铵盐中含氮量的测定(1)
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告实验报告：甲醛法测定铵盐中氮含量一、实验目的本实验旨在通过甲醛法测定铵盐中氮含量，了解甲醛法的原理和操作方法，并掌握实验操作的技巧。
二、实验原理甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。
其原理是将铵盐与过量的甲醛反应生成甲醛铵，然后用酸将甲醛铵转化为甲醛，再用碱溶液中的酚酞指示剂滴定，从而测定铵盐中氮的含量。
三、实验仪器和试剂仪器：酸碱滴定仪、电热板、磁力搅拌器、容量瓶、滴定管等。
试剂：铵盐样品、甲醛溶液、硫酸、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1.样品的准备：取一定量的铵盐样品，称重记录。
2.样品的处理：将样品加入容量瓶中，加入适量的硫酸，用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.滴定操作：将样品溶液倒入酸碱滴定仪中，加入适量的甲醛溶液，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现淡粉色。
4.数据处理：根据滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出样品中氮的含量。
五、实验结果和分析经过滴定操作，得到样品滴定至溶液呈现淡粉色时消耗的氢氧化钠溶液体积为V mL。
根据滴定反应的化学方程式，可知每1 mL氢氧化钠溶液相当于样品中氮的含量为X g/L。
则样品中氮的含量可计算为：氮含量 = V × X六、实验注意事项1.实验操作时应注意安全，避免接触到有害物质。
2.样品的准备应准确称重，避免误差。
3.滴定操作时要注意控制滴定液滴加速度，避免误差。
4.实验结果的计算应准确无误，避免数据错误。
七、实验总结通过本次实验，我了解了甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和操作方法。
在实验过程中，我掌握了实验操作的技巧，如样品的准备、滴定操作等。
同时，我也意识到实验中的注意事项对于实验结果的准确性至关重要。
通过本次实验，我对甲醛法的应用有了更深入的了解，并且提高了实验操作的能力。
八、参考文献1. 《化学实验教程》2. 《化学实验技术手册》。
实验六铵盐中氮的测定(甲醛法)
实验六铵盐中氮的测定(甲醛法)一、实验目的1．了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。
2．进一步练习滴定分析操作。
二、实验原理NH4+的酸性太弱，K(NH4+)=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定。
生产和实验中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛和铵离子的反应如下：4 NH4+ + 6 HCHO ====(CH2)6 N4 H+ + 3 H+ + 6 H2O生成质子化的六次甲基四胺酸(CH2)6 N4 H+（Ka==7.1×10-6）和游离的H+，均可用NaOH 标准溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6 N4，水溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。
三、实验试剂硫酸铵(s) ，40%甲醛溶液，0.10mol·L-1 NaOH标准溶液，酚酞指示剂（2g/L 乙醇溶液）四、实验仪器称量瓶，锥形瓶，分析天平，量筒，碱式滴定管。
五、实验步骤1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。
可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加入1滴酚酞指示剂，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈淡红色。
2．试样中含氮量的测定：（1）准确称取硫酸铵盐试样(0.13 g)于锥形瓶中，用少量去离子水溶解。
（2）加入5mL 40%甲醛溶液，再加1~2滴酚酞指示剂，静置1分钟。
（3）用0.10mol·L-1NaOH标准溶液滴至呈微红色，即为终点。
（4）按上述过程再做两次平行实验。
（5）计算出试样中氮的百分含量。
六、实验数据处理记录表格自拟。
注意：计算过程可以省略，只写出计算公式即可，但实验结果必须明确。
七、注意事项1．如果试样中含有游离酸，则加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响滴定结果。
2．甲醛中常含有微量甲酸，应预先用NaOH溶液中和。
八、思考题1．为什么中和甲醛试剂中的游离酸以酚酞作指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红为指示剂？。
铵盐中氮含量的测定实验报告
铵盐中氮含量的测定实验报告
实验目的：从氨、硝酸铵、尿素等铵盐中测定氮的含量。
实验原理：外柳分析法。
铵盐加入洗涤液中，加入氢氧化钠和碘化钾，溶液中的氨被氢氧化钠和碘化钾吸收生成碘离子，碘离子与经碘化钾标准化后的硫代二苯醇反应生成碘化苯酚，从而测定氮的含量。
实验步骤：
1. 称取0.5克样品，约定称量，请根据输入样品、容器重量对样品进行称量
2. 将称取的样品转移至锥形瓶中，加入10 ml蒸馏水，溶解样品
3. 加入3.5 ml 0.3M氢氧化钠溶液，并温和加热15分钟，将溶液混合均匀
4. 冷却后再加入5ml苯甲醇和50 μl0.1％碘化钾水溶液
5. 标准加入：用标准氮溶液调节至10 ml，称取1 ml至锥形瓶中并加入150ml碘化钾溶液（0.1％），逐渐振荡呈褐色至深色
6. 加入1ml10％硫代二苯醇溶液，用0.05N碘根标准溶液滴加溶液，每滴立即振摇均匀，直至溶液变蓝，插入试剂盘
实验数据结果及分析：
标准溶液滴定的体积V(ml)： 0.5ml
样品中氮的含量N(%)： 1.994
计算公式：样品中氮的含量N(%)=(样品溶液滴定的体积V(ml)/标准溶液滴定的体积V(ml))*100%(标准溶液中氮的含量N)
实验结论：
经过本次实验我们可以得出铵盐中氮含量的测定，并且根据计算公式可以得到样品中氮的含量N(%)为1.994，这可作为样品中氮的含量的数据进行其他的数据统计与分析，同时这也能使我们更好的了解铵盐中氮的含量并对相关问题做出进一步的参考和决策。
铵盐中含氮量的测定总结
4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+
反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用 酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H++3H++4OHH2O+(CH2)6N4
N
OH-
(CV ) NaOH M N /1000 w( N ) 100% m
四.实验内容
准确称样品 100mL烧杯 0.65-0.75g 30mL 放置 容量瓶 水 100mL 定容摇匀
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶 20.00mL 5mL 酚酞 1-2d
1min-5min
NaOH 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
六. 思考题：
1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g，是如何确定 的？ 2. 含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？ 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂； 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O • 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不 能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用 甲醛法测定铵盐中的含氮量。 • NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定 要求KaC>10-8,不能直接滴定，需强化。 • 加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵 盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定说起铵盐中氮含量的测定，这可真是个既科学又接地气的活儿。
咱们平时听到的铵盐，听起来好像挺高大上，其实它就在咱们生活的方方面面。
化肥里的氮元素，大多来自铵盐；还有那些食品防腐剂、炸药啥的，都离不开它。
这么重要的东西，氮含量到底有多少，咱们得好好测测，才能保证它安全可靠。
这事儿，咱们得从实验室里说起。
想象一下，你走进一间满是试管、烧杯的屋子，空气中弥漫着那种特有的化学试剂味道。
这时候，咱们的主角——铵盐，就静静地躺在某个角落里，等着咱们去“验明正身”。
咱们得准备点工具，比如那万能的滴定管、精准的电子天平，还有那些五颜六色的指示剂。
测氮含量，最常用的方法就是凯氏定氮法。
听起来挺复杂，其实原理挺简单，就是想办法把铵盐里的氮元素“哄”出来，再用点手段把它抓住，称称有多重。
具体操作起来，那可是有点技术含量。
你得先把铵盐磨得细细的，跟土豆泥似的，然后加点碱，煮它一锅开水浴。
这步骤啊，就像咱们炖肉的火候，得掌握好，不能急也不能慢。
煮完了，这氮元素就乖乖地变成氨气，飘到空气中了。
这时候，咱们得赶紧拿点硼酸溶液来“收留”它们。
硼酸就像个慈祥的老奶奶，氨气一来，它就张开怀抱，把它们都揽在怀里。
然后，咱们再用点标准酸，一滴一滴地往硼酸溶液里加，就像给老奶奶的孙子们分糖果，一直分到他们吃不下为止。
这时候，咱们看看用了多少酸，就能算出氮含量有多高了。
说起来，这测定过程，就像是一场精心策划的“捉迷藏”。
氮元素就像是个调皮的孩子，咱们得用各种手段，才能把它找出来。
有时候，它藏得挺深，你得有耐心，一步步地引诱它出来；有时候，它又特别活跃，你得眼疾手快，才能抓住它。
这个过程，既考验咱们的技术，又考验咱们的耐心。
当然了，测氮含量这事儿，可不是闹着玩的。
它关系到咱们用的化肥质量、食品安全，还有工业生产的安全。
如果氮含量不达标，那化肥就白施了，庄稼长不好；食品里氮含量超标，吃了对身体可不好；工业生产中，氮含量控制不好，那可是要出大事的。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
肥料中铵盐中氮的测定
肥料中铵盐中氮的测定肥料、土壤以及某些有机化合物常常需要测定其中氮的含量，通常是将样品先经过适当的处理，将其中的各种含氮化合物全部转化为氨态氮，然后进行测定。
常用的方法有蒸馏法与甲醛法。
肥料中氮元素来源：肥料中的氮元素主要有以下形态:① 铵态氮:来自铵盐,如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸铵等; ② 硝态氮:主要来自硝酸铵、硝酸钾等③ 酰胺态氮:主要来自尿素;④有机质氮:来自有机质,实际上是指肥料中加入的动物排泄物、农作物残渣、草炭(腐植酸) 等,其有机氮含量低。
(一)方法原理只含硝态氮或硝态氮与铵态氮时,样品中加入定氮合金和氢氧化钠直接蒸馏出氨,用一定量硫酸溶液吸收后以氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
本实验采用蒸馏法，具体方法原理如下。
1.准确称取一定量的含铵试样，置于蒸馏瓶中，加入过量浓NaOH ，加热，将NH 3蒸馏出来↑+++324242422N (2)(NH O H SO a NaOH SO NH 浓）＝2.蒸馏出来的NH 3用过量的HCl 标准溶液来吸收Cl NH HCl NH 43=+3.剩余标准HCl 溶液的量，再用标准NaOH 溶液滴定，以甲基红为指示剂，则试样中氮的含量为100100001.14])()([⨯⨯⨯-=S NaOH HCl N m V NaOH c V HCl c w 上式中，s m 为试样的质量，g ；14.01为氮的摩尔质量，g/mol ；c(NaOH)、c(HCl)为标准碱与标准酸溶液的浓度，mol/L ；V NaOH 、V HCl 为消耗标准碱与标准酸的体积，mL 。
（也可用H 3BO 3溶液吸收，然后用HCl 标准滴定溶液滴定H 3BO 3吸收液，选甲基红为指示刘。
反应为O H BO NH BO H NH 224333+=+334224BO H Cl NH O H BO NH HCl +=++由于H 3BO 3是极弱的酸，不影响测定，因此作为吸收剂，只须保证过量即可。
甲醛法测铵盐中的含氮量公式
甲醛法测铵盐中的含氮量公式甲醛法是经常用于测定铵盐中氮含量的常见实验方法。
大多数铵盐中的氮含量在0.2-0.8%之间，测量的精确度可达到0.05-0.10％。
这种方法的基本原理是将铵盐溶液中的氮以甲醛分解得到，再用酸性双氧水氧化反应得到氨氮，最后通过分光光度测定仪（或分光光度计）来测量甲醛法测定的氨氮的含量。
甲醛法测定氮含量的公式用甲醛法测量铵盐中的氮含量可以使用下面的公式：氮含量（N）= A B x W100其中：A：在测定过程中用于反应的液体体积（ml）；B：甲醛的物质的重量（g）；x：酸性双氧水用于反应的体积（ml）；W：氨氮的质量（g）。
甲醛法的实验步骤1.铵盐溶液置于实验烧杯内，加入甲醛溶液至实验烧杯；2.电搅拌器搅拌反应液，使溶液完全混合；3.混合物放置20分钟，以便甲醛能够完全分解；4.入一定量的酸性双氧水至反应液中，搅拌均匀；5.混合物置于温控恒温水浴中加热至100°C，搅拌反应液；6.反应液冷却至室温，采用分光光度仪或分光光度计测定溶液的含氮量；7.仪器的测定结果换算成氮的质量，可以使用以上公式计算铵盐中的氮含量。
由于甲醛分解溶液中氮的步骤比较繁琐，因此这种方法的误差比较大，对实验结果也有一定影响。
甲醛法应用由于甲醛法测量铵盐中的氮含量精确，被广泛应用于工业、农业和医学领域等，尤其是测量养殖业中氮磷比例时，甲醛法可以更快捷准确地反映测定结果，从而提高生产效率。
比如，用甲醛法可以测定水质中的氨氮含量，以分析水污染的严重程度，对养殖业的水污染防治也有重要作用。
此外，在化学工业中，甲醛法也是经常用于测量氮含量的常见实验方法，可以用来检测燃料油、润滑油、汽油、柴油以及其它化工产品的氮含量，从而确定燃料质量。
总结甲醛法测定铵盐中的氮含量是一种简单有效的实验方法，其精确度高，实验步骤相对简单，可以较快捷准确地测定氮含量，多用于工业、农业和医学领域，特别是在水污染监测和燃料质量检测方面有重要的作用。
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4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+
反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用 酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
(CH2)6N4H++3H++4OH-
H2O+(CH2)6N4
N
OH-
w (N )(C V)N aO HM N/1000100%
mHale Waihona Puke 精选课件5四.实验内容
5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
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1. 0.1mol.L-1NaOH溶液的配制 2. 0.1mol.L-1NaOH溶液的标定
差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶
0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液
粉红色，30S不褪色 滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液 的准确浓度
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3.试样中含氮量的测定
• 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测 定。
• 五.数据记录和处理 • 表1 NaOH标准溶液的标定 • 表2 硫酸铵中含氮量的测定
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六. 思考题：
1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g，是如何确 定的？ 2. 含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？ 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂； 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
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三.实验原理
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2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不 能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用 甲醛法测定铵盐中的含氮量。 • NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定 要求KaC>10-8,不能直接滴定，需强化。 • 加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵 盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定
准确称样品 水
100mL
100mL烧杯
定容摇匀
0.65-0.75g 30mL 容量瓶
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶
20.00mL 5mL
放置 1min-5min
酚酞 NaOH 1-2d 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
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四.注意事项
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• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或 试样不均匀
实验三
铵盐中含氮量的测定 （甲醛法）
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一、实验目的
1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴 定终点的判断）。
二、仪器与试剂
电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）； 酚酞溶液（ 0.2％） 甲醛溶液， 20% 。（应先除去微量酸，为什么）