对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备预习报告一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法.2、掌握电动搅拌装置的安装及使用.3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法.二、实验原理CH3NO2Na2Cr2O7H2SO4++42+++Na2SO4Cr2(SO4)3H2O5该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验采用电动搅拌装置.这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率.生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化.纯化的产品用蒸汽浴干燥.三、实验药品用量及物理常数四、实验装置图反应装置抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶五、实验流程及步骤重铬酸钠15ml1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯,18g重铬酸钾粉末及40ml水.3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸.注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上.4．硫酸滴完后,加热回流,反应液呈黑色.此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下.5．待反应物冷却后,搅拌下加入80ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用50ml水分两次洗涤.6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤.目的是为了除去未反应完的铬盐7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤.此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重.加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯.9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸.六、实验注意事项1、安装仪器前,要先检查电动搅拌装置转动是否正常,搅拌棒要垂直安装,安装好仪器后,再检查转动是否正常.2、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持搅拌.3、滴加浓硫酸时,只搅拌,不加热；加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起剧烈反应.4、转入到40ml冷水中后,可用少量约10ml冷水再洗涤烧瓶.5、碱溶时,可适当温热,但温度不能超过50℃,以防未反应的对硝基甲苯熔化,进入溶液.6、酸化时,将滤液倒入酸中,不能反过来将酸倒入滤液中.7、纯化后的产品,用蒸汽浴干燥.七、教学方法1、本实验为芳烃侧链的氧化反应.可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些氧化的规律有哪些试写出下列化合物氧化的产物：1对甲异丙苯2邻氯甲苯3萘4对叔丁基甲苯5苯2、本实验为非均相反应,可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外,还有哪些措施3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别,直形冷凝管和球形冷凝管的区别.4、组织学生讨论为什么酸化时,要将滤液倒入酸中,而不能反过来将酸倒入滤液中.09应化本2班学号：冯剑。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握通过硝化反应制备对硝基苯甲酸的原理和方法。
2、学习重结晶的操作技术，用于提纯有机化合物。
3、熟练掌握有机合成中的加热、搅拌、过滤、干燥等基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，通常通过对苯甲酸进行硝化反应来制备。
硝化反应是向有机分子中引入硝基（NO₂）的反应。
苯甲酸在浓硫酸和浓硝酸的作用下，发生硝化反应，生成对硝基苯甲酸和邻硝基苯甲酸的混合物。
由于对位产物的空间位阻较小，所以对硝基苯甲酸是主要产物。
反应式如下：C₆H₅COOH ＋ HNO₃（浓）→ C₆H₄(NO₂)COOH ＋ H₂O反应结束后，通过调节溶液的 pH 值，使对硝基苯甲酸从混合物中析出，然后经过过滤、洗涤和干燥得到粗产品。
再通过重结晶的方法进一步提纯得到纯品。
三、实验仪器与试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）电动搅拌器温度计（0 100℃）回流冷凝管布氏漏斗抽滤瓶电热套托盘天平2、试剂苯甲酸（分析纯）浓硝酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）碳酸钠（分析纯）浓盐酸（分析纯）四、实验步骤1、硝化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 15 g 苯甲酸和 30 mL 浓硫酸，搅拌使其混合均匀。
将三口烧瓶置于冷水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，缓慢滴加 20 mL 浓硝酸，控制滴加速度，使反应温度保持在 10 15℃。
滴加完毕后，继续在 15℃左右搅拌反应 1 小时。
2、后处理将反应液倒入 200 mL 冰水中，搅拌，有固体析出。
用碳酸钠溶液调节 pH 值至 7 8，使对硝基苯甲酸完全析出。
抽滤，得到粗产品，用冷水洗涤至滤液呈中性。
3、重结晶提纯将粗产品放入 100 mL 烧杯中，加入适量水，加热至沸腾使固体溶解。
稍冷后，加入少量活性炭，再次煮沸 5 分钟，趁热过滤。
将滤液冷却至室温，有晶体析出。
抽滤，得到纯品，干燥后称重。
五、实验注意事项1、硝化反应是放热反应，滴加浓硝酸时要缓慢，控制反应温度，防止温度过高引起副反应。
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备
目的和要求
掌握芳烃侧链氧化制备芳香酸的原理和方法。 掌握机械搅拌装置的安装及其操作。 巩固重结晶的基本操作。
实验原理
1. 芳香烃的侧链氧化反应
KM nO4 heat PhCO O H
KM nO4 heat
PhCO O H
KM nO4 heat
n o r e a c t io n
芳环上存在卤素、硝基及磺酸基等时并不影响侧链 的氧化。
实验原理
2. 反应式
C H 3 + + N a C r O 4 H S O 2 2 7 2 4 N O 2
C O O H N a S O 2 4 + C r ( S O ) 2 4 3 5硝基苯甲酸
实验原理
3. 机械搅拌装置
机械搅拌器
反应装置
实验用试剂
对硝基甲苯，6 g
冰乙酸，30 mL 二水合重铬酸钠，18 g 浓硫酸，28 mL
实验步骤
250 m L三 颈 瓶 接 球 形 冷 凝 管 、 恒 压 滴 液 漏 斗 及 机 械 搅 拌 装 置 6 g对 硝 基 甲 苯 30 m L冰 乙 酸 30 m L水 1 8 g N a 2 C r 2 O 7 .2 H 2 O 28 m L浓 硫 酸 搅 拌 下 滴 加
滴 完 加 热 微 沸 半 小 时 冷 却 ， 倾 入 100 m L水 中 大 量 固 体 析 出 抽 滤 ， 水 洗 2 -3 次 ， 得 小 片 状 淡 黄 色 晶 体 干 燥 称 重 ， 测 熔 点
产物熔点：239-241℃
注意事项
注意反应的颜色变化。 滴加浓硫酸要注意放热很厉害，先不 加热，滴加完毕后再加热反应。
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备（预习报告）
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
四、实验装置图
五、实验流程及步骤
1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml 水。
3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。
(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
550ml
6沸水浴
7
8
9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
六、实验注意事项
1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，
安装好仪器后，再检查转动是否正常。
2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。
3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起
剧烈反应。
4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。
5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔
化，进入溶液。
6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。
7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。
1、
2、除了
3、
4、
学号：90715055
冯剑。
对硝基苯甲酸生产工艺
对硝基苯甲酸生产工艺
硝基苯甲酸是一种重要的化学原料，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
下面是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺：
原料准备：
硝基苯甲酸的生产主要原料是苯甲酸和硝酸。
可选用优质苯甲酸和浓硝酸作为原料。
工艺步骤：
1. 预处理：将苯甲酸加入反应釜中，加热至适当温度，使其变为液体状态。
加入少量的催化剂（例如硫酸），搅拌均匀。
2. 硝化反应：将浓硝酸缓慢地滴加到反应釜中，控制滴加速度和温度，避免产生过剩的硝酸。
同时，采用冷却方式将反应体系的温度维持在适宜范围，通常在充分搅拌的情况下，温度控制在30-40℃较为合适。
硝基苯甲酸的生成过程中伴随着水的生成，有蒸汽产生。
3. 沉淀和分离：完成硝化反应后，将反应釜中的反应液放置一段时间，让产生的硝基苯甲酸逐渐沉淀。
然后通过过滤或离心等方式将产物和液体分离，得到硝基苯甲酸的固体产品。
4. 洗涤和干燥：将硝基苯甲酸的固体产物进行反复洗涤，去除掉残留的杂质和反应介质。
一般可用蒸馏水、醇等溶剂进行洗涤。
然后，将洗净的产物放置在适当条件下进行干燥，得到干燥的硝基苯甲酸产品。
5. 精制和包装：对产物进行进一步的精制处理，以提高产品的纯度。
精制方法可以包括结晶、再结晶、熔融结晶等方式。
最后，将精制后的硝基苯甲酸产品进行包装，以便储存和运输。
以上是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺。
不同生产厂家和生产规模可能会有所不同，具体的工艺参数和条件需根据实际情况进行调整和优化。
对硝基苯甲酸的合成研究
对硝基苯甲酸的合成研究
对硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
其合成方法有多种，下面将介绍其中一种常用的方法。
对硝基苯甲酸的合成方法主要是通过对苯甲酸进行硝化反应得到。
硝化反应是一种将有机化合物中的氢原子替换为硝基的化学反应。
硝化反应的条件是硝酸、硫酸和有机化合物在一定的温度和时间下反应。
具体的合成步骤如下：
1. 将苯甲酸溶于浓硫酸中，加入浓硝酸，搅拌均匀。
2. 将反应混合物加热至80℃左右，反应2-3小时。
3. 将反应混合物冷却至室温，加入大量的冰水，过滤得到黄色的沉淀。
4. 用冰水洗涤沉淀，使其纯化。
5. 将沉淀干燥，得到对硝基苯甲酸。
需要注意的是，在反应过程中，硝酸和硫酸都是强酸，具有强腐蚀性，需要注意安全操作。
同时，反应温度和时间也需要控制好，过高的温度和时间会导致产物的分解和副反应的发生。
对硝基苯甲酸的合成方法虽然简单，但是其产物的纯度和收率都受
到反应条件的影响。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况进行反应条件的优化，以获得更高的产物纯度和收率。
对硝基苯甲酸的合成方法是一种重要的有机合成方法，其应用广泛，但是在实际操作中需要注意安全和反应条件的控制。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。
实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。
在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。
硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。
硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。
实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。
实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。
实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。
制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。
制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。
总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。
对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。
对硝基苯甲酸的合成研究
对硝基苯甲酸的合成研究
硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、涂料
等领域。
其合成方法主要有以下几种：
1.碳酸钠法：苯甲酸与硝酸反应生成硝基苯甲酸。
反应方程式为：
C6H5CH2COOH+HNO3→C6H5CH2COOHNO2+H2O。
2.合成氯化物法：苯甲酸与氯化亚铁和次氯酸钠反应，得到硝基苯甲酸。
反应方程式为：
C6H5CH2COOH+FeCl2+NaClO→C6H5CH2COOHNO2+FeCl3+NaCl+H2O。
3.烷基转移法：苯甲醇在氨气存在下被氧化成苯甲醛，再与硝酸反应
合成硝基苯甲酸。
反应过程如下：
C6H5CH2OH+NH3+O2→C6H5CHO+H2O+NH4+。
C6H5CHO+HNO3→C6H5CH2COOHNO2。
4.直接硝化法：苯甲酸和硝酸在硫酸催化下反应即可得到硝基苯甲酸。
反应方程式为：
C6H5CH2COOH+HNO3→C6H5CH2COOHNO2+H2SO4。
以上几种方法各有优缺点，可根据实际需要选择合适的合成方法。
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对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。