2020版《中国药典》硫氰酸铵滴定液配制与标定操作规程
硫酸滴定液配制及标定SOP
硫酸滴定液配制及标定SOP1. 目的为建立硫酸滴定液配制与标定标准操作规程，确保滴定液浓度的准确性。
2. 范围本标准操作规程适用于硫酸滴定液的配制与标定。
3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量副总负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5. 引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6. 材料6.1.仪器与设备：天平（万分之一）、天平（千分之一）、药勺、电热鼓风干燥箱、容量瓶、250ml碘瓶、吸管、酸式滴定管（50ml）。
6.2.试剂与配制：6.2.1.硫酸：分析纯。
6.2.2.无水碳酸钠：基准级。
6.2.3.甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀即得。
7. 流程图无8. 程序8.1.配制按表1的规定定量取硫酸，加入注射用水中使成1000 ml，摇匀。
表18.2.标定按表2 的规定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，精密称定，加水50 ml使溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
同时做空白试验。
8.3.浓度计算硫酸标准滴定溶液的浓度〔c(H2SO4)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：M—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—空白试验硫酸的体积的数值，单位为毫升（ml）；M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）〔M(Na2CO3)=105.99〕9. EHS无10. 派生记录无11. 相关文件《滴定液的配制及标定记录》《滴定液复标记录》12. 注意事项12.1.硫酸滴定液在配制时，需将浓硫酸慢慢的加入水中并不断搅拌，防止硫酸放热喷溅出来，待放凉至常温时，再定容至规定的容积。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2020版《中国药典》试液配制操作规程
一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。
1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。
1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。
1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
文件名称滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程一、目的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。
二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。
三、责任者：质检中心全体人员。
四、内容：1、术语1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。
1.2F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
1.3标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。
2、滴定液配制仪器与用具：2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。
2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3、滴定液配制所需试药与试液3.1 使用中国药典现行版规定试药和试液。
3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4、配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1 配制滴定液所使用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。
4.2 在规定的使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.3 采用间接配制法，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
2020版《中国药典》硫酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：建立硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电炉、高温炉、电子天平(万分之一)、坩埚、锥形瓶(100ml、150ml、250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1、A级)、称量瓶、具塞玻璃瓶(250ml、500ml、1000m1) 2、试药与试液：2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：H2S04分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g →1000.0ml；24.52g →1000.0ml；9.81g → 1000.0ml；4.904g →1000.0ml。
3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至空温，加水稀释至1000ml，摇匀。
3.4硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4标定与复标：4.1原理：2Na2CO3十H2SO4→ 2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4→ Na2SO4+2H2O+2CO2↑2Na2CO3+2H2SO4→ NaHCO3+2Na2SO42NaHCO3+2H2SO4→ 2Na2SO4+2H2O+2CO2↑4.2操作方法：4.2.1硫酸滴定液(0.05mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
硫氰酸铵滴定液配制及标定的规程
硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）配制及标定的规程1.目的：建立一个硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的配制及标定程序。
2.范围：适用于配制硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的质检部门。
3.责任者：质检科下属标准溶液的配制和标定岗。
4.程序：4.1配制前准备工作：4.1.1仪器与用具：4.1.1.1 25ml A级标定胖肚吸管 1支4.1.1.2 10ml 量筒1只4.1.1.3 25ml的滴瓶4.1.1.4 5只250ml的锥形瓶4.1.1.5 1000ml的容量瓶4.1.1.6 扭力天平4.1.2试剂：4.1.2.1硫氰酸铵（AR）4.1.2.2纯化水4.1.2.3硝酸4.1.2.4硝酸银滴定液（0.1mol/L）4.1.2.5硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8g，加水100ml，使溶解，即得。
4.1.2.6标定用试剂：硝酸银滴定液（0.1mol/L），见硝酸银滴定液操作。
4.2配制：用扭力天平称取约8.0g硫氰酸铵于1000ml容量瓶中，加水使溶解，再稀释至1000ml，即得。
4.3标定：4.3.1用25ml胖肚吸管精密吸取3份上述溶液至锥形瓶中，加水50ml，硝酸2ml。
4.3.2加硫酸铁铵指示液2滴，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经激烈振摇后，仍不褪色，即为终点。
4.3.3复标者也称取3份同样操作。
4.4计算公式：×25.00 / VC(mol/L) =C1：0.1mol/L硝酸银的标定浓度（mol/L）C1V：本滴定液的消耗量（ml）25.00: 精密量取0.1mol/L硝酸银的容量（ml）5.注意事项及有关注释：5.1标定系以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性的溶液中进行。
加入硝酸的目的是为防止三价铁的水解，但所用的硝酸不应含有亚硝酸，因亚硝酸与硫氰酸根离子作用，生成红色，干扰终点观察。
5.2滴定过程中要剧烈振摇，以减少硫氰酸银沉淀对银离子的吸附，避免过早显示终点。
到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红色的络离子而指示终点的到达。
硫氰酸铵标准溶液配制标定
硫氰酸铵标准溶液配制标定，0.1mol/L
配制：称取7.96g硫氰酸铵置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，过滤至1L量瓶内，加水稀释至刻度，混匀。
溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。
硫酸铁铵指示液(80g/L)：溶解8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O〕在约75mL水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100mL。
用单标线吸管吸取25mL已标定的0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。
加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银标准滴定溶液至出现棕色并激烈摇动。
1min不褪色为止。
计算
硫氰酸铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
C(NH4SCN)=C1V1/V2=25C1/V2…………………………………………( 1)式中：C(NH4SCN)──硫氰酸铵标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
C1──硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；
V1──硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V2──滴定用去硫氰酸铵溶液的实际体积，mL。
精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。
稳定性：硫氰酸铵标准滴定溶液每月重新标定一。
滴定液配制标准操作规程
滴定液配制标准操作规程滴定液配制1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。
2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。
3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。
4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。
4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。
4.1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。
4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。
4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。
4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。
4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并臵1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
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建立硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硫氰酸铵滴定液
(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：
适用于硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：
化验室对实施本规程负责。
四、内容：
1、仪器与用具：
电子天平（万分之一）、刻度管(2ml 、A 级)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml 、A 级)、取样勺、量筒（100ml 、500ml ）、胖肚吸管（25ml ） 2、试药与试液： 2.1硫氰酸铵（AR ）
2.2硝酸银滴定液（0.1mol/L ）（见EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）
2.3硫酸铁铵指示剂（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 2.4硝酸（AR ） 3、配制：
3.1分子式：NH 4SCN 分子量：76.12 3.2欲配浓度：7.612g →1000ml
3.3操作：取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：
4.1原理：
AgNO 3+NH 4SCN →AgSCN ↓+NH 4NO 3
4.2过程：
4.2.1精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）25ml ，加水50ml 、硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
4.2.2硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L ）均可作为本液代用品。
4.3 计算：
硫氰酸铵滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
V
V C mol/L C 1
1⨯=
）（ 式中：C 1为硝酸银滴定液的浓度,mol/L ；
V 1为硝酸银滴定液的消耗量,ml ；
V 为本滴定液的消耗量,m1。
《中国药典》2020年版四部通则8006 P431
六、相关文件：
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程
EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：
N/A。