化学发光氮测定仪.发光法
化学发光法氮氧化物分析仪示值误差测量不确定度评定
收 稿 日期 ：２０１６—０２—２２
吴晨 帆：化 学发光 法氪氧化 物分析仅 示值误差测量不确定度 评定
得 测量 重 复性 引入 的标 准不确 定 度为 ：
（ ）ｍａｘ 去 ０·９６４… ｌ
６ 合成 标准 不确 定度 ６．１ 主要 标准 不 确定度 汇 总表如 表 １
表 １ 示值误差标准不确定度汇总表
４．１ 仪 器示 值误 差测 量模 型 为 ：
ＡＣ ＝Ｃ —Ｃ
式 中：ＡＣ 一一氧化氮浓度示值误差 ；
ｃ 一各浓度测试点仪器示值的平均值 ；
ｃ 一通人仪器的标准气体值 ；
４．２ 仪 器示 值误 差灵 敏 系数 ：
ＯＡＣ
ＯＡＣ
．
，
ｃ１
ｃ２
（１）
５ 标 准不确 定 度评定 ５．１ 被校化学发光法氮 氧化物分析仪示值重复性 引人 的标 准 不确 定度 “（Ｃ ）
Ｍ（Ｃ ）＝Ｖ —， Ｊ＝０．２８９ｎｍｏ￣ｍｏｌ
√３
５．３ 标准气体的准确度引入的标准不确定度 Ｕ（Ｃ ） ｃ 为氮 中一 氧化氮标准物质经动态气体配置稀 释
装置 稀释 后标 准气 体示 值 标准 气体 示值 测量 模 型为 ：
Ｃ ＝＂ｖｌＣｏ
２
式中：ｃ 一氮中一氧化氮标准气体示值 ；
ＮＯ ＋０３ Ｎ０２＋０２＋
式 中 ： 一 发射 光 。 ３ 测 量依 据及 不确 定 度来 源分析 ３．１ 测量依据 ：ＪＪＧ ８０１—２００４（化学发光法氮氧化物分 析仪》国家计量检定规程 ； ３．２ 环 境条 件 ：温度 （２０±５）℃ ；湿度 ≤８５％ＲＨ； ３．３ 测量标准 ：氮 中一氧化氮气体标准物质（１Ｏ￣ｕｎｏｌ／ｍｏ１）， 不确定度 ｇｒｅ，＝１％，ｋ＝３；动态气体配置稀释装置； ３．４ 被测对象 ：化学发光法氮 氧化 物分析仪 ，量程 ：（０ — １０００）ｎｍｏ］／ｍｏｌ； ３．５ 不 确定 度来 源 ：
化学发光测氮仪安全操作及保养规程
化学发光测氮仪安全操作及保养规程概述化学发光测氮仪是一种用于测定水样中氨氮或总氮的仪器。
它采用了化学荧光技术，能够快速准确地测定水样中的氮化物含量。
本文就化学发光测氮仪的安全操作和保养规程进行详细介绍，希望能够引起使用者的重视，做好仪器的日常操作和维护工作，确保实验室的安全和仪器的长期使用。
安全操作规程1. 准备工作：在进行任何实验之前，都需要做好实验前的准备工作，包括仪器的准备、操作规程和安全注意事项。
1.1 仪器准备：化学发光测氮仪需要精确的电子元器件和化学试剂的配合协调才能正常工作。
为了确保仪器的正常运行，需要定期维护和保养。
在每次使用前，需要确认仪器供电是否正常，化学荧光试剂是否充足，光源是否正常，探头是否干净等。
1.2 操作规程：在进行化学发光测氮实验之前，需要严格按照仪器操作手册和实验规程进行操作，保证实验过程的准确性和稳定性。
具体操作流程如下：•1）开机：接通电源，开机时检查电源和仪表的工作状态是否正常，接通NO3探头，打开荧光管的保护盖，以免荧光泄漏污染周围环境。
•2）准备试样：按照标准方法，将水样处理好，并将处理好的样品均匀搅匀，取分别装入测量池内。
•3）设置程序：根据实际需要，选择相应的检测参数和程序，按照用户手册操作。
•4）测量：将两个样品分别放入仪器顶部供样器的两个样品侧槽中，按照用户手册操作，进行测量。
•5）处理结果：获取样品检测结果，并根据实际需求，对结果进行存储和处理。
2. 安全操作注意事项：2.1 个人防护：在实验操作过程中，化学发光测氮仪采用的化学试剂对人体会造成危害，应注意佩戴防护手套、防护眼镜和防护口罩。
2.2 环境控制：实验环境应保持干燥、通风、无尘和无水汽，避免影响仪器准确性和稳定性。
2.3 设备维修：任何人都不得未经授权私自拆卸仪器或进行维修，如设备出现故障或异常，应立即向仪器管理员或专业技术人员报告，进行维修或更换部件。
2.4 用电安全：特别注意电源、仪器、试剂废料等可能造成火灾、电击、爆炸危险的事项。
化学发光定氮测定仪
TEA-600N型化学发光定氮仪产品概述：TEA-600N化学发光定氮仪是国内最先进的氮元素同步测定仪，广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的氮含量。
采用化学发光法测定总氮含量，系统关键部位采用进口器件，使得整机性能有了可靠的保证。
仪器广泛应用于石油及石油化工、进出口商品检验、生物制药、环保、卫生、教学、科研等部门。
仪器适用于测定石蜡油、柴油、煤油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总氮含量。
●执行标准:SH/T 0657－1998 液态石油烃中痕量氮测定法（氧化燃烧和化学发光法）ASTM D4629－1996，GB/T 17674●仪器特点：1.仪器采用最先进的微量检测技术，保证了小含量样品的重复性和准确性2.加强对紫外灯强度衰减的补偿，确保全量程范围内测定结果的一致性。
3.仪器主要部件采用进口器件，整机性能优于国内同类仪器，可替代进口产口。
4.PMT高压可任意调节，操作简便、快捷。
5. 仪器具有极高的灵敏度、线性度和抗干拢能力、分析结果精确可靠。
●技术参数：1、样品种类：液体、固体和气体2、样品进样量：固体样品：1～100mg，液体样品：1～50uL，气体样品量：1～10mL3、测量范围：0.2～10000mg/L～百分含量4、测量精度：浓度值（ppm）进样量（ul）RSD（%）0.2（N）20 255 10 1050 10 8100 10 5大于5000 5 35、控温范围及精度：室温～1100℃,±1℃6、气源要求：高纯氩气：纯度99.95%以上，高纯氧气：纯度99.95%以上7、电源要求：AC220V±22V，50Hz±0.5Hz，1500W。
化学发光仪器操作方法
化学发光仪器操作方法
化学发光仪器是一种常用的实验仪器，用于检测和测量物质的发光性质和发光强度。
以下是化学发光仪器的一般操作方法：
1. 准备工作：根据仪器的使用说明书和实验要求，检查仪器是否正常工作，并确保仪器中的发光试剂和样品符合实验要求。
2. 样品处理：根据实验要求，将样品进行必要的处理和制备。
例如，如果需要检测荧光物质的发光性质，可以通过溶解、稀释等方法将样品处理成适合测量的形式。
3. 仪器设置：根据实验要求，设置合适的仪器参数。
这些参数包括激发光源的波长和强度、发光检测器的灵敏度等。
通常，仪器会提供一些预设的程序和参数选择，可以根据需求进行调整。
4. 校准和基线测量：在进行实际测量前，通常需要进行校准和基线测量。
校准可以通过使用标准溶液或已知浓度的样品来确定仪器的响应特性和灵敏度。
基线测量是指在没有样品时进行的测量，用于确定背景发光或仪器误差的影响。
5. 测量操作：将处理好的样品放入仪器中，并按照实验要求进行测量。
测量过程中需要注意避免外界光源和干扰物对测量结果的影响。
通常，仪器会提供自动记录和显示测量结果的功能。
6. 数据处理和分析：根据实验要求和需要，对测量结果进行数据处理和分析。
这包括计算发光强度、建立标准曲线、进行定量分析等。
7. 仪器维护：使用完毕后，应对仪器进行适当的清洁和维护，以确保仪器的长期稳定工作。
需要注意的是，具体的化学发光仪器的操作方法会根据不同的仪器型号和实验要求有所差异，因此在操作之前，还应详细阅读仪器的使用说明书和实验指导。
42C化学发光法氮氧化物分析仪校验规程
42C化学发光法氮氧化物分析仪校验规程1 技术要求1.1 相对标准偏差＜2.5%（80%F.S）。
1.2 校准曲线的相关系数r＞0.995；0.85≤斜率b≤1.15；截距a的绝对值＜3%F.S。
1.3 采样流量相对误差的绝对值＜仪器测定值的10%。
1.4 NO2转化率＞96%。
2 校验条件2.1 实验室环境条件：环境温度15～35℃，环境相对湿度＜80%。
2.2 工作电源：220±10%V/50Hz，250W。
2.3 设备2.3.1 NO国家标准气体2.3.2 动态气体校准仪：零气质量流量控制器量程10 L，2.0级；标气质量流量控制器量程100 ml，2.0级。
2.3.3 零气发生器：零气中NO含量小于0.5ppb，NO2含量小于0.5ppb。
3 校验项目及校验方法3.1耐压与密封性检查：将仪器所有出口密闭，打开进气阀门，开启空压机给仪器通入1.5倍标称压力气体，关闭阀门，5分钟后，压力表示值不下降，则为合格。
3.2 重复性检查：通入一定浓度的标气，直到仪器示值稳定，记录测定值，停止通入标气直到仪器示值小于标气浓度的5%，再通入相同浓度的标气，重复上述操作6次，计算相对标准偏差。
标气浓度为20%F.S时，相对标准偏差应小于5%；标气浓度为80%F.S时，相对标准偏差应小于2.5%。
3.3 多点校准检查：分别用0%、20%、40%、60%、80%F.S浓度的标气进行多点校准，校准曲线的相关系数应大于0.995，斜率在0.85～1.15范围，截距a的绝对值＜3%F.S。
3.4 采样流量检查：用标准流量测定装置测试仪器的采样流量，重复3次，取其平均值，误差应小于仪器测定值的±10%。
3.5 NO2转化率检查：通入零气校零，再通入满量程80%F.S的NO标气，仪器示值稳定后，打开动态气体校准仪的气相滴定系统，用较低浓度的O3与NO反应，显示NO2与NO的和应与NOX保持一致。
4校验周期：2年。
ZDN-2000化学发光定氮仪操作规程
1 操作步骤1.1 打开钢瓶，检查分压是否为0.5±0.05MPa 。
1.2 打开温控、风扇开关，将仪器温度设为1050℃，仪器开始升温。
1.3 打开电脑和放大器开关。
1.4 打开ZDN-2000主程序，显示：点击硬件设置，显示：点击联机操作、高压状态、臭氧发生器开关，待按钮呈绿色后按确定键，仪器开始工作。
1.5 点击参数设置，显示：调整好相应的参数，如积分时间和高压设置等。
1.6待温度升到设定值时，点击平衡，待基线走直后即可进样分析，做标准曲线时，点击标样测量，输入标样含量和进样体积，按确定仪器即开始分析（延时5s后进样器自动进样），所有标样分析完后要分析一针空白，然后按保存，逐个选择各点取平均再保存，即可完成标准曲线的绘制。
1.7打开标样文件（标样文件以时间为文件名保存）后查看显示标样文件即可进行查看、修改、添加、删除等操作，并可进行反标和样品分析。
反标时可以通过调整偏压和气体流量来调整曲线的准确性。
1.8做完样品后按样品保存键保存样品。
2注意事项2.1打开臭氧开关时，一定要确保臭氧发生器中有氧气流动。
2.2 所有标样分析完后要分析一针空白才能做标准曲线。
3仪器维护3.1 经常反烧石英管3.2 如发现电极接口有铜锈产生，要用砂皮及时打磨，避免接触不良。
4应急措施4.1 突然停电时应立即关闭仪器各部分电源。
6 附加说明本规程由质管中心提出并归口。
本规程起草部门：质管中心技术组。
本规程起草人：徐丽萍。
本规程审核人：曾维俊。
本规程批准人：章海珠。
本规程解释权归质管中心技术组。
CLD化学发光检测器
化学发光探测法(CLD,Chemiluminescent Detector)被认为是目前测定排气中NOx的最好方法，也是各国法规规定的首选测试方法。
CLD测量的基本原理是：让含有NO的被测气样和臭氧在反应室中相遇，就会产生下述化学反应：NO2*是激发态的二氧化氮，约占NO2生成量的8%~10%。
这些激发态分子向基态NO2过渡时射出波长590~2500nm范围的光量子hv，在O3稳定过量的情况下，发光强度与进入反应室的NO质量成正比。
利用光电倍增管将这个光信号转变为电信号输出，所测得值即可代表试样气中的NO量。
分析仪按照这一原理只能测量NO，不能测NO2。
对于排气中的NO2含量可以通过NO2→NO转换器将NO2转换成NO，见下式：以上述相同的方法一起测量，求得的NO和NO2之和，即为被测样气中总的氮氧化合物NOx。
化学发光分析仪如下图所示，仪器由臭氧发生器、NO2→NO转换器、光电倍增管、反应器和气路部分组成。
与样气中的NO发生反应的臭氧，是由仪器中的臭氧发生器或无声放电式臭氧发生器产生。
为了提高化学发光法氮氧化合物分析仪的感度，要尽量增大臭氧的浓度，保证反应中有稳定的过量的O3.为此，应经常检查臭氧发生器的效率，同时要定期检查维护真空泵，使反应器维护在良好的减压状态。
NO2转换器的效率直接影响分析精度，因此要定期检查。
当转化器效率低于90%时，必须更换新品。
在CLD分析仪中的转化剂一般采用不锈钢、钼丝碳等材料。
在废气中除NO外，其他可产生化学发光的物质还有CO，烯烃等。
由于这些物质的发光波长都小于590nm，采用近红外光的玻璃滤光器即可消除他们的影响。
但是CO2成分容易转移NO2*的能量，使感度降低。
这种干扰影响在用CVS稀释采样测定时可以忽略，但是在直接采样测定时，CO2浓度变化大，要注意CO2的影响。
水质 氮的测定 燃烧氧化-化学发光法
水质中氮的测定方法之一是燃烧氧化-化学发光法。
这种方法通常用于测定氮含量较高的水样，如废水、污水等。
具体测定过程如下：
1、将水样经过适当的前处理，如过滤、提取、氧化等，以去除干扰物质。
2、将处理过的水样加入测定液中，测定液通常由氧化剂、发光剂、辅助试剂等组成。
3、将混合物置于燃烧装置中进行燃烧氧化反应，即将氮元素从水样中氧化成氮气。
4、将氮气经过滤吸附，再加入发光剂，在紫外光照射下进行发光反应，测得发光强度。
5、根据发光强度与标准曲线的对比，计算出水样中氮的含量。
注意：燃烧氧化-化学发光法测定的是氮的总含量，并不能区分不同的氮组分，如氨氮、亚硝酸盐等。
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化学发光定氮仪概述：
化学发光定氮仪仪器采用化学发光检测原理，待测样品（或标样）被引入到高温裂解炉后，在1050℃左右的高温下，样品被完全气化并
发生氧化裂解，其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO)。
反应气由载气携带，经过干燥器高氯酸镁脱去其中的水份，进入反应室。
亚稳态的一氧化氮在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应，转
化为激发态的NO2*。
当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子，光
信号由光电倍增管按特定波长检测接收。
再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。
在一定的条件下, 反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比，而一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。
适用范围：适用于测定原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品、食物以及水中的总氮含量。
化学发光定氮仪符合标准：符合SH/T0657、ASTM D4629、ASTM D5762等标准。
化学发光定氮仪技术参数：
测量范围：0.2mg/L～10000mg/L
可测样品状态：固体、液体、气体（配相应进样器）
PMT高压范围：DC500V～900V(根据测量浓度的高低，设置所需值。
) 工作站：兴化睿科REK-20N
温度范围：室温～1100℃
控温精度：±3℃
重复性误差：0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.1mg/L
1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10%
100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5%
仪器成套性：主机、裂解炉、自动进样器、计算机（含兴化睿科软件）、打印机等。
化学发光定氮仪特点：
Windows操作平台，人机对话，操作便捷。
微电流检测采用国内首创硫检测器，使仪器具有灵敏度高、噪声低、线性范围宽、抗干扰能力强等优点。
高压任意调节，标样校正可采取单点校正，方便、快速、准确。
采用国际流行电路和进口器件。
化学发光定氮仪, 化学发光定氮仪, 化学发光定氮仪, 化学发光定氮仪
REK-20N化学发光氮测定仪装箱清单
包装人：时间：年月日。