具有较高的耐热等级.2.5 Mg(OH)2纳米掺杂范勇等[22]采用原位聚合法制备了聚酰亚胺(PI)/氢氧化镁( Mg(OH)2 )纳米复合薄膜，研究了纳米Mg(OH)2的含量对PI薄膜的电导电流、电老化阈值和介电系数的影响.研究表明：随着Mg( OH) 2 掺杂量的增加，PI/ Mg(OH)2 纳米复合薄膜的介电系数和电老化阈值均逐渐增大，电导电流先增大后减小，当纳米Mg(OH)2的含量为4%时，复合薄膜的电导电流达到最大值，明显高于PI薄膜.2.6 复合掺杂张沛红等[23]研究了利用溶胶-凝胶法合成同时加入纳米SiO2和Al2O3两种无机物质的复合聚酰亚胺薄膜的耐电晕性和击穿性能.当Al2O3和SiO2含量比例相同时，随纳米无机物总含量的增加复合聚酰亚胺薄膜的击穿场强增大.当无机物总含量6%、Al2O3 和SiO2含量不同时，随SiO2含量的增加复合薄膜的耐电晕时间延长，击穿场强减小.不同SiO2含量复合薄膜电晕老化后的原子力形貌表明，复合薄膜的耐电晕性与老化后薄膜的形貌有关，耐电晕性好的薄膜，老化后能形成絮状团簇结构，并且团簇的尺寸较大.纳米无机物与周围有机相的浸润性越好，复合薄膜的耐电晕性越好.陈昊等[24]通过热液法制备了甲基三乙氧基硅烷改性的纳米氧化铝分散液与聚酰亚胺复合制成杂化聚酰亚胺复合薄膜( PI/Al2O3-SiO2).研究表明，杂化聚酰亚胺复合薄膜( PI/Al2O3-SiO2)的耐电晕寿命是美国杜邦Kapton 100 CR 薄膜的6 倍多，是无甲基三乙氧基硅烷改性PI/Al2O3薄膜的12 倍多.与Kapton 100 CR薄膜相比，杂化聚酰亚胺复合薄膜中的无机纳米粒子尺寸更小，且在基体中分布更加均匀，其纳米复合结构能够更好地保护PI 基体.聚酰亚胺和纳米无机氧化物杂化形成的杂化薄膜具有优于纯聚酰亚胺薄膜的综合性能.但是我国耐电晕杂化聚酰亚胺薄膜的生产规模较小、品种单一及质量不高，以致国内目前大量使用高端耐电晕聚酰亚胺薄膜产品仍旧依赖进口.因此如何加快高性能聚酰亚胺薄膜的国产化和产业化是目前摆在绝缘材料行业面前的重大课题之一.耐电晕聚酰亚胺薄膜主要是依靠无机纳米颗粒来提高耐电晕性能，因此需要寻找具有同样功能的无机纳米材料，或者使用几种无机纳米材料进行复配，调节薄膜的各项性能，并提高材料性能的均一性.为了得到更好地应用于电机用绝缘材料，可以通过提高电机绝缘材料的绝缘强度、耐电晕腐蚀能力和耐热等级，降低介电损耗等以满足现代高压技术的特殊要求.【相关文献】[1]丁孟贤.聚酰亚胺化学、结构与性能的关系及材料[M].北京:科学出版社,2006:25-32.[2]HAQ S U，JAYARAM S H，CHERNEY E A．Insulation Problems in Medium-Voltage Stator Coils Under Fast Repetitive Voltage Pulses[J]．Industry Applications，IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation，2008，44(4)：1004-1012．[3]SONERUD B．BENGTSSON T，BLENNOW J，et a1．Dielectric Heating in Insulating Materials Subjected to Voltage WaveformS with High Harmonic Content[J]．Dielectrics and Electrical Insulation，IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation，2009，16(4)：926-933．[4]冯宇,殷景华,陈明华,等.聚酰亚胺/TiO2纳米杂化薄膜耐电晕性能的研究[J].中国电机工程学报,2013,33(22):142-147.[5]廖波,张步峰,王文进,等.纳米氧化硅改性聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究[J].绝缘材料，2014，47(1):37-39.[6]Wu G N,Wu J D,Zhou L R,et al.Microscopic View of Aging Mechanism of Polyimide Film under Pulse Voltage in Presence of Partial Discharge[J].IEEE Transactions on Dielectricsand Electrical Insulation,2010,17(1):125-132.[7]Liu L Z, Shi H, Weng L,et al.The Effects of Particle Size on the Morphology and Properties of Polyimide/nano-Al2O3 Composite Films[J].Polymers & Polymer Composites,2014,22(2):117-121.[8]Meloni．High Temperature Polymeric Materials Containing Corona Resistant Composite Filler and Methods Thereto:US.7015260[P].2006-06-25．[9]周浩然.PI/Al2O3杂化薄膜Al含量分析方法、电晕老化及热老化寿命研究[D].哈尔滨：哈尔滨理工大学，2011:50-51.[10]陈昊，范勇，杨瑞宵，等.聚酰亚胺薄膜绝缘材料耐电晕机理研究[J].电机与控制学报，2013，17(5)：28-31.[11]张沛红．无机纳米-聚酰亚胺复合薄膜介电性及耐电晕老化机理研究[D]．哈尔滨：哈尔滨理工大学，2006．[12]孙志，王暄，韩柏，等.聚酰亚胺薄膜表面电荷的开尔文力显微镜研究[J].中国电机工程学报，2014，34(12):1957-1964.[13]李鸿岩，郭磊，刘斌，等．聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜的介电性能[J]．中国电机工程学报．2006,26(20)：166-169．[14]刘立柱，王凤春，杨智，等.Al2O3对聚酰亚胺纳米复合薄膜性能的影响研究[J].绝缘材料，2014，47(6):50-53.[15]查俊伟．耐电晕聚酰亚胺/无机纳米复合薄膜的制备与电性能研究[D]．北京：北京化工大学，2010．[16]李鸿岩,郭磊,刘斌，等.聚酰亚胺/纳米氧化钛复合薄膜的介电性能研究[J]．绝缘材料，2005(6):30-33.[17]冯宇，殷景华，陈明华，等.聚酰亚胺/TiO2 纳米杂化薄膜耐电晕性能的研究[J]．中国电机工程学报，2013, 33(22):142-147.[18]孔宇楠，殷景华，铁雯鹭，等.聚酰亚胺/二氧化钛纳米复合薄膜制备与耐电晕性[J]．无机材料，2014,29(1):98-102.[19]衷敬和，张明艳，姜其斌，等.杂化聚酰亚胺薄膜耐电晕性能的研究[J]．工程塑料应用，2005,33(9):13-15.[20]Zhang Peihong，Fan Yong，Wang Fochi,et al.Conduction current characteristics and carrier mobklity of both original and corona-resistant polymide film][J].Chinese Physics Letters，2005，22(5):1253-1255.[21]查俊伟，党智敏.聚酰亚胺/纳米ZnO 耐电晕杂化膜的绝缘特性[J]．中国电机工程学报，2009, 29(34):122-127.[22]范勇,陈东，王欢，等.PI/Mg( OH)2纳米复合薄膜的介电性能[J]．哈尔滨理工大学学报，2014,19(2):111-114.[23]Zhang P H，Fan Y，Lei Q Q．Morphology Changes of both Corona Aged Original and Nano-Inorganic Hybrid Polyimide Films Characterized by SEM [C].IEEE 8th ICPADM，Indonesia，2006，A(1-2) :882-884．[24]陈昊，范勇，周宏，等.耐电晕PI/无机纳米氧化物复合薄膜设计及性能[J]．电机与控制学报，2012,16(5):81-85。
聚酰亚胺薄膜 介电频谱
聚酰亚胺薄膜介电频谱
聚酰亚胺薄膜是一种高性能工程塑料薄膜，具有优异的热稳定性、化学稳定性和机械性能。
在介电频谱方面，聚酰亚胺薄膜的性
能受到广泛关注。
首先，介电频谱是指材料在不同频率下的介电性能表现。
对于
聚酰亚胺薄膜而言，其介电频谱可以从多个角度进行分析。
一般来说，介电频谱包括介电常数和介电损耗角正切等参数。
介电常数是
描述材料对电场响应的能力，而介电损耗角正切则描述了材料在电
场作用下的能量损耗情况。
其次，聚酰亚胺薄膜的介电频谱受到温度、湿度、频率等因素
的影响。
在不同温度下，聚酰亚胺薄膜的介电常数和介电损耗角正
切会发生变化，这对于其在实际工程中的应用具有重要意义。
此外，湿度对聚酰亚胺薄膜的介电性能也有一定影响，特别是在高湿环境下，介电常数和介电损耗角正切可能会发生较大变化。
此外，聚酰亚胺薄膜的介电频谱还受到制备工艺、材料纯度等
因素的影响。
不同的制备工艺可能会导致薄膜内部结构的差异，进
而影响其介电性能。
材料的纯度对于介电频谱也有一定影响，杂质
和缺陷可能会影响薄膜的介电性能。
总的来说，聚酰亚胺薄膜的介电频谱是一个综合性能指标，受到多种因素的影响。
通过对其介电频谱的研究，可以更深入地了解其在电子、光电等领域的应用潜力，为其在工程领域的应用提供重要参考。
SiO2纳米添加物对聚酰亚胺薄膜电性能的影响的开题报告
SiO2纳米添加物对聚酰亚胺薄膜电性能的影响的开题报告题目：SiO2纳米添加物对聚酰亚胺薄膜电性能的影响一、研究背景聚酰亚胺薄膜具有许多优异的性能，例如高温稳定性、机械强度和化学稳定性等。
由于这些特性，聚酰亚胺薄膜广泛应用于电子学领域、热机械领域和生物医学领域等。
然而，聚酰亚胺薄膜在一定条件下会出现充电效应，导致电性能下降。
为了克服这种问题，研究人员开始使用纳米添加剂改进聚酰亚胺薄膜的电性能。
二、研究内容本研究将探讨SiO2纳米添加物对聚酰亚胺薄膜电性能的影响。
研究将采用溶液浇铸方法，制备聚酰亚胺薄膜，并掺入不同比例的SiO2纳米粉末。
利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）等对薄膜表面形貌和纳米颗粒分布状态进行观察和分析。
通过电学测试，研究SiO2纳米添加剂对聚酰亚胺薄膜的电气性能的影响，比如介电常数、直流电阻率、载流子迁移率等。
三、研究意义在本研究中，我们将评估掺入不同比例SiO2纳米添加物对聚酰亚胺薄膜电学性能的影响。
这些研究成果将有助于深入了解纳米添加剂对聚酰亚胺薄膜电性能的改善效果，并为聚酰亚胺薄膜的应用提供可靠的技术支持。
四、研究方法（1）制备聚酰亚胺薄膜：用N-苯基-4，4'-哌嗪二甲酸和4,4'-二氯二苯甲烷在二甲基亚砜溶液中反应制备聚酰亚胺（PI）溶液，将溶液注到去离子水中制得薄膜。
（2）纳米添加剂掺杂：向PI/DMF溶液中掺入不同比例的SiO2纳米粉末，均匀搅拌之后，再进行制膜。
（3）表征分析：用SEM、TEM和AFM对样品表面形貌和纳米粒子分布进行表征和分析，并对样品进行XRD和FTIR分析。
（4）电学测试：通过四探针法和溶液时域反射法测量不同SiO2纳米添加剂掺杂比例下的聚酰亚胺薄膜的电学性能，如介电常数、直流电阻率和载流子迁移率等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第26卷第20期中国电机工程学报V ol.26 No.20 Oct. 2006 2006年10月Proceedings of the CSEE ©2006 Chin.Soc.for Elec.Eng.文章编号：0258-8013 (2006) 20-0166-05 中图分类号：TM215.92 文献标识码：A 学科分类号：470⋅40 聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜的介电性能李鸿岩，郭磊，刘斌，陈维，陈寿田(西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室，陕西省西安市710049)The Dielectic Properties of Polyimide/Nano-Al2O3 Composites FilmsLI Hong-yan, GUO Lei, LIU Bin, CHEN Wei, CHEN Shou-tian(State Key Laboratory of Electrical Insulation for Power Equipments, Xi’an Jiaotong University,Xi’an 710049, Shaanxi Province, China)ABSTRACT: In order to improve the life of corona-resistance, polyimide(PI)/nano-Al2O3composites was prepared by the method of in-site dispersion polymerization, and the dispersion status was studied by transmission electron microscope(TEM). On this basis, effects of nano-Al2O3loading on dielectric properties of the composites were studied. The results show that the corona-resistant lifetime of polyimide with nano-Al2O3 loading of 20% is the longest of all the samples, about 25 times longer than pure PI film at ±910V(bipolar), 15kHz. And the mass resistivity and the breakdown strength of nano-Al2O3 filled polyimide film are a little lower with increase of nano-Al2O3loading, while the relative dielectric constant and the dissipation factor are increased with nano-Al2O3loading.KEY WORDS: polyimide; nano-Al2O3; composites; dielectric property; corona-resistance摘要：为了提高聚酰亚胺(PI)的耐电晕性能，采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料，并采用透射电子显微镜(TEM)对纳米Al2O3的分散状态进行了表征。
研究了纳米Al2O3填加量对该复合材料耐电晕性能和其它介电性能的影响，结果表明，随着纳米Al2O3含量的增加，材料的耐电晕性能显著增强，在±910V(双极性)、15kHz条件下，纳米Al2O3质量分数为20%的PI薄膜的耐电晕寿命达到极大值，为纯PI薄膜寿命的25倍，聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料的体积电阻率和击穿场强没有明显的劣化，而相对介电常数和损耗角正切有所增加。
关键词：聚酰亚胺；纳米Al2O3；复合材料；介电性能；耐电晕0 引言在脉宽调制(pulse width modulation，PWM)变频调速驱动系统中，由于长电缆的波反射造成电机接线端子上产生过电压[1-2]，再加上脉冲电压在绕组上分配极不均匀[3]，使首端附近绕组的匝间电压高出平均分配电压数十倍，结果导致绕组匝间发生电晕放电，从而使电机绝缘过早发生击穿破坏[4-8]。
为保证变频电机的运行寿命，人们除了从变频器电路和控制技术上尽可能地抑制电机端子上的尖峰过电压外[9-13]，还把研究重点转移到强化电机绕组绝缘材料的耐电晕性能上。
实践证明，在现有的高耐热绝缘材料中添加一定量的陶瓷氧化物，如TiO2、SiO2、Al2O3、ZnO等，可在保持原有聚合物耐高温性能的同时，大幅度提高高分子绝缘材料的耐电晕性能[14-18]，从而满足变频电机的运行要求。
国外在耐电晕材料方面的研究比较深入，美国和日本申请的专利较多，并且产品耐电晕性能也领先于其它国家。
我国在该领域起步较晚，工业化产品在耐电晕性能方面与国外大公司(如杜邦、飞利浦道奇)的产品存在较大的差距，仍需要进行更全面、深入地研究。
氧化物的种类和性质是提高材料耐电晕性能的关键因素，公开发表的研究报道主要以TiO2、SiO2为填料[19-21]，而采用Al2O3为填料的提高耐电晕性能的文献资料极少。
α-Al2O3电气性能好、导热系数高，将其作为填料添加到聚合物中，在改善聚合物介电性能的同时，还可提高材料的导热性，因而在绝缘材料领域有着广泛的应用。
本文采用聚酰亚胺(PI)为聚合物基体，纳米Al2O3为填料，采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料。
在高频脉冲电压条件下研究了纳米Al2O3的填充量对聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜耐电晕性能的影响，同时第20期李鸿岩等：聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜的介电性能167也研究了纳米Al2O3填充量对聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜其它介电性能的影响，并对该材料进行了综合评价。
1 试验部分1.1 试验原料采用中国医药上海化学试剂公司生产的均苯四甲酸二酐，上海试剂三厂生产的4，4＇—二氨基二苯醚，西安三浦精细化工厂生产的N，N—二甲基乙酰胺(DMAc)，上述3种试剂均为分析纯。
在500m1的DMAc溶剂中放入50g 4A分子筛干燥48h 备用。
纳米Al2O3为α相，平均粒径90nm，比表面积(10±5)m2/g，由浙江舟山明日纳米材料有限公司生产。
将纳米Al2O3表面处理后在120℃的烘箱中干燥24h，取出后保存于干燥器中备用，表面处理方法见参考文献[22]。
1.2 聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜的制备根据复合比例准确称量经表面处理的Al2O3纳米粉置于三口瓶中，然后将按照一定比较混合的DMAc和4，4'—二氨基二苯醚单体加入到三口瓶中，剧烈搅拌至完全溶解，分批加入一定比例的均苯四甲酸二酐，加完后继续搅拌4h，得到粘度适当的聚酰胺酸(PAA)/纳米Al2O3预聚物。
该实验过程在冰水浴条件下进行。
将得到的复合溶液在平板玻璃上涂膜，在60~70℃烘干溶剂，然后梯度升温亚胺化：160、200、260、300、360℃/30min，制得聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料薄膜。
1.3 仪器表征采用Jeol公司的JEM-200CX透射电子显微镜观察纳米TiO2的分散状态；体积电阻率采用ZC36型高阻计测量。
介电常数和介质损耗采用日本HIOKI公司的HIOKI 3532-50 LCR型测量仪测定。
击穿试验升压速率为2.5kV/s，击穿实验试样厚度范围为40~49µm，击穿试验与体积电阻率试验均按照国标在常温常压下进行。
1.4 耐电晕性能测试试验条件：脉冲幅值为±910 V(双极性)；脉冲频率为15 kHz；占空比为50 %；上升和下降时间为800 ns(电压从负峰到正峰)；整个实验过程中空气相对湿度小于20%，温度(15±3)℃。
在以上条件下，对9个厚度相同的试样进行耐电晕性加速老化试验，取第5个试样破坏的时间为试样的中值寿命。
测试装置如图1所示。
高压柱电极试样φ=(6±0.3)mm图1电晕老化测试装置示意图Fig.1 Diagrammatic sketch of corona-resistance lifetime testing set2 结果与讨论2.1 PI/纳米Al2O3复合薄膜的结构分别将Al2O3质量分数为5%和20%的聚酰胺酸/纳米Al2O3预聚物用DMAc稀释一定倍数后，用提拉法在干净载玻片上成膜，控制薄膜厚度小于100nm，使其在TEM下有较好的透明度。
由图2可知，纳米Al2O3质量分数为5%时，颗粒在聚酰亚胺中主要以初级粒子形式存在，只有极少量以团聚体存在。
随着纳米Al2O3颗粒在聚酰亚胺中含量的提高，团聚体数量逐渐增加，纳米Al2O3质量分数为20%时颗粒主要以团聚体形式存在于有机相中。
(a)质量分数20%100nm(b)质量分数5%63nm图2纳米Al2O3含量对分散状态的影响Fig.2 Effect of loading of nano-Al2O3 onits dispersion in PI2.2 PI/纳米Al2O3复合薄膜的耐电晕性能在15kV/mm的电场强度下，聚酰亚胺薄膜的耐电晕老化寿命与纳米Al2O3含量的关系如图3所示。
由图3可知，当电场强度一定时，聚酰亚胺薄膜的耐电晕老化性能随着纳米Al2O3含量的增加而5003001004002000 5 10 15 20纳米Al2O3质量分数/%耐电晕寿命/min图3纳米Al2O3含量与复合薄膜的寿命Fig.3 The lifetime of polyimide/nano-Al2O3 filmvs nano-Al2O3 loading168 中 国 电 机 工 程 学 报 第26卷延长。
在相同试验条件下，纯PI 薄膜的电晕老化寿命仅为18min ，而纳米Al 2O 3质量分数为20%的复合薄膜的寿命为451min ，耐电晕寿命提高了25倍。
国际上对于无机颗粒填充聚合物提高耐电晕强度的原因目前尚无统一的认识。
由于变频电机匝间的高电压和高频率产生局部放电，绝缘材料将同时受到电、热、机械和环境等多重应力[23]的破坏作用而导致绝缘层破坏。
对复合材料而言，当表层的高分子被各种作用侵蚀之后，就形成了一层由无机氧化物组成的保护层，由于无机氧化物的键能高于聚合物，具有较高的热稳定性和抗氧化性，从而大幅度提高了材料的耐电晕性能。
此外，由于纳米Al 2O 3的体积电阻率小于基体树脂，有利于弥散材料中的空间电荷，减小或消除了由于局部电场不均产生的应力，削弱了局部放电强度[19,24]，起到保护绝缘材料的作用。