总丹参酮提取与纯化工艺研究
丹参提取制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习和掌握丹参提取制备的基本原理和操作方法。
2. 提高对丹参中有效成分丹参酮的提取纯化技术的认识。
3. 了解薄层扫描法和高效液相色谱法（HPLC）在丹参酮含量测定中的应用。
二、实验原理丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）是中药材中常用的活血化瘀药，其主要有效成分为丹参酮类化合物。
本实验采用溶剂提取法从丹参药材中提取丹参酮，并通过薄层扫描法和HPLC法对丹参酮A进行含量测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：丹参药材、甲醇、石油醚、氯仿、正己烷、硅胶薄层板、HPLC色谱柱、紫外检测器等。
2. 实验仪器：分析天平、超声波清洗器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。
四、实验方法1. 丹参酮提取（1）称取干燥的丹参药材粉末5.0g，置于50mL具塞锥形瓶中。
（2）加入20mL甲醇，超声提取30分钟。
（3）过滤，收集滤液，旋转蒸发浓缩至近干。
（4）用适量石油醚溶解残渣，转移至分液漏斗中。
（5）依次用氯仿、正己烷萃取，合并萃取液。
（6）旋转蒸发浓缩至近干，用适量甲醇溶解残渣，转移至10mL容量瓶中，定容至刻度。
2. 薄层扫描法测定丹参酮A含量（1）制备硅胶薄层板，用氯仿-甲醇（8:2）为展开剂。
（2）取适量丹参酮A对照品溶液和提取样品溶液，点样于薄层板上。
（3）展开，取出晾干。
（4）用紫外灯（254nm）照射，观察斑点。
（5）用薄层扫描仪测定斑点面积，计算丹参酮A含量。
3. HPLC法测定丹参酮A含量（1）色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水（80:20），流速为1.0mL/min，检测波长为254nm。
（2）样品制备：取适量丹参酮A对照品溶液和提取样品溶液，经0.45μm微孔滤膜过滤，进样。
（3）测定：记录峰面积，计算丹参酮A含量。
五、实验结果与分析1. 丹参酮提取通过实验，成功从丹参药材中提取出丹参酮。
采用薄层扫描法测定，丹参酮A平均回收率为99.8%，RSD为2.15%。
丹参的提取纯化实验报告
一、实验目的1. 学习丹参药材的提取和纯化方法。
2. 掌握薄层色谱法、高效液相色谱法等分离纯化技术。
3. 提高对丹参药材中主要活性成分的认识。
二、实验原理丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）为唇形科植物，其根茎入药，具有活血化瘀、通络止痛、清心除烦等功效。
丹参中含有多种活性成分，如丹参酮、丹酚酸等。
本实验采用乙醇提取法提取丹参中的有效成分，利用薄层色谱法进行初步分离，再通过高效液相色谱法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：丹参药材（干燥）、乙醇、正己烷、硅胶、薄层板、高效液相色谱仪等。
2. 仪器：电子天平、回流提取器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。
四、实验方法1. 丹参提取（1）称取干燥丹参药材10g，置于回流提取器中；（2）加入50mL 95%乙醇，回流提取1h；（3）冷却，过滤，收集滤液；（4）将滤液旋转蒸发至近干，用正己烷溶解，备用。
2. 薄层色谱分离（1）制备薄层板：将硅胶均匀涂布在玻璃板上，晾干；（2）点样：将提取液点于薄层板上，晾干；（3）展开：将薄层板置于展开缸中，加入正己烷，展开至溶剂前沿；（4）显色：将薄层板取出，晾干，喷以10%FeCl3乙醇溶液，显色。
3. 高效液相色谱纯化（1）制备样品：将薄层色谱分离得到的化合物溶解于甲醇中，制成一定浓度的样品溶液；（2）色谱条件：色谱柱：C18柱；流动相：甲醇-水（体积比80:20）；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；（3）进样：将样品溶液进样，记录色谱图。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱分离结果通过薄层色谱分离，观察到丹参药材中存在多个斑点，说明丹参中含有多种活性成分。
2. 高效液相色谱纯化结果通过高效液相色谱纯化，成功分离出丹参中的主要活性成分，如丹参酮IIA、丹参酮IIB等。
六、实验结论1. 本实验采用乙醇提取法成功提取了丹参中的有效成分；2. 通过薄层色谱法对丹参中的活性成分进行了初步分离；3. 高效液相色谱法进一步纯化了丹参中的主要活性成分。
正交试验法优化总丹参酮提取工艺的实验研究
正交试验法优化总丹参酮提取工艺的实验研究
随着人们对中药的重视和需求不断增加，总丹参酮（Tanshinone IIA）已经成为丹参草药中最活跃的成分之一。
总丹参酮具有明显的抗炎、抗氧化、抗癌和抗心血管疾病等多种功效，因此，其提取工艺的优化对于挖掘丹参中活性成分、提高提取效率和降低成本非常重要。
本文采用正交试验法对总丹参酮的提取工艺进行优化。
实验中采用正交设计L9（3^4）对影响总丹参酮提取率的四个因素进行研究，包括浸提时间、醇浓度、粉末/溶液质量比
和浸提次数。
根据正交试验结果，确定了最优提取工艺，并对其与常规提取工艺进行比较。
实验结果表明：最优提取工艺为浸提时间30 min、醇浓度70%、粉末/溶液质量比1:12和浸提2次。
在最优工艺下，总丹参酮的提取率为4.21 mg/g，显著高于常规提取工艺下的3.73 mg/g。
在本次实验中，采用了正交试验法对总丹参酮提取工艺进行了优化，并成功得出了最优提取工艺。
该提取工艺在提高成分提取率的同时，还可降低成本，提高丹参的资源利用率。
本研究有望在丹参生产和利用中具有实际应用价值。
丹参提取工艺研究
丹参提取工艺研究丹参由脂溶性成分和水溶性成分组成，其酯溶性成分丹参酮ⅡA是治疗心脑血管疾病的有效成分。
本方案采用乙醇回流提取，通过正交实验（将丹参用不同提取时间、浓度乙醇溶液、不同溶媒量及提取次数各设置3个水平）选择最佳乙醇提取工艺条件，并以丹参酮ⅡA含量作为考察指标。
通过实验最终得：以12倍量85%的乙醇回流提取3次，1.5 h/次，丹参酮ⅡA的提取率最高。
标签：丹参；丹参酮ⅡA；提取工艺；正交试验1丹参提取方法丹参提取方法有：①水煎煮法，②乙醇回流法，③乙醇回流-水煎煮提取法，④超临界提取法，⑤超声提取法。
2丹参研究的现实意义近年来管疾病的治疗取得迅猛发展，溶栓药物和介入治疗等大大改善了冠心病患者的预后。
随着人们生活水平提高，人们越来越关注自身的健康问题，天然药物及其保健品的需求也越来越大，为了更好地发挥丹参的药用价值，本文采用乙醇回流提取法，运用正交设计法，考察丹参醇提的影响因素，并以丹参酮ⅡA 作为参考指标，筛选最佳提取工艺条件。
2.1实验材料2.1.1仪器，见表1。
2.1.2试剂及药材乙醇（95%）（分析纯，杭州长征化工厂）；甲醇（分析醇，杭州双林化工试剂厂）；甲醇（色谱纯）。
丹参药材（20140108，亳州市安利达药业有限公司）。
2.2实验步骤2.2.1正交试验的设计2.2.1.1正交试验因素水平表根据影响乙醇回流提取的因素：以乙醇浓度、提取时间、溶媒量、提取次数为因素，每个因素拟定3个水平，因素水平表，见表2。
2.2.1.2 L934正交试验将丹参药材粉碎为粗粉，平行精密称取9份药材，每份10 g，按L934正交试验表安排实验，以丹参酮ⅡA的含量为指标。
将丹参药材粗粉，置蒸馏烧瓶中，精密加入规定量乙醇，称重，加热回流，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，合并提取液，滤过，续滤液，即得。
2.2.2含量测定2.2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（75-25）为流动相；检测波长270 nm。
丹参中丹参酮提取物纯化工艺的研究_任钰
2013 年 8 月 第 35 卷 第 8 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
August 2013 Vol． 35 No． 8
RE—52AA 型 旋 转 蒸 发 器 （ 上 海 亚 荣 生 化 仪 器
厂） 。
2 方法与结果
2. 1 丹参粗提液的制备 采用本课题组实验优化
Agilent 1200Series 高 效 液 相 色 谱 仪 （ 美 国 安 捷伦公司） ； Agilent VWD 型检测器 （ 美国安捷伦 公司） ； KQ2200B 型超声波清洗器 （ 昆山市超声 仪器 有 限 公 司） ； JA5103N 电 子 天 平 （ 上 海 民 桥 精密科学仪器有限公司） ； UV—9200 型紫外可见 分光光 度 计 （ 北 京 瑞 利 分 析 仪 器 公 司 ） ； DZF6050 型真空干燥箱 （ 上海一恒科技有限公司） ；
的丹参最佳提取工艺 （ 《正交试验优选丹参中丹参
酮提取物的提取工艺》 待发表） 进行提取，取丹
参药材 1 kg，加 6 倍于药材量的 80% 的乙醇避光
加热回流提取一次，提取时间 0. 5 h，过滤，滤液
减压浓缩至无醇味。将提取液转移至1 000 mL的量
瓶，加蒸馏水定容至刻度，得到粗提液的质量浓度
但丹参酮属于菲醌类衍生物在溶液中光照易发生光化反应而被破坏乙醇回流提取法进行提取以大孔树脂对丹参脂溶8故本实验采用避光性提取部位进行纯化考察了大孔树脂纯化丹参酮提取物的工艺参数以期获得符合新药申报规定要求的丹参酮纯化物为丹参的相关制剂的生产提供可靠的依据
2013 年 8 月 第 35 卷 第 8 期
2013 年 8 月 第 35 卷 第 8 期
丹参总黄酮的提取工艺及应用研究进展
丹参总黄酮的提取工艺及应用研究进展摘要：丹参具备活血化瘀、清心除烦等效用，是一种具有广泛药理活性的传统中药材。
黄酮类化合物在次生代谢中是一种重要的产物且具有显著的抗氧化功能，可抑制毛细血管通透性增加、降血脂等作用，是许多中草药的有效成分。
丹参总黄酮不仅是强有力的抗氧化剂，还能有效改善血液循环，在临床各个领域上具有广泛应用。
本文将查阅得到的研究内容进行合理的归纳和总结，对丹参总黄酮的提取工艺方面研究、应用研究方面进行综述，以便为对其深入研究提供有力的科学理论依据，从而进一步综合应用于医药和开发新型保健品提供参考。
关键词：丹参；总黄酮；提取工艺；抗氧化；临床应用一、引言丹参在植物分类科属方面属于双子叶植株且为唇形科，该植物干燥状态下的根和根茎，主要治疗瘀血所致的各种疼痛、心悸失眠等症状，具有痛经止痛、凉血消痈等效果。
结合现代药理学以及临床研究结果可以得知，丹参对于人体血液系统、消化系统等方面作用非常显著，其次还有防治胃溃疡、促进肝组织再生、抗菌消炎、抗肿瘤等作用。
据记载，当前已经有100多种中成药是将丹参作为主要原料，丹参在我国已经经历了多年的发展，最初是在《神农本草经》当中有所记载，列为上品。
从古至今对其进行描述的文献也有很多，比如：《图经本草》、《本草新编》、《药物出产辨》、《名医别录》等。
在《名医别录》当中曾经有如下记载：“生桐柏山谷及泰山”（也就是如今河南和湖北交界的区域）；在《本草品汇精要》当中也有如下记载：“道地随州”（今湖北随州）；在《药物出产辨》当中也有所提及：“产四川龙安府为佳”（今四川平武）。
历代对丹参的道地性叙述多有不同，导致其质量不一直接影响临床用药疗效。
二、丹参总黄酮的提取工艺（一）超声波提取法黄酮类化合物主要使用超声波进行提取，该种方法在当下应用特别普遍，主要原理为：充分运用液体当中的超声波，就可以实现空化的效果，由此就可以在较短的时间内实现对有效成分的稳定提取，同时还可以充分运用其次效应，比如击碎、机械振动等，也能够使成分进行快速释放和扩散。
丹参的有效成分提取分离方法研究进展
丹参的有效成分提取分离方法研究进展丹参是一种常见的中药材，其有效成分主要包括丹参酮、丹酚酸B和丹酚酸A等。
这些成分具有抗炎、抗血栓、心肌保护和抗氧化等多种药理活性，因此具有广泛的临床应用前景。
为了提高丹参的药效和药品质量，开展丹参有效成分的提取与分离研究具有重要意义。
丹参有效成分的提取方法包括传统的水煎提取、超音波辅助提取、微波辅助提取、超临界流体萃取等。
水煎提取是最常用的方法，其优点是简单易行。
然而，水煎提取时间长，繁琐，且溶剂用量大，易造成有效成分的破坏和损失。
超音波辅助提取和微波辅助提取利用超声波和微波的物理效应，能够加速丹参有效成分的溶解和扩散，提高提取效率。
超临界流体萃取则是将CO2等作为溶剂，利用其溶解力和物理性质的变化，在超临界条件下进行提取，可避免传统有机溶剂对环境的污染。
丹参有效成分的分离方法主要包括液相色谱技术、薄层色谱技术、气相色谱技术和高效液相色谱技术等。
液相色谱技术是最常用的方法，如高效液相色谱、逆向离子色谱、超高效液相色谱等，其中超高效液相色谱技术由于其高分离能力和灵敏度，成为丹参有效成分分离的主流方法。
薄层色谱技术虽然简单易行，但分离能力较低，通常用于快速初步分析和鉴别。
气相色谱技术适用于揭示丹参有效成分的挥发性组分，但无法处理不挥发的成分。
此外，还可利用超滤、纳滤、离心等膜分离技术对丹参有效成分进行分离，其中超滤技术适用于分离较大的有机酸类成分，纳滤技术适用于分离较小的多酚类成分。
目前，研究人员致力于开发新的提取分离方法，如超声辅助超临界流体萃取、固相微萃取和离子交换膜萃取等。
超声辅助超临界流体萃取将超临界流体和超声波相结合，能够提高提取效率和提取选择性。
固相微萃取是将固相材料与样品接触，利用纯净水等溶剂进行脱附，可避免有机溶剂的使用。
离子交换膜萃取则是利用离子交换膜的选择性吸附特性，对丹参有效成分进行选择性分离。
总之，丹参有效成分的提取分离方法研究已取得了一定的进展。
丹参提取实验报告
一、实验目的本实验旨在通过提取丹参中的有效成分——丹参酮，了解丹参的提取方法，掌握提取过程中各步骤的操作要点，并对提取效果进行评价。
二、实验原理丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）为唇形科植物，其根茎富含多种生物活性成分，其中以丹参酮为主要的有效成分。
丹参酮具有扩张血管、降低血脂、抗凝血、抗肿瘤等药理作用。
本实验采用有机溶剂萃取法提取丹参中的丹参酮，通过薄层扫描法和高效液相色谱法（HPLC）对丹参酮进行含量测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 丹参根茎：新鲜，经清洗、晾干后备用。
- 甲醇、氯仿、正己烷：分析纯。
- 石油醚：分析纯。
- 薄层层析板、硅胶G薄层板。
- 硅胶G：色谱用。
- 标准品：丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹参酮III、丹参酮IV。
2. 实验仪器- 薄层扫描仪。
- 高效液相色谱仪。
- 分析天平。
- 热水浴锅。
- 漏斗、滤纸、滴管、试管等。
四、实验方法1. 丹参酮的提取（1）称取一定量的干燥丹参根茎，用甲醇回流提取2小时，过滤，滤液减压浓缩至干，残渣用石油醚溶解，转移至分液漏斗中。
（2）将分液漏斗中的溶液与氯仿混合，静置分层，取氯仿层，再用少量氯仿洗涤水层，合并氯仿层。
（3）将氯仿层减压浓缩至干，残渣用甲醇溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度。
2. 薄层扫描法测定丹参酮含量（1）制备薄层层析板：将硅胶G均匀涂布于薄层板上，晾干后备用。
（2）点样：取丹参提取液适量，点于薄层板上，重复3次。
（3）展开：将薄层板放入展开缸中，用氯仿-甲醇（体积比8:2）为展开剂，展开至距底边2cm处。
（4）显色：取出薄层板，晾干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃烘箱中加热5分钟。
（5）扫描：将薄层板放入薄层扫描仪中，进行扫描，测定丹参酮的含量。
3. 高效液相色谱法测定丹参酮含量（1）色谱条件：色谱柱：C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水（体积比80:20）；流速：1.0ml/min；检测波长：272nm。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。