总丹参酮不同纯化工艺的比较

复方丹参片浸膏粉浓缩干燥工艺对丹参酮IIA含量影响研究

复方丹参片浸膏粉浓缩干燥工艺对丹参酮 IIA含量影响研究

摘要：目的：研究复方丹参片浸膏粉浓缩干燥过程工艺控制方式对有效成分丹参酮ⅡA含量和转移率的影响。方法：对比分别收膏干燥方式（第一次提取液单独收膏干燥）与混合收膏方式对脂溶性有效成分丹参酮ⅡA含量和转移率影响。结果：分别收膏干燥方式，其含量明显优于混合收膏组，含量平均提升59%左右，批次间变化较小。结论：该工艺经大生产对比结果证明，方法可靠，结果稳定，可以有效地控制生产成品的质量, 可以为同行借鉴。对复方丹参片丹参酮ⅡA含量控制有重要意义。

关键词:复方丹参片浸膏粉；丹参酮ⅡA；浓缩干燥

复方丹参片具有活血化瘀，理气止痛的功效，用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前胸刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者，广泛应用于治疗冠心病、胸闷、心绞痛等心脑血管疾病。而作为其中的主药，丹参尤其是丹参中的重要有效成分丹参酮IIA起着关键性作用。从2000年版药典起[1]，即对要求对复方丹参片每片中含有的丹参以丹参酮ⅡA( C19H18O3) 计，不得少于0.20mg。然而丹参酮ⅡA

很不稳定, 在丹参醇提、浓缩、干燥工艺中，受湿热影响发生一系列的化学变化，含量快速降解[1]，工艺制得浸膏粉含量经常达不到标准规定限度。虽然，目前已经有部分对丹参醇提液中丹参酮IIA热稳定性研究报道，研究其稳定性规律，但如何在实际工艺生产中进行工艺和质量控制操作的报道仍然较少。为此，本文根据药典工艺要求进行多方试验摸索，探究适宜大规模生产工艺，并控制质量，确保稳定、有效，此研究对包括复方丹参片在内的丹参提取工艺研究在实践中的指导具有重要意义。

1试验内容丹参中含有水溶性成分和脂溶性成分两类组分，根据2015年版《中国药典一部》工艺要求进行三七提取，但三次提取物质差异较大，第一步丹参加乙醇加热回流1. 5小时即主要提取物质为脂溶性成分，即包括丹参酮ⅡA在内的丹参酮类；第二步加50%乙醇加热回流1. 5小时，既可以提取醇溶性成分，也可以提取部分水溶性成分；第三步加水煎煮2小时，即完全提取为水溶性成分，主要有丹参素、丹参酚酸、原儿茶醛、原儿茶酸等[2]，在研究丹参制剂工艺时, 研究兼顾脂溶性和水溶性成分，以确保所有有效成分的提取以增强疗效。目前根据药典要求，对于大部分企业，丹参酚酸B水溶性成分的提取均能符合药典含量要求，问题主要存在于丹参酮ⅡA质量控制。为了保证丹参酮ⅡA含量，设计开展醇提部分与另外两部分分别浓缩后合并混合收膏、分别收膏，并对应分别干燥和合并干燥工艺的对比研究。

丹参的提取纯化实验报告

一、实验目的

1. 学习丹参药材的提取和纯化方法。

2. 掌握薄层色谱法、高效液相色谱法等分离纯化技术。

3. 提高对丹参药材中主要活性成分的认识。

二、实验原理

丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）为唇形科植物，其根茎入药，具有活血化瘀、通络止痛、清心除烦等功效。丹参中含有多种活性成分，如丹参酮、丹酚酸等。本实验采用乙醇提取法提取丹参中的有效成分，利用薄层色谱法进行初步分离，再通过高效液相色谱法进行纯化。

三、实验材料与仪器

1. 实验材料：丹参药材（干燥）、乙醇、正己烷、硅胶、薄层板、高效液相色谱仪等。

2. 仪器：电子天平、回流提取器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。

四、实验方法

1. 丹参提取

（1）称取干燥丹参药材10g，置于回流提取器中；

（2）加入50mL 95%乙醇，回流提取1h；

（3）冷却，过滤，收集滤液；

（4）将滤液旋转蒸发至近干，用正己烷溶解，备用。

2. 薄层色谱分离

（1）制备薄层板：将硅胶均匀涂布在玻璃板上，晾干；

（2）点样：将提取液点于薄层板上，晾干；

（3）展开：将薄层板置于展开缸中，加入正己烷，展开至溶剂前沿；

（4）显色：将薄层板取出，晾干，喷以10%FeCl3乙醇溶液，显色。

3. 高效液相色谱纯化（1）制备样品：将薄层色谱分离得到的化合物溶解于甲醇中，制成一定浓度的样品溶液；

（2）色谱条件：色谱柱：C18柱；流动相：甲醇-水（体积比80:20）；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；

（3）进样：将样品溶液进样，记录色谱图。

五、实验结果与分析

1. 薄层色谱分离结果

通过薄层色谱分离，观察到丹参药材中存在多个斑点，说明丹参中含有多种活性成分。

2. 高效液相色谱纯化结果

通过高效液相色谱纯化，成功分离出丹参中的主要活性成分，如丹参酮IIA、丹参酮IIB等。

六、实验结论

1. 本实验采用乙醇提取法成功提取了丹参中的有效成分；

丹参不同提取工艺的研究

于沈晶;殷文广;修志龙

【期刊名称】《中草药》

【年(卷),期】2007(38)4

【总页数】4页(P542-545)

【关键词】丹参酚酸;提取工艺;丹参有效成分;体外抗氧化作用;Salvia;酚酸类化合物;二萜类化合物;离子交换法

【作者】于沈晶;殷文广;修志龙

【作者单位】大连理工大学环境与生命学院生物科学与工程系

【正文语种】中文

【中图分类】R284.2

【相关文献】

1.不同提取工艺条件对丹参中丹参酮ⅡA、丹酚酸B大鼠体内药动学的影响 [J],

李津明;李敏;王树瑶;崔琳琳;王立;任君刚;李鑫;杨松岭

2.不同提取工艺丹参浸膏的TLC比较及复方丹参片的质量控制 [J], 刘文峰;王千菊

3.丹参配伍三七和川芎不同提取工艺对丹参酮ⅡA含量的影响 [J], 陈宇飞;王四旺;罗卓荆;栾冠楠

4.不同提取工艺的丹参提取物在大鼠体内的药动学研究 [J], 李津明;王树瑶;李敏;任君刚;李鑫

5.丹参不同的提取工艺对有效成分提取的差异浅析 [J], 李董

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不同提取方法测定丹参药材中丹参素含量的比较研究

不同提取方法测定丹参药材中丹参素含量的比较研究江苏省中医药研究院(南京210028)　陈　彦　贾晓斌　施亚芳　黄一平提　要　目的:研究丹参药材中丹参素含量测定的前提取方法。方法:采用高效液相色谱法,比较了超声、煎煮、索氏提取三种处理方法丹参药材中丹参素的含量。结果:索氏提取可促使水解完全,使测得的丹参素含量最高。结论:索氏提取法作为丹参药材中丹参素含量测定的前处理方法,结果准确、可靠,可用于丹参药材的质量控制。关键词　丹参　丹参素　提取方法中图分类号　R28412 丹参为唇形科植物(SalviaMiltiorrhizaBge)的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功。临床上用于治疗心绞痛、冠心病等心血管疾病。丹参主要含有脂溶性和水溶性两类成分。脂溶性成分主要是丹参酮类,而水溶性成分主要是酚酸类,如丹参素、原儿茶醛等。药典中建立了丹参酮IIa的含量测定方法,而未建立水溶性成分如丹参素的含量测定方法。目前许多含有丹参的制剂如丹参注射剂、复方丹参滴丸等,质量控制都以丹参素为指标,因此建立丹参药材中丹参素的含量测定方法很有必要。丹参素的测定以HPLC为主,但药材的处理方法有水煎煮法,〔1〕索氏提取法,〔2〕另外,超声提取法在药材的前处理中亦普遍应用。本文研究比较了三种提取方法测定丹参药材中丹参素含量,结果如下。1　实验材料高效液相色谱仪Agilent1100,丹参素(上海医科大学提供),丹参药材(天津天士力集团陕西商洛基地),实验中所用甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。2　实验方法211　色谱条件　色谱柱:AlltimaC18(416mm×250mm),流动相:甲醇-015%冰乙酸(1:5),检测波长279nm,流量016ml/min,进样量20μl,理论塔板数以丹参素峰计:12000,丹参素峰与相邻峰分离度为212。212　标准曲线的制备　精密称取丹参素对照品,加水配制成含丹参素010195mg/ml,010390mg/ml,010780mg/ml,011560mg/ml,011950mg/ml的溶液,各进样20μl测峰面积,以各峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。丹参素的回归方程为y=22541685x-16637,r=019998。表明丹参素在010195-01195mg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。213　丹参药材提取方法21311　超声提取2131111　超声提取时间的选择　精密称取丹参粗粉1g三份,分别加水20ml,超声提取10min,20min,30min,提取液离心,过滤,加蒸馏水定容至25ml。测定丹参素的含量,结果见表1。表1　超声提取法不同时间丹参素含量的比较超声提取时间(min)丹参素含量(mg/g)100155582001632530016179 结果表明,以超声提取20min最佳。2131112　超声提取次数的选择　精密称取丹参粗粉1g,加水20ml,超声提取4次,每次20min,提取液离心,过滤,分别定容到25ml,测定丹参素的含量,结果见表2。表2　超声提取法不同次数丹参素含量的比较提取次数丹参素含量(mg/g)第1次016568第2次011798第3次010250第4次010090累计018706 结果表明,超声提取3次,丹参素可基本提取完全。基金项目:江苏省社会发展基金(BS2000076)・55・江苏中医药2003年第24卷第6期

总丹参酮中丹参酮ⅡA的提取分离

周少丽

【摘要】目的:以丹参酮ⅡA含量为跟踪指标,建立一个适合工厂化生产的丹参酮ⅡA分离纯化工艺.方法:先对提取溶剂、提取方法、提取溶剂用量和提取时间进行比较筛选,再利用硅胶柱层析进行分离纯化.结果:先用60倍的甲醇超声提取2.5h,再进过硅胶柱层析,以氯仿:石油醚(4:1)为洗脱剂的提取纯化方法为最佳的工厂化生产工艺.结论:该工艺不仅提取率高,收率较高、成本低、合理,而且简便、实用.

【期刊名称】《化学工程师》

【年(卷),期】2016(030)006

【总页数】4页(P76-78,51)

【关键词】丹参酮ⅡA;提取;柱层析

【作者】周少丽

【作者单位】陕西能源职业技术学院化学工程系,陕西咸阳712000

【正文语种】中文

【中图分类】TQ461

唇形科植物丹参［1］Salvia miltior- rhiza Bge为多年草本植物。可改善心脏功能、调节组织的修复与再生、用于治疗丹参治疗冠心病心绞痛、心肌梗塞、减轻慢性肝炎和早期肝硬化症状、治疗由于心血不足所致的心悸、失眠等［2-4］。

丹参中含有两大类物质：脂溶性物质、水溶性物质，脂溶性物质为其主要成份［5］，它主要包含以下4个单体：丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、隐丹参酮。丹参酮ⅡA（TanshinoneⅡA）：异名丹参醌ⅡA，C19H18O3，M=294.33，樱红色针状结晶（甲醇），熔点209～210℃。

丹参的主要药理成分是丹参酮ⅡA，但以前主要注重丹参中化学成分和其药理作用的研究，对工艺流程的研究较少，鉴于丹参酮ⅡA的良好的药理作用，对其进行大规模的工业生产已经成为一种必然的要求。由于丹参酮ⅡA遇光、热等易变质的特性［6］，要对其进行大量而又稳定的工业生产较为困难，本实验就是针对这一状况进行的，通过实验可以生产出纯品丹参酮ⅡA，为丹参制剂的生产打下基础。

1.1 原料、试剂与仪器

丹参酮粗粉（含丹参酮ⅡA27%西安鸿生生物技术有限公司）；

丹参酮提取工艺流程

英文回答：

The extraction process of Salvianolic acid B from

Danshen (Salvia miltiorrhiza) involves several steps.

Firstly, the dried roots of Danshen are crushed into small

pieces to increase the surface area for better extraction.

Then, the crushed Danshen is soaked in a solvent, usually

ethanol or water, for a certain period of time to allow the

active components to dissolve into the solvent. This step

is known as maceration.

After maceration, the mixture is filtered to separate

the liquid extract from the solid residue. The liquid

extract is then concentrated by removing the solvent

through methods such as evaporation or distillation. This

process helps to increase the concentration of Salvianolic

acid B in the extract.

Next, the concentrated extract undergoes a purification process to remove impurities and other unwanted compounds.

丹参中丹参酮的提取工艺流程

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1. 原料准备：选取优质的丹参药材，去除杂质和非药用部分，洗净并晾干。

丹参脂溶性有效部位的纯化工艺研究

２０１１，４５（１１）：３１—３３／程建国，等　中国兽药杂志　

丹参脂溶性：有效部位的纯化工艺研究　

程建国　，侯丽丽　，马泽宁　，晏永新　

（１．山西省兽药监察所，太原０３００２７；２．江西新世纪民星动物保健品有限公司，南昌３３００９６）　［收稿日期］２０１１—０７—２１　［文献标识码］Ａ［文章编号］１００２—１２８０（２０１１）１１—００３１—０３［中图分类号］Ｒ２８４．２　

［摘　要］　研究了丹参脂溶性有效部位的纯化工艺，以总丹参酮含量和提取率为考察指标，比较了醇　提水沉、大孔树脂纯化、ＣＯ　超临界萃取、氯仿萃取４种纯化方法，并对醇提水沉工艺参数进行了考察。　

结果表明，丹参脂溶性成分的最佳纯化工艺为醇提后２０倍生药材量的水冷藏沉淀２４　ｈ为最佳。　

［关键词］　丹参；脂溶性成分；纯化工艺　

Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｌｉｐｏｓｏｌｕｂｌｅ　Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　

ｆｒｏｍ　Ｓａ／ｖ／ａ　ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ　

ＣＨＥＮＧ　Ｊｉａｎ—ｇｕｏ　，Ｈ０Ｕ　Ｌｉ—ｌｉ　，ＭＡ　Ｚｅ—ｎｉｎｇ　，ＹＡＮ　Ｙｏｎｇ—ｘｉｎ　（１．Ｓｈａｎｘｉ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｔａｉｙｕａｎ　０３００２７，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｊｉａｎｇｘｉ　Ｎｅｗ　Ｃｅｎｔｕｒｙ　Ｍｉｎｘｉｎｇ　Ａｎｉｍａｌ　Ｈｅａｌｔｈ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｃｏ．，ＬＴＤ，Ｎａｎｃｈａｎｇ　３３００９６，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｌｉｐｏｓｏｌｕｂｌｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　ｆｒｏｍ　Ｓａｌｖｉａ　ｍｉｈｉｏｒｒｈｉｚａ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｔａｎｓｈｉｎｏｎｅ　ａｎｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｗｅｒｅ　ｗｅｄ　ａｓ　ｉｎｄｅｘ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｍｏｎｇ　ｅｔｈａｎｏｌ　

丹参制剂中丹参不同提取方法的合理性评价_郑琴

中国药房2011年第22卷第35期ChinaPharmacy2011Vol.22No.35丹参为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根茎。近年来，随着对丹参基础及临床药理学研究的不断深入，以丹参为主药的单方或复方制剂品种繁多，如丹参片、复方丹参片、复方丹参滴丸、冠心丹参片、冠心丹参胶囊等。这些品种均由丹参、三七加减药味组成，其功能主治大致相同，均用于治疗心脑血管疾病。但其中丹参的提取工艺却不尽相同，如丹参片、复方丹参片、复方丹参滴丸中的丹参采用热回流提取，而冠心丹参片采用先渗漉再热回流提取；复方丹参滴丸采用丹参与三七合煎，而丹参片、复方丹参片、冠心丹参片均采用丹参单提[1]。提取工艺不同可能导致药效物质不同，从而影响最终产品的疗效[2，3]。本文通过比较不同工艺对丹参有效成分（丹参酮ⅡA、丹酚酸B）的影响，通过对浓缩过程中丹参有效成分含量的变化进行监测，找出影响有效成分含量的关键步骤，为改进丹参制剂中丹参的生产工艺提供理论依据，从而保证制剂的质量和疗效。1仪器与试药1200高效液相色谱（HPLC）仪（美国Aligent公司）；UV2500紫外检测器（日本岛津公司）；B-490BVCHI旋转蒸发器（厦门精艺兴业科技有限公司）；HH-4数显恒温水浴锅（常州国华仪器有限公司）；KDM控温电热套（鄄城华鲁电热仪器有限公司）；BS124S分析天平（德国赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；ZRS-8G智能溶出仪（天津市天大天发科技有限公司）。丹参饮片（购于北京同仁堂（亳州）饮片有限责任公司，经江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室刘荣华教授鉴定为唇形科植物丹参tiorrhigaBge.的干燥根及根茎）；丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所，批号分别为110766-200417、852-9903）；甲醇、乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水。2方法2.1不同提取方法对丹参制剂中丹参有效成分的影响[1]·中药工艺与制剂·丹参制剂中丹参不同提取方法的合理性评价Δ

丹参酮提取液制备工艺流程