扫描探针显微分析
电子行业电子探针显微分析方法
电子行业电子探针显微分析方法引言在现代电子行业中，电子制造过程中的材料和器件的质量控制是非常重要的。
为了确保电子产品的性能和可靠性，需要对材料中的缺陷和杂质进行精确的分析和检测。
电子探针显微分析方法是一种常用的技术，为电子行业提供了一种非常有效的分析工具。
本文将介绍电子探针显微分析方法的原理和应用。
电子探针显微分析方法的原理电子探针显微分析方法是利用高能电子束与物质的相互作用来进行材料分析的方法。
它基于电子束和样品之间的相互作用，通过分析电子束与样品相互作用后产生的信号，来获取样品的组成、结构和性质等信息。
电子探针显微分析方法主要包括以下几个方面：1.能谱分析：通过分析在样品与电子束相互作用后产生的X射线，可以得到样品的元素组成和含量等信息。
这对于分析材料中的杂质和控制样品的化学成分非常重要。
2.成分分析：通过对样品进行扫描，检测原子或化学组分的分布和浓度，可以评估材料的均一性和制备工艺的质量。
这对于确定电子器件中的材料特性和缺陷非常重要。
3.形貌分析：通过对样品表面的形貌进行观察和分析，可以评估材料的表面形态和结构特征。
这对于确定材料的纯度和表面处理效果非常重要。
4.结构分析：通过在样品表面刻蚀或切割，然后使用电子探针进行断面观察，可以获得材料内部结构的信息。
这对于评估材料的晶体结构和内部缺陷非常重要。
电子探针显微分析方法的应用电子探针显微分析方法在电子行业中有着广泛的应用，以下是一些常见的应用场景：1. 材料研究电子探针显微分析方法可以用于对新材料的研究。
通过对样品的成分分析和结构观察，可以评估材料的性能和潜在应用。
这对于新材料的开发和应用具有重要意义。
2. 电子器件制造在电子器件制造过程中，电子探针显微分析方法用于评估材料的质量和性能。
通过对电子器件中的材料进行成分分析和缺陷观察，可以提前发现潜在的故障和问题，并采取相应的措施来解决。
3. 故障分析当电子产品出现故障时，电子探针显微分析方法可以用于确定故障的原因和位置。
扫描探针显微技术(spm)
SPM在生物医学领域的应用将进一步 拓展，如细胞形态学、生物分子结构 和功能研究等。
实现多模式、多功能集成
多模式集成
将多种SPM模式（如隧道电流、力曲线、扫 描隧道谱等）集成在同一台仪器上，实现更 全面的分析。
多功能集成
将SPM与其他分析技术（如光谱学、质谱学 等）集成，实现更全面的材料和生物样品分
在生物学中的应用
细胞形态学研究
利用SPM技术可以观察细胞表面形态和微观结构，研究细胞生长、 发育和疾病发生机制。
生物分子相互作用
SPM技术可以用于研究生物分子之间的相互作用，例如蛋白质与 DNA、蛋白质与蛋白质之间的相互作用。
生物传感器
利用SPM技术可以制备高灵敏度的生物传感器，用于检测生物分子和 细胞活性。
03 SPM的工作模式
接触模式
总结词
在接触模式下，探针与样品表面直接 接触进行扫描。
详细描述
在接触模式下，探针的尖端与样品表面紧 密接触，通过探针的垂直运动来扫描样品 表面。这种模式可以提供高分辨率和高对 比度的图像，适用于硬质和脆性样品。
非接触模式
总结词
非接触模式中，探针与样品表面保持一 定距离，避免直接接触。
在表面科学中的应用
表面形貌分析
SPM技术可以对材料表面进行高精度的形貌分析，研究表面粗糙 度、晶面取向等特性。
表面化学分析
结合其他分析手段，SPM技术可以用于研究表面化学组成和元素 分布。
表面改性
通过SPM技术可以对材料表面进行改性，例如在金属表面形成硬 质涂层、在玻璃表面制备防雾涂层等。
05 SPM的未来发展
宾宁和罗雷尔因此获得 了诺贝尔物理学奖。
原子力显微镜（AFM） 问世，由IBM苏黎世研究 实验室的伊瓦尔·冈萨雷 斯（Ivar Giaever）发明。
第十章扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
• 一、工作原理
电子枪发射的电子束
经过2-3个电磁透镜聚焦
在样品表面按顺序逐行 扫描，激发样品产生各种物理 信号:二次电子、背散射电子、 吸收电子等。 信号强度随样品表面特征而变。它 们分别被相应的收集器接受，经放 大器按顺序、成比例地放大后，送
到显像管。
图10-1 扫描电子显微镜原理示意图 Material modern analysis method
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Huaihua University Chemistry and chemical egineering Department
1．电子光学系统
• 由电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。 • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号 的激发源。
电子枪
电磁聚光镜
光栏 样品室 Material modern analysis method
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两个透镜是强透镜，用来缩 小电子束光斑尺寸。
具有不同孔径的光栏可以提 高束流或增大景深，从而改 善图像质量。 最末级聚光镜因为紧靠样品上 方，且在结构设计等方面有一 定的特殊性，故也称物镜。是 弱透镜，具有较长的焦距，在 该透镜下方放置样品可避免磁 场对电子轨迹的干扰。 样品台有三轴x,y,z移动装置， 其中x,y方向的移动用于把样品 及标样移至电子束下方，而z方 向的移动是为了保证显微镜的 聚焦。 Material modern analysis method
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电子探针扫描电镜显微分析
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
显微分析在科研中的应用
显微分析在科研中的应用一、扫描电子显微镜分析（一）、扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
（二）、扫描电镜具有以下的特点(1) 可以观察直径为0～30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径)，制样方法简单。
(2) 场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。
(3) 放大倍数变化范围大，一般为几十倍～几十万倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
(4) 具有相当高的分辨率，一般为3.5～6nm。
(5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。
采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。
(6) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能。
与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。
(7) 可使用加热、冷却、拉伸、压缩和弯曲等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。
（三）、扫描电镜的主要结构扫描电子显微镜由电子光学系统、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成。
扫描探针显微镜工作原理
扫描探针显微镜工作原理
扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是一种
高分辨率显微镜，能够实现对物质表面的原子级别成像。
其工作原理基于显微针（probe）的扫描和相互作用力的测量。
1. 探针的制备：显微针一般是由导电材料制成，如金属或半导体材料。
常用的探针形状包括尖锐的金字塔、圆锥或纳米线等。
2. 扫描：探针通过微机械控制精确地扫描物体表面。
扫描方式一般有两种：原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）和隧道电子显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）。
3. 相互作用力测量：
- AFM：探针尖端与样品表面之间的相互作用力会改变探针
的弯曲度或振动频率，并通过探针弹性常数和振幅的变化来测量相互作用力。
常用的工作模式有接触模式、非接触模式和谐振模式。
- STM：通过将探针靠近样品表面，利用隧道效应中的电子
隧道电流来实现相互作用力测量。
由于隧道电流强依赖于针尖与样品之间的距离，通过测量电流变化可以获得样品表面的几何拓扑图像。
4. 数据处理和成像：根据探针的扫描轨迹和相互作用力的测量结果，可以得到物体表面的几何形貌和性质。
通过计算机图像处理算法进行数据处理和分析，可以生成高分辨率的原子级别表面成像。
扫描探针显微镜具有高分辨率、操作灵活等优点，并可以应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域的研究和应用。
-扫描探针显微分析技术(共34张PPT)
位置检测部分
在原子力显微镜/AFM的系统中，当针尖 与样品之间有了交互作用之后，会使得悬 臂cantilever摆动，所以当激光照射在微 悬臂的末端时，其反射光的位置也会因为 悬臂摆动而有所改变，这就造成偏移量的 产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置 检测器将偏移量记录下并转换成电的信号 ，以供SPM控制器作信号处理。
原子力显微镜/AFM便是结合以上三个部分来将样品 的表面特性呈现出来的：在原子力显微镜/AFM的系 统中，使用微小悬臂（cantilever）来感测针尖与样 品之间的相互作用，这作用力会使微悬臂摆动，再
20世纪三十年代早期卢斯卡（E.
图5溅射过程中，不同厚度的透明导电涂层ITO的表面形貌像
三种观察原子的方法比较
空间分辨率 样品制备测量 条件 结构信息
图像
TEM 1--10Ǻ 超薄切片真空
2维
直观
X—衍射
STM/AFM
1Ǻ
结晶样品mg级 量
平均结构参数 ， 三维内部结构
拟合、重构
1 Ǻ（Z：0.1 Ǻ ）
反馈系统
在原子力显微镜/AFM的系统中，将信号经由激光检测器取入 之后，在反馈系统中会将此信号当作反馈信号，作为内部的 调整信号，并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的 移动，以保持样品与针尖保持一定的作用力。
AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描 移动。压电陶瓷是一种性能奇特的材料，当在压电陶瓷对称 的两个端面加上电压时，压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩 短。而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系。 也就是说，可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。 通常把三个分别代表X，Y，Z方向的压电陶瓷块组成三角架 的形状，通过控制X，Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫 描的目的；通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样 品之间距离的目的。
材料现代分析与测试 第七章 扫描探针显微分析
第七章扫描探针显微分析第一节概述电子探针显微分析（Electrom Probe Microanalysis——EPMA）也称为电子探针X射线显微分析，是利用电子光学和X射线光谱学的基本原理将显微分析和成分分析相结合的一种微区分析方法。
该分析方法特别适用于分析试样中微小区域的化学成分分析，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。
扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopes 简称SPM)包括扫描显微镜(STM)、原子力显微镜（AFM）、激光力显微镜（LFM）、磁力显微镜（MFM）、静电力显微镜以及扫描热显微镜等，是一类完全新型的显微镜。
它们通过其端粗细只有一个原子大小的探针在非常近的距离上探索物体表面的情况，便可以分辨出其它显微镜所无法分辨的极小尺度上的表面特征。
一、SPM的基本原理控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。
因此，利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针的尖锐度）。
二、SPM的特点1. 原子级高分辨率。
STM在平行和垂直于样品表面方向的分辨率分别可达0.1nm 和0.01nm，即可以分辨出单个原子，具有原子级的分辨率。
2. 可实时地得到实空间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究及表面扩散等动态过程的研究。
3. 可以观察单个原子层的局部表面结构，因而可直接观察表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。
4. 可在真空、大气、常温，以及水和其它溶液等不同环境下工作，不需要特别的制样技术，并且探测过程对样品无损伤。
这些特点适用于研究生物样品和在不同试验条件下对样品表面的评价。
5. 配合扫描隧道谱STS(Scanning Tunneling Spectroscopy)可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。
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缺点：
要求高：防震，高真空，防温度变化。 电 导 率 在 10-9S/m 以 上 的 样 品 可 以 满 足 常 规 STM 测试的要求。如果样品的导电性很差。 最好使用银或金导电胶将其固定，并进行镀 金处理。 在恒流模式下，样品表面微粒之间的沟槽不 能够准确探测。恒高模式下，需采用非常尖 锐的探针。
机械成型法针尖
电化学腐蚀法针尖
三维扫描控制器
压电陶瓷材料制作 x-y-z 扫描控制器件，可以将 1mV-1000V的电压信号转换成十几分之一纳米到 几微米的位移。
隔绝震动
减震系统
电子学控制系统
电子学控制系统最主要的是反馈功能-模拟反馈系统。
在线扫描控制和离线数据处理 1(自学)
在线扫描控制 基本参数设置： 电流设定：恒电流模式，针尖与样品表面之间的 距离，0.5-1.0nA 针尖偏压：加在针尖和样品之间、用于产生隧道 电流的电压，50-100mV Z电压：加在三维扫描控制器中压电陶瓷材料上的 电压，150.0mV-200.0mV 采集目标：高度、隧道电流 输出方式、扫描速度、角度走向、尺寸、中心偏 移、工作模式、斜面校正、往复扫描、量程 马达控制： 控制电动马达以微小的步长转动，使针尖靠近样 品，进入隧道区 “连续”、“单步”
科学出版社，2005。
2. C. J. Chen， “ Introduction to Scanning Tunneling
Microscopy ” (Oxford Series in Optical and Imaging
Sciences, 4), Oxford University Press, 1993.
STM通常被认为是测量表面原子结构的工具， 具有直接测量原子间距的分辨率。
但必须考虑电子结构的影响，否则容易产生
错误的信息。
原因是STM图像反映的是样品表面局域电子
结构和隧穿势垒的空间变化，与表面原子核
的位置没有直接关系，并不能将观察到的表
面高低起伏简单地归纳为原子的排布结构。
四. STM像
在线扫描控制和离线数据处理 2
离线数据分析 平滑：使图象中的高低变化趋于平缓，消除数 据点发生突变的情况 滤波：消除测量过程中由于针尖抖动或其它扰 动给图象带来的很多毛刺 傅立叶变换：研究原子图象的周期性 图象反转：将图象进行黑白反转 数据统计 三维生成：根据扫描所得的表面型貌的二维图 象，生成直观的三维图象 其它功能
一般情况下，只有当势垒宽度与微观粒子的德布罗意波 长可比拟时，才可以观测到显著的隧道效应。
扫描隧道显微镜的基本原理是将原子尺度尖锐
的探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品
与针尖的距离非常接近 (通常小于1nm) 时，在外加
电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流
向另一电极。
探针与样品之间的缝隙就相当于一个势垒，电子的隧 道效应使其可以穿过这个缝隙，形成电流，并且电流 对探针与样品之间的距离十分敏感，因此通过电流强 度就可以知道到探针与样品之间的距离
石墨样品 扫描原子图象时作为标准样品
光栅样品（1m 1m）
铑单晶上的氧原子点阵 （5nm 扫描范围）
吸附在铂上的碘原子缺陷 （2.5nm 扫描范围）
文字的书写
从MoS2表面除去S原子写 成原子文字“和平91”
从MoS2表面除去S原子 的操作方法
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原子算盘
碳60分子在铜表面组成的算盘
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石墨表面
中科院化学所
纳米车
五. STM的特点
优点：
1.具有原子高分辩率。横向：0.1nm, 纵向： 0.01nm。 2.可实时得到在实空间中表面的三维图像； 3.可以观察单个原子层的局部表面结构。 4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作， 甚至水中也可以，而且对样品无损。 5. 不仅可以观察还可以搬动原子。
样品具有周期性结构
第四章 扫描探针显微技术
及其应用
扫描探针显微镜的产生 扫描隧道 显微镜
1982年
人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态 和与表面电子行为有关的物理、化学性质 在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大 的意义和广阔的应用前景
被国际科学界公认为八十年代世界十大科技成就之一。
这是目前为止能进行表面分析的最精密仪器，既 可观察到原子，又可直接搬动原子。
目前其横向分辨率可达到0.1 nm，纵向分辨率可 达到0.01 nm。
Heinrich Rohrer
Gerd Binnig
输掉了足球，赢得了世界！
世界上第一台扫描隧道显微镜(STM)
二. STM工作原理
量子隧道效应
扫描探针显微镜的产生
扫描隧道显微镜 （STM）
原子力显微镜 （AFM） 磁力显微镜 （MFM）
扫描探针显微镜 （SPM）
静电力显微镜 （EFM） 扫描力显微镜 （SFM）
4.1 扫描隧道显微镜
Scanning Tunneling Microscope (STM)
主要参考书
1. 《电化学扫描隧道 子显 微镜
场离 子显 微镜
电子 探针
光电 子能 谱
低能 电子 衍射
局限性
扫描电子显微镜 不足分辨出表面原子 用于薄层样品的体相和界面研究 只能探测在半径小于100nm的 针尖上的原子结构和二维几何 性质，且制样技术复杂 只能提供空间平均的电子结构 信息
透射电子显 微镜
场电子显微镜和 场离子显微镜 X射线光电子 能谱 低能电子衍射
六、影响分辨率和图像质量的因素
对针尖的要求：具有高的弯曲共振频率 、针尖的 尖端很尖(最好尖端只有一个原子)、针尖的化学 纯度高； 压电陶瓷的精度要足够高； 减震系统的减震效果要好，可采用各种减震系统 的综合使用； 电子学控制系统的采集和反馈速度和质量； 样品的导电性对图像也有一定的影响。 各种参数的选择要合适。
3. 《扫描隧道显微学引论》，华中一、朱昂如、金晓
峰译，中国轻工业出版社，1996。
主要内容
一. 引言 二. STM工作原理 三．基本结构 四． SEM像
五. STM的特点
六. 影响图像质量的因素
1982 年，美国 IBM 公司 G.Binning 和 H.Rohrer 博 士发明了扫描隧道显微镜，针尖与样品间距1 nm， 横向分辨率0.4 nm; 1986年获诺贝尔物理奖。
隧道电流I是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品
之间距离S以及平均功函数Φ有关：
I Vb exp( A S )
隧道探针一般采用直径小于1 mm的细金属丝，如钨 丝、铂-铱丝等，被观测样品应具有一定的导电性才
1 2
可以产生隧道电流。
三．基本结构
隧道针尖
隧道针尖的结构是STM的主要技术问题，针尖的大小、 形状、化学同一性影响STM图像的形状和分辨率，影 响测定的电子态。
STM的工作模式
（a）恒电流模式
（b）恒高模式
A 恒流模式
保持样品与探针间距Z不变
，即隧道电流恒定的工作
方式称为恒电流模式。
优点：能测量表面较粗糙
的样品，缺点是扫速较慢
B 恒高模式
对于起伏不大的样品表面，
可以进行探针高度守恒扫描
，而以隧道电流的变化为信
号来成像。
优点：扫速较快，缺点是只 能在原子级光滑的平面扫描
材料的形貌检测分析技术
人的眼睛的分辨本领0.2 mm 光学显微镜：极限分辨本领是0.2 um。 透射电子显微镜：分辨本领优于3 Å 扫描电子显微镜：分辨本领是3-4 nm 扫描探针显微镜：？
TEM&SEM 电子与物质相互作用
1933年
Ruska Knoll
电子显微镜
扫描 电子 显微 镜