水中总磷含量的测定钼酸铵分光光度法
钼酸铵分光光度法总磷的测定
钼酸铵分光光度法总磷的测定钼酸铵分光光度法总磷的测定1 适⽤范围：本标准规定了⽤过硫酸钾（或硝酸－⾼氯酸）为氧化剂，将未经过滤的⽔样消解，⽤钼酸铵分光光度测定总磷的⽅法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和⽆机磷。
本标准适⽤于地⾯⽔、污⽔和⼯业废⽔。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫⼲扰测定。
2 原理在中性条件下⽤过硫酸钾（或硝酸－⾼氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下⽣成磷钼杂多酸后，⽴即被抗坏⾎酸还原，⽣成蓝⾊的络合物。
3 试剂本标准所⽤试剂除另有说明外，均应使⽤符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏⽔或同等纯度的⽔。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 ⾼氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加⼊到973mL⽔中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解⼲⽔，并稀释⾄100mL。
3.9 抗坏⾎酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏⾎酸(C6H8O6)于⽔中，并稀释⾄100mL。
此溶液贮于棕⾊的试剂瓶中，在冷处可稳定⼏周。
如不变⾊可长时间使⽤。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL⽔中。
溶解0.35g酒⽯酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL⽔中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒⽯酸锑钾溶液并且混合均匀。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(过硫酸钾消解)
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解）一、原理在中性条件下用过硫酸钾使式样消解，将式样所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反映，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸，立刻被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
二、所需试剂1、过硫酸钾，50g/L，5g过硫酸钾，纯水定容100ml。
2、抗坏血酸，100g/L，10g抗坏血酸，纯水定容100ml。
3、硫酸，体积比1：1，150ml纯水：150ml浓硫酸，体积300ml （硫酸配制时注意要将硫酸缓缓倒入水中，切勿将水倒入硫酸中，避开发生不安全，混合使用有水冷却）。
4、钼酸盐溶液，13g钼酸铵，纯水定容100ml，0.35酒石酸锑钾纯水定容100ml，不断搅拌先将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（3试剂）硫酸溶液中，然后加入配置好的酒石酸锑钾溶液缓和均匀。
5、浊度色度补偿液，纯水：浓硫酸：抗坏血酸溶液（2试剂）=1:1:1，体积比。
（式样浑浊时，多做一个空白式样（所取水样，非空白用纯水）加入此补偿液，加入过硫酸钾与其他式样一同消解，不加抗坏血酸及钼酸盐溶液显色）。
三、试样制备1、取25ml所采水样，于50ml比色管中，共计两组，含一个平行样，取纯水25ml做空白样，取7.5ml磷标准使用溶液（2ug/ml），定容至25ml，做标曲中心校核式样，共计4组式样，若有多家式样同时分析，只加添平行样及式样，即每家加添两组式样，不加添空白式样和标曲中心校核式样。
2、含浊度补偿液式样的准备，针对浑浊的水样，即多加添一个采集式样，加过硫酸钾消解，然后加入色度补偿液，不加抗坏血酸和钼酸盐溶液进行显色。
四、式样消解全部制备好的式样中（含空白式样及色度补偿式样），都加入4ml 过硫酸钾溶液（50g/L）,用布和线将比色管的玻璃塞扎紧，至于高压蒸汽锅中加热，蒸汽锅压力为0.11mpa，温度120℃左右，消解30分钟，然后取出，冷却至室温，制得消解液。
五、显色在消解液中加入1ml抗坏血酸（100g/L），混合均匀，30秒后加入2ml钼酸铵溶液，混合均匀，静置15分钟。
水质总磷测定方法
水质总磷测定方法
水质总磷测定是评估水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。
由于总磷在水体中存在多种形态，测定方法需要能够准确地测定水样中的各种磷形态。
下面将介绍几种常用的水质总磷测定方法。
1. 钼酸铵分光光度法：该方法是目前最常用的总磷测定方法之一。
它基于总磷与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度来确定总磷含量。
这种方法操作简单、灵敏度高，适用于各种水样的总磷测定。
2. 高温矿化-原子荧光光谱法：该方法利用高温矿化将水样中的有机磷和无机磷转化为无机磷酸盐，再利用原子荧光光谱仪测定无机磷的含量。
这种方法不仅适用于总磷测定，还可以同时测定无机磷的形态和含量，对于研究水体富营养化过程有较大的帮助。
3. 高效液相色谱法：该方法利用高效液相色谱仪对水样中的磷形态进行分离和定量测定。
根据不同的色谱柱和检测器，可以实现对无机磷酸盐、有机磷酸盐和磷酸二酯等磷形态的分析。
这种方法具有高分离效果和较高的准确度，适用于复杂水体的磷形态分析。
除了上述常用的测定方法外，近年来还出现了一些新型的总磷测定方法，例如光电比色法、荧光法和电化学法等。
这些新方法在提高测定速度、降低检测限和提高准确度等方面具有优势，对于水质监测和环境保护具有重要意义。
总之，水质总磷测定方法的选择应根据具体的研究目的、样品特性和实验条件等因素综合考虑。
通过选择合适的测定方法，可以准确评估水体的富营养化程度和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
(完整word版)总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定-—钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1。
2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水.取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0。
6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1。
84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL.3。
4 硫酸（V/V），1+1。
3。
5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3。
1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL.此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用.3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O］溶于100mL水中，将0。
35g酒石酸锑钾［KSbC4HO7·0.5H2O］溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度-色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4)和一体积抗坏血酸(3.9）.使用当天配制.3。
水中总磷的测定钼酸铵分光光度
水中总磷的测定钼酸铵分光光度水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐，如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。
因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一，目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。
一、总磷检测所用的试剂和仪器1.钼酸铵分光光度法所用试剂(1)配制试剂用水均应为纯水。
(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。
(3)硫酸:1:1(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。
该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。
搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。
试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。
(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。
此标准溶液每毫升含2.00μg磷。
2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器(1)分光光度计。
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。
(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。
(4)纱布、细绳。
(5)比色皿:光程30mm。
(6)移液管:5、10、50mL。
(7)容量瓶:250、1000mL(8)分析天平:精度±0.0001g。
(9)洗耳球。
二、总磷检测曲线的绘制1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。
2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。
(完整word版)总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
总磷 钼酸铵分光光度法
FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0039水质钼酸铵分光光度法1 范围本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷颗粒的本方法适用于地面水取25mL试料测定上限为0.6mg/LÉéÁò¸ÉÈŲⶨ»òÏõËáÒ»¸ßÂÈËὫËùº¬Á×È«²¿Ñõ»¯ÎªÕýÁ×ËáÑÎÕýÁ×ËáÑÎÓëîâËá立´Ó¦Á¢¼´±»¿¹»µÑªËỹÔ-3 试剂本方法所用试剂除另有说明外3.1 硫酸 ３．２ 硝酸 ３．３ 高氯酸密度为1.68g/mLH2SO41+1Ô¼c=1mol/L 3.13.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mLNaOH6mol/L3.8 过硫酸钾并稀释至100mL100g/L溶液并稀释至100mLÔÚÀä´¦¿ÉÎȶ¨¼¸ÖÜ3.10 钼酸盐溶液ＮＨ4]于100mL水中在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中3.11 浊度混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.41.00mL此标准溶液含50.0ìg磷3.13 磷标准使用溶液 3.12ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈʹÓõ±ÌìÅäÖÆ10g/L溶液4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器1.1~1.4kg/cm2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管14.3 分光光度计注5 试样制备5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上取时应仔细摇匀如样品含磷浓度较高6 操作步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂将具塞刻度管的盖塞紧后放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±£³Ö30min后停止加热取出放冷 注当用过硫酸钾消解时6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1¼ÓÊýÁ£²£Á§Öé3.2冷后加5mL 硝酸放冷3.3加热至高氯酸冒白烟使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7ÔٵμÓÁòËáÈÜÒº使微红刚好退去移至具塞刻度管中注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10消解后用水稀释至标线注如试样中含有浊度或色度时砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4注水浴上显色15min即可4.20.50 3.0010.002准溶液然后按测定步骤进行处理测定吸光度和对应的磷的含量绘制工作曲线mg/L°´ÏÂʽ¼ÆËãmìg测定用试样体积 8 精密度和准确度8.1 十三个实验室测定含磷2.06mg/L的统一样品8.1.1 重复性实验室内相对标准偏差为0.75%8.1.2 再现性实验室间相对标准差为1.5%8.1.3 准确度相对误差为1.9%²ÉÓÃ6.2.1.2消解质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P 9 参考文献GB 11893-19893。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水中总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法
1. 方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。
反应式为：
O H NH O PMo H H PO H MoO NH O H KSOC 2440122424221224][24)(12644++−−−−→−+++
-+-523434012210][686O Mo MoO PO H O PMo H O H C ⋅⋅−−→−-
2. 试剂和材料
2.1 磷酸二氢钾（GB 1247）；
2.2 硫酸（GB 625）：1+1溶液；
2.3 硫酸（GB 625）：1+35溶液；
2.4 抗坏血酸（HG3-536）：20g/L ；
称取10g 抗坏血酸，精确至0.5g ，称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2.5 钼酸铵（GB 657）：26g/L 溶液；
称取13g 钼酸铵，精确至0.5g ，称取0.5g 酒石酸锑钾，精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液（2.2），混匀，冷却后用水稀释至500mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2.6 磷标准溶液：1mL 含有0.5g PO 43－；
称取0.7165g 预先在100～105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾（2.1）精确至0.0002g ，溶于约500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.7 磷标准溶液：1mL 含有0.02mg PO 43－；
取20.00mL 磷标准溶液（2.6）于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 过硫酸钾（GB641），40g/L 溶液；
称取20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶
中（有效期一个月）。
3. 仪器、设备
3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
4. 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷标准溶液（2.7）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（mg）为横坐标绘制工作曲线。
4.2 总磷含量的测定
从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（2.3），5.0mL过硫酸钾溶液（2.8），用水调整锥形瓶中溶液体积至约50mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL比色管中。
加入2.0mL钼酸铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
4.3 分析结果的表述
以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43－计）含量X按下式计算：
M
X＝1000
V
式中：M——从工作曲线上查得的以mg表示的PO43－量；
V——取样体积，mL。