30种常见的专利分析产品
免疫磁珠分选技术及应用
MACS细胞分选策略
1、阳性分选：
•
根据特异性标志分选细胞: 阳性分选是指目的细胞磁性标记
后，作为阳性的标记组分直接分选出来。
• 优点：
》高纯度，尤其是富集稀有的细胞 》高回收率 》操作简便、迅速
MD0 0 4 4 . 0 2
阳性分选策略
MACS® 微珠磁性标记 未标记细胞先行流出
将分选柱移出磁 场，洗脱阳性分
分选前标本制备：过滤
MACS预选滤器：30 m
MD0 1 9 7 . 0 2
Thereare a lot ofdifferentseparationtechniquesapart fromMagneticCellSorting. Some ofthemare also used to pre-enrichcells befor performinga megneticcellsorting.
MACS技术分选的CD8+ T 细胞
微珠
MD0 0 5 7 . 0 3
MACS微珠
直标微珠 多选微珠
间标微珠
MACS技术
设备与试剂
• MACS分选柱：
》填充有不同规格的铁珠。 》铁珠表面有亲水包被，不损伤细胞。 》无菌包装。 》可用于分选多种细胞及亚细胞物质、
细菌、病毒、mRNA和蛋白质。
• 专利产品 • 将磁场扩大1000－10000倍—
MACS技术原理
MACS(Magnetic Activated Cell Sorting)： =免疫学+细胞生物学+磁力学
• 基于抗体对抗原的特异性识别 • 磁性微珠直接或者间接偶联在抗体上，从而与细胞相连 • 在高强度、梯度磁场中达到细胞磁性分离的目的
专利分析方法和主要指标
专利信息及其在企业中的应用专利分析是情报分析的重要分析方法之一，据统计，世界上每年发明创造成果的90%至95%在专利文献上记载，现在世界上约90个国家、地区及组织用大约30种文字每年出版约100多万件专利文献，全世界发明成果的70%～90%仅仅出现在专利文献中，而不会出现在期刊论文、会议报告等其他文献形式上。
由于专利文献技术内容的广泛性、专业性、及时性、公开性，专利文献法律保护的严密性、规范性和时效性，灵活运用专利文献，进行专利分析，企业将获得独特而实用的信息，从而提高企业的竞争和创新能力。
一、专利文献的特点专利文献一般包括专利公报、专利申请文件、专利说明书、专利索引、专利分类表、专利文摘等有关专利和专利权人的已出版或未出版的资料。
除了数量巨大、内容广泛等特点，专利文献具有其它情报源所没有的特点：1、新颖性大多数国家采用的先申请制原则使申请人在发明完成之后尽早提交申请，以防他人捷足先登；其次，由于新颖性是专利申报的首要条件，因此，发明创造多以专利文献而非其它科技文献形式公布与众；而20世纪70年代初以来专利申请早期公开制度的推行，更加快了专利反映新技术的速度。
同一发明成果出现在专利文献中的时间比出现在其它媒体上的时间平均早1～2年。
2、可靠性专利经过了长期的公示和严格审查，其内容既确定又准确，可以根据专利文献进行技术复制。
3、详尽性专利文献必须公开其技术细节，是申请者唯一不得不向公众透露其关键信息，而在其它地方都不会透露的文献。
4、规范性专利文献采用统一的分类方法，有着同一的着录格式，非常便于检索。
二、通过专利文献可以获得的信息通过专利文献的检索和分析大致可获得以下几方面的信息：1、技术信息专利文献可提供很多新技术和新技术的关键信息及背景信息。
利用专利可发现供改进现有产品、工艺和设计的可能性和方法，以及在先技术，或可替代的新技术和新的研究方向。
2、技术和产业动向专利文献可以显现出哪些机构、哪些人员、那些国家正在从事哪些研究，这些研究处于什幺阶段，又有那些成果；从时间、空间上进行分析，就可以显示当前的前沿技术是什么，市场前景怎样，某一技术或产品的生命周期状况如何，潜在的市场价值和潜力是怎样的，本领域及相关领域产品或技术的转折方向和重大变化如何演变，技术和市场空隙在哪里。
日本制铁新能源汽车用硅钢专利分析
Feb202Vol3 No43・2021年 2月 第3卷第1期电工钢ELECTRICALSTEEL日本制铁新能源汽车用硅钢专利分析孙竹(宝山钢铁股份有限公司中央研究院(青山#湖北武汉430080)摘 要：结合当前新能源汽车的发展现状，分析了日本制铁公司近10年来在新能源汽车用硅钢领域公 开的有效专利技术，对其公开的专利技术特点及核心专利进行了研究和分析。
关键词：新能源汽车;硅钢；日本制铁公司;专利中图分类号：TG142. 77文献标识码：A 文章编号：2096-7101(2021)01-0043-04Patent analysis of silicon steel for new energy vehicles of Nippon Steel CorporationSUNZhu(Central Research Institute (Qingshan) #Baoshan Iron M Steel Co . Ltd. , Wuhan 430080 >China)Abstract : According to the current development status of new energy vehicles $ the effective patenttechn+l+gies+fNipp+nSteelC+rp+rati+ninthefield+fsilic+nsteelf+rnewenergyvehicleswere analyzed in the past ten years, and the characteristics of the patent t echnologies and core patentswerealsoresearched.Key words : new energy vehicles ； silicon steel ； Nippon Steel Corporation ； patent近年来，随着全球能源危机和环境污染问题 日益突出，节能、环保等相关行业的发展被高度重视，发展新能源汽车已经在全球范围内形成共识' 不仅各国政府先后公布了禁售燃油车的时间计划，各大国际整车企业也陆续发布新能源汽车战 略12*。
聚维酮K30含量的HPLC测定方法[发明专利]
![聚维酮K30含量的HPLC测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1c35c65b001ca300a6c30c22590102020740f26a.png)
(19)国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202011415397.2(22)申请日 2020.12.04(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号 CN 112684031 A (43)申请公布日 2021.04.20(73)专利权人 东莞西典医药科技有限公司地址 523000 广东省东莞市松山湖高新技术产业开发区阿里山路19号产业化中心8栋4楼(72)发明人 刘国宁 (74)专利代理机构 广州三环专利商标代理有限公司 44202专利代理师 张艳美 侯柏龙(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)(56)对比文件CN 111103370 A ,2020.05.05CN 111220745 A ,2020.06.02EP 0635301 A2,1995.01.25胡丽 等.微流体流变仪法测定不同型号聚维酮K值及K值与重均分子量关系的初步探讨.《药学学报》.2020,第55卷(第10期),2454-2459.Senak , Laurence 等.Analysis of Residual Vinyl Pyrrolidone Monomer in Polyvinylpyrrolidone with a Mixed Mode Separation , using a Fast Gel Permeation Chromatography Column.《Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies》.2008,第31卷(第17期),2587-2602.Panagiotis Tavlarakis 等.Determination of Total Polyvinylpyrrolidone (PVP) in Ophthalmic Solutions by Size Exclusion Chromatography with Ultraviolet-visible Detection.《Journal of Chromatographic Science》.2011,第49卷(第6期),457-462.审查员 吴舜华(54)发明名称聚维酮K30含量的HPLC测定方法(57)摘要本发明公开了一种聚维酮K30含量的HPLC测定方法，测定方法中以硝酸钾‑乙腈‑水混合溶液为流动相，采用分子排阻色谱法测定待测产品中的聚维酮K30含量。
国家一级保密药物名单
“国家保密级”上市公司中药公司主要有传统中药、现代中药和中药保健三类，产品疗效独特、显著的企业才有条件成长为优秀的企业。
国家秘密保护和一级中药保护并且独家生产产品的上市公司，将独享商业繁荣。
基本药物目录的基本药物产品，进入乡镇、社区和基层医疗机构(基本药物目录品种自然成为国家医保、新农合的甲类品种，全部报销)，又是独家品种，则意味着公司的产品既受到了国家的法定保护，外人不得生产，又借助医改的实施独享着国家的政策专营。
我国中药研究成果的保护形式主要有：国家保密保护、商标保护、中药品种保护、专利保护、商业秘密保护、原产地域产品保护及新药保护等。
1、国家中药保密品种：中药保密品种是目前国内对中药的最高级别保护，是根据《中华人民共和国保守国家秘密法》、《科学技术保密规定》等有关规定，对已列入国家秘密技术项目的中药品种，其处方、剂量、制法等内容进行保密。
保密级别划分为：绝密级（长期保密）、机密级（一般保密期限不少于20年）和秘密级（一般保密期限不少于5年）。
绝密级保护指我国特有的、一旦泄密会使国家遭受严重危害和重大损失的保密项目，分为两种：绝密级的中药制剂，目前有云南白药、雷允上六神丸和片仔癀(有的文献还包括广州奇星的华佗再造丸、同仁堂的安宫牛黄丸和上海和黄药业的麝香保心丸)；稀有贵细中药材人工制成品的配方、工艺，如人工合成麝香、牛黄等。
这些产品在中药产品中堪称"国宝"。
可以长久保有自己的配方，不用公开，因此在同类产品中销量一直居于全国前列。
机密级保护分三种：传统中成药的特殊生产工艺和中药饮片炮制的关键技术，如中药饮片的炮、润、焖、蒸、炒、炙、煅、水飞等炮制关键技术及有毒药品加工；具有重要经济价值的药用动植物饲养、栽培及防治病虫害的关键技术；国家级和部级中医药重点科学技术研究项目的关键技术。
秘密级保护分两种：获国家和省、部级科技成果奖励的中药项目中的关键技术或药物配方；全国和省、自治区、直辖市野生药材资源蕴藏量及分布资料。
基于专利分析的水果保鲜技术发展与展望
Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2023, 13(8), 768-774 Published Online August 2023 in Hans. https:///journal/hjas https:///10.12677/hjas.2023.138108基于专利分析的水果保鲜技术发展与展望韦海阳1，苗文娟1，程国为2，咸浩翔1，张若瑄1，栾金悦11滁州学院生物与食品工程学院，安徽 滁州 2安徽卡伦拜瑞健康科技有限公司，安徽 滁州收稿日期：2023年7月3日；录用日期：2023年8月1日；发布日期：2023年8月8日摘要本文通过对水果保鲜领域专利文献进行检索、收集和梳理，对国内外关于水果保鲜专利申请情况和技术研究情况进行宏观分析，探讨了水果保鲜技术研发的方向和专利申请趋势，并对我国水果保鲜产业的技术创新、知识产权保护提出建议，以供我国水果保鲜农业企业和相关科研机构参考。
关键词专利分析，水果，保鲜技术Development and Prospect of Fruit Preservation Technology Based on Patent AnalysisHaiyang Wei 1, Wenjuan Miao 1, Guowei Cheng 2, Haoxiang Xian 1, Ruoxuan Zhang 1, Jinyue Luan 11School of Biology Science and Food Engineering, Chuzhou University, Chuzhou Anhui 2Anhui Kalunbuir Health Technology Co., Ltd., Chuzhou AnhuiReceived: Jul. 3rd , 2023; accepted: Aug. 1st , 2023; published: Aug. 8th , 2023AbstractThis article searches, collects, and sorts out patent literature in the field of fruit preservation, conducts a macro analysis of domestic and foreign patent applications and technological re-search on fruit preservation, explores the direction of research and development of fruit pre-servation technology and patent application trends, and puts forward suggestions for technolo-韦海阳等gical innovation and intellectual property protection in China’s fruit preservation industry, for reference by Chinese fruit preservation agricultural enterprises and relevant scientific research institutions.KeywordsPatent Analysis, Fruits, Preservation TechnologyThis work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY 4.0)./licenses/by/4.0/1. 引言水果是纯天然食物，富含有人类生活所需要的维生素、矿物质、有机酸、膳食纤维、多酚等多种营养物质。
企业常用的十八种专利检索分析报告
专利检索分析是企业知识产权管理的重要组成部分，专利申请的质量、专利组合的布局、诉讼走向的把控都需要专利检索与分析报告为支撑。
本文列出常用的十八种专利检索分析报告，每份都是针对性地解决企业专利管理中遇到的问题。
一、可专利性检索分析报告也称作新颖性检索或查新，常用于专利申请前的检索，代理人和专利工程师自己对于申请方案的检索分析，有时能够从整体上评估能否授权，但具体能获得什么样的授权范围，就需要比较专业的可专利性检索，特别是国际申请中，不能获得想要的权利要求范围损失是很大的。
二、无效稳定性检索分析报告在专利诉讼中或许可谈判中，有力的对比文件是最重要的砝码，用于无效的对比文件永远在路上，没有最好，只有更好，只要付出足够的时间和技巧，对比文件总会不断地接近对方的专利，不断增加对方的压力。
三、侵权检索分析报告在产品上市前进行的防侵权检索，有时也称FTO，FTO严格上说是在上市前用来证明产品不侵权的专利分析报告，防止以后被诉故意侵权。
一般的侵权风险分析只检索在相应区域的有效专利，FTO的检索分析则包括使用失效的专利以证明自由使用权。
侵权检索分析的关键是要查全，由于权利要求范围往往大于实施例中产品特征本身，权利要求在语言描述上也不同于产品技术术语，有时还会出现核心专利在其他相近技术领域的情况，较容易漏检。
四、技术状态检索分析报告State ofthe art，顾名思义，技术状态检索就是要了解该技术的目前的状态，技术状态检索的报告形式也相对不固定，有时也和专利地图重叠，有时只需要罗列目前的专利和技术资料，不同的是，技术状态检索不但检索专利，也要检索非专利文献。
五、专利预警检索分析报告不同于产品侵权分析，预警分析侧重于在产品研发的前端，在产品成型前对专利风险的整体把握，避免到产品成型后做FTO时才发现有侵权风险，预警的目的在于让研发人员提前知道有哪些潜在的专利需要注意，避免重复研究或落入别人的专利权利要求范围。
六、竞争对手/合作伙伴的专利监控报告主要监控竞争对手、合作伙伴在相应领域的专利情况，在很多领域，有力的竞争对手就几个，有时自己的产品可能刚好就模仿核心竞争对手的，对其专利的全面掌握更有利于进行专利风险管理，对合作伙伴特别是一些供应商的专利监控，能及时了解其申请的专利也非常必要。
闪蒸法非织造布专利技术分析
闪蒸法非织造布专利技术分析阚泓;王国建【摘要】围绕闪蒸法非织造布生产技术,分析了杜邦公司的相关专利,并梳理了杜邦公司在闪蒸纺丝技术中对溶剂选择、聚合物选择以及提高纤维网阻隔性和透气性、提高纤维网均匀性的相关技术手段的发展历史及最近研究进展.【期刊名称】《纺织科技进展》【年(卷),期】2019(000)009【总页数】6页(P28-33)【关键词】闪蒸纺丝;无纺布;专利分析【作者】阚泓;王国建【作者单位】国家知识产权局专利局化学发明审查部,北京 100088;纺织工业科学技术发展中心,北京 100020【正文语种】中文【中图分类】TS174.1闪蒸纺丝,即将高聚物溶解在一定的溶剂中制成纺丝液,然后由喷丝孔喷出,由于溶剂的急剧挥发而使高聚物重新固化成纤维,所述纤维被吸附在成网帘上直接形成纤网. 闪蒸法聚乙烯无纺布具有很多优良性能,如优良的防水透气性;片材有极好的强度,抗撕裂、耐穿刺、耐破裂;片材一般不会起毛,不产生尘埃;在很宽的温度范围内性能优异等.因此,闪蒸法聚乙烯无纺布在包装材料、防护服、盖布、印刷基材方面应用广泛.闪蒸纺丝最早是美国杜邦研究院的科学家Herbert Blades、James Rushton White和 Chadds Ford提出,他们于1962年提交了第一篇关于闪蒸纺丝的美国专利申请US3081519A[1],该专利于1963年3月被授予专利权.接着杜邦公司在1965年为该产品注册了商标"Tyvek",1967年正式以该品牌生产产品进行商业销售.随后一大批杜邦的科学家在之后的30多年里不断地改进其工艺和技术,使得这项技术杜邦始终处在垄断的位置.为了了解杜邦闪蒸纺的最近发展状况,本文检索了杜邦有关闪蒸纺丝的相关专利技术,对杜邦闪蒸纺的工艺技术做了分析和梳理.1 从专利文献看杜邦闪蒸法非织造布的生产工艺杜邦涉及闪蒸纺技术的专利在全球共有167项,涉及该项技术的2件基础性专利为: (1)US3081519A,申请于1962年1月31日,该专利公开了闪蒸纺的基本方法,详细地描述了闪蒸纺丝的方法,目前为止已经被引用了205次;(2)US3860369A[2],申请于1974年3月1日,公开了闪蒸纺丝的配套设备,目前为止已经被引用了95次.从上述2件基础专利中,我们可以获知杜邦闪蒸法非织造布的生产工艺.1.1 闪蒸纺丝的方法根据US3081519A专利公开,闪蒸纺丝的方法为选择一个合适的溶剂,这种溶剂在自热或较高压力的条件下能够溶解聚合物,但是在等于或低于其正常沸点的条件下时,所述溶剂对聚合物无溶解力.将适合于闪蒸纺丝的聚合物在高温高压室中溶于上述合适的溶剂中,形成均一的纺丝液.然后将溶液挤入一种低温和通常是低压的介质中.由于纺丝液压力的减小,使得在高温高压室形成的单相溶液变为两相分散溶液,即为溶剂富集相和富含聚合物的分散相.此两分散相溶液在压力的推动下经过喷丝板喷出,此时由于压力的突然释放,使得溶剂急速挥发,即所谓的闪蒸,使得喷出的聚合物以丝束的形式出现.闪蒸法的纺丝溶液由成纤高聚物、主溶剂、副溶剂和一些添加剂组成.对于高聚物、主溶剂和共溶剂的选择将对闪蒸纺丝的结果造成重要影响,杜邦公司后续的申请大部分都是围绕聚合物和溶剂的选择展开的.1.2 闪蒸纺丝的相关设备US3860369A专利中公开了闪蒸纺丝的设备.闪蒸纺丝过程通常在图1的设备内进行.通过加压的供料导管2将包括聚合物和纺丝剂混合物的纺丝流体供应到纺丝孔板5,该纺丝流体从供料导管2通过室开口3流到室4,室4为压力下降室,在其中压力的下降引起纺丝流体的相分离.在室4中的纺丝流体接着通过纺丝孔板5,当聚合物和纺丝剂从孔板排出时纺丝剂迅速膨胀成为气体,留下形成的聚烯烃纤维.从纺丝孔板5排出的聚合物纱7被引向旋转的偏转导流板8,转动的导流板8将纱7散开成更平的纤维网结构21,该纤维网结构21被导流板8交替地引向左边和右边.在此过程中,使该纤维网带有静电以便将该纤维网保持在散开的构形中直到网21到达移动的带9.网21沉降在带9上形成纤维条38.使纤维条38在压辊41下通过,压缩该纤维条使其形成的略为压实的薄片,此后从纺丝设备的出口39排出薄片,该薄片再被收集到薄片收集辊42上.2 从专利文献看杜邦闪蒸纺的技术沿革杜邦公司的闪蒸纺丝技术在全球都有专利布局,在中国有51件专利申请.在中国专利局1985年正式受理专利以来,杜邦公司就开始针对闪蒸纺丝的专利技术在中国进行布局,所有的专利申请都是以美国申请为优先权通过巴黎公约或PCT途径进入中国,并且同时在美国以外的其他国家也进行了专利布局.杜邦公司在中国的专利申请,均是他们较为重要的技术改进.因此,对杜邦有关闪蒸纺技术在中国的专利申请以及部分美国的重要技术原创专利进行了技术功效和技术路线分析,深入剖析杜邦公司在闪蒸纺丝技术领域中所关注解决的技术问题和改进的技术手段.图1 US3860369A说明书附图,闪蒸纺丝设备表1 杜邦公司闪蒸纺技术在中国申请专利的技术功效分析技术效果技术手段溶剂纺丝温度聚合物选择添加剂纺丝设备环保 US3655498A CN1041190ACN1041190A CN1016368B CN1042741A CN1023496C CN1053455ACN1729320B纤网高阻隔性和低透气性 CN106794660A纤网高阻隔性和高透气性CN101080525B适用于多种聚合物的闪蒸纺丝 CN107849740AUS3169899A US6004672A US6136911A US6096421A纤网高回弹性和低的结晶度 CN106574401A纤维表面改性CN100335687C纤网抗脱层强度高和不透明度高CN1249791A纤网层均匀CN100537860C CN100429336C CN1938459B CN1221688C从表1中可以看出,杜邦公司在闪蒸纺丝领域较为关注的技术手段是对溶剂的选择和对成纤聚合物的选择.详细阐述杜邦在上述溶剂选择和聚合物选择两个方面所做的技术改进.2.1 对溶剂的改进杜邦在其闪蒸纺的基础专利US3081519A中公开了非常多种适合于闪蒸纺丝的溶剂,在此后的一段时间内,闪蒸纺丝最常用的溶剂是三氯氟甲烷,如US3227794A[3],公开了将10~16 wt%的线性聚乙烯溶解在三氯氟甲烷中制成所用的溶液在温度185℃和压强1 468 k Pa表压的条件下,将线性聚乙烯溶解,然后溶液从一个排出腔室挤出,以制备聚乙烯闪纺成丛丝薄膜原纤丝带.但是三氯氟甲烷对大气臭氧层的损害使得杜邦公司开始关注如何寻找替代三氟氯甲烷的溶剂.在随后的US3655498A[4](失效)的专利申请中,杜邦公司公开了一种确定所给溶剂是否适于闪纺丝的测试方法.这种测试方法已被杜邦公司在生产实践中用来确定制备闪蒸纺产品时使用的三氯氟甲烷溶剂的替代溶剂是否适用.该测试方法具体是,在测试过程中,将聚合物与一定数量的溶剂混合,使形成的溶液中含有10 wt%的聚合物,把混合物密封在一个厚壁玻璃试管中(混合物所占体积为试管体积的1/3~1/2),并且使混合物在自热的压强下加热,测试时温度范围通常是从约100℃到刚好低于被测液体的临界温度.该专利指出,如果在低于溶剂临界温度Tc或者聚合物的分解温度(取较低的一个)的任何温度都没有在试管中形成一个单相的、可流动的溶液,那么溶剂的溶解力就太低;而另一个极端则是,如果一个单相溶液在低于临界温度Tc的某一温度形成,可那个溶液在加热到更高的温度下(仍低于Tc)不能转变成具有双液相的液体,这个溶解力就太高了.那些本身溶解力不能降到这些极限之间的溶剂,可以适当地用无溶解力或溶解力强的添加剂来稀释,以使之适于应用.在选好恰当的溶剂或溶剂混合物之后,溶剂或溶剂混合物的单相和双液相的约束状态就可以确定在不同聚合物浓度时的操作温度和压强.随后,杜邦公司申请了一系列关于溶剂选择的专利申请.CN1041190A[5](失效),为了寻找三氟氯甲烷的替代品该专利公开了采用的纺丝溶剂为卤化烃,卤化烃具体为1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷(HC-123),1,2-二氯-1,2,2-三氟乙烷(HC-123a),1,1-二氯-2,2-二氟乙烷(HC-132a),1,2-二氯-1,1-二氟乙烷(HC-123b),1,1-二氯-1-氟乙烷(HC-141b).纺丝溶液制备的温度为130~210℃,纺丝聚合物为聚乙烯或聚丙烯.CN1016368B[6](失效),也是为了解决三氟氯甲烷对臭氧层破坏的问题,寻找三氟氯乙烷的替代溶剂.该专利公开了纺丝溶液中包含42~73 wt%二氯甲烷、18~33 wt%的成纤聚烯烃和9~25 wt%的二氧化碳.CN1042741A[7](失效),为了解决三氟氯甲烷对臭氧层破坏的问题,寻找三氟氯乙烷的替代溶剂.该纺丝溶剂由二氯甲烷和共溶剂组成,所述共溶剂选自一氯二氯甲烷(HC-22)、1,1,1,2-四氟乙烷(HC-134a)、1,1-二氟乙烷(HC-152a)、1,1,1,2-四氟-2-氯乙烷(HC-124)、1,1-二氯-1-氯乙烷(HC-142b).这些共溶剂为不完全卤代的卤化碳类,如果放入大气之中时,据认为消耗氧的危险小,这种卤化碳在破坏臭氧之前分解.CN1023496C[8](失效),为了解决三氟氯甲烷对臭氧层破坏的问题,寻找三氟氯乙烷的替代溶剂.该纺丝溶剂为环己烷和水的混合物,水含量为环己烷的0.5%到等于水溶于所述溶剂中的饱和极限量.CN1053455A[9](失效),为了解决三氟氯甲烷对臭氧层破坏的问题,寻找三氟氯乙烷的替代溶剂.该专利申请中公开的纺丝溶液包括5~50 wt%的水、30~90 wt%的二氧化碳和1.5~25 wt%的聚烯烃.该申请中所采用的聚烯烃具体为乙烯-乙烯醇共聚物,更具体为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其中乙烯含量至少是20 mol%,通常至少是50 mol%.采用上述乙烯-乙烯醇共聚物作为成纤聚合物还可以改善聚乙烯亲水性差、湿天气时穿着不舒服的问题.CN1729320B[10](有效),为了解决三氟氯甲烷对臭氧层破坏的问题,寻找三氟氯乙烷的替代溶剂.纺丝溶液包含主溶剂、共溶剂、50~30 wt%的成纤聚烯烃.所述主溶剂为二氯甲烷或1,2-二氯乙烯;所述共溶剂选自1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,2,2,3,3,4,4-八氟丁烷或1,1,1,3,3-五氟丁烷及其异构体.CN106794660A[11](在审),公开了闪蒸纺片材如果要用于房屋包裹物、防护服装,必须展示出良好的阻隔特性和低透气性.因此,为了获得同时具备高阻隔性和低透气性的纤网片材,该专利申请公开了如下的技术方案采用81 wt%二氯甲烷和19 wt%的2,3二氢十氟戊烷混合物作为纺丝溶剂,采用的成纤聚合物为高密度聚乙烯,根据US3860369A所述的方法,制备纺丝流体、闪纺并形成固结片材.CN107849740A[12](在审),为了寻找一种纺丝溶剂组合物,其可用于宽范围的不同聚合物及其共混物.该专利公开的溶剂由主溶剂和共溶剂组成,所述主溶剂选自二氯甲烷(DCM)、顺式-1,2-二氯乙烯(顺式-1,2-DCE)和反式-1,2-二氯乙烯(反式-1,2-DCE),所述共溶剂选自1H,6H-全氟己烷、1H-全氟庚烷和1H-全氟己烷.CN106574401A[13](在审),该专利申请文件声称要解决的技术问题是形成服装材料的织物需要有高的回弹性,同时为了能够与其他材料熔合,需要有更低的结晶度.为了解决上述技术问题,该专利申请文件中采用的纺丝溶剂为由主溶剂和共溶剂组成,其中主溶剂选自二氯甲烷(DCM)和反式-1,2-二氯乙烯(反式-1,2-DCE),共溶剂选自2,3-二氢十氟戊烷、1H-全氟己烷、1H,6H-全氟己烷、氢氟醚(HFE-7100).在2003年以前的6件专利申请,对于溶剂的选择均是为了寻找三氟氯乙烷的替代品,实现环保的目的.其后的几乎10年间,杜邦没有再向中国申请关于溶剂选择的相关专利申请.直到2014年,杜邦公司再次向中国申请了3件有关溶剂选择的专利申请,但是这3件申请中对于溶剂的选择不再是为了寻找三氟氯乙烷的替代品解决环保的问题,而是为了获得改进纤网性能以及获得可适用于更宽范围的不同聚合物的闪蒸纺丝.2014年提交的的3件专利申请CN106794660A、CN107849740A、CN106574401A,虽然其要解决的技术问题各不相同.CN106794660A和CN106574401A的公开文本中权利要求1要求保护的范围非常大,均是以参数限定高的产品,但是实际上从上述文件的实施例和对比例可以看出,这三件申请的发明点均在于对纺丝溶剂中主溶剂和共溶剂的选择,主溶剂为二氯甲烷(DCM)、顺式-1,2-二氯乙烯(顺式-1,2-DCE)和反式-1,2-二氯乙烯(反式-1,2-DCE),共溶剂为2,3二氢十氟戊烷、1H,6H-全氟己烷、1H-全氟庚烷、1H-全氟己烷和氢氟醚(HFE-7100).研究认为,杜邦公司希望在中国保护的实质技术内容就在于此.这3件专利申请仍处于在审状态.2.2 对聚合物的选择杜邦在其较早的基础专利US3169899A[14]列举了可用于闪蒸纺丝的聚合物聚酯、聚甲醛、聚丙烯腈、聚酰胺,聚氯乙烯等其他聚合物能被闪蒸纺丝.在该专利中上述提及的其他聚合物能同聚乙烯,包括乙烯-乙烯醇,聚氯乙烯,聚氨酯等混合作为混合物来闪蒸纺.在其后的多件专利申请中公开了对聚合物的选择.杜邦公司专利 US6004672A[15]、US6136911A[16]、US6096421A[17](失效),公开了采用聚乙烯和聚丙烯共混物进行闪蒸纺丝、采用部分氟代的共聚物如聚偏二氯乙烯或乙烯/四氟乙烯共聚物与12~30 wt%聚乙烯的共混物进行闪蒸纺丝.将马来酸酐接枝的聚乙烯用作乙烯/乙烯醇共聚物的改性剂进行闪蒸纺丝的技术方案. CN100335687C[18](失效)公开了成纤聚合物包括0~95 wt%的第一聚合物和5~100 wt%的第二聚合物.所述第一聚合物选自聚对苯二甲酸乙二酯、聚乙烯;所述第二聚合物含有1~25 mol%官能侧基,选自聚对苯二甲酸乙二酯、聚乙烯、氟代烯烃基接枝的聚对苯二甲酸乙二酯、氟代烯烃基接枝的聚乙烯、氧乙烯三聚体接枝的聚对苯二甲酸乙二酯、接枝氧乙烯三聚体的聚乙烯、全氟乙烯基醚接枝的聚对苯二甲酸乙二酯、接枝全氟乙烯基醚的聚乙烯、乙烯基硅烷接枝的聚对苯二甲酸乙二酯、接枝乙烯基硅烷的聚乙烯.由于所述第二聚合物中含有1~25 mol%官能侧基,其可以将稳定的表面改性基团引入闪蒸纺丝结构.2.3 纤网高阻隔性和高透气性当无纺织物用作防护服时,需要其具有良好的阻挡特性,同时具有高度的透气性.好的阻挡特性是为了作为防护服时阻挡血液、细菌等接触人体,而高度的透气性则能够使得防护服穿着更加舒适.因此,杜邦公司在研发如何使得闪蒸无纺布同时具有良好的阻隔性能和透气性能.CN1221688C[19](有效),该专利提出的技术方案是采用正戊烷和环戊烷的混合物作为纺丝剂在205~220℃的温度下混合和闪蒸.其声称当用烃类纺丝溶剂在比常规使用的闪蒸纺过程中更高的纺丝温度下闪蒸纺聚乙烯时,可以提高薄片的透气性,且当用正戊烷和环戊烷的混合物作为纺丝剂在这样较高的纺丝温度下闪蒸纺聚乙烯时,可以制成比已知的聚乙烯丛丝纤维纱有更小的表面积和更低的黏聚性.CN101080525B[20](失效),要解决的技术问题也是需要生产一种阻隔织物,它具有优良的透气和透湿性能,同时又保持对液体渗透的阻力.该专利的发明人认为,当生产出具有相当数量亚微米级纤维的纤网,该纤网就能够具有良好的透气透湿性能和阻隔性能.为了解决上述问题,该专利公开了一种生产所含大多数长丝的长丝宽度小于1μm的非织造纤维结构的方法,该方法的核心在于控制纺丝过程中向纺丝溶液施加静电的方式,具体的方法步骤包括向纺丝板提供高于环境温度和压力的聚烯烃溶液;令所述聚烯烃溶液接触配置在所述纺丝板内的第一电极,所述第一电极被充电至相对于收集表面的高压电位,以便赋予所述聚烯烃溶液电荷;令所述充电聚烯烃溶液经纺丝板流出孔流出从而形成聚烯烃长丝,该流出孔结合了维持在低于所述第一电极的电压电位的第二电极;收集所述收集表面上的聚烯烃长丝形成的纤网.2.4 纤网层均匀在传统闪纺方法中,溶液从喷嘴喷出的速度,也就是形成网幅层的速度,是300 km/h 左右,而网幅层一般是在以8~22 km/h的速度移动的带上收集.成网速度和网幅卷取速度不同将引起纤网的不均匀,纤网中出现松眼(Slack).为了解决这一问题,通常会使纤维束在横向上振荡来补偿,但是这种方式仍然不能得到均匀铺展的网幅层.为了解决上述问题,杜邦公司在中国申请了3件有关纺丝方法和设备的专利申请.CN100537860C[21](有效)公开了一种闪纺方法,该方法的关键技术手段是移动收集表面与纺丝头的距离为0.25~13 cm.该专利中指出流体射流,在一旦流出纺丝头以后,纺丝剂的闪蒸或者压缩蒸汽的迅速膨胀而形成,开始呈层流,随后在距离纺丝头排放口一定距离处蜕变为湍流.当纤网从纺丝头闪蒸出来并被流体射流携带时,纤网的形式本身将取决于射流的流体流动类型.当射流处于层流时,纤网要比射流处于湍流时展开和分布均匀得多.通过在大规模湍流开始之前就将闪纺纤网收集在位于距纺丝头约0.25~13 cm距离的收集表面上,可获得均一的片材产品.CN100429336C[22](有效)公开了一种闪纺方法,该方法具体是利用一种特殊结构的转子喷出纤维材料.所述转子的剖视图如图2所示.喷嘴包括管路22,通过该管路聚合物溶液被供给至排出孔24通向排出腔26,排出腔用于在低于其浊点的排出压力下容纳聚合物溶液,以进入聚合物与纺丝剂两相分离的区域.排出腔通向纺丝孔28,纺丝孔28通向喷嘴出口或开口.聚合物-纺丝剂混合物从喷嘴流出.包括转子与集料表面的装置的剖视图结构如图3所示,其包括安装在由刚性架13支撑的旋转轴14上的转子体10.旋转轴14呈中空形式以便流化混合物可以供给至转子.沿着转子圆周是开口12,材料通过这些开口流出.从喷嘴流出时没有蒸发的流出材料组分收集在通过多孔集料器17的运送带(未示出)上集料器环绕着真空盒18,用于将真空拉过多孔集料器17,从而将流出材料至运送带的集料表面.沿轴14装有包括静止部分15a和旋转部分15b的转动密封,以及轴承16.图2 CN100429336C说明书附图,转子的剖视图图3 CN100429336C说明书附图,包括转子与集料表面的装置的剖视图采用该专利的方法和转子结构所制备的闪蒸纤网具备均匀性的原因在于:(1)控制接受装置与纺丝口之间的距离,以保证纤维铺展时的射流是层流,从而相比湍流实现更加均匀地铺展(该原理与CN100537860C中所公开的原理相同).(2)喷嘴的设计可以影响从喷嘴流出物质的分布,从而有助于铺列材料的均匀性.通常流出的网幅宽越大,收集时产品就越均匀.CN1938459B[23](有效)其采用的方法与设备与CN100429336C相同,但权利要求保护由该方法和设备制成的产品.参考文献:【相关文献】[1] DU PONT.Fibrillated strand:US3081519A[P].1963-03-19.[2] DU PONT.Apparatus for making non-woven fibrous sheet:US3860369A[P].1975-01-14.[3] DU PONT.Process and apparatus for flash spinning of fibrillated plexifilamentary material:US3227794A[P].1966-01-04.[4] DU PONT.Plexiflamentary structures prepared from non-crystalline synthetic organic polymers:US3655498A[P].1972-04-11.[5] 杜邦.用于闪蒸纺织聚合物丛丝的卤化烃:1041190A[P].1990-04-11.[6] 杜邦.干聚合物超细纤维丛丝薄膜原纤带的闪纺法:1016368B[P].1992-04-22.[7] 杜邦.一种微纳米纤维无纺布的生产方法及装置:1042741A[P].2011-05-04.[8] 杜邦.制备聚乙烯丛丝薄膜原纤维丝的工艺:1023496C[P].1994-01-12.[9] 杜邦.一种微纳米纤维无纺布的生产方法及装置:1053455A[P].2011-05-04.[10]杜邦.采用直链氢氟碳化合物助溶剂的闪蒸纺丝溶液和闪蒸纺丝方法:1729320B[P].2010-11-24.[11]杜邦.丛丝片材:106794660A[P].2017-05-31.[12]杜邦.闪蒸纺丝方法:107849740A[P].2018-03-27.[13]杜邦.闪纺丛丝股线和片材:106574401A[P].2017-04-19.[14]DU PONT.Nonwoven fiberous sheet of continuous strand material and the method of making same:US3169899A[P].1965-02-16.[15]DU PONT.Fibers flash-spun from blends of polyolefin polymers:US6004672A[P].1999-12-21.[16]DU PONT.Fibers flash-spun from partially fluorinated polymers:US6136911A[P].2000-10-24.[17]DU PONT.Plexifilamentary strand of blended polymers:US6096421A[P].2000-08-01.[18]杜邦.闪蒸纺丝方法、纺丝混合物及其用途:100335687C[P].2007-09-05.[19]杜邦.闪蒸纺制的薄片材料:1221688C[P].2005-10-05.[20]杜邦.包含亚微米长丝的闪纺纤网及其成形方法:101080525B[P].2011-05-11.[21]杜邦.形成均匀分布材料的方法:100537860C[P].2009-09-09.[22]杜邦.形成均匀材料的旋转法:100429336C[P].2008-10-29.[23]杜邦.形成均匀材料的旋转法及由该方法形成的膜:1938459B[P].2012-03-21.。
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