RP-HPLC测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量
RP-HPLC法测定消痤丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量
隐丹参酮和丹参酮 ⅡＡ进样量分别在 ０ ． １ １ ９ ～ ０ ７ １ ４ 、 本方法操作简便可行 ， 结果准确可靠。
０ ． １ １ ５ ０ ． ６ ９ １ 的范 围内与峰面积呈 良好 的线性关 系 ， 相关系数分别为 ０ ． ９ ９ ９ ９和 ０ ． ９ ９ ９ ８ ； 平均 回收率 （ ｎ ＝ ６ ）
张 长坡 张延 博
建立 高效液相 色谱 法 （ Ｒ Ｐ — Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 同时测定消痤 丸 中隐丹参 酮和丹参 酮 ⅡＡ含量。
色谱柱 ， 以甲醇 一水 （ ７ ８： ２ ２ ） 为流动相 ， 流速
【 摘 要 】 目的
方法
采用 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｒ ｎ ｏ Ｂ Ｄ Ｓ Ｈ Ｙ Ｐ Ｅ Ｓ Ｉ Ｌ Ｃ 。 （ ２ ５ ０ ｎ ＇ ｌ ／ Ｙ ｌ ｘ ４ ． ６ ｎ ｌ ｌ ｎ ， ５
５ ０ ｍ ｌ ， 密塞 ， 称定重量 ， 加热 回流 １ ｈ ， 放冷后 ， 密塞 ， 称 定重
凉血 解毒 、活血祛瘀 、软坚散结之功 效 ， 临床上用 于治疗痤 量 ， 用 甲醇补足减损 的重量 ， 摇匀 ， 滤过 ， 取续 滤液作 为供试 疮 。丹参 具有活血祛瘀 、凉血消痈 的功效 … ， 是该制剂 的主 品溶液 。
质， 灵敏度 高 ， 操作简便 ， 结果准确可靠 。
１ 仪器与试药
解， 加 甲醇稀释至 刻度 ， 摇匀 ， 即得对 照品储备 液。精密 吸 取储备液 ３ ｍ ｌ ， 置２ ５ ｍ ｌ 棕 色量瓶 中 ， 加 甲醇稀释至刻度 ， 摇 匀， 即得隐丹参酮 、丹参酮 ⅡＡ混合对照 品溶液 。 ２ ． ２ ． ３ 阴性样 品溶液 ２ ． ３ 专 属性考察 按 制剂 的处 方工艺 ， 去 除丹参药材 制成不含丹参 的样 品 ， 并按 “ ２ ． ２ ． ２ ”项下方法操作 ， 即得 。 取 隐丹参酮 、丹参 酮 ⅡＡ混合 对照 品溶 液 、供试 品溶液 和阴性样 品溶 液 ， 按 上述色谱条件进 样 ， 记
RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮的含量
RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮的含量闫豫君;杨广德;贺浪冲【期刊名称】《中草药》【年(卷),期】2002(33)4【摘要】目的研究丹参药材中新的质控指标。
方法采用细胞膜色谱法对丹参中的有效成分进行筛选 ,在此基础上建立 RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮 A和隐丹参酮含量的方法。
色谱条件为 L ichrosorb C1 8色谱柱 ,流动相为甲醇 -水(75∶ 2 5 ) ;2 70 nm下检测 ;流速 1.0 m L/min,室温。
药材用甲醇超声处理 ,过滤后直接进样分析。
结果丹参酮 A和隐丹参酮的回收率分别为 10 1.74%和 99.2 8% ,RSD分别为 3 .68%和 1.78%。
重现性的 RSD分别为 1.88%和 1.3 5 %。
所收集的 12份丹参药材中丹参酮 A含量为 0 .60 7%～ 0 .14 8% ,隐丹参酮为 0 .0 73 %～0 .0 2 1%。
结论该方法快速、简便、准确 ,当丹参用于治疗心血管疾病时 ,可以同时将丹参酮【总页数】3页(P363-365)【关键词】RP-HPLC法;同时测定;丹参;丹参酮ⅡA;隐丹参酮;含量【作者】闫豫君;杨广德;贺浪冲【作者单位】石河子大学药学院;西安交通大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R286.0【相关文献】1.RP-HPLC测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量 [J], 刘效栓;焦正花;李喜香;徐思羽2.RP-HPLC法测定消痤丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量 [J], 张长坡;张延博3.RP-HPLC测定消炎醌中隐丹参酮和丹参酮II_A的含量 [J], 何虹4.RP-HPLC测定不同月份康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量 [J], 岳会兰;赵晓辉;邵云;陶燕铎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定保心宁胶囊中隐丹参酮与丹参酮_A含量_韩君
２． ３ 供试品溶液制备 取本品 １ 精 密 称 定， 混 匀， 取 约 １． ， 精 ０ 粒 的 内 容 物， ２ ｇ
密称定 ， 置棕色量 瓶 中 ， 精密加入甲醇２ 密 塞， 称定重 ０ ｍＬ， 超声处理 ４ ， 放冷 ， 再 称 定 重 量， 用甲醇补足减失的 量， ０ ｍ ｉ ｎ 重量 ， 摇匀 ， 滤过 ， 取续滤液 ， 置棕色瓶中 ， 即得 。
— ３ ７ —
稀释至刻度 ， 摇匀 ， 得系列混 合 对 照 品 溶 液 。 按 上 述 色 谱 条 以峰面积 （ 对 浓 度 Ｘ（ 进 行 回 归 分 析， 件进样 ， Ｙ） Ｌ ） ｇ· ｍ μ
１ －
表 １ 隐丹参酮加样回收率试验结果
实验 取样量 样品含量 加入量 号 （ ） ｇ （ ） ｍ ｇ （ ） ｍ ｇ 测得量 （ ） ｍ ｇ 回收率 平均回收 （ ％） 率（ ％）
１ － ； 进样量 ： 柱 温： 理 １． ０ ｍ Ｌ·ｍ ｉ ｎ ２ ０ Ｌ； ２ ５℃ 。 在 此 条 件 下 ， μ 论塔板数按隐丹参酮和丹参酮 ⅡＡ 计算 ， 均大于 ３ 。 ０ ０ ０
２． ２ 对照品溶液制备 取隐丹参酮 对 照 品 、 丹 参 酮 ⅡＡ 对 照 品 适 量， 精密称
定， 置棕色量瓶中 ， 加甲醇制成每 １ 、 ｍ Ｌ 含 隐丹参酮 ９． ２ １ ｇ μ 丹参酮 ⅡＡ 即得 。 １ １． ７ ３ ｇ 的混合溶液 ， μ
１ 仪器与试验
１． １ 仪器 岛 津 公 司， 包括 Ｌ Ｌ Ｃ １ ０ ＡＴ Ｖ Ｐ高 效 液 相 色 谱 仪 （ Ｃ － － 泵 ， 紫 外 检 测 器 ， 浙 大 色 谱 工 作 １ ０ Ａ ｔ ｖ Ｓ Ｐ Ｄ １ ０ Ａ Ｎ ２ ０ ０ ０ － － ｐ ， 岛 津 公 司） ， 站） ＵＶ ２ ５ ５ ０紫 外 分 光 光 度 计 （ ＫＱ ２ ５ ０ Ｄ Ｖ型 － － 数控超声波清洗器 （ 昆山市超声仪器有限公司 ） ， Ｂ Ｐ ２ １ １ Ｄ十 。 万分之一电子天平 （ Ｓ ａ ｒ ｌ ｏ ｒ ｉ ｕ ｓ公司 ） １． ２ 试验 隐丹参 酮 对 照 品 （ 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所， 批号 ） 。 丹参酮 对照品 （ 中国药品生物 制 品检 １ １ ０ ８ ５ ２ ２ ０ ０ ８ ０ ６ － ⅡＡ 定所 ， 批号 １ ） 。 保心 宁 胶 囊 为 市 售 品 （ 同一厂 １ ０ ７ ６ ６ ２ ０ ０ ６ １ ９ － 家， 批号 ： 、 、 ） 。 高效液相色谱 甲 １ ２ ０ ２ ０ ７ ０ １ １ ２ ０ ２ ０ ６ ０ １ １ ２ ０ ２ ０ ４ ０ １ 醇（ 天津市科密 欧 化 学 试 剂 有 限 公 司 ， 批 号： ） 。水 ２ ０ １ ２ ０ ５ ３ ０ 为哇哈哈饮用纯净水 。
微乳液相色谱法测定丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量
微乳液相色谱法测定丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量卢翠婷;冯晓华;郭波红;卫世杰;李宁【摘要】目的：建立丹参中隐丹参酮和丹参酮Ⅱ A 的含量测定方法。
方法采用微乳液相色谱法。
色谱柱：Diamonsal C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；流动相：0．14 mol · L -1十二烷基硫酸钠-1．08 mol · L -1正丁醇-0．070 mol · L -1正辛烷-水微乳；流速：0．7 mL · min-1；柱温：室温；检测波长：270 nm。
结果隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0．962～38．48和1．022～40．88μg范围内线性关系良好，相关系数r＞0．9995；平均加样回收率（n＝6）分别为96．5％和97．2％，RSD分别为2．71％和1．69％。
结论该方法准确，简单易行，可用于丹参药材中2种有效成分的含量分析。
%Objective To develop an MELC method for determining cryptotanshinone and tanshinone in Salviamiltiorrhiza simulta-neously .Methods A Diamonsil C18 column (250 mm × 4 .6 mm ,5 μm) was used ,and the mobile phase consisted of 0 .14 mol · L-1 SDS-1 .08 mol · L -1 n-butanol-0 .070 mol · L -1 n-octane-waterat a flow rate of 0 .7 mL · min-1 .The column temperature was room temperature ,and the detection wavelength was set at 270 nm .Results The linear range of cryptotanshinone and tanshinoneⅡA were within 0 .962-38 .48 and 1 .022-40 .88 μg ,respectively .The correlation coefficient r were 0 .999 5 and 0 .999 8 ,respec-tively .The average recoveries (n=6) were96 .5% with RSD=2 .71% (n=6) and 97 .2% with RSD=1 .69% (n=6) .Conclu-sion This method was simple ,accurate and reliable ,and could be appliedin the determination of the two components in Salvia miltiorrhiz a .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P441-443)【关键词】微乳液相色谱法;丹参;隐丹参酮;丹参酮ⅡA【作者】卢翠婷;冯晓华;郭波红;卫世杰;李宁【作者单位】广东药学院，广州510006;广东药学院，广州510006;广东药学院，广州 510006;广东药学院，广州 510006;广东药学院，广州 510006【正文语种】中文【中图分类】R284丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎[1]，具有防治急慢性肝损伤、改善肾功能、保护胃黏膜损伤及促进骨折的修复等药理作用，临床可用于治疗肝肾、消化系统、鼻咽、视网膜病变及肌肉急性损伤等疾病[2]。
RP-HPLC测定丹参五味子片中丹参酮ⅡA和五味子甲素的含量
RP-HPLC测定丹参五味子片中丹参酮ⅡA和五味子甲素的含量目的：运用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测丹参五味子片中丹参酮ⅡA、五味子甲素的含量。
方法：色谱柱选择Phenomenex KinetexC18 (250 mm×4.6 mm，5 μm)，以甲醇-水为流动相，甲醇∶水为85∶15，流速设定为每分钟1 ml。
丹参酮ⅡA的检测波长为270 nm，五味子甲素的检测波长为254 nm；色谱柱温度设定为28 ℃；每次进样量为25 μg；色谱柱量程为1.0 AuFS。
结果：丹参酮ⅡA和五味子甲素的线性范围分别为0.323 2~1.616 μg与0.525 ~2.625 μg，平均回收率分别是99.08%、98.37%，RSD测定值分别为0.42%、0.73%。
结论：运用反相高效液相色谱法可准确快速地对丹参五味子片中丹参酮ⅡA及五味子甲素的含量进行测定，操作简便，重复性好。
[Abstract] Objective：To set up a determination of tanshinoneⅡA and deoxyschizaadrin in danshenwuweizi tablet by RP-HPLC.Methods：Two components were separated through Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)column with methanol-water(85∶15)by volume as a mobile phase.The flow rate was 1 ml/min and the detection wavelength were 270 nm(tanshinoneⅡA)and 254 nm(deoxyschizandrin).Results：The linear range of tanshinoneⅡA and deoxyschizandrin were 0.323 2-1.616 μg and 0.525-2.625 μg，respectively. The average recovery was 99.08% with RSD 0.42% for tanshinoneⅡA and 98.37% with RSD 0.73% for deoxyschizandrin respectively.Conclusion：The method is simple，accurate and rapid with good reproducibility.It can be used for the quality control of danshenwuweizi tablet.[Key words] RP-HPLC；Danshnewuweizi tablet；Tanshinone ⅡA；Deoxyschizandrin丹参五味子片在中医临床上常用于治疗冠心病、神经衰弱、急性肝炎、慢性肝炎等疾病，其主要成分有丹参、五味子、甘草、刺五加、田七等中药材，临床功效主要为活血化瘀，扶正祛邪、理气开窍等。
RP-HPLC同时测定治胃丸中2种有效成分含量
RP-HPLC同时测定治胃丸中2种有效成分含量汪杰; 黄祖光; 陈焕擂【期刊名称】《《实用药物与临床》》【年(卷),期】2019(022)008【总页数】4页(P855-858)【关键词】治胃丸; 橙皮苷; 芍药苷; 反相高效液相色谱【作者】汪杰; 黄祖光; 陈焕擂【作者单位】三亚市中医院中药制剂室海南三亚572000【正文语种】中文0 引言治胃丸是我院院内制剂，由陈皮、白芍、枳实、木香、砂仁、元胡、柴胡、郁金、甘草、木蝴蝶、黄芩、延胡索组成，临床上主要用于治疗各型胃炎、胃溃疡及十二指肠溃疡等症，具有行气解郁、和胃止痛的功效。
方中陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，用于脘腹胀满、食少吐泻、咳嗽痰多，具有理气健脾、燥湿化痰的功效[1]。
白芍用于腹痛、血虚萎黄、头晕目眩等症，具有养血调经、敛阴止汗、平抑肝阳的功效[2]。
目前，治胃丸的质量标准中缺少含量测定项，难以保障临床用药的有效性。
研究表明，陈皮、白芍的主要活性成分橙皮苷、芍药苷具有与该复方制剂功能相关的药理活性[3-4]。
因此，本研究建立反相高效液相色谱(Reversed-phase high performance liquid chromatogr，RP-HPLC)法同时检测治胃丸中橙皮苷、芍药苷的含量，旨在为提高其质控水平提供参考。
1 材料与仪器1.1 材料治胃丸(本院制剂，规格：42 g/瓶)，橙皮苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110721-201316)，芍药苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110736-201337)，水为重蒸水。
乙腈、甲醇、碳酸均来自德国merck公司，其中乙腈为色谱纯，甲醇和碳酸为分析纯。
1.2 仪器日本岛津LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津仪器有限公司，仪器配置：LC-20A高压泵，CTO-20A柱温箱，DGU-20A5脱气机，SPD-M20A 二极管阵列紫外检测器，LC-solution色谱工作站)，AEG-220型电子分析天平(日本岛津仪器有限公司)，KQ-300型超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司，功率300 W，频率40 kHz)，Synergi Hydro-RP C18色谱柱(广州菲罗门科技仪器有限公司，250 mm×4.6 mm，4 μm)。
HPLC测定荣心丸中的5种化学成分
HPLC测定荣心丸中的5种化学成分该文通过HPLC建立了同时测定荣心丸（五味子、丹参）中五味子醇甲，丹参酮Ⅰ，隐丹参酮、丹参酮ⅡA，五味子乙素5种有效成分的方法。
Agilent C18色谱柱，以甲醇-水为流动相，线性梯度洗脱，体积流量1.0 mL·min-1；柱温30 ℃；检测波长240 nm。
五味子醇甲，丹参酮Ⅰ，隐丹参酮，丹参酮ⅡA，五味子乙素分别在3.000～48.00（r=1.000），3.985～63.76（r=0.999 9），6.370～101.9（r=1.000），8.690～139.0（r=0.999 9），1.700～27.20 mg·L-1（r=0.999 9）呈良好的线性关系，平均回收率分别为98.44%，100.3%，99.29%，99.07%，98.42%，RSD分别为0.60%，1.1%，0.52%，0.72%，0.97%。
实验表明本方法简便、准确、重复性好，可同时测定荣心丸中5种化学成分。
标签：荣心丸；五味子醇甲；丹参酮Ⅰ；隐丹参酮；丹参酮ⅡA；五味子乙素；HPLC荣心丸由玉竹、炙甘草、五味子、丹参、降香、山楂、廖大青叶、苦参组成，具有益气养阴、活血解毒的功效，用于气阴两虚或气阴两虚兼心脉淤阻所致的胸闷、心悸气短等症状，也用于病毒性心肌炎的治疗，收载于国家食品药品监督管理总局国家药品标准第65册[1]。
该标准仅用HPLC对丹参酮ⅡA进行了质量控制，且样品处理方法也较繁琐。
本试验参考相关方法[2-7]，选择五味子和丹参中五味子醇甲、五味子乙素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分，采用梯度洗脱，实现在同一系统中同一波长下同时检测，并对原标准中样品前处理的方法进行优化，缩短前处理时间，且结果更稳定。
试验证明本方法简便、准确、重复性好，可用于荣心丸的质量控制。
1 材料Agilent 1100 高效液相色谱仪，DAD检测器，Satious AG125 电子天平。
不同产地丹参中隐丹参酮_丹参酮_和丹参酮_A的含量比较_孔祥文
89.76
89.25
178.53 99.36
99.34
89.78
89.25
178.66 99.29
89.96
89.25
178.65 99.42
89.53
89.25
178.39 99.65
RSD/％ 0.2 0.1 0.1
表 3 样品含量测定结果（n＝3）
Results of content determination of sample（s n＝3）
# 通 讯 作 者 ：副 主 任 中 药 师 。 研 究 方 向 ：药 品 检 验 。 电 话 ： 010-62310830
超声仪器有限公司）；BP211 十万分之一电子分析天平（德国赛 多利斯公司）。
隐丹参酮（批号：110852-200305，供含量测定用）、丹参酮 Ⅰ（批 号 ：0867-200205，供 含 量 测 定 用）、丹 参 酮 Ⅱ A（批 号 ： 110766-200417，供含量测定用）均购自中国药品生物制品检定 所；丹参购于不同产地（1、2 号：河北；3、4 号：山东；5、6 号：江 苏；7、8 号：河南；9、10 号：安徽），均经北京市海淀区药品检验 所韩杰副主任中药师鉴定为真品。
取已知隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA 含量的样品（批 号：6174241）0.5 g，共 6 份，分别对应加入一定量的对照品，按 “2.3”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进样测定，计
算加样回收率，结果见表 2。 2.9 样品含量测定
取不同产地的丹参适量，按“2.3”项下方法制备供试品溶
液，按上述色谱条件进样测定，计算样品含量，结果见表 3。
1 仪器与试药
LC-2010 型 HPLC 仪、CLASS-VP 色谱工作站、SPD-20A 紫 外-可见检测器（日本岛津公司）；KQ118 超声波清洗器（昆山市
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RP-HPLC测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量
目的采用反相高效液相色谱法测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA 的含量。
方法采用十八烷基键合硅胶柱分离隐丹参酮和丹参酮ⅡA,以乙腈-0.2%磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长262 nm。
结果隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.081 4～0.407 2 µg(r＝0.9997)、0.163 6～0.818 µg(r＝0.999 5)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.70%(RSD＝1.37%)、99.22%(RSD＝0.94%)。
结论本法简便、快速,可用于该产品的质量控制。
Abstract：Objective To establish the method for determining the content of cryptotanshinone and tanshinone ⅡA in Zhiwei Fuwei Wan. Methods The determination of cryptotanshinone and tanshinone ⅡA was performed on Symmetry C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.2% phosphate (60∶40) at flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 262 nm. Results The linear ranges of cryptotanshinone and tanshinone ⅡA were 0.081 4－0.407 2 µg (r＝0.999 7) and 0.163 6－0.81 8 µg (r＝0.999 5) respectively, the average recoveries were 99.70% (RSD＝1.37%) and 99.22% (RSD＝0.94%) respectively. Conclusion The method is simple and rapid for the quality control of the product.
Key words：Zhiwei Fuwei Wan；cryptotanshinone；Tanshinone ⅡA；RP-HPLC
制萎扶胃丸是本院院内制剂,由乌梅、山楂、白芍、麦芽、神曲、丹参等14味中药组成,具有健胃、滋补气阴、消导除湿、活络定痛之功效,主用于慢性萎缩性胃炎、慢性浅表性胃炎及多种消化不良、食欲减退等病症的治疗。
本试验采用反相高效通讯作者：焦正花,E-mail：939410984@液相色谱法(RP-HPLC)[1]对本品中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定进行研究,以控制制萎扶胃丸的质量。
１仪器与试药
美国Waters 1525高效液相色谱仪,Waters 2487紫外检测器,Bree色谱工作站；天津HS6150型超声波清洗器,METTLER AE240电子天平。
含量。
结果见表3。
表3 克疣纳米乳中冰片和薄荷脑含量测定结果(mg/mL,n＝3)批号冰片薄荷脑20111220 5.626 3 5.725 320111223 5.622 2 5.648 420111225 5.589 7 5.681 23 讨论
薄荷脑、冰片是克疣纳米乳的有效组份,故选为评价克疣纳米乳质量的检测指标。
结果表明,本试验采取内标法测定薄荷脑、冰片的含量,方法简单、稳定、专属性强。
本试验制备的克疣纳米乳为O/W型,处方中的脂溶性成分为内相,在定性鉴别、含量测定时应先破乳。
本试验选用了盐酸法、氯化钠法、无水硫酸钠法等常用的破乳方法,最终选用无水硫酸钠法破乳,并对无水硫酸钠用量及破乳温度进行
考察。
确定破乳条件为：加入与克疣纳米乳同等重量的无水硫酸钠,80 ℃水浴回流30 min,放冷至室温后用乙酸乙酯萃取。
参考文献：[1] 李彦超,李宜鲜,姚令文.GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量[J].药物分析杂志,2012,32(4)：672-675.[2] 杨敏,刘吉金.气相色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量[J].中国实验方剂学杂志,2008,14(8)：23-25.[3] 邢俊波,曹红,刘成红.毛细管气相色谱法测定伤湿祛痛膏中樟脑和薄荷脑的含量[J].药物分析杂志,2009,29(1)：107-109.[4] 李亚平,王辉,周璐,等.金玄痔科熏洗散超临界萃取物指纹图谱研究[J].中国中医药信息杂志,2011,18(3)：51-54.(收稿日期：2013-01-10,编辑：陈静)
隐丹参酮对照品(批号852-9903)、丹参酮ⅡA对照品(批号110766-200518)由中国药品生物制品检定所提供；制萎扶胃丸,本院药学部制剂室生产,批号20080917、20081021、20081127。
乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),水为超纯水。
2 方法与结果2.1 色谱条件
色谱柱：Symmetry C18柱(5 µm,4.6 mm×250 mm)；流动相：乙腈-0.2%磷酸(60∶40)；流速：1.0 mL/min；柱温：室温25 ℃；检测波长：262 nm。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取隐丹参酮对照品10.18 mg,置25 mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,制成每1 mL含0.407 2 mg溶液。
精密称取丹参酮ⅡA对照品20.45 mg,置25 mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,制成每1 mL含0.818 mg溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取供试品约2 g,精密称定,置50 mL棕色容量瓶中,加甲醇适量,超声(功率150 W,频率40 kHz)处理30 min,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液离心,用0.45 µm滤膜过滤即得。
2.4 阴性对照试验
按样品处方比例制备不含丹参药材的样品,依照样品含量测定项下方法制成阴性对照溶液。
吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 µL,按上述色谱条件进行测定,结果阴性样品无干扰。
色谱图见图1。