旋光仪验证方案

旋光仪验证方案(总13页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除旋光仪验证方案YZF-SB-2012-001有限公司（部）目录1.目的......................................................................42.范围......................................................................43.职责......................................................................44.参考文件 (5)5.概述......................................................................56.验证所需条件的确认 (5)6.1.验证所需文件的确认 (5)6.2.验证用仪器仪表校准的确认 (5)6.3.参加验证的人员确认 (5)7.验证内容 (6)7.1.安装确认 (6) (6)旋光仪装置检查的确认 (6) (7)7.2.运行确认 (7)和控温稳定性检定的确认 (9) (9)基线噪声和基线漂移的测定 (9)检测器最小检测浓度的测定 (9)7重复性测试 (10)波长准确性测试 (10)7.3.性能确认 (11)适用性试验 (11)定量重复性试验 (12)8.偏差变更 (12)9.验证确认报告 (12)10.验证合格证书 (12)1.目的本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。

2.范围本方案适用于我公司旋光仪验证，包括安装确认、运行确认、性能确认。

3.职责3.1.验证组长3.2.质量部3.3.生产部3.4.设备部3.5.物资部4.参考文件本验证参考了以下标准和指南：4.1.中国药典2010年版二部4.2.药品生产验证指南（2003版）。

5.概述旋光仪，是测定物质旋光度的仪器，通过旋光度的测定，可分析物质的浓度、含量和纯度。

6.验证所需条件的确认6.1.验证所需文件的确认6.1.1.目的：确认文件的管理符合要求为且现行版本。

6.1.2.程序：对现有的文件进行逐个确认，记录文件的标题、存放地点。

6.1.3.可接受标准：现有的文件已被批准的，同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。

6.1.4.确认报告：填写“表1”文件的确认。

6.2.验证用仪器仪表校准的确认6.2.1.目的：确认每一台验证所用的仪器的校准情况。

6.2.2程序：每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期，附上校准证书。

6.2.3.可接受标准：所有仪表已经得到校准，并在校准有效期内，校准证书是可用的并附在本方案中。

6.2.4.确认报告：填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。

6.3.参加验证人员的确认6.3.1.目的：确定所有在执行本方案的人员的资格。

6.3.2.程序：列出和确定所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）。

6.3.3.可接受标准：所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）已标识。

6.3.4.确认报告：填写“表3”人员的确认。

7.验证内容7.1.安装确认资料档案的确认目的：确定仪器资料应完整无缺且妥善保存。

程序：仪器使用说明书、合格证、仪器操作规程、使用记录、维修保养记录及备件清单的存放情况。

可接受标准：试验档案资料应完整无缺，存放档案资料室内妥善保存。

确认报告：填写“表4”仪器档案资料确认记录。

设备外观检查的确认目的：设备及各部件完好无损坏。

程序：对设备外观标识、光学零件、仪器各活动部分、所有刻线、标识、测试管进行目视检查。

可接受标准：按以上程序对仪器进行检查，设备外观标识应完整；设备光学零件应完好，外露表面不得有裂纹等；仪器各活动部分运行应可靠，转动平稳，不得有卡滞等现象；所有刻线、标识等均应清晰，不得出现磨损；各紧固件应紧固良好；各调节按钮、开关、按键均能正常工作；测试仓应容易打开和关严；出入射窗口玻璃应清洁无划痕。

测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口；测试管、盖玻片、固定螺丝、密封圈配合严密不得漏液。

确认报告：填写“表5”设备外观检查的确认。

7.1.3.设备安装环境的确认7.1.3.1.目的：核实竣工状态与设备平面布置图是一致的。

7.1.3.2.程序：检查设备安装所需的公用设施、及安装位置及条件是否符合可接受标准要求。

7.1.3.3.可接受标准：设备的安装操作台应稳固，无振动源；环境温度、湿度及电源电压均应符合设计要求。

接地保护应可靠符合操作安装要求。

7.1.3.4.确认报告：填写“表6”设备安装环境的确认。

备品备件检查的确认目的：确认设备的备品备件符合仪器设计及仪器实际操作要求。

程序：对设备备品备件进行检查，确认仪器所需的备品备件。

可接受标准：仪器所需备品备件符合仪器设计及仪器实际操作要求。

确认报告：填写表“表7”备品备件检查的确认。

7.2.运行确认7.2.1.目的：通过一系列测试证明仪器运行符合设计及检验操作要求。

7.2.2.程序：按《旋光仪标准操作规程》进行操作，进行控制按钮的测试。

通电测试：接通仪器电源，稳定后，将电源开关扳向上位置观察钠光灯是否点亮，并观察光束变化情况。

断电测试：关闭电源，观察钠光灯变化情况。

零点测试：观察仪器开启后，在仪器测试仓内无旋光测试管时，检查仪器读数情况。

空管试验：将带螺帽无盖玻片的空旋光测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，观察对应无空管时，零点漂移情况。

清零测试；向旋光测试管内注入纯水（无旋光物质），放入测试仓内测试光路中按下清零键，观察清零后示数情况。

7.2.3.可接受标准：通电测试：接通仪器电源，将电源开关按向上，则钠灯亮；5分钟后，光束应无抖动和闪烁现象；断电测试：关闭仪器电源，则钠灯灭；零点测试：在试样室中无试管时，示数应显示为零；空管试验：将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，对应无空管时，不得出现零点偏移现象。

清零测试；向旋光测试管内注入纯水（无旋光物质），放入测试仓内测试光路中按下清零键，示数清零。

7.2.4.确认报告：填写“表8”运行的确认。

7.3.性能确认7.3.1.线性的确认7.3.1.1.目的：考察测试结果与样品中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。

7.3.1.2.程序:以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，得到线性方程，计算实验数据相关系数。

溶液配制1.1.取无水蔗糖标72.73g精密称定置200ml量瓶加水振摇使溶解，稀释至刻度摇匀即得储备溶液（400mg/ml）。

共制备三份（储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）。

1.2.分别依次精密量取相应储备溶液（储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）各2ml、5ml、10ml、15ml、20mml、25ml置100ml量瓶中，加入氨试液0.2ml，用水稀释至刻度摇匀即得8mg/ml（1）、20mg/ml（2）、40mg/ml（3）、60mg/ml（4）、80mg/ml（5）100mg/ml（6）线性试验用溶液。

1.3.分别依次精密量取相应储备溶液（储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）各15ml（7）、20ml（8）置50ml量瓶中，加入氨试液0.2ml，用水稀释至刻度摇匀即得120mg/ml（7）、160mg/ml（8）线性试验用溶液。

测试方法：取上述各储备液稀释后的线性试验用溶液（1）、（2）、（3）、（4）、（5）、（6）、（7）、（8）分别在上述同一旋光仪按《旋光度测定标准操作规程》（编码 SOP-09-063 ），测定。

以浓度为横坐标（c），旋光度为纵坐标（A），进行线性回归分析，作标准曲线，计算测的数据线性相关系数R。

7.3.1.3.可接受标准:测的数据与供试品实际浓度应呈线性关系，最小二乘法进行线性回归，应得到到直线方程，线性相关系数R应大于0.99907.3.1.4.确认报告：填写“表9”线性的确认。

7.3.2.准确度的确认7.3.2.1.目的：准确度系指用该仪器测定的结果与真实值或参考值接近的程度，通过对一定范围内，不同已知实际含量的样品进行测定并计算回收率（ % ），确认含量测定方法的准确度。

7.3.2.2.程序:取蔗糖标准品3.64g(80%)、4.54g(100%)、5.45g(120%)各三份，精密称定分别置100ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液系列。

取上述溶液在旋光仪上测定，记录溶液旋光度代入上述线性方程得到计算浓度，与理论浓度比较，计算其回收率及各浓度下RSD%。

7.3.2.3.可接受标准:回收率在98～102％，各浓度下回收率RSD%≤2.0%。

7.3.2.4.确认报告：填写“表10”准确度的确认。

7.3.3. 精密度的确认7.3.3.1.目的：采用同一样品重复进行测定，考察测定结果间的差异，以确认方法的精密度。

7.3.3.2.程序:重复取项下100%的溶液分别进行重复测试，重复6次。

记录溶液旋光度，计算RSD%值。

7.3.3.3.可接受标准:相应规格6次含量测定结果间RSD%≤2.0%。

7.3.3.4.确认报告：填写“表11”精密度的确认。

8.偏差变更整理所有确认过程中发现的偏差、变更，按照本公司的偏差变更程序执行，记录附验证记录后9.验证确认报告填写“表12” 验证确认报告。

10.验证合格证书附：验证合格证书。

表1：文件的确认表 3：人员的确认表9：线性的确认。