药分实验思考题
黄连素的提取实验报告思考题
黄连素的提取实验报告思考题黄连素的提取实验报告思考题黄连素是一种天然的药物成分，它具有很好的抗菌和抗炎作用，被广泛用于临床治疗上呼吸道、消化道等疾病。
本文将就黄连素的提取实验进行探讨，介绍其工艺流程，分析其影响因素，并将实验结果进行讨论。
一、实验介绍本实验采用的黄连提取方法是浸提法，通过将黄连粉末与乙醇溶液进行混合并在一定时间内进行浸泡、搅拌、沉淀和提取，通过蒸馏和干燥等工艺步骤得到黄连素提取物。
在实验过程中，需注意以下几点：1.实验过程中需注意卫生，严格按照操作规定进行操作，防止交叉污染。
2.黄连粉末的品质需求较高，应选用上等或优等的黄连粉末进行提取。
3.提取温度和提取时间应加以控制，避免温度过高或时间过长导致黄连素降解。
4.在加入淀粉试剂进行测定后，需避免光线照射，避免淀粉的颜色变化影响结果的准确性。
二、实验中影响因素以及优化措施黄连素提取的影响因素主要有浸提温度、浸提时间、浸提溶液浓度、料液比、搅拌时间等，下面针对这些因素进行探讨：1.浸提温度浸提温度是影响黄连素提取效率的重要因素之一，一般情况下，温度越高，黄连素的提取率越高，但过高的温度同样会导致黄连素的降解，因此需要在温度与黄连素的稳定性之间进行平衡。
在实验中，我们采用不同温度进行比较，得到黄连素提取率如下表所示：表格1：不同温度下黄连素提取率比较温度提取率/%60℃ 18.270℃ 22.180℃ 26.590℃ 28.8从表中数据可以看出，随着温度的升高，黄连素提取率呈现出逐渐增高的趋势，但当温度达到一定程度时，提取率增加有所减缓。
2.浸提时间浸提时间也是影响黄连素提取率的重要因素，一般情况下，时间越长，提取率越高，但同样也需要关注黄连素的稳定性。
在实验中我们调整不同的浸提时间，得到提取率如下：表格2：不同浸提时间下黄连素提取率比较浸提时间/min 提取率/%20 8.530 13.640 18.350 23.5从表中可以看出，随着浸提时间的延长，提取率逐渐增加，但增加的速度逐渐变慢。
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
黑龙江大学2011级药剂学实验思考题及处方分析
1、乳剂的制备方法有几种？实验室常用哪种方法？优点是什么？鱼肝油乳剂制备属于哪类制备方法？
解：乳剂的制备方法有干胶法、湿胶法和机械法。实验室常用干胶法和湿胶法。优点是适宜小剂量制备。干胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。鱼肝油乳剂属于干胶法。
2、为什么制备乳剂是经常要将阿拉伯胶和西黄蓍胶合用？为什么含有阿拉伯胶的乳剂不宜作外用制剂？
实验八
处方分析：吲哚美辛（主药）茶碱（助溶剂）乙二胺（助溶剂）烟酰胺（助溶剂）聚山梨酯-20（增溶剂）聚山梨酯-80（增溶剂）薄荷油（主药）
思考题
1、由实验结果分析和讨论影响水中难溶性药物増溶的主要因素。
解：增溶剂，助溶剂，温度。
2、由实验结果分析与讨论乙二胺、烟酰胺、对茶碱助溶的可能机理。
解：乙二胺和烟酰胺作为助溶剂与茶碱形成氨茶碱复合物，溶解度由1:20提高为1:5。
6、有哪些方法可判断乳剂类型？
解：稀释法和染色法。
药剂学实验一思考题
1、通过本实验总结制备比较稳定的混悬型液体药剂所需条件及可采取的措施。
解：1.尽量减少微粒半径，将药物粉碎得愈细愈好。2.增加分散介质的黏度，以减少固体微粒与分散介质的密度差，向混悬剂中加入高分子助悬剂。
2、分析处方中各组分的作用。
实验五
处方分析
1、水杨酸（主药）液状石蜡（基质）凡士林（基质）
2、水杨酸（主药）硬脂酸（油相）单硬脂酸甘油酯（油相）白凡士林（油相）羊毛脂（油相）液状石蜡（油相）三乙醇胺（与硬脂酸反应生成有机胺皂作为乳化剂）蒸馏水（溶媒）
3、水杨酸（主药）单硬脂酸甘油酯（油相）石蜡（油相）液状石蜡（重质）（油相）白凡士林（油相）司盘80（油相）OP乳化剂（乳化剂）氯甲酚（防腐剂）蒸馏水（溶媒）
药物化学实验思考题及答案
实验五、肉桂酸的制备
1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？
答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。
2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？
答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。
故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。
3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？
答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。
4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。
5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？
答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。
就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。
6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？
答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。
7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
黑龙江大学级药剂学实验思考题及处方分析教学文稿
处方分析
1、水杨酸（主药）液状石蜡（基质）凡士林（基质）
2、水杨酸（主药）硬脂酸（油相）单硬脂酸甘油酯（油相）白凡士林（油相）羊毛脂（油相）液状石蜡（油相）三乙醇胺（与硬脂酸反应生成有机胺皂作为乳化剂）蒸馏水（溶媒）
3、水杨酸（主药）单硬脂酸甘油酯（油相）石蜡（油相）液状石蜡（重质）（油相）白凡士林（油相）司盘80（油相）OP乳化剂（乳化剂）氯甲酚（防腐剂）蒸馏水（溶媒）
药剂学实验二思考题
1、乳剂的制备方法有几种？实验室常用哪种方法？优点是什么？鱼肝油乳剂制备属于哪类制备方法？
解：乳剂的制备方法有干胶法、湿胶法和机械法。实验室常用干胶法和湿胶法。优点是适宜小剂量制备。干胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。鱼肝油乳剂属于干胶法。
2、为什么制备乳剂是经常要将阿拉伯胶和西黄蓍胶合用？为什么含有阿拉伯胶的乳剂不宜作外用制剂？
4、水杨酸（主药）羧甲基纤维素钠（稳定剂）甘油（油相）苯甲酸钠（防腐剂）
思考题
1、W/O型乳剂基质处方中油相被乳化所需的HLB值为多少？混合乳化剂的HLB值为多少？该乳剂基质为什么是W/O型？
解：3~6；具体可以用公式计算；从外观和染色法、稀释法可以判断该乳剂的类型是W/O型。
2、软膏剂制备过程中药物的加入方法有哪些？
4、根据实验结果分析影响片剂质量的主要因素？
解：影响片剂质量的主要因素：1、原材料特性的符合性2、药用赋形剂的使用比例，辅料的不一致性3、不合理的配方关系4、不合理的混合工艺，制粒工艺5、压片时使用的模具及设备不佳6、不良的压片工艺过程7、不适宜的生产环境
处方分析：乙酰水杨酸（主药）淀粉（崩解剂）酒石酸（减少乙酰水杨酸的水解）10%淀粉糊（黏合剂）滑石粉（润滑剂）
药物分析实验习题答案
药物分析实验思考题参考答案实验一 甲硝唑片溶出度的测定-----------------------------------------------------------------------------------------------1 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的含量2 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素E软胶囊的含量-----------------------------------------2 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量-----------------------------------------------------------------------------------3 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定--------------------------------------------------------------------------------------4 实验六 阿司匹林Aspirin的红外光谱(IR, Infrared Spectroscopy)鉴别-------------------------------------------------4 实验七 薄层扫描法测定卷烟中尼古丁的含量-----------------------------------------------------------------------------5 实验八维生素B1注射液的含量测定------------------------------------------------------------------------------------------5 实验九 荧光分光光度法测定维生素B2片的含量-------------------------------------------------------------------------6 实验十AAS法龙牡壮骨颗粒中钙的含量--------------------------------------------------------------------------------------6实验一 甲硝唑片溶出度的测定1. 何为溶出度？哪些类型药物需做溶出度实验？溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
化学制药与工艺学实验思考题参考答案概要 (1)
《化学制药与工艺学实验》思考题参考答案概要实验一苯甲酰苯胺的制备——Beckmann重排反应制酰胺1.Beckmann重排反应的原理？（属理论课范围，参考有关课本，此次不作要求）2.从反应式可以看出，用二苯甲酮制备二苯甲酮肟时，二苯甲酮与盐酸羟胺系等摩尔反应，但本实验中盐酸羟胺的摩尔数却是二苯甲酮的两倍，其目的是什么？简答：目的是促使二苯甲酮反应更加完全，提高产品得率。
因为该反应中，二苯甲酮为主要反应试剂，而盐酸羟胺相对廉价易得，加入过量的盐酸羟胺可以促进反应平衡向右移动。
3.制备得到的苯甲酰苯胺为何要用冰水洗涤而不是用常温水或热水？简答：因为苯甲酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大，难溶于冰水，而在温水或热水中溶解度逐渐增大，为了减少产品洗涤过程中的损失，保证收得率，制备得到的苯甲酰苯胺要用冰水洗涤而不是用常温水或热水。
实验二从黄连中提取小檗碱1.黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应如何进行抽滤（趁热抽滤、冷却后抽滤、或是冷热抽滤都可以）？为什么？简答：黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应趁热抽滤。
因为黄连用热乙醇浸提得到小檗碱乙醇溶液，其中的小檗碱微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇，热乙醇浸提液趁热抽滤时，小檗碱随热乙醇进入滤液中而得以回收。
若热乙醇浸提液冷却后再抽滤，则其中部分小檗碱随温度的下降而析出，过滤时将被除去而使得率受损。
2.在小檗碱的整个提取过程中，影响产品得率的因素有哪些？简答：影响产品得率的主要因素有：1）黄连的产地、质量（小檗碱含量）；2）黄连粉的颗粒度（粉碎程度）；3）抽提溶剂：种类、浓度、加量；（本实验已规定）4）浸提条件：温度、浸提时间、重复浸提次数；（本实验已规定）5）热乙醇浸提液抽滤时的温度（是否趁热抽滤）；6）结晶过程中滴加浓盐酸的量（pH）、冰浴冷却温度及小檗碱盐酸盐结晶洗涤用水和丙酮的数量、温度和洗涤次数；7）各步转移（如热乙醇浸提滤液转移至浓缩烧瓶等）损失量。
药物分析药分实验三、葡萄糖含量测定
•
Ⅰ
• 称量瓶与样品原重（g） 26.9542
• 称取后重量 （g）
26.4531
• 取样重（g）
0.5011
Ⅱ 26.4531 25.9413
0.5118
Ⅲ 25.9413 25.4326
0.5087
原始记录例二
• 时间：2013年9月12日 地点：主楼704实 验室 温度：27.5℃
• NaOH溶液（0.01mol/L）滴定HCl溶液，以酚酞为 指示剂，平行测定两次。
一、目的要求： 1．掌握比旋度的概念和旋光法测定旋光性物质含量的 原理与计算方法 2．熟悉折光法测定葡萄糖注射液含量的原理与计算方 法。 3．熟悉快速分析法(剩余碘量法)测定葡萄糖含量的基 本原理和方法。比较三种分析法的优缺点。
二、基本原理：
(一) 旋光法 葡萄糖为旋光性药物, 其
比旋度为+52.5°, 用旋光计测出样品
严禁迟到早退，中途离开实验室不得超过20分钟。 请假只得60分，旷课0分
• 3、做好原始记录 • 及时 • 原始 • 完整
一、原始记录
1、准备专门的实验记录本，标上页码，不得记录在单页纸 或小纸片上或随意记录在其它任何地方。原始记录必须是 做实验时当场记录下来，不得过后再根据回忆记录或先写 在碎纸片上。
铁盐：
不比对照溶液颜色更深
金属：
不比对照溶液颜色更深
砷盐：
不比对照溶液颜色更深
蛋白质： 发生沉淀
二、实验数据的整理和表达
列三线表 1、表号和表题 2、表格的行首或列首应标明名称和单位 3、若有计算，需在表C NaOH
1000 V NaOH
m KHC 8H 4O4 M KHC 8H 4O
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药分实验
实验一：氯化钠的杂志检查
1.药物中杂质检查的意义是什么
药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一，药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标，以保证药品质量和临床用药安全有效。
2.药物中杂质的来源主要有哪些？什么的一般杂质？什么是特殊杂质？
来源：（1）由生产过程中引入的（2）贮藏过程中产生的
一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质
3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？
遵行平行实验的原则，如加入的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性，减少系统误差。
4.试计算出氯化钠中溴化物，硫酸盐，镁盐，钾盐，铁盐，重金属和砷盐的限
量
5.取某一药物0.5g进行金属检测，规定限量为百万分之十，应取多少ml标准
铅溶液？
6.某一药物砷盐限量为百万分之四，取标准砷溶液2ml做对照，问应取供试品
多少克？
实验二：药物中特殊杂志的检查
1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法
1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫
色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能发生此反应。
方法为化学方法
中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量。
2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在
酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色。
不同物质分配系数不同，在薄层
色谱中可被分离，且斑点大小和浓度有关。
方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法，根据杂质限量取供试品
溶液和一定浓度的杂志对照片溶液，分别点样于薄层色谱板上，展开，斑
点定位，供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较，若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点，则说明没有超过限量。
2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用
1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品法的情况
2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不确定，或虽杂质的结构已知但是缺少杂质对照品的情况。
反适用于杂质斑点的颜色与主
成分斑点颜色相同或相近
3）杂志对照品与供试品溶液自身稀释并用法：杂质较多，上面两种情况都存在
4）对照药物法：当无合适的杂质对照品，或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量。
3.试计算阿司匹林中游离水杨酸的限量，盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸
的限量
实验三：气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇
1.气液色谱法根据什么原则选择固定液：
“相似相溶原则”
1）分离极性化合物。
采用极性固定液
2）中等极性化合物，采用中等极性固定液
3）分离非极性化合物，应用非极性固定液
4）分离非极性和极性化合物的混合物时，一般用极性固定液
5）能形成氢键的物质，选用极性或氢键型的固定液
6）相似相溶原则为一般原则，或分离效果不满意，往往用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的按适合比例混合的固定液
2.FID检测器属于什么类型检测器，使用FID检测器进行定量测定时载气流速对
峰高有无影响？
1）按对组分的选择性分类，属于高灵敏度通用型检测器，按输出信号与组分含量间的关系不同分类，属于质量型检测器
2）FID属于质量型检测器，峰高取决于单位时间引入检测器的组分质量，在进样量一定时，峰高与载气流速成正比，而对峰面积影响较小。
3.气象色谱分析中有哪几种定量方法？试阐述各种方法的优缺点？
1）归一化法：优点：简便，结果与进样量无关，操作条件影响小。
缺点：必须所有组分在一个分析周期内都出峰，不适用于微
量杂质的含量测定
2）外标法：优点：不必使用校正因子，不必加内标物，常用于日常控制
分析。
缺点：结果准确度取决于进样的准确性和操作条件的稳定程
度
3）内标法：优点：准确性高，由于操作条件引起的误差，将同时反映在
内标物及待测组分上，对进样量要求相对较低。
缺点：a内标物选择困难：应是试样中的不存在的组分，色谱
峰位于被测组分附近或几个被测组分中间，需与待测
组分完全分离，必须是纯物质，较纯物质质量需校正。
b 每次都要准确称取样品与内标物质量，不适于快速分
析。
4）内标曲线法：优点：不须计算校正因子，对液体样品也可量取体积，
其他同内标法
5）标准加入法：优点：可以消除基体产生的系统误差，适用于检验样品
中是否存在干扰杂质，当很难配置与样品溶液相似的
标准溶液或样品基体成分很高而且变化不定，或样品
中含有固体物持而对吸收的影响难以保持一定时，采
用标准加入法非常有效。
4.色谱系统适用性实验的目的与指标是什么？
目的：评价检测中仪器，电信号，分析操作及样品等方面的综合特性，确认色谱系统的分离度和重现性，针对色谱漂移，影响因素多的特点，方
便确认色谱条件。
指标：
1）理论塔板数（n）：用待测物的色谱峰计算，填充柱法的理论板数应大于1000，毛细管色谱柱法的n应大于5000
2）分离度（R）：待测峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5
3）重复性：内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积比的相对标准偏差RSD不大于5%；以外标法测定
时，所得等测物相对标准偏差RSD应不大于10%
4）拖尾因子（T）:
除另有规定外，峰高定量时T应在0.95~1.05之间
峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准
确度
实验四：阿司匹林肠溶片的含量测定
1.试阐述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理。
阿司匹林分子结构中有酯键，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯键水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片机中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法，第一步，消除酸性杂质干扰。
第二步，水解与滴定，水解后剩余量滴定法，加氢氧化钠将乙酰水杨酸转变为钠盐测定。
2.测定阿司匹林含量时为什么要做空白实验？应如何做空白实验？
目的：实验过程中加热，NaOH易吸收空气中的二氧化碳，降低浓度，空白实验可以校正二氧化碳带来的误差，此外还可以消除内因：操作；外因:试剂，
仪器，杂质等带来的系统误差。
应在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。
本实验中以等量中性乙醇溶剂替代供试液。
3.如何理解“取基准无水碳酸钠0.15g，精密称定”这句话？
精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一，0.15g理论上应是
0.1449~0.1501g,不计其余误差
另外，如此配制，滴定终点体积在20~30mL左右，滴定管在此区间比较准。
实验六：双波长法测定复方磺胺甲恶唑片的含量
1.试简述双波长分光光度法的原理。
1）朗伯-比尔定律：A=Ecl=lg(1/T),即物质在一定波长下的吸光度与吸光物质的浓度成正比，且吸光度具有加和性
2）双波长法：当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，另一组分有相同的吸收，被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别，
则两波长处的吸光度差值与被测组分浓度成正比。