WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
240004WZZ-3型自动旋光仪标准操作规程Microsoft Office Word 文档
目的：规范WZZ-3型自动旋光仪的操作范围：WZZ-3型自动旋光仪职责：操作者内容：1．操作前的准备1.1 温度对旋光度影响不大的供试品，一般可在室温测定，如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定，否则会造成误差。
除另有规定外，测定温度为20℃。
1.2 未接通电源前，应检查样品室内有无异物。
电源开关在关的位置。
2．操作过程2.1 将仪器电源插入220伏交流电源插座上，并接好地线，如使用的交流电压不稳定，可使用交流电子稳压器1KVA。
2.2 打开仪器右侧的电源开关，钠光灯应启辉，但发光不稳，至少预热5分钟，使之发光稳定。
2.3 屏幕显示如下：欢迎使用WZZ-3自动旋光仪。
2.4 过5秒钟后，屏幕自动跳到设置界面。
其中：MODE为模式，C为浓度，L为试管长度，N为测量次数。
2.5 将仪器右侧的光源开关扳到直流位置。
2.6 显示模式的改变：2.6.1 显示模式的分类MODE：1------旋光度MODE：2------比旋度MODE：3------浓度MODE：4------糖度2.6.2 如果显示模式不需改变，屏幕反选“OK”键，进入到测量界面。
2.6.3 键此时屏幕反选移至至“SET”键，光标移至模式设置，修改相应模式所对应MOD E、L、C、N每一项，输入完毕后，按键，屏幕返回“OK ”反选，再按就进入了测量界面，在输入过程中，可按键返回设置界面。
2.7 显示界面如下：中间可显示N 组测量数据（N ≤6），下方为实测数据，等N 组数据测量完毕，α会变为α，此时显示的即为N 组数据的平均值。
再下方显示的是N 组数据测量以后的标准偏差。
等显示数值不动后，请按清零键进行清零，然后再进行测量。
2.8 自动测量：按自测键，仪器就会自动测量N 组，并在屏幕上显示平均值与标准偏差。
若想重新测量，可直接按自测键。
2.9 手动测量：如果进入测量界面以后，按住手测键，然后松开按键，仪器在测量一组后停下，等待再次按键，不重复该动作，直至测量次数 N 次， 满N 次后，若继续按手测键，测第N ﹢1次数据会显示在原来第一次数据的位置上，原先的数据会被代替，以此类推。
旋光仪检定规程
标准文件1、目的Objective：建立自动旋光仪检定规程，确保检定工作规范、顺利进行。
2、范围Scope：适用于本公司WZZ—2型自动旋光仪的检验。
3、职责Responsibilities：3.1 工程项目部负责制定本规程，工程项目部经理、QA负责监督本规程的实施，技术监督局及其委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。
4、定义Definition：旋光仪——是测定物质旋光度的仪器。
5、程序Procedures：5.1检定条件5.1.1环境条件5.1.1.1 仪器应置于平稳的工作台上，不得有明显的冲击和振动，并不得有强电磁场干扰；5.1.1.2室内温度：15～30℃；相对湿度：≤85％RH；5.1.1.3供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz；5.1.1.4检定目视仪器房间要遮光，或在暗室、半暗室中进行，以使眼睛能很好地适应暗视场所。
5.1.2 检定设备5.1.2.1温湿度巡检仪：BUP-C20A，分刻度0.01℃。
5.1.2.2标准旋光管：5.1.2.2.1共六种，在589.440波长下：+5°（+15°Z），-5°（-15°Z），+17°（+50°Z），-17°（-50°Z），+35°（+100°Z），-35°（-100°Z）；5.1.2.2.2方向误差：不超过±0.003°（±0.01°Z）5.1.2.2.3扩展不确定度（95%置信度、2σ）≤0.004°（±0.01°Z）。
5.1.2.2.4量值变化范围：不超过±1°（±3°Z）5.2检定项目和检定方法5.2.1外观检查5.2.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、制造厂名、型号、出厂年月以及仪器编号，使用说明书齐全；新出厂的仪器应有制造厂的合格证，已经检定过的仪器应有上次检定标示。
自动旋光仪WZZ-3
研发、生产、销售厂家：武汉格莱莫检测设备有限公司WZZ-3自动旋光仪一、产品简介该产品采用国内先进的光电检测及微机伺服系统，灵敏度高；大LED显示，薄膜开关操作，读数方便；坚固的铸铝基座，读数非常稳定。
微处理机RS232接口可将样品信息（提供者、样品名称、批号等）设定到PC机和打印报告单上；PC机界面操作；三次以上重复测量的结果可以被算出，其平均值和标准偏差可自动显示出来。
二、技术指标★测量范围：±45°±120°Z★最小读数：±0.001°±0.01°Z★准确度：±(0.01°+测量值×0.03%)；±(0.03°Z+测量值×0.03%)★重复性(6)：≤0.003°≤0.01°Z★可测样品透过率：≥10%★质量（净重）：29kg★外形尺寸：（长、宽、高）72cm×44cm×35cm武汉格莱莫检测设备有限公司位于华中地区中心城市武汉市，是一家集仪器仪表研发、生产、销售为一体的专业化公司。
武汉格莱莫检测设备有限公司位于武汉市重点发展区域武昌区，地理位置优越，发展实力雄厚；紧邻长江二桥，地处枢纽地带，交通十分便利。
格莱莫自成立以来秉承“创新发展、诚信服务”的经营理念，以“管理科学、品质优良、服务完善”为宗旨，向着“竭尽所能，满足用户，互惠双赢”的目标不懈努力，现已发展成为工业及高科产品研发和销售重地。
格莱莫依靠雄厚的资金和技术力量立足于工业、科研、教学设备等领域，为广大用户提供最优质产品服务，并赢得客户广泛赞誉。
武汉格莱莫检测设备有限公司利用自己的专业技术知识，覆盖全国的信息网络，竭诚为冶金、机械、建工、建材、军工、质检、交通、高校、医院、食品、包装、橡塑、纺织、印刷、五金、包装、模具等行业部门提供试验检测设备和技术咨询服务。
实验七--旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数(新)
旋光法测定蔗糖转化反应的活化能一、实验目的1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。
2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。
3.了解旋光仪的基本原理，掌握其使用方法。
二、 基本原理蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖，其反应为：C 12H 22O 11+H 2O C 6H 12O 6+C 6H 12O 6 （蔗糖） （葡萄糖） （果糖）它是一个二级反应，在纯水中此反应的速率很慢，通常需要在H +离子催化作用下进行。
由于反应时水是大量存在的，尽管有部分水分子参加了反应，仍可近似地认为整个反应中水的浓度是恒定的；而且H +是催化剂，其浓度也保持不变。
因此蔗糖转化反应可看作是准一级反应。
一级反应的速率方程可由下式表示： –dtdc A=A kc (1) C A 为时间t 时反应物的浓度，k 为反应速率常数。
积分可得：0,ln ln A A c kt c +-= (2)式中， C A,0为反应物的初始浓度。
当C A =1/2C A,0时，t 可用t 1/2表示，即为反应的半衰期。
由(2)式可得:(3)从上式可以看出，在不同时间测定反应物的相应浓度，并以c ln 对t 作图，可得一条直线，由直线的斜率可求得反应速率常数k ，由于反应是不断进行的，要快速分析出反应物的浓度是很困难的。
但蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管的长度及温度均有关系。
当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度c 呈线性关系，即α=βc （4） 式中比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度等有关。
作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[α] =66.6º；生成物中葡萄糖也是右旋光性物质，其比旋光度[α] =52.5º，但果糖是左旋性物质，其比旋光度[α] =-91.9º。
自动旋光仪仪器验证方案
WZZ-2S/2SS 型自动旋光仪 验证报告
类 别： 部 门：验证委员会 编 号： 页 码： 共 14 页，第 1 页
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次： �
新订
� 替代： 年 年 月 月 日 日
起草部门： 审 核：
审阅会签：
（验证委员会）
批
准： 年 月
年 日
月
日
实施日期：
复印数： 分发至：
批准：
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****制药股份有限公司仪器验证文件
1.概述 自动旋光仪是利用偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光 的平面向左或向右旋转作为原理来测定物质含量。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长为1dm且每1ml 中含有旋光物质1g的溶液，在一定的波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 自动旋光仪是根据质量控制的目的和要求， 在调研的基础上， 公司于 年 月 购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于样品的 。 该仪器属由 组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对仪器室精密 WZZ-2S/2SS 型自动旋光仪的验证。 3.2 本方案验证依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 536-98《旋光仪及旋光糖量计》 4. 验证工作小组 组 长 姓 名 职务/职称 部门
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15 +66.68
20 十66.60
25 十66.53
30 十66.45
实验三右旋布洛芬比旋光度的测定
实验三旋光仪使用（右旋布洛芬的比旋亮度测定）一、实验目的和教学内容.掌握手动旋光仪的构造和使用方法二、实验方法及原理旋光仪是测定物质旋亮度的仪器。
通过对样品旋亮度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。
例如检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量。
医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定药物香料：测定药物香料油这旋亮度。
三、实验原料及实验仪器）X9四、实验操作步骤及注意事项旋亮度的测定a.样品溶液的配制：准确称取20mg.右旋布洛芬溶于40ml乙醇中中在100ml的容量瓶中配成溶液b.旋光仪预热打开旋光仪电源开关，预热5-10分钟，待完全发出钠黄光后可观察使用c.调零在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
【洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。
将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋的太紧，玻片容易产生应力二引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖擦干放入旋光仪，将刻度盘调在零点左右】，会出现大于或小于零度视场的情况。
旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零度视场。
记下刻盘读数重复调零4-5次取平均值。
若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。
d.测定⑴打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，以致影响观察和测定；⑵调节视度螺旋至视场中三部分的亮度一致（一般为全亮或全暗）；⑶转动度盘手轮，至视场重新出现刚才亮度为止；⑷从放大镜中读出度盘所旋转的角度，此角度即为该物质的旋亮度；e测得溶液的旋亮度后，就可以求出物质的比旋度。
根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了五、实验分析：数据记录与处理：根据公式计算比旋亮度溶液的比旋亮度：式中：[λ：表示旋旋旋光性物质在t时，光源的波长为λ时的比旋亮度。
自动旋光仪验证方案
自动旋光仪验证方案一．安装确认1 资料档案1．1概述仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪，它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。
本仪器主要用于测定原料的纯度。
1．2资料档案包括采购定单，操作手册，设备卡，使用手册。
1．3 维修服务包括服务单位名称，地址，联系人，电话号码，电传号码，银行帐号。
2技术特性2．1 仪表2．1．1关键性仪表2…1 2消耗性备件2．2一般状况确认仪器其它方面是否符合一般要求。
3功能检查目的：在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。
二．校正准确度方法：取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀释，制成lml中含0.2g的溶液，测定比旋度。
三．适用性预试验目的：使用对照品试验以确证仪器性能符合要求。
方法：按《中国药典》测定阿莫西林原料的比旋度。
四．再确认包括线路连接，附件，清洁，工作日记，检查周期。
自动旋光仪的确认仪器：WZZ-IS型自动旋光仪仪器负责人：xxx四．安装确认l 资料档案1．1 概述1.2资料档案1．3维修服务2技术特性2．1 仪表2．2消耗性备件2．3一般状况3功能试验二．校正三适用性预试验四．再确认方案批准确认方案目录确认结果的最终审核和批准一．自动旋光仪验证方案(续)安装确认1资料档案1．1概述仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪，它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。
本仪器主要用于测定原料的纯度。
1．2资料档案：(见普通仪器设备档案)采购定单：号码：TUL01-2 存放处：QC 操作手册: 号码：TUL01—1 存放处：QC 设备卡：号码：TUL01—3 存放处：QC 使用手册：号码：TUL01—4 存放处：QC1．3维修服务：2．服务单位名称：上海物理光学仪器厂3．地址：上海浦东新区浦东大道2592号4．联系人：xxx5．电话号码：021-xxx6．银行帐号：2技术特性2．3一般状况3．2．3．1 仪器其它方面是否均符合采购质量标准?符合要求。
自动旋光仪检定操作规程
目的：本规程规定了自动旋光仪检定的操作规程。
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于使用自动旋光仪检定的操作人员。
定义：无相关定义。
内容：一.本规程适用于新制造、使用中和修理后0.01、0.02、0.05级自动旋光仪。
二.技术要求：1.仪器的级别：根据仪器测量结果的准确度分级，自动旋光仪分为0.01，0.02，0.05三种等级。
2.自动旋光仪的基本参数和仪器的准确度、重复性以及稳定性应符合下表规定。
表1三.检定条件1.环境温度20±10℃，相对湿度≤85%，电源电压符合要求。
2.样品的温度应设法调至规定的温度。
3.标准旋光管：经中国计量院检定合格并在有效期内的标准石英旋光管3只。
四检定方法1.仪器预热：仪器按使用要求开启后预热30分钟，观察光源灯起辉和发光正常，光源能量应足够并无闪烁现象。
2.仪器示值误差和仪器重复性的检定根据仪器测量范围，仪器示值误差和仪器重复性的检定，是利用3支标准旋光管在仪器上测量。
仪器和温度计预热后，测量前调好仪器的零点。
（此后可不再调整零点）将温度计用胶布固定在标准旋光管靠近石英片一端，将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置，盖上箱盖7～10分钟后等温度稳定时，记录温度值和仪器示值。
开盖，从测试架上移开标准旋光管到测试架旁，关盖，记录仪器零点值。
再开盖，按原来方向位置放入标准旋光管到测试架上，关盖，观察温度变化，待温度平衡后，再次记录温度及仪器示值，如此反复测量6次。
由仪器示值减去零点值算出测量温度下的旋光度。
根据每次测量的温度，利用公式（1）算出标准旋光管t℃下旋光度的标准值。
αt℃= [1+0.000144(t-20)]×α20℃（1）式中：αt℃——在测量温度下标准旋光管的旋光度；α20℃——20℃时标准旋光管的旋光度；t ——测量时标准旋光管的温度。
仪器测量值与标准值之差（示值误差）的平均值应符合±0.01°实验标准偏差S表示仪器的重复性式中S—实验标准偏差∂—每次测量的示值误差i∂—示值误差平均值n—测量次数3仪器稳定性的检定在仪器给出的可连续工作时间内（或连续工作4小时内），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。
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甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
验证方案审批表
目录1验证小组会签及文件分发表
2参考文件
3概述
4验证目的
5验证范围
6验证工作小组
7验证方案培训
8计划及进度
9设计确认
10安装确认
11运行确认
11 性能确认
12验证的结论
13 再验证
1验证小组会签及文件分发表
2参考文件
2.1外来文件
2.2公司文件
3概述
WZZ-3型自动旋光仪是甘肃泛植生物科技有限公司采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。
本仪器主要用于测定原料的纯度。
4验证目的
确认WZZ-3型自动旋光仪符合GMP标准及设计要求，所制定的标准文件符合GMP 要求，确保旋光测定的准确性。
5验证范围
5.1本验证方案适用于甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3型自动旋光仪，该设备安装于中心化验室仪器室。
5.2验证内容包括对WZZ-3型自动旋光仪进行安装确认、运行确认、性能确认。
6 验证小组成员及职责
7验证方案培训：
验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。
8计划及进度
整个验证活动分四个阶段完成：
安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日；
运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日；
性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。
9安装确认
9.1 概述
WZZ-3型自动旋光仪由上海申光仪器仪表有限公司生产，安装于中心化验室仪器室，用于甘肃泛植生物科技有限公司按照光电检测自动平衡原理，进行自动测量。
安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。
开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。
9.2安装确认内容
9.2.1 设备规格确认
目的：确认仪器是否真实，且规格及各项参数与供应商提供之所相符。
如表1。
表1 设备规格确认
9.2.2 基本资料检查：
目的：确认设备的附随资料及配件是否齐全。
，如表2。
表2 资料检查
9.2.3 设备安装外部环境确认
目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件，如表3。
表3外部环境确认
9.2.4 公用设施质确认
目的：确认公用设施，使其满足设计要求，如表4。
表4 公用设施确认
9.2.5 安装过程确认
目的：确认安装过程符合厂家设计要求和用户使用要求，如表5。
表5安装过程确认
9.3 安装确认结果说明
说明此确认过程中是否依草案计划进行。
如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。
11运行确认
11.1 目的：安装确认完成后，确认WZZ-3型自动旋光仪的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。
11.2 运行确认的内容
表6 WZZ-3型自动旋光仪的按键功能确认
表6 键盘按键功能确认
11.2.1测量准备，如表7。
表7 测量准备
11.2.3功能试验
目的：在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计的要求。
11.2.4 校正准确度
取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀释50ml，制成0．2g／ml的溶液，测定旋光度a三次，取平均值，按公式
100·a
20 [a]D、= -------——
L·C
计算比旋度，结果如。
结论：通过用优级纯蔗糖校正旋光仪的准确度，15℃，20℃时偏差为
零，25 和30℃时，偏差为一0．01。
12性能确认
12.1目的：使用对照品确认仪器性能符合使用要求。
实验步骤：取乳糖，在80℃干燥2小时后，，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含乳糖0.1g与氨试液0.02ml的溶液于20℃测定比旋值，平行做三次，按下式计算比旋度：
100*a
20 [a]D=-----------——
L*C
式中：
20[a]D--20℃样品溶液的比旋度；
a---样品溶液的旋光度；
L ---测试管长度(1dm)；
C---样品溶液的浓度(g／lOOml)。
12验证的评定和结论
通过对该仪器的安装确认、运行确认，证明该仪器符合检验要求。
可以投入使用，本次验证严格按照验证方案进行，未发现任何偏差与缺陷。
见（附件B）
13再验证
13.1 目的：旨在证实该设备的验证状态没有发生变化。
13.2 根据药监部门或法规要求进行强制性再验证。
13.3 药品生产过程中，由于各种主、客观的原因，需要对该设备作某种变更。
在这种情况下，变更可能对产品质量造成重要的影响，因此，需要进行再验证。
13.4 正常生产阶段，规定每年进行一次定期再验证。
14附件。