食品添加剂对羟基苯甲酸丙脂
对羟基苯甲酸酯及其盐类防腐剂的应用与发展
对羟基苯甲酸酯及其盐类防腐剂的应用与发展李晓文（湖北省荆州市长江大学化学与环境工程学院434023 ）摘要介绍了对羟基苯甲酸酯及其盐类的性质、合成方法，其中对羟基苯甲酸盐类选取了对羟基苯甲酸酯钠作为代表。
合成方法分为磺酸催化、无机物催化、固体超强酸催化、杂多酸催化来介绍。
对对羟基苯甲酸酯及其盐类防腐剂的防腐机理作了解释。
列举了一些与其他防腐剂相比它的优势，以及它所应用领域，并且对它的发展状况作简要的说明。
关键字对羟基苯甲酸酯对羟基苯甲酸酯钠防腐剂合成性质机理应用对羟基苯甲酸酯, 俗名尼泊金酯, 是国际上公认的安全、高效、广谱性食品防腐剂。
1924 年首次报道了对羟基苯甲酸酯的抗菌活性。
1932 年就被应用于食品中。
我国目前使用的防腐剂仍以苯甲酸钠为主, 而有些国家已禁止使用苯甲酸钠作为食品防腐剂, 我国也规定 A 级绿色食品中不允许使用苯甲酸钠。
对羟基苯甲酸酯的毒性比苯甲酸钠低得多, 应用pH范围广, 在pH4～8 时其抑菌作用几乎不受pH的影响, 对霉菌、酵母、细菌有广泛的抗菌作用,可广泛应用于食品、饮料、化妆品和医药等行业。
对羟基苯甲酸酯水溶性较差, 可以通过生产成钠盐, 来提高溶解度。
2002 年 3 月,我国批准对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠作为食品防腐剂, 标志着对羟基苯甲酸酯钠的研究和应用进入了新的阶段。
1．对羟基苯甲酸酯及其盐类的介绍1.1 对羟基苯甲酸酯对羟基苯甲酸酯，有名尼泊金酯，包括其甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、庚酯辛酯等。
它的结构通式为：物理性质：无色细小的晶体或结晶性粉末，几乎无臭，稍有涩味，对光和热均稳定，无吸湿性，微溶于水，易溶于乙醇。
尼泊金酯最大的特点是系列产品多，抑菌广。
随着尼泊金酯中烷基碳链的增大，尼泊金酯的毒性降低，抑菌性增大，当n=11、12是具有最大的抑菌活性。
1.2对羟基苯甲酸酯钠的结构和性质对羟基苯甲酸酯主要由对羟基苯甲酸和相应的醇酯化而成, 对羟基苯甲酸酯钠由对羟基苯甲酸酯和相应的钠碱中和制得。
对羟基苯甲酸酯
对羟基苯甲酸酯对羟基苯甲酸脂（英语：Paraben）是一种用在化妆品、药品中的防腐剂，有时也会被用在食品添加剂中。
对羟基苯甲酸脂有仿雌激素的作用，长期大量服用会有乳腺癌等症状。
化学名称：对羟基苯甲酸甲酯简称：羟苯甲酯英文名称：Methyl4-hydroxybenzoate别名名称：对羟基安息香酸甲酯对羟基苯甲酸甲酯尼泊金甲酯对羟基氨息香酸甲酯4-羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸甲酯分子式：C8H8O3分子量：152.15CAS号：99-76-3MDL号：MFCD00002352EINECS号：202-785-7RTECS号：DH2450000BRN号：509801PubChem号：24895585对羟基苯甲酸酯又名尼泊金酯,常温条件下为无色晶体或结晶性粉末，包括了其甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、庚酯、辛酯等,通常来说，随着其烷基碳链的增大，其毒性降低，抗菌作用增强。
羟基苯甲酸酯水溶性较差，可以通过合成其钠盐来提高其水溶性。
我国2002年3月已经批准对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠作为食品防腐剂使用。
美国、欧盟、加拿大、日本、韩国、澳大利亚等国家也都先后批准对羟基苯甲酸酯钠应用于食品，涉及肉制品、乳制品、水产品、调味品、腌制品、饮料、糖果、啤酒等诸多食品1924年，首次有文献报道对羟基苯甲酸酯具有抗菌活性，1932年开始被应用于食品中。
中国目前使用的食品防腐剂以苯甲酸钠为主，而部分国家已经禁止将苯甲酸钠作为食品防腐剂使用。
对羟基苯甲酸酯的毒性明显低于苯甲酸钠，具有广泛的抗菌作用，广泛应用于化工、医药、食品、化妆品、胶片、造纸、印刷、塑料加工等诸多领域。
对大鼠、兔、狗、猫等的研究表明,对羟基苯甲酸酯类物质可经胃肠道吸收，可以在体内迅速代谢，无论是对羟基苯甲酸酯类物质或其代谢产物均不在体内蓄积。
对羟基苯甲酸酯类的急性毒性为微毒，小白鼠口服羟基苯甲酸庚酯的半数致死剂量（LD50）高达12500mg/kg。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂
对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》
佚名
【期刊名称】《中国食品》
【年(卷),期】2011(000)024
【摘要】根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准）（GB2760—2011）
有关问题的复函》（卫办监督函[2011]919号．现就监管工作有关事项公告如下：【总页数】1页(P90-90)
【正文语种】中文
【中图分类】TS202
【相关文献】
1.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于己二酸、油酸和二氧化氯监管工作的公告》2012年第4号 [J],
2.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于注销河北食品添加剂有限公司等企业工业产品生产许可证的公告》 [J],
3.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于注销泰州市努而成精细化工有限公司等企业对羟基苯甲酸丙酯生产许可证的公告》 [J],
4.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中华人民共和国卫生部关于进口食品、食品添加剂检验有关适用标准问题的公告 [J], 无;;
5.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂稀释过氧化苯甲酰和过氧化钙监管工作的公告》 [J],
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气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量
室 常备 器材 。 （ ２ ） 试 剂 上海 纯优生物 科技有 限公司提供对 羟基苯 甲酸内 酯、 对 羟基 苯 甲酸 乙酯 及对 照 品 ， 其含 量 均大 于 等于 ９ ９ 无 水 乙 醇、 乙醚 等 ， 其 中正 乙 烷 、 乙醚均为优级纯 ， 其余 为 分 析 纯； 苏 州新能膜 材料 科 技有 限公 司提供 去离 子 。 （ ３ ） 色谱 条件 流速 ： １ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 分流 比： ５ ： １ ； 进样方式 ： 分 流 进 １资料 与方 法 样； 进样量 ： １ Ｌ； 进 样 口温度 ： ２ ４ ０ ￣ Ｃ； 色谱柱 ： ｔ ｔ Ｐ － ５ 柱 １ ． １一般 资料 （ ３ ０ ｍ Ｘ ０ ． ２ ５ ｍｍ × ０ ． ２ ５“ｍ） ； 检测器 ： 氢 火焰检 测器 （ １ ） 仪 器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） ； 检测器 温度 ： ２ ２ ０ ￣ Ｃ； 柱 温（ 程序升 温） ： 初温 １ ７ ０ 上海仪 电分析仪器有 限公 司提供 Ｇ Ｃ １ ０ ２ ＡＴ 气相色 ℃（ 保持５ ｍｉ ｎ ） ， ５ ０ ￣ Ｃ／ ｍｉ ｎ 上升 至２ ２ ０ ￣ Ｃ（ 保持８ ａｉ ｒ ｎ ） ； 载 谱仪； 北 京莱 伯泰科 仪器股份 有 限公 司提供旋 转蒸发 气 ： 氮气 （ 纯度＞９ ９ ． ９ ９ ％） 。 １ ． ２测 定 方 法 仪； 北 京 众汇 成恒 科 技有 限 公司提 供 氮 吹仪 ； 北 京桑 翌 实验 仪 器研 究 所提 供精 密 移液 器 与其 他一 些 实验 准确称取样 品５ ． ０ ０ ｇ， 将 其放于试管 中 ， 加入盐酸 ，
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尼泊金酯系列
尼泊金酯系列尼泊金酯系列（对羟基苯甲酸酯系列）尼泊金酯，化学名称：对羟基苯甲酸酯。
尼泊金酯为无色或白色结晶状粉末。
在水中溶解度小，溶于乙醇和丙二醇。
对霉菌和酵母菌有特别强的抑制作用，对细菌特别是革兰氏阴性菌效果稍差。
本品抗微生物作用比苯甲酸、山梨酸强，抑菌作用随酯基中R碳链的增长而增大，但水溶性则减少。
丙酯的抑菌作用几乎为乙酯的4—5倍。
将乙酯和丙酯配合使用时，不仅可提高溶解度，且有增效防腐作用。
因尼泊金酯属酯类，中性防腐剂，不受酸碱性影响，化学性质相当稳定。
在PH=4–8范围内抑菌效果较好。
尼泊金酯的毒性较低，安全性好。
尼泊金酯系列是目前世界上应用领域最广、用量最大、使用频率最高的防腐剂系列。
广泛应用于医药、食品、啤酒、饮料、烟草、饲料、化妆品、清洁剂、纺织、造纸、涂料等工业领域。
在医药方面：主要用于琼酯乳剂、生物溶液、油膏、浸膏、激素、乳油、注射乳液、鱼肝油乳剂、防腐漱口液、栓剂、酊剂、洗剂、软膏、口腔用剂、擦剂、糖浆等。
用量为0.01％—0.5％。
在化妆品方面：主要用于洗面奶、膏剂、霜剂、洗发剂、凝胶剂、护肤乳剂、脂剂、唇膏、漱口药、保健粉、消毒粉、牙膏、除臭剂及各种护肤护发用品。
用量为0.01％—0.5％。
在食品方面：主要用作食品添加剂、降腐剂、用于冰淇淋、火腿肠、色拉、黄酱、果汁、蜜饯、水果及蔬菜汁、调味品、乳酪、啤酒、饮料等。
还用于烟草防腐。
按我国食品添加剂卫生标准，其最大允许用量为尼泊金乙酯0.1g/kg、丙酯0.012g/kg。
尼泊金酯还应用于饲料添加剂，起防腐保鲜的作用。
其无影响的添加量为2％。
尼泊金酯还用于热敏记录纸张中的显色剂；涂料、粘合剂的杀菌防腐剂，感光胶片的防腐剂；纺织、淀粉糊等水溶性制品的抑菌剂。
本公司尼泊金酯系列产品有甲、乙、丙酯、异丙酯等。
质量标准执行国标。
防腐剂（食品添加剂）编辑词条发表评论(0)防腐剂是指能抑制食品中微生物的繁殖，防止食品腐败变质，延长食品保存期的物质。
对羟基苯甲酸乙酯
对羟基苯甲酸乙酯【别名】羟苯乙酯,尼泊金乙酯,对羟基苯甲酸乙酯【外文名】Ethyl Hydroxybenzoate, Nipagin A, Ethylparaban【药理作用】本品对真菌的抑菌效果较强，但对细菌的抑菌效果较弱。
用作抑菌防腐剂，广泛用于液体制剂及半固体制剂，也可用于食品及化妆品的防腐。
【不良反应】（1）本品与非离子表面活性剂（如吐温一20、吐温一80）、聚乙二醇一6000等合用，能增加本品的水溶度，但也能形成络合物而影响其抑菌作用。
2）遇铁变色，遇强酸、强碱易水解。
（3）当液体制剂中含有低浓度（2％～15％）的丙二醇时，则其防腐作用增强。
【规格】常用浓度0.03％～0.l5％。
另0.l％滴眼剂可用于治疗真菌性角膜溃疡。
0.2%为食物防腐,0.3%为制剂防腐.对羟基苯甲酸丙酯又称尼泊金丙酯，化学结，相对分子质量180.20。
(1)性状：对羧基苯甲酸丙酯为无色细小结晶或白色结晶性粉末，几乎无臭，稍有涩味。
熔点95—98℃，微溶于水(0.05g／100ml，25℃)，易溶于乙醇(95g／100mI)、丙酮(105g／lO0ml)，可溶于花生油(1.4g/100ml)。
防腐性能忧于对羟基苯甲酸乙酯。
(2)生产工艺：对羟基苯甲酸与正丙醇在浓硫酸作用下进行酯化反应。
(3)用途：我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB270—1996)规定：对羟基苯甲酸丙酯(以对羟基苯甲酸计）用于果蔬保鲜的最大使用量为0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸饮料，0.20g/kg；果汁(果味)型饮料、果酱(不合罐头)、酱油及酱料，0．25g／kg；糕点馅，0．5g／kg；蛋黄，O.20g/kg。
(4)使用注意事项：由于对羟基苯甲酸酯类的水溶性较低，使用时通常先将它们溶于氢氧化钠、乙酸或乙醇溶液后再添加。
我的实习报告（一）1.前言概述2006年8月31日，在我院领导老师的带领下，我们来到青岛胶南市恒源化工厂开始了为期十天的“化工原理见习”。
食品防腐剂有哪些
食品防腐剂有哪些
国家允许的常见食品防腐剂有以下10种：
1.苯甲酸及盐：碳酸饮料、低盐酱菜、蜜饯、葡萄酒、果酒、软糖、酱油、食醋、果酱、果汁饮料、食品工业用桶装浓果蔬汁。
2.山梨酸钾：除同上外，还有鱼、肉、蛋、禽类制品、果蔬保鲜、胶原蛋白肠衣、果冻、乳酸菌饮料、糕点、馅、面包、月饼等。
3.脱氢乙酸钠：腐竹、酱菜、原汁桔浆。
4.对羟基苯甲酸丙酯：果蔬保鲜、果汁饮料、果酱，糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油。
5.丙酸钙：生湿面制品（切面、馄饨皮）、面包、食醋、酱油、糕点、豆制食品。
6.双乙酸钠：各种酱菜、面粉和面团中。
7.乳酸钠：烤肉、火腿、香肠、鸡鸭类产品和酱卤制品等。
8.乳酸链球菌：素罐头食品、植物蛋白饮料、乳制品、肉制品等。
9.纳他霉素：奶酪、肉制品、葡萄酒、果汁饮料、茶饮料等。
10.过氧化氢：生牛乳保鲜，袋装豆腐干。
关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告
关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告(2011年第156号公告)根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉（GB2760-2011）有关问题的复函》（卫办监督函[2011]919号，见附件），现就监管工作有关事项公告如下：一、自本公告发布之日起，各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺（新洁尔灭）、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。
二、自本公告发布之日起，食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品，企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售，食品生产企业禁止使用。
三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。
国家质检总局发证的企业由总局注销，省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。
2011年12月20日前应完成证书注销工作。
四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度，加强相关生产企业的监督检查，依法查处违法违规生产行为。
相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。
特此公告。
附件：卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉（GB2760-2011）有关问题的复函》（卫办监督函[2011]919号）二〇一一年十一月四日卫生部办公厅关于《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)有关问题的复函(卫办监督函〔2011〕919号)质检总局办公厅：你厅《关于请明确〈食品安全国家标准食品添加剂使用标准〉有关问题的函》（质检办食监函〔2011〕765号）收悉。
经研究，《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）调整了原标准允许使用的39个食品添加剂品种，现函复如下：一、删除过氧化苯甲酰、过氧化钙。
对羟基苯甲酸
感谢观看
其他方法：天然存在于桔梗科植物半边莲[Lobelia chinensis Lour. (L. radicans Thunb)]全草，杜鹃 科植物白花杜鹃[Rhododendron mucronatum G. Don]，小花杜鹃[R. micranthum Turcz.]的叶等植物中。
性状
无色至白色棱柱形结晶体。 结构式：如图《对羟基苯甲酸的结构简式》所示 对羟基苯甲酸的结构简式 易溶于乙醇，能溶于乙醚、丙酮，微溶于水5 g/L (20°C)、氯仿，不溶于二硫化碳。 有酚基和羟基反应。 其水溶液与三氯化铁生成无定形黄色沉淀。 有毒。 有刺激性，应密封避光保存。
作防腐剂、杀菌剂。药理实验表明，对小鼠的眼镜蛇中毒有明显的保护作用。本品可抑制霉菌的生长，与乙 醇、丙醇、丁醇等醇类反应生成的各种酯类，是优良的防腐剂。本品还可用于染色、有机合成工业等领域作防腐 剂、杀虫剂。
一、在防腐剂方面的应用
1、尼泊金酯类
对羟基苯甲酸制备的酯类是其消耗最大的用途，又称尼泊金酯。尼泊金酯类种类较多，从尼泊金甲酯到庚酯， 在理论上还可有更长碳链的酯类。上世纪20年代，首次报道了尼泊金酯类的抗菌活性，1923年尼泊金酯类就被建 议为食品和药品的防腐剂，1923年尼泊金酯正式被批准应用于食品中。后来又应用于化妆品、医药等领域，是应 用最广泛的防腐剂之一。
对羟基苯甲酸
有机合成原料
01 制备方法
03 安全术语 05 用途
目录
02 性状 04 合成路线
对羟基苯甲酸是一种有机化合物，分子式为C7H6O3，纯品为无色的细小结晶或结晶状粉末。对羟基苯甲酸酯 类除对真菌有效外，由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。对羟基苯甲酸酯类的特点， 是其毒性比苯甲酸低，抑菌作用与pH值无关。但由于其水溶性比较低和具有特殊的气味，使其在食品防腐上的应 用受到限制。除了用作食品的防腐剂外，大多作为药物、化妆品的防腐剂使用。
食品安全国家标准食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠编制说明
《食品安全国家标准食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠》（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程（一）任务来源与项目编号、参与协作单位根据原卫生部办公厅《关于印发<2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划>的通知》（卫办监督函〔2011〕668号），《食品安全国家标准食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠》的制定工作列入2011年食品安全国家标准制修订计划，委托协议书项目编号spaq-2011-15。
中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院共同组成该标准起草工作组，负责该标准的起草工作。
（二）标准主要起草单位、协作单位、主要起草人本标准主要起草人为：胡延风、郭燕玲、黄煜、齐庆中、薛毅、李惠宜、柴秋儿、杜雅正、孙谨、陈国安。
起草人员负责标准制定工作的组织、协调，相关资料的查阅、收集，标准文本及编制说明的起草、撰写，组织召开制标工作会，通过电子邮件、传真等方式，征集、整理和归纳相关的意见和建议。
（三）简要起草过程1）按照食品安全国家标准制（修）订项目计划要求，标准起草工作组会同相关生产企业对对羟基苯甲酸甲酯钠标准制定工作进行了认真研究，从2011年4月到2011年8月间多次召开由行业专家、生产和应用企业代表参加的座谈会，并通过传真、电子邮件等形式多方征求制定标准的意见和建议。
2）标准起草工作组在广泛调研我国对羟基苯甲酸甲酯钠生产、应用现状的基础上，结合目前对羟基苯甲酸甲酯钠产品的生产水平和经营情况，确定该标准的基本框架，包括：标准名称、范围、化学名称、分子式、结构式和相对分子质量、技术要求（感官要求和理化指标）附录等内容，形成标准草案的基本框架。
为使制定的标准既符合国家食品安全政策又满足生产、消费的市场需求，标准草案初稿及编制说明由浙江圣效化学品有限公司、无锡江大百泰科技有限公司等生产企业编写并进行了相关验证试验。
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０１０ — 每毫摩Ｃ １ ： ２ ．８ １ ２ 的质量，９。 ｏ ０ Ｈ 取其 值为报告结果，平行测定两个结果之差不得大于 ．％． 算术平均 ０２
２３ 熔点的测定 ． 按Ｇ ６ －７ 熔点测定法》进行。 ７ ７《 Ｂ １ ２４ 酸度的测定 ． ２４１ 试剂和溶液 ．．
凡 ＝ ｍ － ２、０ ．．．．・・・・・… （ ） 一 ｌ １ ．．．・・・・・… ２ ｍ ０ ．．．・・・・・ ．．．・・・ ・・
式中： ｌ 干 称量瓶与样品总质量， ｍ— 燥前 ９， ｍ — 干燥后称量瓶与样 ２ 品总质量， ， ９ ｍ— 一 ３ 干 燥前样品质量， ０ ９ 取算术平均 值作为报告结果。 ２ 灼烧残渣的测定 二
溶液 （．．． ）振摇混合，取水层用乙醚洗两次，每次２ｍ ２６１ ２ ０１ ，然后加５ ｌ ｍ 硫酸溶液 （．．．）及 ２６１ ３ ３ １ ０ 乙醚再振摇，取出乙醚层，将乙醚层加Ｉｍ 水，轻轻振摇混合，除去水层，过滤。用少量的乙 ｍ Ｏｌ 醚洗涤容器和滤纸。洗液和滤液合并， 置蒸发皿里，在水浴上 使乙醚蒸发，再在盛有硫酸的干 燥器中 于 燥至恒重，其残留物的质量应不 超过５ ｍ ｇ，把这些残留物溶于２ｍ ５１ 水中，在约７℃加热过滤，取 ０
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本标准适用于由对经基苯甲酸和丙醇以硫酸为 触媒醋化制成的对经基苯甲酸丙醋。 该产品在食 品 加工中用作防霉剂。 分子式： ｏ ２ １ １ ２ ＣＨＧ
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２８１１ 硫酸 （Ｂ ５ ７ ．．． Ｇ ６ －７）。 ２
２８２ 测定方法 ．．
在已 恒重瓷或石英的增涡中 称取２ 样 （ ９ 品 准至０００９ ． ２），并加进。５ １ ０ ． 硫酸 （．．．）使湿 ｍ ２８１１ 润，然后缓缓灼烧至完全碳化，放冷，再加０５ １ 酸， ． 硫 低温加热至硫酸蒸气除尽后，于４０ ０ ｍ ５＾５ ＇ － Ｃ ５ 高
～２７ 。 １℃
２２ 对轻基苯甲酸丙醋含Ｉ的测定 ． ｔ
２２１ 试剂和溶液 ．．
２２１１ 氢氧化钠 （Ｂ ９ ７ ： ９Ｌ溶液， ．．． Ｇ ６ －７） ／ ２ ４ ０
：． 酸（ ６ ７ ： Ｚ ４＝５ｌ 标溶 ， ．・ （ ２ ７Ｃ Ｓ ） ０ ｏＬ 准 液 ： ：硫 Ｇ ５ ） Ｏ ． ／ ， Ｂ － 申 ｍ
１ 技术要求
Ｈ 一Ｏ， Ｏ 诬多 ＣＨ， Ｓ Ｈ ＣＨ， Ｃ Ｃ
分子量：１０２ 按１８年国际原子量） ８ ．１（ ９５
１１ 外观：白色结晶性粉末，无臭或有轻微的特殊香气，味微苦、灼麻。 ． １ 项目 ． ２ 和指标
一一 一
２ 试验方法
本标准所用标准溶液、杂质标准溶液、 制剂及制品，均按Ｇ ６１ ７ 化学试剂 标准溶液制 Ｂ －７ 《 ０ 备方法》． ６２ ７《 Ｇ ０－７ 化学试剂 杂质标准溶液制备方法》， Ｂ ３ ７ 化学试剂 制剂及 Ｂ Ｇ ６ －７ 《 ０ 品制备方法》 （ 标准溶液的浓度均应以物质的量浓度表示）之规定制备， 所用的试剂均为分析纯试剂， 所用的水均为蒸馏水或相应纯度的水，所用仪器均为一般实验室仪器。 中华人民共和国化学３业部１ ８ ０ 一 ４ １ 二 一 ２ ０ 批准 １８ １ 一 １ 施 ９ 一 １ ０实
中华人 民共和 国国家标准
． ＿ 口 ： － ｎ －Ｆ ｈ 宜 １ １
ＵＤＣ １ ．３ ． ８ １ ７ ２１ ‘ ＿ ＿ ＿ ． 、 ． ： ４ 的
２２２ 测定方法 ．．
称取２ 预先在盛有硅胶的干 ９ 燥器中干燥５ ｈ的试样 （ 准至０００９ ． ２）置于锥形瓶中，用５ １ 定 ０ ０ 滴 ｍ 管加人４ｍ 氢氧化钠溶液 （．．． ，缓缓加热至沸，回流ｌ ０１ ２２１１） ｈ ，冷却至室温，加５ 滴澳百里香酚蓝 指示液 （．．．），用硫酸标准溶液 （．．． ２２１ ３ ２２１２）滴定。 另 ０１ 取４ 确酸缓冲溶液 （．．．）加５ ｍ ２２１５ 滴澳百里香酚蓝指示液，作终点颜色对照液。
５ 滤液，加２～３ ｍ ｌ 滴新配抓化铁试液 （．．．），溶液不得呈现紫色或红紫色。 ２６１４
２７ 千燥失重的测定 ．
２７１ 沮定方法 ．． 明 称取 ２ 样品 （ ９ 准至０００９ ．０２ ）于已恒重的此０＂ ＾８ｍｍ称量瓶中，在盛有硅胶的干燥器中干燥 ５ ０ ｈ 取出，称重。
２７２ 结果的表示和计算 ．． 于 燥失重百分含量 ２ Ｘ 按式 （ ）计算： ２
２ ．２ 氯 ．１ ５ ． 化钡 （Ｂ ２ ８ ２Ｙ ｍ Ｖ） Ｇ ６ －７ ５ （ ／ ， ５ ）：
２５１５ 硫酸盐杂质标准溶液：按Ｇ ６２ ７ ．．． Ｂ －７制备后稀释１ （ ｍ ＝ ０ ０ ２） ０ 。 倍 ｌ １ｇＳ 一 。 ， ｇ ４ ２５ 测定方法 ．． ２ 称取 １ 样品 称准至。０９ 加ｌ ｍ 热水，边充分振摇混合，边加热５ ｉ ，冷却后，加 水 （ ９ ．１ ）， ｏ ， ｏ ｍ ｎ 至ｌ ｍ ，过滤，取４ ） ｏ ， ｏ ０ 滤液于５ｍ 比色管，加５ 盐酸（．．．） Ｍ 抓化钡溶液 （．．． ． ｍ ０， Ｍ Ｉ ２５１１及３ Ｉ ２５１ ） ２
同时做空白试验。 ２２３ 结果的表示和计算 ．．
对经基苯甲酸丙醋的百分含量凡按式 （ ）计算： １ ｖ ２ 厂 一 ２ ０１０ 厂 ）ｘ ８２ ｃ（ １ ． ＾＝ １ 一一一一一一石一一一一一一 １ ” ” ””．” ’ 、 ， 一ｘ １ ” ” ．’ 二… １ １ Ｕ” ” 式中： ， 空白消 Ｖ— 耗硫酸标准溶液的体积， ｌ ｍＩ Ｖ — 样品消耗硫酸标准溶液的体积， ｌ ２ ｍ ， ｃ— 硫酸标准溶液的浓度， ｏ／ ｍ ｌ Ｌ，
温炉中，灼烧 ３ ｈ，称重。
２８３ 结果表示和计算 ．． 灼 烧残渣百分含量 ３ Ｘ 按式 （ ）计算： ３
ＧＢ ８５ 一 ． ８ １ ８
尤 ＝ ｍ ｘ ． ．．． ．．． ．． ．． ‘ 、 一 ４ ｉ ． ． ． ． ． ．．． ．． ｎ ． ．． ． ． ．．． ． …… 。 ｎ．． ． ． ． ． ． ． ．
２２１３ 澳百里香酚蓝 （Ｇ ２２ ９： ％乙醇溶液， ．．． Ｈ ３ ２－７） ０１ －１ ． ２２１４ 氢氧化 （Ｂ ９ ７ ４ ．．． 钠 Ｇ ６ －７）： 叮Ｌ溶液， ２ ２２１５ 磷酸盐缓冲溶液 （ 为６５ 称取０６９ ．．． ｐ Ｈ ． ）： ．８无水磷酸二氢钾 （Ｂ ７－７）准至００１） Ｇ １ ４ ７（ ２ ． ｇ ０ ， 加１． 氢氧化钠溶液 （．．． ３９ ２２１ ４）用水稀释至ｌ ｍ ｏ ，，即可使用。 ｏ
ＧＢ ． １ ８ ８５ 一 ８
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２１ 鉴别 ．
２１１ 试剂和溶液 ．．
２１１１ 氢氧化钠 （ Ｂ ９ ７ ４ ／ ．．． Ｇ ６ －７）：０ Ｌ溶液， ２ ９
２１１２ 硫酸 （ Ｂ ５ ７ １％ ｍ／ ．．． Ｇ ６ －７）：０ （ Ｖ）． ２
５ 却， 酸 液 （ １１ 使 性，过 沉淀 水洗 液用 钡 ｍ ，冷 加硫 溶 ２ ． ２） 成酸 ｌ ． ． 滤， 用 至滤 抓化 溶液（ １ ．） （ ．３ ２ １ ．