对硝基苯乙腈生产工艺
苯乙腈工艺流程
苯乙腈工艺流程
《苯乙腈工艺流程》
苯乙腈是一种重要的有机合成原料，广泛应用于化工、医药、颜料等领域。
其工艺流程包括苯乙腈的合成和精制两个主要步骤。
苯乙腈的合成主要有两种方法，一种是氰氢化钠和丙烯腈以苯乙腈为主要产物的反应，另一种是氰氢化钠和氯乙腈以苯乙腈为主要产物的反应。
在工业生产中，常采用氰氢化钠和丙烯腈的反应进行合成，反应过程中产生的苯乙腈在后续的精制过程中得到提纯。
精制过程主要包括蒸馏、结晶和洗涤等步骤。
首先将合成得到的苯乙腈通过蒸馏进行精制，提取出纯度较高的苯乙腈。
然后将纯苯乙腈通过结晶或洗涤的方法进一步提纯，使其达到工业应用的标准。
整个工艺流程中，各项操作需要严格控制温度、压力、反应时间等因素，以确保产物的纯度和产率。
此外，还需要对废水、废气等产生的副产物进行处理，以避免对环境造成污染。
总的来说，苯乙腈工艺流程是一个复杂的化学合成过程，需要对各个步骤进行精密控制和严格管理，从而生产出符合质量标准的苯乙腈产品。
对硝基苯乙腈
安全信息
安全术语
风险术语
安全术语
S14：Keep away from... (incompatible materials to be indicated by the manufacturer). 远离（生产厂家指定的不相容物质）保存。 S22：Do not breathe dust. 不要吸入粉尘。 S36/37：Wear suitable protective clothing and gloves. 穿戴适当的防护服和手套。
对硝基苯乙腈
有机化合物
01 理化性质
Байду номын сангаас
目录
02 分子结构数据
03 计算化学数据
04 用途
05 泄漏应急处理
06 急救措施
07 消防措施
09 安全信息
目录
08 操作处置与储存
基本信息
对硝基苯乙腈，又名4-硝基苯乙腈、对硝基苄基氰，是一种有机化合物，化学式为C8H6N2O2，主要用于有机 合成。
理化性质
消防措施
消防措施
危险特性：遇明火能燃烧。与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。 灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。 灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。禁止使用酸碱灭火剂。
操作处置与储存
泄漏应急处理
隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲 子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。
对氨基苯乙腈的制备方法
（19）中华人民共和国国家知识产权局（12）发明专利申请（10）申请公布号CN103102285A（43）申请公布日 2013.05.15（21）申请号CN201310035573.3（22）申请日2013.01.30（71）申请人淮阴师范学院;南京大学淮安高新技术研究院地址223300 江苏省淮安市淮阴区长江西路111号（72）发明人刘炳华;韦长梅;支三军（74）专利代理机构淮安市科翔专利商标事务所代理人韩晓斌（51）Int.CI权利要求说明书说明书幅图（54）发明名称对氨基苯乙腈的制备方法（57）摘要本发明公开了对氨基苯乙腈的制备方法，在压力反应釜中加入一定配比的对硝基苯乙腈、乙醇和催化剂，用氩气置换反应釜中空气后通入氢气，控制一定压力和温度下反应一段时间；静置再打开压力反应釜，蒸出大部分溶剂乙醇；放置结晶，过滤，干燥，得粗产品；将粗产品用95%乙醇重结晶，活性炭脱色，得浅棕色晶体；其中，对硝基苯乙腈、乙醇和催化剂的质量比是1：6.25：0.2-0.4，乙醇的质量浓度是95%，催化剂为质量浓度5-10%Pd/C，反应压力为0.3-0.4MP，反应时间为4h，反应温度为30～50℃时。
本发明反应条件温和，选择性好，副反应少，易于纯化，不需要其他还原剂和添加剂，只需氢气和少量催化剂，生产成本低，后处理简单，污染少，收率高，节能环保。
法律状态法律状态公告日法律状态信息法律状态2013-05-15公开公开2013-06-12实质审查的生效实质审查的生效2015-07-29授权授权2017-03-22专利权的终止专利权的终止权利要求说明书对氨基苯乙腈的制备方法的权利要求说明书内容是....请下载后查看说明书对氨基苯乙腈的制备方法的说明书内容是....请下载后查看。
乙腈合成工艺操作规程
乙腈合成生产工艺操作规程一、目的以醋酸、氨为原料，在三氧化二铝催化剂作用下，在360-380℃温度下，进行反应，一步合成乙腈。
二、本操作规程适用于乙腈岗位操作使用。
三、原材料理化性质1、乙酸别名：醋酸冰醋酸分子式：CH3COOH分子量：60.05理化性质：是一种具有腐蚀性和强烈刺激性气味的无色液体；熔点为16.6℃，沸点为117.9℃，相对密度为1.0492，折光率1.3718。
易挥发。
能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。
2、液氨分子式NH3分子量：17.04理化性质：液氨为无色液体，有强烈刺激性气味，极易气化为气氨。
密度0.617g/cm3；沸点为－33.5℃，低于－77.7℃可成为具有臭味的无色结晶。
气氨相对密度(空气＝1)：0．5 9 ；液氨相对密度(水＝1)：0．7067(25℃)；自燃点：651.11℃；熔点：-77.7℃；爆炸极限：16％～25％；沸点：-33. 4℃；1％水溶液PH值：11.7；蒸气压：882kPa(200℃)。
3、反应方程式CH3COOH（醋酸）+NH3（氨）→CH3COONH4（醋酸铵）→CH3CN（乙腈）+2H2O（水）四、开车前准备：1、对生产系统进行氮气置换。
并进行微氧检测氧含量小于7%。
合格后方可生产。
2、检查机电、仪表及设备运转是否正常。
3、检查反应床、混合器内反应温度是否符合生产规定范围。
4、检查所有设备、阀门是否在生产规定范围内开、关。
5、将尾气一、二级吸收槽加满水，开启循环泵。
观看视通位置有水流下时，再开启引风机再调节引风机的引风量，控制接收槽排空口有微量的进风即可。
五、备料：1、将醋酸用物料泵从地槽中打入计量槽。
向醋酸蒸馏釜中投入3m³醋酸（第一次使用醋酸汽化釜空釜时）。
再将计量槽打满。
2、将液氨从原料大储罐中压入车间内的液氨小储罐中（液位在顶部向下10公分处，小储罐备用）。
六、开车①、观察熔盐系统的运行处于正常状态，熔盐的温度在400℃±5℃。
对硝基苯乙腈的制备新技术
36
淮阴师范学院学报 (自然科学)
第9卷
112 实验操作 在一装有温度计 、机械搅拌器的三颈瓶中 ,加入 10 g 85 %浓磷酸 、20 g 98 %浓硫酸和 13 g 65 %浓硝酸
(01134 mol) 配成定向硝化剂 (控制温度为 10～15 ℃左右) ,混匀后慢慢加入 14 g 98 %苯乙腈 (01117 mol) 并控制温度为 15～20 ℃反应 2. 5 h 后 , 反应混合物经过滤 、水洗 、乙醇2水重结晶和干燥 , 平均得到 131362 g对硝基苯乙腈浅黄色针状晶体 (理论产量为 : 181954 g) ,收率为 70150 %.
第 9 卷第 1 期 2010 年 2 月
淮阴师范学院学报 (自然科学)
JOURNAL OF HUAIYIN TEACHERS COLLEGE (Natural Science)
Vol19 No11
Feb. 2010
对硝基苯乙腈的制备新技术
韦长梅1 ,2 , 支三军1 ,2 , 陈田田1 , 安礼涛1 ,2 , 杜祝祝1
2 结果与讨论
211 对硝基苯乙腈的鉴定 熔点 : 114～115 ℃(文献值[3] : 115～116 ℃) . 元
表 1 对硝基苯乙腈的1 HNMR 分析结果
素分析结果 : (C8 H6N2O2 , 计算值/ 实测值) , w (C) :
δ/ ppm
可能归属
结构式
59114 %/ 59123 % ; w ( H) : 3197 %/ 4104 % ; w (N) : 81234 (d ,2H)
应时间应为 215 h.
表 2 硝化反应温度与产物收率的关系
反应温度/ ℃ 产量/ g 收率/ %
一种高纯度苯乙腈的制备方法及设备
一种高纯度苯乙腈的制备方法及设备
高纯度苯乙腈的制备方法及设备
1、原料准备：苯、氰化钠、氨水、乙酸等。
2、设备：反应釜、冷却器、分液漏斗、热水浴罐、过滤器等。
3、制备方法：
(1) 在反应釜中加入适量的苯和氰化钠，加热至70-80℃，充分搅拌均匀。
(2) 将氰化钠完全溶解后，慢慢加入氨水，并且保持反应温度在70-80℃左右，充分搅拌。
(3) 冷却反应液至室温后，缓慢加入稀醋酸溶液进行酸化，使反应液pH值降至8左右。
(4) 将反应液放置一段时间，分离出上层的苯乙腈。
(5) 进一步用热水洗去残留的氨水和钠盐，并过滤得到苯乙腈。
(6) 最终用微孔滤纸对苯乙腈进行过滤，以获得高纯度苯乙腈。
以上是一种较为简单的高纯度苯乙腈的制备方法及设备，具体操作时需要严格控制反应条件，以保证产物的纯度和收率。
药物化学实验
药物化学实验教学讲义制药与生命科学学院药学教学研究室2008年9月药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求：药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：1．遵守实验室制度，维护实验室安全。
不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。
废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。
将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。
关闭门窗。
实验一仪器设备的认识和使用学时：2一实验目的：让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。
二操作：1．认识每一个玻璃仪器，了解其用途2．掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成学时：8一、目的要求1．通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2．熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3．进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
苯腈类化合物的合成
苯腈类化合物的合成摘要随着腈类化合物的广泛应用，对合成方法的研究也逐步深人，并发现了一些具有简便、无环境污染和良好收率等优点的合成法。
苯腈类化合物也是一类重要的合成中间体，并广泛的应用于制备药物、染料、杀虫剂和杂环化合物，因此研究有关它的反应是非常重要的。
本文探讨了由卤苯氰化反应得到相应苯腈的合成路线，在国外原有合成路线的基础上，进一步优化各工艺参数，取得最佳反应条件，为工业化生产及科研提供必要的、真实可靠的操作工艺及参数。
传统的氰化方法有：重氮化法、氨氧化法和卤代物氰化法等。
然而，这些工业生产方法都有其弊端，不是原料相对较昂贵，就是污染相对较大。
本文中我们依然采用卤代物氰化法，采用价格低廉、无毒亚铁氰化钾作为氰化试剂，在微波（密闭微波）条件下，卤苯在碘化亚铜及其他金属催化剂的催化下生成苯腈类化合物。
我们主要探索的是催化剂、配体、温度、时间、溶剂以及催化剂和配体用量对反应的影响；对于底物来说，令我们感到奇怪的是，实际生产中苯环上联有缺电子体系和富电子体系对于反应都有利，甚至联有富电子基团的底物反应更好。
在此，我们很大程度上缩短了反应时间（从16h到1h）；从收率上看，无论是转化率，还是收率都远比常规的好；一般情况下，转化率在95%以上，收率在80%以上，且生成的副产物相对较少。
关键词：对溴硝基苯；对溴苯腈；碘化亚铜；1-丁基咪唑；氰化Abstract目录摘要 (I)Abratract (II)目录 (III)1 前言 (1)2 文献综述 (2)2.1腈类化合物的性质 (2)2.1.1腈类化合物的物理性质 (2)2.1.2腈类化合物的化学性质 (2)2.2腈类化合物的应用 (4)2.2.1合成高分子化台物 (4)2.2.2合成香料 (4)2.2.3合成药物 (5)2.2.4合成农药 (5)2.2.5合成液晶 (5)2.2.6合成染料 (5)2.2.7合成有机导体 (6)2.3腈类化合物的合成方法 (6)2.3.1卤代烃氰化法 (6)2.3.2氨氧化法 (7)2.3.3羧基氰化法 (7)2.3.4醛基氰化法 (8)2.3.5电解合成法 (9)2.3.6乙腈加成法 (9)2.3.7丙烯腈法 (9)2.3.8重氮化法 (10)2.3.9最新氰化成果 (10)2.4课题意义 (10)3 实验部分 (11)3.1仪器装置 (11)3.2试剂与药品 (11)3.3试剂和药品处理 (12)3.4实验步骤及产品表征 (13)3.4.1 对溴苯腈的合成 (13)3.4.2 对苯二腈的合成 (13)3.4.3 对甲氧基苯腈的合成 (14)3.4.4 苯腈的合成 (14)3.4.5 2-氰基吡啶的合成 (15)4结果与讨论 (16)4.1温度对反应的影响 (16)4.2时间对反应的影响 (16)4.3配体对反应的影响 (17)4.4催化剂对反应的影响 (18)4.5配体用量对反应的影响 (19)4.6氰源用量对反应的影响 (20)4.7溶剂对反应的影响 (21)4.8催化剂用量对反应的影响 (22)4.9添加剂对反应的影响 (22)4.10不同底物的氰化 (23)结论 (25)致谢 (26)参考文献 (27)附录 (30)1 前言腈类化合物是一类含氰基(―CN)的重要有机化合物，是有机合成的有用中间体、高分子合成的重要单体。