n,n-二甲基间甲苯胺合成工艺
N,N-二乙基间甲苯胺91-67-8
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
无数据资料
m) 相对密度
0.922 g/cm3 at 25 °C (77 °F)
n) 溶解性 / 水溶性 无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值 log Pow: 3.618
无数据资料
11 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性 半数致死浓度（ LC50） 吸入 - 大鼠 - 4 h - 4,660 mg/m3 备注 : 感觉器官和特殊感觉（鼻、眼、耳和 味觉）：嗅觉：其他改变。 行为的：震颤。 肺，胸，或者呼吸系统：其他变化 亚 急性毒性 无数据资料 刺激性（总述） 无数据资料 皮肤腐蚀/刺激 无数据资料 严重眼损伤 / 眼刺激 无数据资料
9 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 无数据资料
颜色 : 无数据资料
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
无数据资料
f) 起始沸点和沸程
231 - 232 °C (448 - 450 °F) - lit.
g) 闪点
100 °C (212 °F) - closed cup
14 运输信息
14.1 UN编号
欧洲陆运危规 : 无数据资料
国际海运危规 : 无数据资料
国际空运危规 : 无数据资料
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:TOLUIDINES,LIQUID 国际海运危规:TOLUIDINES,LIQUID 国际空运危规:Toluidines,liquid
重氮化和偶合反应
重氮化重氮化和偶合反应是重要的有机合成反应，在精细化工中有很重要的地位，该类反应在染料合成中应用很广，是两个主要的工序。
可合成酸性、冰染、直接、分散、活性、阳离子等类型的染料，还可合成各类黄色、红色偶氮型有机颜料。
一.重氮化和重氮化合物1.重氮化反应及影响因素芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化。
重氮化反应要在强酸中进行，实际上是亚硝酸作用于铵离子。
由于亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸，使反应生成的亚硝酸立刻与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解。
为了使反应能顺利进行，必须首先把芳伯胺转化为铵正离子。
芳胺的碱性较弱，因此重氮化要在较强的酸中进行。
有些芳胺碱性非常弱，要用特殊的方法才能进行重氮化。
重氮化是放热反应，重氮盐对热不稳定，因此要在冷却的情况下进行，一般都用冰盐浴冷却，并调节亚硝酸钠的加入速度，维持反应温度在0℃附近，由于重氮盐不稳定，一般就用它们的溶液，随做随用。
固体重氮盐遇热或震动、摩擦，都将发生爆炸，必需应用某些稳定性好的固体重氮盐时，也需谨慎小心。
自重氮化反应发现以来，人们为了弄清楚其反应的影响因素，对重氮化反应的机理进行了反复研究，已普遍接受了重氮化反应的亚硝化学说即重氮化反应是由亚硝酸产生的亲电质点对游离芳伯胺基进行亲电取代反应的机理，其反应的主要影响因素如下。
(1).酸的影响酸的影响主要考虑酸的种类、用量及浓度的影响。
重氮化所用的酸，从反应速度来说，以盐酸或氢溴酸等最快，硫酸与硝酸较次。
由反应式可以看出酸的理论用量为2摩尔，在反应中无机酸的作用是：首先是使芳胺溶解，其次可和亚硝酸钠生成亚硝酸，最后是生成稳定的重氮盐。
重氮盐一般来讲是容易分解的,只有在过量的酸液中才稳定，所以重氮化时实际上酸用量过量很多，常达3~4摩尔。
反应完毕时介质应呈强酸性，PH值为3，对刚果红试剂呈蓝色，重氮化过程经常检查介质的PH值是十分重要的。
反应时若酸量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮胺基化合物。
21春西南大学[1095]《有机化学(二)》作业辅导资料
![21春西南大学[1095]《有机化学(二)》作业辅导资料](https://img.taocdn.com/s3/m/956e250d50e2524de4187e4d.png)
1095 20211单项选择题1、命名下列化合物（）1.苯甲腈2.苯乙腈3.乙腈4.甲腈2、在合成多肽时，一些侧链的基团需要保护起来，特别是巯基，很容易发生氧化还原反应，一般是用______将1.二氢吡喃2.1,2-乙二醇3.Fmoc4.苯甲基3、选择保护基时须考虑（）。
1.保护基在随后的反应和后处理中具有较高的容忍性2.A,B and C3.保护基的来源以及经济性4.保护基必须能很容易高产率地进行保护反应，也能被选择性和高效率地除去4、樟脑是一个二环系的（）化合物。
1.甾族2.萜类3.糖类4.生物碱5、在多肽的合成中，羧基可以通过将其变成苄酯来进行保护，接肽完成后，由于酯比酰胺易于水解，苄酯可以1.温和酸性水解法2.强酸水解法3.催化氢解法4.稀碱水解法6、1.2.3.4.7、1.2.3.4.8、苯胺制对溴苯胺应在（）介质中进行。
1.强碱2.弱酸3.强酸4.弱碱9、1.2.3.4.10、1.2.3.4.11、葡萄糖是典型的醛糖，可被（）氧化。
1.溴水2.硝酸3.Fehling试剂4. A , B and C12、1. F.2.3.4.13、下列化合物中，（）不能用于保护氨基。
1.氯代甲酸三级丁酯2.1,2-乙二醇3.氯代甲酸苯甲酯4.FmocCl14、1.2.3.4.15、1.2.3.4.16、下列化合物中，（）是常见的羰基保护基。
1.1,2-乙二醇2.1,2-二硫醇3. A and B4.硅保护基17、下列方法中，（）可以使糖的碳链增长。
1.佛尔递降法2.芦福递降法3.克利安尼氰化增碳法4.碳二亚胺法18、1.2.3.4.19、下列化合物中，（）不能与水形成氢键。
1.甲胺2.二甲胺3.甲烷4.三甲胺20、1.2.3.4.21、下面四个β-二羰基化合物酸性最强的是（）。
1.2.3.4.22、Edman方法中，用______和N端的氨基反应，生成苯氨基硫代甲酸衍生物。
1.茚三酮2.异硫氰酸苯酯3.2,4-二硝基氟苯4.碘23、下列氨基酸中，（）属于碱性氨基酸。
dmf与n,n-二甲基苯胺合成对二甲氨基苯甲醛的机理
dmf与n,n-二甲基苯胺合成对二甲氨基苯甲醛的机理
DMF（N，N-二甲基甲酰胺）与N，N-二甲基苯胺反应生成对二甲氨基苯甲醛的机理如下：
1. DMF与N，N-二甲基苯胺发生酰胺基质子化反应，生成酰
胺离子。
DMF + H+ → DMF-H+
N，N-二甲基苯胺+ H+ → N，N-二甲基苯胺-H+
2. 酰胺离子与N，N-二甲基苯胺形成共轭碳离子。
DMF-H+ + N，N-二甲基苯胺-H+ → DMF^+N，N-二甲基苯胺
3. 共轭碳离子与氨基上的氢发生脱质子化反应，生成中间体。
DMF^+N，N-二甲基苯胺→ DMF-N，N-二甲基苯胺·+ H+
4. 中间体经质子转移，发生环化反应，生成对二甲氨基苯甲醛。
DMF-N，N-二甲基苯胺· + H+ → DMF—NCH2-C6H4-
N(CH3)2
5. 中间体质子转移成稳定的产物。
DMF—NCH2-C6H4-N(CH3)2 → DMF—NCH2-C6H4-
CH=N(CH3)2
以上是对DMF与N，N-二甲基苯胺反应合成对二甲氨基苯甲醛的机理的基本描述。
请注意，这只是一种可能的反应路径，实际反应可能还存在其他一些细节步骤。
阳离子染料医药中间体生产工艺
阳离子染料医药中间体生产工艺1.1 工艺技术的选择1.1.1 X-GRL红生产工艺①N-甲基-N-苄基苯胺合成在3000L反应釜中加水825kg、纯碱350kg、N-甲基苯胺593kg 和催化剂15kg、氯化苄700kg，然后用蒸汽夹套加热到80℃，并控制温度在94℃～96℃之间。
加毕后在搅拌下保温12h。
保温结束后加水564kg，继续搅拌15分钟，然后开夹套冷却水冷却到40℃～45℃，静置分层6小时以上，得N—甲基—N—苄基苯胺。
②三氮唑合成在3000L反应釜中先加入甲酸475kg，慢慢加入氨基胍盐1028kg，反应蒸出水分，在80℃下保温9h，即得三氮唑。
③母体合成在3000L搪瓷反应釜中，加冰水550kg，开启搅拌、开夹套冷冻盐水冷却。
从计量槽中加入530kg硫酸（温度控制在70℃以下）。
加完后继续冷却至8℃～12℃，再吸入N—甲基—N—苄基苯胺282kg。
搅拌15分钟后，在8℃～12℃温度下开始从亚硝酸钠溶液高位槽滴加亚硝酸钠溶液（103kg亚硝酸钠和180kg水配制而成），温度控制在20℃以内。
加完后用碘化钾淀粉试纸测终点。
然后在20℃保温搅拌4h，保温期间要求物料保持对碘化钾淀粉试纸呈兰色。
保温结束后，加自来水到1800～2000L，继续搅拌30分钟，用滤纸测物料渗圈，要求渗圈清，然后放料于抽滤桶中抽滤。
将滤饼重新放入反应釜中加水至1800L～2000L，开启搅拌、夹套蒸汽，加热至50℃～60℃，打浆15分钟，然后再放料于抽滤桶中抽滤。
滤饼用清水洗涤至pH=7，抽干后，滤饼用甩水机甩干作为母体滤饼。
④甲基化在2000L甲基化釜中加水（或上述母液）600L，开启搅拌，投入一批母体滤饼，打浆1h，并调整pH=7，控制温度在20℃左右，加氧化镁20kg，再继续打浆1h，开冷却水将物料温度冷却至0℃～10℃，然后慢慢细流滴加硫酸二甲酯约311kg，发生甲基化反应，并严格控制温度在5℃～15℃之间。
nn二甲基苯胺结构
nn二甲基苯胺结构摘要：I.前言- 引入主题II.nn 二甲基苯胺的定义与性质- 定义解释- 物理性质- 化学性质III.nn 二甲基苯胺的结构- 结构式- 结构特点IV.nn 二甲基苯胺的应用领域- 主要应用领域- 具体应用实例V.nn 二甲基苯胺的生产方法- 生产方法概述- 主要生产步骤VI.nn 二甲基苯胺的安全性和环保问题- 安全措施- 环境影响VII.结论- 总结nn 二甲基苯胺的特点和应用正文：I.前言二甲基苯胺（N,N-Dimethylaniline）是一种有机化合物，具有广泛的应用。
本文将对其进行详细介绍，包括其定义、性质、结构、应用、生产方法以及安全性和环保问题。
II.nn 二甲基苯胺的定义与性质二甲基苯胺，也称为N,N-二甲基苯胺，是一种白色至淡黄色晶体，具有强烈的氨气味。
它是一种有机化合物，分子式为C8H13N。
其物理性质包括熔点-20℃，沸点193.7℃，密度0.934 g/cm。
化学性质方面，nn二甲基苯胺具有胺的性质，可以与酸反应生成盐。
III.nn 二甲基苯胺的结构二甲基苯胺的结构式为C6H5N(CH3)2，表示其中有两个甲基（CH3）基团连接在苯环上的氮原子上。
这种结构使得nn 二甲基苯胺具有特殊的化学性质和应用价值。
IV.nn 二甲基苯胺的应用领域二甲基苯胺在多个领域有广泛应用，主要包括：1.染料和颜料：作为偶氮染料和硫化染料的中间体，用于生产多种染料和颜料。
2.医药：用于合成多种药物，如抗组胺药、抗高血压药等。
3.农药：作为农药中间体，用于合成杀虫剂、杀菌剂等。
4.其他：还用于生产涂料、树脂、橡胶助剂等。
V.nn 二甲基苯胺的生产方法1.苯胺与二甲胺反应：在催化剂的作用下，苯胺与二甲胺发生反应，生成nn 二甲基苯胺。
2.甲基化反应：将苯胺与甲基化剂（如甲基氯化物）在催化剂存在下进行反应，生成nn 二甲基苯胺。
VI.nn 二甲基苯胺的安全性和环保问题1.安全措施：避免与酸、酸酐、酰氯等强酸接触，防止火灾。
精细化工课后习题及答案
精细化工课后习题及答案化工0951、以下化工原料主要来自哪些资源：（1）甲烷（2）一氧化碳（3）乙炔（4）乙烯（5）苯（6）萘答：（1）天然气（2）煤的气化（3）煤制电石（4）石油烃类热裂解（5）石油馏分催化重整（6）煤的高温干馏2、相似相溶原则：溶质易溶于化学结构相似的溶剂，而不易溶于化学结构完全不同的溶剂。
极性溶质易溶于性溶剂，非极性溶质易溶于非极性溶剂。
1 什么是精细化工，精细化工的特点是什么？2 什么是精细化学品，请列举五类主要的精细化学品。
3 精细化学品的原料来源主要有哪些？4 精细有机合成的主要单元反应有哪些？1. 芳香族亲电取代的反应历程绝大多数是按照经过C络合物中间体的两步历程进行的。
第一步是亲电试剂E+进攻芳环,先生成n络合物，接着E+与芳环上某一个碳原子形成c键，生成c络合物中间体。
第二步是c络合物中间体脱落一个H+,生成取代产物。
2、取代基的电子效应包括哪些内容? 诱导效应、共轭效应、超共轭效应统称取代基的电子效应。
3、萘环的a位比B位的亲电取代反应活性高的原因是什么？a -取代和B -取代中间体正离子含有一个苯环的较稳定的共振结构式：a -取代时，含有一个苯环的较稳定的共振结构式有两个，而B -取代时只有一个；同时a -取代的中间体正离子的的一个共振结构式中非苯环部分有一个烯丙基型正碳离子直接和苯环相连，使电子离宇范围较大，因而取代需要的能量更低。
上述两个原因使萘的一元亲电取代在a位比B位更容易发生。
4、苯发生亲电取代反应时，亲电试剂的活泼性越高，亲电取代反应速度越快，反应的选择性越低。
亲电试剂的活泼性越低，亲电取代反应速度越低，反应的选择性越高。
第三章1 芳环上亲电取代卤化时，有哪些重要影响因素？2 卤化反应用到的催化剂主要有哪些？3 丙酮用氯气进行氯化制一氯丙酮时，如何减少二氯化副产物？4 对叔丁基甲苯在四氯化碳中，光照下进行一氯化，生成什么产物？5 简述由甲苯制备以下化合物的合成路线和工艺过程（1）邻氯三氟甲苯（2）间氯三氟甲苯6 写出本章所遇到的各种亲电卤化反应、亲核卤化反应和自由基卤化反应的名称。
N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺合成工艺研究
溶液 中以氧 化镁 等 作缚 酸剂 反应 制 得 ；２）间 甲基一Ｎ，Ｎ一双 （羟 流反 应 ２４ｈ，取 样检 测 ，产 品 Ｎ，Ｎ一二 甲氧 基 乙基 间 甲苯胺 含量
乙基 ）苯胺和硫 酸二 甲酯在 丙酮溶液 中发生 醚化反应 制得 ；３以 ９６％一９７％（Ｉ－ＩＰＬＣ）。以单 取代物 １％左右 为终 点 ，到达 终 点后 升
投放 原料 ２一氯 乙基 甲醚和束 酸剂 、并分 阶段升温 的反应 方式有
表 １不同温度和反应时间下的收率
效减 少 了副 反应 ，从而保证 了产 品质量和收率 。
温 度 ／℃
反 应时 问 ／ｈ
收 率 ／％
１实 验 部 分
２０
４８
９１．５
１．１合成 路线
３０
４０
１．１．１２－氯 乙基 甲醚 的制 备 ５０
（０．０５ｍｏ１）催化剂 ＤＭＦ，冰浴 冷却下 缓慢滴加 ７１４ｇ（６．０ｍｏ１）氯化
关 键词 ：Ｎ，Ｎ一二 甲氧 基 乙基 间甲苯胺 ；２－氯 乙基 甲醚 ；间 亚 砜 ，滴 加 完 后 升 温 到 ６０％反 应 １２ｈ，冷 至 室 温 后 缓 慢 加 入
甲苯 胺
４００ｍＬ水并 用 １０％氢氧 化钠 调 ｐＨ至 中性 ，再加 入 ８０ｇ氯 化 钠 ，
３．１．２关 键单 体设 备发 生故 障 ，该 设备 自身 的联锁 动 作时 ， 要 采用 程序 控制 器 （ＰＬＣ）和集 散 控制 系统 （ＤＣＳ）来实 现 ，在 我
２．２反应过程 与加料方式 对产品的影 响
试剂 ：乙二醇单 甲醚 、氯 化亚砜 、间 甲苯胺 （含 量大于 ９８％ ，
由于 反应过程 中原料 ２一氯乙基 甲醚易水解 ，控制 反应条件 （下转 第 １１１页１
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n,n-二甲基间甲苯胺合成工艺
n,n-二甲基间甲苯胺（N,N-dimethyl-m-toluidine）的合成工艺如下：
1. 材料准备：对甲苯二胺（m-toluidine）和甲醇（methanol）进行提纯，获得高纯度的原料。
2. 反应装置：选择合适的反应釜和加热设备，确保反应条件的控制。
3. 反应过程：
a. 将甲醇加入反应釜中，加热至适当温度（通常在60-
80°C），并保持温度稳定。
b. 将甲苯二胺逐渐加入反应釜中，同时搅拌控制反应速率和均匀性。
c. 反应持续数小时（时间取决于反应条件和反应量），直到反应完全进行。
d. 反应结束后，将反应混合物经过后处理，例如冷却、过滤和洗涤等步骤，以去除杂质。
4. 产物提取与纯化：
a. 将反应混合物进行提取，使用适当的溶剂（如醚类溶剂）与产物进行萃取，将目标产物从反应混合物中分离出来。
b. 对提取得到的有机相进行蒸馏，以去除溶剂和其他低沸点的杂质，得到纯净的产物。
c. 对纯净的产物进行分析和检测，确保其纯度符合要求。
5. 产物储存与包装：将纯净的n,n-二甲基间甲苯胺装入适当的容器中进行储存，并按照要求进行包装。
需要注意的是，以上工艺仅为参考，实际操作中可能会根据具体情况进行调整和改进。
此外，化学合成涉及有机合成和安全操作，必须在有经验的化学专业人员的指导下进行。