EDS元素分析-eds图像
EDS元素分析
EDS元素分析EDS元素分析⼀、实验⽬的1.了解能谱仪（EDS）的结构和⼯作原理。
2.掌握能谱仪（EDS）的分析⽅法、特点及应⽤。
⼆、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是⼀个重要的附件，它同主机共⽤⼀套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进⾏点分析、⾯分析、线分析。
它的主要优点有：（1）分析速度快，效率⾼，能同时对原⼦序数在11—92之间的所有元素（甚⾄C、N、O等超轻元素）进⾏快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能⽤于粗糙表⾯的成分分析（断⼝等）；（4）能对材料中的成分偏析进⾏测量，等等。
（⼀）EDS的⼯作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同⾼度的电脉冲信号→放⼤器放⼤信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按⾼度编⼊不同频道→在荧光屏上显⽰谱线→利⽤计算机进⾏定性和定量计算。
（⼆）EDS的结构1、探测头：把X射线光⼦信号转换成电脉冲信号，脉冲⾼度与X射线光⼦的能量成正⽐。
2、放⼤器：放⼤电脉冲信号。
3、多道脉冲⾼度分析器：把脉冲按⾼度不同编⼊不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进⾏区分。
4、信号处理和显⽰系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）EDS的分析技术1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第⼀步，即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫⽆意义。
通常能够可靠地鉴别出⼀个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线⼲扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确⽆误。
定性分析⼜分为⾃动定性分析和⼿动定性分析，其中⾃动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显⽰出相应的元素符号。
⾃动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠⼲扰严重，会产⽣⼀定的误差。
2、定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
EDS元素分析-eds图像
EDS【2元素剖析一、试验目标1.懂得能谱仪 (EDS) 的构造和工作道理.2.控制能谱仪 (EDS) 的剖析办法.特色及运用.二、试验道理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪 (EDS) 是一个重要的附件，它同主机共用一套光学体系，可对材估中感兴致部位的化学成份进行点剖析.面剖析.线剖析.它的重要长处有：(1)剖析速度快，效力高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C.N.0 等超轻元素)进行快速定性.定量剖析；(2)稳固性好，反复性好；(3)能用于光滑表面的成份剖析(断口等);(4)能对材估中的成份偏析进行测量，等等.( 一) EDS 的工作道理探头接收特点X 射线旌旗灯号→把特点X 射线光旌旗灯号改变成具有不同高度的电脉冲旌旗灯号→放大器放大旌旗灯号→多道脉冲剖析器把代表不同能量(波长) X 射线的脉冲旌旗灯号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→运用盘算机进行定性和定量盘算.(二) EDS 的构造1、探测头：把X 射线光子旌旗灯号转换成电脉冲旌旗灯号，脉冲高度与X 射线光子的能量成正比.2、放大器：放大电脉冲旌旗灯号.3、多道脉冲高度剖析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特点X 射线按能量不同进行区分.4、旌旗灯号处理和显示体系：辨别谱.定性.定量盘算；记载剖析成果.( 三) EDS 的剖析技巧1、定性剖析： EDS 的谱图中谱峰代表样品中消失的元素.定性剖析是剖析未知样品的第一步，即辨别所含的元素.假如不能精确地辨别元素的种类，最后定量剖析的精度就毫无意义. 平日可以兴许靠得住地辨别出一个样品的重要成份，但对于肯定次要或者微量元素，惟独卖地处理谱线干扰.掉真和每一个元素的谱线系等问题，才干做到精确无误.定性剖析又分为主动定性剖析和手动定性剖析，个中主动定性剖析是依据能量地位来肯定峰位，直接单击“操作/ 定性剖析"按钮，即可在谱的每一个峰地位显示出响应的元素符号.主动定性剖析辨认速度快，但因为谱峰重叠干扰轻微，会产生必然的误差.2、定量剖析：定量剖析是经由过程X 射线强度来获取构成样品材料的各类元素的浓度.依据现实情形，人们追求并提出了测量未知样品和标样的强度比办法，再把强度比经由定量修改换算成浓度比.最普遍运用的一种定量修改技巧是ZAF 修改.3、元素的面扩散剖析：在多半情形下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X 射线谱和成份含量，称为点剖析办法.在近代的新型SEM 中，大多可以获得样品某一区域的不同成份扩散状况，即：用扫描不雅察装配，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特点X 射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描旌旗灯号同步在阴极射线管CRT 上显示出来，就得到特点X 射线强度的二维扩散的像.这种剖析办法称为元素的面扩散剖析办法，它是一种测量元素二维扩散异常便利的办法.三、试验装备和材料四、试验装备： NORAN System SIX五、试验材料：ZnO 压敏断面四、试验内容与步骤( 一)点剖析该模式许可在电镜图象上采集多个自界说区域的能谱1. 采集参数设置由该模式的目标可知，其采集参数设置包括电镜图象采集参数设置和能谱采集参数设置.对其进行合理设置.2. 采集进程单击采集对象栏中的采集开端按钮，采集一幅电镜图象.可以立刻采集自力区的能谱，也可以批量采集多区域的能谱.立刻采集自力区域的能谱 (1)单击点扫对象栏中的立刻采集按钮，使其处于被按下的状况.(2)选择一种区域外形. (3)在电镜图象上指定区域地位. (4)等待采集完成. (5)如想增长一个新区域，单击指定一个新的区域地位.批量采集多区域的能谱(1)单击点扫对象栏中的立刻采集按钮，使其处于抬起的状况. (2) 单击点扫对象栏中的批量采集按钮，使其处于被按下的状况. (3)选择一种区域外形. (4) 在电镜图象上指定区域地位. (5)反复第(3). (4 )步，指定多个区域. (6)单击采集对象栏中的按钮，体系将采集每一个区域的谱图.3.查看信息(1)单击点扫对象栏中的从新查看按钮. (2)在电镜图象上单击想要查看信息的区域.全谱剖析模式剖析该模式可以对所采电镜图象的每一个像素点采集一组经由逝世时光修改的能谱数据.一 旦采集并存储后，就可以在离开电镜支撑的前提下，生成能谱进行定性.定量剖析，生成面散 布图象.生成线扫描图象.输出报告等.1. 采集参数设置该模式下的采集参数设置分为以下两部份： (1)电镜图象采集参数设置该部份参考Averaged Acquisition 平均采集参数设置.(2)面扩散图象采集参数设置单击采集对象栏中的采集参数设置按钮，打开采集参数设置2. 采集进程 单击采集对象栏中的采集按钮，进行电镜图象的采集和面扩散采集.Acquisition PropertiesEDS Imagng Mappng Lneeean| MappingHesoluionFtane Tme lsl Dwel Time [us] 50 Number of Aequinhen Time [OphonsAcqire Video Morior SI Specbum[anceQetaut对话框，进行设置.(1)在提取对象栏中选择一种提取对象，在电镜图象上肯定提取区域，即可获得提守信息. (2) 对于 Spot 圆圈和 Linescan 线提取方法，可以进行参数设置.办法是：在电镜图象上右击 鼠标，在弹出的对话框中选中 Image Extract 图象提取选项卡.在这里可以设置圆圈半径. 线宽度及线上的取样点数.(二)线扫描(1)在线扫描图象上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变标落款称.改变背风景.选择线 扫描线的显示方法.是否显示光标.是否显示栅格.是否运用粗线条等. (2)如想去除某个 元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择 Inactive. (3) 在电镜图象和线扫描图 像上都运用图象强度光标.当挪移某一个光标时，另一个光标也随之挪移.电镜图象上的光标 指导出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值；线扫描图象上的光标指导出当前光标地点 地位的某一元素的计数值. (4)将某一元素的线扫描图象叠加在电镜图象上显示：单击线 扫描图象下的该元素标签，即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图象.叠加属性可按如下方 法修改： 单击菜单 “EditProperties”, 并选择Linescan 0verlay 选项卡，如下图所示.(三)面扩散(1)在面扩散图象上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变光标色采.是否显示光标.是 否叠加于电镜图象上，改变面扩散色采.面扩散比较度亮度等. (2)如想去除某个元素的Line PchlesOn the LnescanOn an bxis Uzng Smat AxrDisplay SldeOyesy.StackedSodedlndependenllLneThicknes [ cfimogotThicknest for last emtractNumber cf Ponts 50SpotBadus [%ofimaoel 10Imoge Size: 512x512 picle3. 提取所需信息面扩散，在元素周期表中右击该元素后选择 Inactive. (3)在电镜图象和面扩散图象上都运用图象强度光标.当挪移某一个光标时，另一个光标也随之挪移.电镜图象上的光标指导 出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值；面扩散图象上的光标指导出当前光标地点地位的某一元素的计数值.(4)将某一面扩散图象叠加在电镜图象上显示：单击面扩散图象上的元素标签，即可叠加/不叠加显示该面扩散图象.试验完成后，将所需的扫描图象保存.五、 试验成果及评论辩论分离对ZnO 压敏断面进行点剖析，线剖析，面剖析.起首截取所选的剖析图样，如下图所示Map PropertiesMsp CaloiOuraor PicpoitiesShow Cug Cwa Cokr imaoe PicpertetContatMap Cdor RedBrighinestModn; AutoppbOrolap onto lmageCancel0K第6页，-共13页(1)点剖析起首对样品进行全谱剖析：从图中可以读取到该样品中含有Zn.0 等元素，个中Zn 的含量最高，其它挨次是0及其他元素.对应误差从表格中读取Live Time: 50.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results BaseAl K 0.99 +/-0.162.17 +/-0.35 Zn K 83.97 +/-1.55 76.10 +/-1.41 Sb L 3.80 +/-0.23 1.85 +/-0.11Bi L 6.37 +/-2.691.81 +/-0.76Total 100.00100.00试验中我们拔取了如图3个点进行点剖析，如下图所示Image Name: Base(1)Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 2000(个中，图象名称为ZnO(1), 加快电压为20kV,放大倍数为2000)以下具体列出了3个点剖析：从此图可以看出拔取的点1邻近富含Zn 元素，同时含有少量0和 C 元素.解释在大晶粒中ZnO 占重要成份，即ZnO 富集区，而其它掺杂含量很少.从此图可以看出拔取的点2邻近富含 Sb 元素，同时含有少量 C.0.Zn.Bi.Mn.Co.Ni 等元素.解释在晶界区域掺杂的杂质占重要成份，即杂质富集区，而主项含量很少.从此图可以看出拔取的点3邻近富含Zn.Bi 元素，同时含有少量0.Zn 等元素.解释在小晶粒中Bi 已经掺杂进入主晶相，同时一些其他杂质也已经掺入个中.下面给出了点1.2.3处各元素含量比和误差：Weight %Weight % ErrorBase(1) pt1+/-0.30 +/-1.58Base(1) pt2+/-0.37 +/-0.18 +/-0.21 +/-0.41 +/-1.28 +/-0.38Base(1) pt1 Base(1) pt2 Base(1) pt394.54 56.7926.605.46 11.54 1.5524.682.272.09 2.6271.85Base(1) pt3+/-0.16+/-0.97 +/-5.66Atom %Base(1) pt1 Base(1) pt2 Base(1) pt319.09 37.69 11.411.992.022.3380.91 45.39 48.0210.5940.57Atom % Error(2)对样品进行线剖析Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 5000注：加快电压20kV,放大倍数为5000.Base(1) pt1 +/-1.04+/-1.35Base(1) pt2 Base(1) pt3 +/-1.21 +/-1.21+/-0.17 +/-0.19 +/-0.37+/-1.02+/-1.76+/-0.16+/-3.20Base(3)MicronsOKZnKMnKSbLCoBLK NiK如图所示，我们拔取经由大晶粒.晶界.和小晶粒的一条线段进行线剖析.经由过程联合 高低两个图剖析，可以得到如下结论： ( 1 ) 该 ZnO 陶瓷重要的元素为 Zn,并且其富集区在 大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量起码；(2)掺入的 Sb 元素重要富集在小晶粒中，且 比较平均，解释掺杂后果较好；(3)晶界处富集较多的 Bi;(4) 元素 Mn 含量很少并且比较 平均.这也验证了前面点剖析的精确性.(3)对样品进行面剖析拔取如下图所示的样品区域及其灰度图，工作时加快电压为15kV,放大倍数为20005493661830. 1.35 2.69 4.04 5.39 6.73 8.08 9.42 10.7712.12s t n u o C以下为所研讨的元素在样品中的扩散(用不同标志和色采区分)Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV联合面剖析中各元素的含量扩散，并与所选图各区域比较，可得出如下结论： (1) Zn 元 素含量最多，其次是氧，这也验证了其 ZnO 为重要成份，但在一些晶界上显著含量较少；(2) Co.Mn 元素含量起码，应当是少量的掺杂，且三者的扩散较为平均，但是在小晶粒和晶界中含 量较多；(3) Sb 元素含量较少，但在小晶粒中含量较多；(4) Bi 元素含量较少，但是在晶界中 扩散较多.这与前面点剖析和线剖析相吻合.依据晶体发展理论及固体物理常识，以上的现象可以解释为：重要成份 ZnO 晶粒的发展Base(2)15■5 um 5Grey6553525501所需能量较少，是以形成的晶粒较大；而重金属元素如Sb在小晶粒中代替Zn的地位，使得晶粒在发展时须要较多的能量，是以晶粒的尺寸相对较小；而晶界处往往是空位，畸变和位错的富集区，是以一些元素如Bi 往往在晶界处富集.。
赛默飞SEM-EDS全新一体化实时元素分析技术
77PCB InformationMA Y 2021 NO.3SEM 与EDS 分属不同的厂家、不同的系统，需要进行EDS 分析时，SEM 与EDS 临时实现通讯，这导从表1可以看出，EDS 元素分析在PCB&PCBA 的检测中起到了举足轻重的作用，是目前进行显微失效分析最常用的方法。
然而，在PCB 产能制造高效率发展的当今，SEM-EDS 作为配套的首选显微分析技术，在分析效率上却相对放慢了脚步。
最主要的原因是从SEM 获取图像到EDS 素分析，整套分析流程较长，步骤较多，几十年未发生过质的变化，如图1。
赛默飞SEM-EDS 实时元素分析技术，几乎在获取图像的瞬间，元素分析即刻自动完成，将PCB 的微观失效分析带入了全新的高效智能时代。
赛默飞SEM-EDS 全新一体化实时元素分析技术文／北京欧波同光学技术有限公司 管玉鑫PCB 的微观结构表征和失效分析，通常需要借助扫描电镜，实现显微图像(电子铜箔、IMC、爆板等)、成分(Ni 元素腐蚀、CAF、焊盘异物)等分析。
而由于终端设备尺寸不断减小，促使PCB 结构细化、集成度提升，导致其制造难度也在显著增加，这使得PCB 在制造过程中产生的不良问题越来越多，愈发凸显了SEM-EDS(扫描电镜-能谱)系统在PCB 分析中的重要价值。
另一方面，随着PCB 数字化工厂智能制造的投入和普及，对配套的检测仪器智能化同样提出了更高的要求，正是在这种背景下，赛默飞于2019年新推出了SEM-EDS 实时元素分析技术，几乎在获取图像的瞬间，元素分析即刻自动完成，将PCB 的微观失效分析带入了全新的高效智能时代。
SEM-EDS 是目前应用最广泛的显微分析仪器组合，集成像与元素分析于一体，在观察样品微观形态的同时，还能快速对样品微区内的元素进行定性、定量分析。
它利用高能电子束轰击样品，激发出样品内部从nm 至μm 范围的各类信号，经过探测器接收、转换、放大，变成电压信号，最终实现对样品显微区域内各类信息的分析。
EDS元素分析报告
合用标准文案EDS元素解析一、实验目的1.认识能谱仪〔 EDS〕的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪〔 EDS〕的解析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪〔EDS〕是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对资料中感兴趣部位的化学成分进行点解析、面解析、线解析。
它的主要优点有：〔 1〕解析速度快，效率高，能同时对原子序数在11— 92 之间的所有元素〔甚至C、N、O等超轻元素〕进行快速定性、定量解析；〔 2〕牢固性好，重复性好；〔 3〕能用于粗糙表面的成分解析〔断口等〕；〔 4〕能对资料中的成分偏析进行测量，等等。
〔一〕 EDS的工作原理探头接受特点X射线信号→把特点X射线光信号转变成拥有不同样高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲解析器把代表不同样能量〔波长〕X 射线的脉冲信号按高度编入不同样频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
〔二〕 EDS的结构1、探测头：把X 射线光子信号变换成电脉冲信号，脉冲高度与X 射线光子的能量成正比。
2、放大器：放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度解析器：把脉冲按高度不同样编入不同样频道，也就是说，把不同样的特点X射线按能量不同样进行区分。
4、信号办理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录解析结果。
〔三〕 EDS的解析技术1、定性解析： EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性解析是解析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。
若是不能够正确地鉴别元素的种类，最后定量解析的精度就毫没心义。
平时能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地办理谱线搅乱、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到正确无误。
定性解析又分为自动定性解析和手动定性解析，其中自动定性解析是依照能量地址来确定峰位，直接单击“操作/ 定性解析〞按钮，即可在谱的每个峰地址显示出相应的元素符号。
自动定性解析鉴别速度快，但由于谱峰重叠搅乱严重，会产生必然的误差。
eds表面元素c、fe、ni和o表征结果
表面元素是指物质表面上存在的化学元素，它们在表面科学研究中扮演着非常重要的角色。
在表面科学研究中，常常使用不同的技术和方法来表征表面元素，以揭示物质表面的性质和特征。
其中，eds(能量色散X射线光谱)是一种常用的方法，它可以用来表征表面元素的组成和含量。
本文将围绕eds表面元素c、fe、ni和o表征结果展开讨论。
一、eds表面元素c、fe、ni和o的含量分析1.1 表面元素C的含量分析在表面科学研究中，研究样品表面的碳含量是非常重要的。
碳元素的存在会对样品的性质和表面特征产生影响，因此需要准确地分析其含量。
使用eds技术，可以对样品表面的碳含量进行定量分析，从而揭示样品表面的化学组成和性质。
1.2 表面元素Fe的含量分析铁元素在许多材料的表面中都扮演着重要的角色，其含量的多少会直接影响材料的性能。
利用eds技术，可以对样品表面的铁含量进行准确的分析，从而揭示样品表面的组成和结构特征。
1.3 表面元素Ni的含量分析镍元素常常被用作合金材料的添加元素，对合金材料的性能有着重要的影响。
利用eds技术，可以对样品表面的镍含量进行定量分析，从而揭示合金材料表面的组成和性能特征。
1.4 表面元素O的含量分析氧元素是许多材料表面上存在的重要化学元素，其含量的多少会直接影响材料的化学性质和表面特征。
利用eds技术，可以对样品表面的氧含量进行准确的分析，从而揭示样品表面的化学组成和性质特征。
二、eds表面元素c、fe、ni和o的化学组成分析2.1 表面元素C的化学组成分析除了对碳元素的含量进行定量分析外，eds技术还可以揭示样品表面的碳化合物的化学组成和结构特征。
通过eds技术，可以对样品表面的碳化合物进行定性分析，从而揭示其化学组成和结构特征。
2.2 表面元素Fe的化学组成分析除了对铁元素的含量进行定量分析外，eds技术还可以揭示样品表面的铁氧化物和铁化合物的化学组成和结构特征。
通过eds技术，可以对样品表面的铁化合物进行定性分析，从而揭示其化学组成和结构特征。
EDS元素分析
EDS元素分析一、实验目的1. 了解能谱仪（EDS的结构和工作原理。
2. 掌握能谱仪（EDS的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11 —92之间的所有元素（甚至C N0等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。
（一）EDS的工作原理探头接受特征X射线信号T把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号T放大器放大信号T多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道T在荧光屏上显示谱线T利用计算机进行定性和定量计算。
（二）EDS的结构1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器：放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）EDS的分析技术1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。
2、定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
材料分析(EDS)实验报告
材料专业实验报告题目：电子探针能谱（EDS）元素分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号：**********2016年6月30日电子探针能谱（EDS）元素分析实验一、实验目的1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。
（一）EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
（二）EDS的结构1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器：放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）EDS的分析技术1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
42成分分析1——EDS电镜能谱分析
电镜能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级
上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。
特点：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将
它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元 素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含 量。
电镜能谱仪结构及工作原理
（3）定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材 料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并 提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强 度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一 种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种 定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量分 析析法。
电镜能谱仪结构及工作原理
X射线探测器的种类和原理
展成谱的方法：
X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy)
X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive Xray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试 样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。
应该对样品进行适当的处理，尽量使样品表 面平整、光洁和导电。
电镜能谱仪图
3
图
操 作 界 面 示
快 捷 启 动
意
图
GENESIS60E
电镜能谱分析举例
化学成分分析 元素的线分析 元素的面分布
电镜能谱分析举例
化学成分分析
优点：
①快速，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至 几十分钟
②不破坏样品 ③可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行
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EDS元素分析之蔡仲巾千创作一、二、实验目的1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对资料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙概况的成分分析（断口等）；（4）能对资料中的成分偏析进行丈量，等等。
（一）EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转酿成具有分歧高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表分歧能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入分歧频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
（二）EDS的结构1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X 射线光子的能量成正比。
2、放大器：放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器：评脉冲按高度分歧编入分歧频道，也就是说，把分歧的特征X射线按能量分歧进行区分。
4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）EDS的分析技术1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。
如果不克不及正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才干做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操纵/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会发生一定的误差。
2、定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品资料的各种元素的浓度。
根据实际情况，人们寻求并提出了丈量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。
最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。
3、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X射线谱和成分含量，称为点分析方法。
在近代的新型SEM中，大多可以获得样品某一区域的分歧成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，丈量其特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变更与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。
这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它是一种丈量元素二维分布非常方便的方法。
三、实验设备和资料四、实验设备：NORAN System SIX五、实验资料：ZnO压敏断面四、实验内容与步调（一）点分析该模式允许在电镜图像上收集多个自定义区域的能谱。
1 、收集参数设置由该模式的目的可知，其收集参数设置包含电镜图像收集参数设置和能谱收集参数设置。
对其进行合理设置。
2 、收集过程单击收集工具栏中的收集开始按钮，收集一幅电镜图像。
可以立即收集独立区的能谱，也可以批量收集多区域的能谱。
立即收集独立区域的能谱（1）单击点扫工具栏中的立即收集按钮，使其处于被按下的状态。
(2)选择一种区域形状。
(3)在电镜图像上指定区域位置。
(4)等待收集完成。
(5)如想增加一个新区域，单击指定一个新的区域位置。
批量收集多区域的能谱 (1)单击点扫工具栏中的立即收集按钮，使其处于抬起的状态。
(2)单击点扫工具栏中的批量收集按钮，使其处于被按下的状态。
(3)选择一种区域形状。
(4)在电镜图像上指定区域位置。
(5)重复第（3）、（4 ）步，指定多个区域。
(6)单击收集工具栏中的按钮，系统将收集每一个区域的谱图。
3 、检查信息 (1)单击点扫工具栏中的重新检查按钮。
(2)在电镜图像上单击想要检查信息的区域。
全谱分析模式分析该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点收集一组经过死时间修正的能谱数据。
一旦收集并存储后，就可以在脱离电镜支持的条件下，生成能谱进行定性、定量分析，生成面分布图像、生成线扫描图像、输出陈述等。
1、收集参数设置该模式下的收集参数设置分为以下两部分：（1）电镜图像收集参数设置该部分参考Averaged Acquisition 平均收集参数设置。
（2）面分布图像收集参数设置单击收集工具栏中的收集参数设置按钮，打开收集参数设置对话框，进行设置。
2 、收集过程单击收集工具栏中的收集按钮，进行电镜图像的收集和面分布收集。
3 、提取所需信息(1)在提取工具栏中选择一种提取工具，在电镜图像上确定提取区域，即可获得提取信息。
(2)对于Spot 圆圈和Linescan 线提取方式，可以进行参数设置。
方法是：在电镜图像上右击鼠标，在弹出的对话框中选中Image Extract 图像提取选项卡。
在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。
（二）线扫描（1）在线扫描图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变题目名称、改变布景色、选择线扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等。
（2）如想去除某个元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。
（3）在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标。
当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动。
电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；线扫描图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。
（4）将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示：单击线扫描图像下的该元素标签，即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像。
叠加属性可按如下方式修改：单击菜单“EditProperties”，并选择Linescan Overlay 选项卡，如下图所示。
（三）面分布(1)在面分布图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变光标颜色、是否显示光标、是否叠加于电镜图像上，改变面分布颜色、面分布对比度亮度等。
(2)如想去除某个元素的面分布，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。
(3)在电镜图像和面分布图像上都使用图像强度光标。
当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动。
电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；面分布图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。
(4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示：单击面分布图像上的元素标签，即可叠加/不叠加显示该面分布图像。
实验完成后，将所需的扫描图像保管。
五、实验结果及讨论分别对ZnO压敏断面进行点分析，线分析，面分析。
首先截取所选的分析图样，如下图所示（1）点分析首先对样品进行全谱分析：从图中可以读取到该样品中含有Zn、O等元素，其中Zn的含量最高，其它依次是O及其他元素。
对应误差从表格中读取Live Time: 50.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results BaseO K 4.88 +/- 0.26 18.08 +/- 0.98Al K 0.99 +/- 0.16 2.17 +/- 0.35Zn K 83.97 +/- 1.55 76.10 +/- 1.41Sb L 3.80 +/- 0.23 1.85 +/- 0.11Bi L 6.37 +/- 2.69 1.81 +/- 0.76Total100.00 100.00实验中我们选取了如图3个点进行点分析，如下图所示Image Name: Base(1)Accelerating V oltage: 20.0 kVMagnification: 2000（其中，图像名称为ZnO（1），加速电压为20kV，放大倍数为2000）以下具体列出了3个点分析：从此图可以看出选取的点1附近富含Zn元素，同时含有少量O和C元素。
说明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集区，而其它掺杂含量很少。
从此图可以看出选取的点2附近富含Sb元素，同时含有少量C、O、Zn、Bi、Mn、Co、Ni等元素。
说明在晶界区域掺杂的杂质占主要成分，即杂质富集区，而主项含量很少。
从此图可以看出选取的点3附近富含Zn、Bi元素，同时含有少量O、Zn等元素。
说明在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相，同时一些其他杂质也已经掺入其中。
下面给出了点1、2、3处各元素含量比和误差：Weight %Weight % ErrorAtom %Atom % ErrorBase(1)_pt1+/-1.04 +/-1.35Base(1)_pt2+/-1.21 +/-0.17 +/-0.19 +/-0.37 +/-1.02 +/-0.16Base(1)_pt3+/-1.21 +/-1.76 +/-3.20 （2）对样品进行线分析Accelerating V oltage: 20.0 kVMagnification: 5000注：加速电压20kV，放大倍数为5000。
如图所示，我们选取经过大晶粒、晶界、和小晶粒的一条线段进行线分析。
通过结合上下两个图分析，可以得到如下结论：（1）该ZnO陶瓷主要的元素为Zn，而且其富集区在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少；（2）掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中，且比较均匀，说明掺杂效果较好；（3）晶界处富集较多的Bi；（4）元素Mn含量很少而且比较均匀。
这也验证了前面点分析的正确性。
（3）对样品进行面分析选取如下图所示的样品区域及其灰度图，工作时加速电压为15kV，放大倍数为2000以下为所研究的元素在样品中的分布（用分歧标记和颜色区分）Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV 结合面分析中各元素的含量分布，并与所选图各区域对比，可得出如下结论：（1）Zn元素含量最多，其次是氧，这也验证了时间：二O二一年七月二十九日其ZnO为主要成分，但在一些晶界上明显含量较少；（2）Co、Mn 元素含量最少，应该是少量的掺杂，且三者的分布较为均匀，但是在小晶粒和晶界中含量较多；（3）Sb元素含量较少，但在小晶粒中含量较多；（4）Bi元素含量较少，但是在晶界中分布较多。
这与前面点分析和线分析相吻合。
根据晶体生长理论及固体物理知识，以上的现象可以解释为：主要成分ZnO晶粒的生长所需能量较少，因此形成的晶粒较大；而重金属元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置，使得晶粒在生长时需要较多的能量，因此晶粒的尺寸相对较小；而晶界处经常是空位，畸变和位错的富集区，因此一些元素如Bi经常在晶界处富集。
时间：二O二一年七月二十九日。