质谱仪电子轰击离子源与化学电离源的清洗和安装
质谱仪不同电离方式的特点
质谱仪不同电离方式的特点离子源的作用是使试样中的原子、分子电离成离子。
离子源的性能决定了离子化效率,很大程度上决定了质谱仪的灵敏度,是质谱仪的核心部分。
常见的离子源有以下几种: (1)电子轰击离子源。
电子轰击电离源的优点是离子的产率高,稳定性好,结构信息丰富,且已建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索。
但对有机物中相对分子质量较大或极性较大,难汽化,热稳定性差的化合物,在加热和电子轰击下,分子易破碎,难于给出完整的分子离子信息,这是EI的局限性。
(2)化学电离源。
化学电离源是一种软电离方式,有些用EI方式得不到分子离子的样品,改用CI后可以得到准分子离子,因而可以求得分子量。
对于含有很强的吸电子基团的化合物,检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度,因此,CI源一般都有正CI和负CI,可以根据样品情况进行选择。
由于CI得到的质谱不是标准质谱,所以不能进行库检索。
(3)场致电离源。
在场致电离的质量谱图上,分子离子峰很清楚,碎片峰很弱,这对相对分子质量测定很有利,但缺乏分子结构信息。
(4)场解析电离源。
试样不需气化而可直接得到分子离子,因此即使是热稳定性差的试样仍可得到很好的分子离子峰。
(5)电喷雾电离源。
电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强、热稳定性差的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。
(6)大气压化学电离源。
大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。
(7)快原子轰击电离源。
适合于分析强极性、难气化、热稳定性差和相对分子质量大的样品。
(8)激光解吸源。
适合于分析生物大分子,如肽、蛋白质、核酸等。
得到的质谱主要是分子离子,准分子离子、碎片离子和多电荷离子较少,可以得到精确的分子量信息。
(9)电感耦合等离子体电离源。
适用于元素分析。
质谱仪的构造和工作原理
质谱仪的构造和工作原理
质谱仪是一种利用质谱原理进行分析和检测的仪器。
它通常由离子源、质量分析器和检测器三部分组成。
离子源用于将样品中的分子转化为带电的离子，质量分析器用于根据离子质量、电荷比和能量将离子分离并检测，检测器则用于对检测到的离子进行计数和记录。
质谱仪的工作原理是将样品原子或分子通过电离源产生带电离子，然后经过质量分析器进行分离并检测。
其中，离子源的类型有多种，如电子轰击离子源、化学电离源和光电离源等。
不同的离子源会对样品进行不同的离子化反应，因此在选择离子源时需要考虑样品性质和分析需求。
质量分析器是质谱仪最核心的部分，它可以将离子根据其质量、电荷比和能量进行分离。
常用的质量分析器有四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪和离子阱质谱仪等。
每种质量分析器的工作原理不同，但都是根据离子在电场中的运动规律进行离子分离和检测。
检测器是质谱仪的最后一部分，它的作用是对分离和检测到的离子进行计数和记录。
常用的检测器有电子增强器、多道计数器和荧光屏等。
在选择检测器时需要考虑样品的离子强度和信噪比等因素。
总之，质谱仪是一种非常重要的分析仪器，它可以广泛应用于化学、生物、医学、环境等领域，为科学研究和产业发展提供了有力的支持。
- 1 -。
质谱的五种电离源及其特点
质谱的五种电离源及其特点
质谱的五种电离源及其特点包括：
1. 电子轰击电离源：利用高能电子轰击样品分子，将其产生的自由电子、电子碎片等离子化，具有高灵敏度和分辨率的特点。
2. 化学电离源：通过气相反应将其它气体引入进来与样品分子反应产生离子，常见的有化学电离化学电子轰击离子源（CI-CEMIS）、场致解析电离（FI- FAB）、化学电喷雾电离（CI-CI）等。
3. 基质辅助激光解吸电离源（MALDI）: 利用基质分子将分析
物分子包裹在其中，通过激光辐射使得基质分子与分析物分子质子化生成离子。
4. 电喷雾电离源（ESI）: 将溶液形式的样品通过电喷雾产生
带电液滴，通过极化电场将液滴中的分析物质子化生成离子。
5. 快速原子轰击源（FAB）: 利用高能离子轰击样品，将样品
中的分析物质子化生成离子。
此类型电离源适用于有机、无机高分子化合物。
仪器分析习题解答
产生红外吸收光谱的条件是什么是否所有的分子振动都能引起红外吸收光谱为什么①分子中某官能团的振动频率与外界辐射频率相等②分子中有偶极矩的变化不是，物质吸收辐射能量的实质是外界辐射迁移它的能量到分子中去，而这种能量的转移是通过分子偶极矩变化来实现的，并非所有的振动都会产生红外吸收光谱，只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带。
影响基团频率的因素有哪些外部因素：试样状态（气液固）、测试条件、溶剂极性内部因素：（1）电效应①诱导效应，电负性越大，基团的振动频率想高频移动②共轭效应，共轭效应使电子云密度平均化，振动频率降低③偶极场效应（2）氢键，使基团的频率降低（3）振动偶合（4）费米共振（5）立体障碍（6）环的张力以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理1、真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。
2、进样系统将样品气化为蒸汽送入质谱仪离子源中。
样品在进样系统中被适当加热后转化为气体。
3、离子源，被分析的气体后蒸汽进入离子源后通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）等转化为碎片离子然后进入4、质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由于受到磁场力的作用而改变运动方向做圆周运动，使不同质合比的离子顺序达到检测器差生检测信号而得到质谱图。
5、离子检测器，通常以电子倍增管检测离子流。
比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
解：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离子信息。
（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱，因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。
质谱仪的组成
（Mass Spectrometry, MS）
质谱仪的组成
质谱仪一般由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和记录 系统等组成，还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
1.气体扩散 2.直接进样 3.色谱进样
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.场解析 5.快原子轰击
在电子轰击下，甲烷首先被电离： CH4+ →CH4+＋CH3+＋CH2+＋CH+＋C+＋H+
甲烷离子与分子进行反应，生成加合离子： CH4+＋CH4 →CH5+＋CH3 CH3+＋CH4 →C2H5+＋H2
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8
加合离子与样品分子反应：
CH5+ ＋M→MH+＋CH4 C2H5+ ＋M→MH+＋C2H4
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Re
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双聚焦质量分析器
将电场和磁场配合使用，当静电 分析器产生的能量色散和磁分析 器产生的能量色散，在数值上相 等，方向上相反时，离子经过这 两个分析器后，可以实现能量聚 焦，再加上磁分析器本身具有方 向聚焦作用，这样就实现了双聚 焦。
分辨率高，但体积大。
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2. 按离子化方式分类
电子轰击质谱（EI-MS），化学电离质谱（CI-MS）， 快原子轰击质谱仪（FAB-MS），电喷雾电离质谱仪 （ESI-MS）等。
3.按质量分析器分类
单聚焦质谱仪，双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪，飞
行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅里叶变换质谱仪
等。
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29
质谱仪原理及应用 质谱仪操作规程
质谱仪原理及应用质谱仪操作规程质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下取得具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分别的装置。
分别后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。
质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
分别和检测不同同位素的仪器。
仪器的紧要装置放在真空中。
将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。
质谱方法*早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。
现代质谱仪经过不断改进，仍旧利用电磁学原理，使离子束按荷质比分别。
质谱仪的性能指标是它的辨别率，假如质谱仪恰能辨别质量m和m＋Δm，辨别率定义为m／Δm。
现代质谱仪的辨别率达105～106量级，可测量原子质量精准明确到小数点后7位数字。
质谱仪*紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精准明确质量是用质谱方法测定的。
质谱仪电子轰击离子源与化学电离源的清洗和安装
此宏命令的名字是"Bake.mac"，从命令行键入<Enter>。 用户需要输入烘烤温度和烘烤程序（参考图8）。
图6. 在质谱仪上安装和老化色谱柱。往回拉色谱柱直到在接口端 仅露出1 mm
此方法的原则在于如果系统漏气，仪器区域仍然在常 温状态，用户可以立即进行故障排除而无须等待系统 冷却。
分析器的烘烤
温度，四极杆烘烤温度和烘烤时间。图中显示离 中正常运行。
子源以300 °C烘烤，四极杆以200 °C烘烤，烘烤
8小时。
从安捷伦网站上下载宏命令的方法
2. 离子源和四极杆降到上载的调谐方法中设定的温 度后，执行自动调谐。
3. 进样方法性能评估标样两次。
登录/cag/servsup/ softdocs/ssbMain.html?anch=MS. 用户需要在网站 上注册，获得用户名和密码后方可下载。用户必须使 用有效的MSD高效化学工作站注册号。然后进入 MSD。
自动烘烤和性能检测
使用宏命令Bake.mac可以使分析器烘烤程序自动化。 用户首先对系统开始抽真空，检查确保系统不漏，上 载方法和该检查程序。通常Checkout.M用于维修服 务后对于仪器性能进行确认。此宏命令如图9所示的 逐行进行，检查序列如下：
图7. 抽真空背景检查 4
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到听见两声咔咔声。切记，加热后传输线隔垫需要再
次拧紧。传输线隔垫需要经常检查，当传输线循环往
复地升降温，传输线隔垫是漏气的主要原因。另一个
方法是使用SilTite金属隔垫（部件号：5184-3569用
图4. 超细铝粉和浆状物
于0.2至0.25 mm内径色谱柱）。这些隔垫必须要小心 地拧紧。正确安装后，隔垫会形成一个稳定的密封环
质谱仪配件及消耗品设备安全操作规程
质谱仪配件及消耗品设备安全操作规程质谱仪是一种测量化学样品中的化学成分以及它们的分子量、结构和化学性质的科学仪器。
在实验室中，质谱仪配件及消耗品设备是非常重要的一部分，它们是实验工作的基础。
但是，在使用这些设备时需要非常注意安全，因此撰写本文档以规范质谱仪配件及消耗品设备的安全操作规程。
安全操作规程1. 质谱仪配件使用规程1.电离源：电离源是极易产生高温和高压的设备，使用时需要特别注意安全。
在更换或者清洗电离源时，必须严格按照操作规程进行。
在电离源未冷却完全之前，不能进行更换或清洗。
禁止在电离源附近吸烟、使用易燃物品和氧化剂等以及进行其它有火焰和电火花的操作。
2.偏转器：在连接偏转器和质谱仪时，必须保持电气设备的接地，以防止感电或短路。
在插拔偏转器时，应先关闭质谱仪电源。
3.手柄：不得强行扭曲或者使用恰当的工具更换扳手、螺帽、插头等配件，不能用力过大或过小，在松动或者拆卸时请注意周围是否有人。
4.进样器：进样器清洁时需要关闭电源，并等到设备冷却。
进样器部分不允许拆卸或者修改，若因维修需要，必须由专业人员进行操作。
2. 消耗品设备使用规程1.色谱柱：色谱柱容易受到外部因素的影响而损坏。
因此，在使用前要先检查色谱柱，在柱上外表是否有裂缝、污渍、气泡和松动现象。
更换色谱柱时，必须彻底清洗东西，避免污染色谱柱，否则会对实验结果产生较大影响。
2.滤纸：使用前要检查滤纸的性质，有无断裂、裂纹或其它缺陷。
使用过程中，要逐层放置，避免滤纸变形和损坏。
3.注射器：在使用注射器时，注意防止针头划伤手指。
更换针头时，应严格按照规定操作，不能用撬杠等工具，以免损坏注射器。
3. 安全措施质谱仪配件及消耗品设备的安全使用，需要注意一些措施，以确保实验无风险。
以下是常见的安全措施：1.禁止拆卸：对于无专业知识的人员来说，尽量不拆卸质谱仪配件及消耗品设备。
一旦拆卸会造成安全隐患；2.维护保养：对于每一个质谱仪配件及消耗品设备，都需要在使用时时常参考设备的的手册，手册里有详细的操作细节和技巧。
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离子源分解图和部件
毛细管柱插口 离子源壳体
源垫圈 固定螺丝
推斥极 推斥极绝缘环
灯丝
离子源加热组件 推斥极绝缘环
垫圈 推斥极螺母 （不要过紧）
离子聚焦 拉出极柱体
拉出极平板
透镜绝缘体 入口透镜
Restricted
Slide 414
2. 然后，如果压力看上去正常，进入手动调谐面板 检查空气和水分的值（图7）。如果氮气（28 m/z） 下降到<25,000 counts，系统可视作为气密。水 分会继续缓慢下降并且系统在高温下烘烤。
3. 上载分析方法。
3
限：离子源300 °C，四极杆200 °C（在手动调谐面板 或离子源温度面板设置），然后保存（图8）。
正确清洗和重新安装对于可靠稳定的分析操作而言至 关重要，特别是化学电离源的重新安装。当今世界各
地实验室中存在各种不同的离子源清洗方法，某些方 法比较推崇抛光成分、肥皂或腐蚀剂。此类方法通常 应用范围很有限而且无法达到长期有效性。例如大多 数的抛光成分和某些肥皂含有分子量较大的蜡质，通 常会导致背景噪声升高，信号响应下降。化学试剂会 对离子源的表面化学起负作用，甚至增加化学活性。
基于多年的实际经验，本技术概述说明了一个简便可 行的方法来清洗和重新安装5973和5975电子轰击惰性 离子源(EI)、电子轰击标准离子源和化学电离源(CI)。
图1. 清洗离子源前（图中下面的谱线）后（上面的谱线），乙基谷硫磷（左）和内吸磷异构体（右）的RTIC重叠图
预防安全措施
热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净，无纤
1. 向少量超细粉中加入去离子水，将超细铝粉调成 均匀而浓稠的浆状（参考图4）。
2. 用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表 面。摩擦去除表层附着的材料后，可获得光洁的 金属表面。
清洗EI和CI离子源源体时，清洗灯丝孔也很重要。 使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中，在 离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝 粉浆状物清除掉。
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图9. 抽真空序列：Checkout.S
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5. 使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取 出来，浸入一个装有甲醇（农残或HPLC级）的烧 杯中。超声清洗5分钟。
6. 使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地 取出来，浸入一个装有丙酮（农残或HPLC级）的 烧杯中。超声清洗5分钟。
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1. 是否真空表上的压力指针开始下降？（或者前级 真空管线压力朝着操作设定值降低？）
9. 立即重新将离子源安装回质谱仪。不需要将离子 源放入柱温箱中烤，经过丙酮清洗后，离子源应 该非常干燥，经过迅速挥发的己烷清洗后，离子 源应该不带有机物。只有您使用的清洁溶剂中的 残留物可能残留，这就是要求使用高纯度溶剂的 原因。
一个非常有用的宏命令可以烘烤离子源和四极杆，以 降低水分背景来改善调谐和数据采集性能。这就要求 调谐参数可以使用更高的离子源温度，设置到高温上
宏命令Bake.mac应当被上载位于\msdchem\msexe 目录下。此宏命令要求用MSD化学工作站G1701DA rev D03或更高版本。
如果在上述目录下找不到此宏命令，用户可以到安捷 伦网站上以用户注册，并获取用户名和密码后，注册 号即可下载。更详细的介绍请参考以下内容。
到听见两声咔咔声。切记，加热后传输线隔垫需要再
次拧紧。传输线隔垫需要经常检查，当传输线循环往
复地升降温，传输线隔垫是漏气的主要原因。另一个
方法是使用SilTite金属隔垫（部件号：5184-3569用
图4. 超细铝粉和浆状物
于0.2至0.25 mm内径色谱柱）。这些隔垫必须要小心 地拧紧。正确安装后，隔垫会形成一个稳定的密封环
7. 使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地 境即使升温以后都不再需要调整。
取出来，浸入一个装有己烷（农残或HPLC级）的 烧杯中。超声清洗5分钟。
离子源只有在达到一定的真空度后才能开始升温。这 就意味着需要确认不漏气以及水分降低。漏气或高水
8. 使用金属镊子将部件从装有己烷的烧杯中小心地 背景下加热离子源至操作温度会活化离子源，特别是
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මवՂႷ߅ݥ৫Lj༬՚मྛ 图5. 离子源清洗顺序
重新安装程序
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安装GC色谱柱之前，应当断开质谱仪老化色谱柱，
然后再连接到质谱仪的传输线上。穿入传输线后，
应当将色谱柱柱头切去一部分，再往回拉直至在传
输线接口端仅露出1 mm（图6）。拧紧传输线隔垫直
温度，四极杆烘烤温度和烘烤时间。图中显示离 中正常运行。
子源以300 °C烘烤，四极杆以200 °C烘烤，烘烤
8小时。
从安捷伦网站上下载宏命令的方法
2. 离子源和四极杆降到上载的调谐方法中设定的温 度后，执行自动调谐。
3. 进样方法性能评估标样两次。
登录/cag/servsup/ softdocs/ssbMain.html?anch=MS. 用户需要在网站 上注册，获得用户名和密码后方可下载。用户必须使 用有效的MSD高效化学工作站注册号。然后进入 MSD。
清洗过程中需要进行必要的更换。 于Agilent 5971和5972 MSD系列，但是不推荐用于清
开始清洗之前，消耗品，例如灯丝，或备件；如推斥 洗5973和5975 MSD系列的新型离子源。而是要用以
极陶瓷片都应该事先准备好。
下程序清洗5973和5975系列质谱仪离子源。
清洗程序
按照硬件说明书和所附的录像（参考Agilent 5973和 5975系列质谱仪硬件用户信息DVD）拆卸离子源。重 要的是所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体，离子加
像所有涉及可燃或潜在有毒化学试剂的实验室工作一 样，清洗离子源需要采取相应的预防安全措施。
维材料（例如经过溶剂洗涤的或火焰处理过的锡纸）上， 并且避免与任何溶剂接触（参考图2）。将金属元件分离 开来有助于更加容易地清洗离子源（参考图2和图3）。
所有的试剂，玻璃容器和锡纸必须是洁净无污染的， 过去，砂纸被推荐用于清洗离子源。此方法仍然适用
自动烘烤和性能检测
使用宏命令Bake.mac可以使分析器烘烤程序自动化。 用户首先对系统开始抽真空，检查确保系统不漏，上 载方法和该检查程序。通常Checkout.M用于维修服 务后对于仪器性能进行确认。此宏命令如图9所示的 逐行进行，检查序列如下：
图7. 抽真空背景检查 4
փీۙࡗגၿ ࿔ॲยۨኵ! ࢞ੌ࿒܈
此宏命令的名字是"Bake.mac"，从命令行键入<Enter>。 用户需要输入烘烤温度和烘烤程序（参考图8）。
图6. 在质谱仪上安装和老化色谱柱。往回拉色谱柱直到在接口端 仅露出1 mm
此方法的原则在于如果系统漏气，仪器区域仍然在常 温状态，用户可以立即进行故障排除而无须等待系统 冷却。
分析器的烘烤
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图8. 手动烘烤离子源和四极杆。添加文件C:\MSD-CHEM\MSEXE\Bake.mac 命名为“Bake.mac“，<Enter>键确认
1. 调出Bake.mac宏命令，设置离子源和四极杆的烘 用户可以检查调谐报告中空气和水分指标和性能标样
烤温度，以及以小时计的烘烤时间为离子源烘烤 的数据文件，确认系统可以在用户所要求的分析指标
质谱仪电子轰击离子源与化学电离源的清洗和 安装
技术概述
Charles Thomson, Max Ruemler, Mickey Freed, Dave Peterson and Harry Prest
引言
经过一段时间的操作，最终需要清洗气相色谱 — 质谱 仪离子源。如果分析物信号有损失，发现已经无法通过 维护气相色谱进样口和色谱柱来改善；或者在离子源调 谐时发现校正离子峰峰形较差或者推斥极或电子倍增器 电压升高，则说明离子源需要清洗。参考图1，显示了 几个农残组分在离子源正确清洗前后的响应对比。
最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉 出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。
3. 用去离子水冲洗所有部件。尽可能将超细铝粉清 除干净。
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图2. 拆卸EI离子源部件
EI
CI
图3. 待清洁的EI和CI金属组件 2
4. 将冲洗后的部件全部放在烧杯中，加入去离子水
浸没所有部件，超声清洗5分钟。步骤4，5，6和7 参考图5。
取出来，放置在一张干净的锡纸或无纤维的纸巾 将清洗离子源的努力付之一炬。更好的方法是对离子
上。按照说明书认真组装各个部件。检查灯丝， 源、四极杆、气相色谱区抽真空冷却（例如：设置为
若发现破损，立即更换。认真检查推斥极上的陶 0 °C）,等待20分钟，检查系统。
瓷片，确保无裂痕，通常由于被拧得太紧而导致 裂痕。