CFC-5型水泥游离钙快速测定仪 试验方法
游离氧化钙的测定方法
游离氧化钙的测定方法1、试验仪器：（1）氧化钙的测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管。
（2）干燥器：内装变色硅胶。
（3）铂或瓷坩埚。
（4）带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶。
（5）干燥密封的瓶。
（6）250ml干燥的锥形瓶。
（7）搅拌子（8）冷凝管（9）滴定台2、试剂：①硝酸锶:[Sr(NO3)2]催化剂。
②酚酞:C20H14O4指示剂。
③丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
④乙醇或无水乙醇:(C2H5OH),乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%.⑤氢氧化钠:(NaOH)。
⑥碳酸钙：(CaCO3)基准试剂。
⑦氧化钙：碳酸钙在（950±25）度下灼烧至恒量。
⑧笨甲酸:(C6H5COOH)⑨丙三醇：[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
⑩3、溶液配制：（1）甘油-无水乙醇溶液（1+2）：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
（2）氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
(3) 笨甲酸-无水乙醇溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
水泥熟料中游离氧化钙含量快速分析仪[实用新型专利]
![水泥熟料中游离氧化钙含量快速分析仪[实用新型专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/61440e4a0029bd64793e2c7b.png)
专利名称：水泥熟料中游离氧化钙含量快速分析仪专利类型：实用新型专利
发明人：张中,魏芳
申请号：CN90216081.8
申请日：19900716
公开号：CN2105688U
公开日：
19920527
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型是关于水泥熟料中游离氧化钙含量 快速分析仪，分析原理是直接电导法。
分析仪由反应 装置和测定装置两部分组成。
测定时将粉末样品和 有机试剂置于反应装置内使其在搅拌和恒温的条件 下快速反应，然后用测定装置直接测得水泥熟料粉末 样品中游离氧化钙的百分含量。
申请人：中国建筑材料科学研究院
地址：100024 北京市朝阳区管庄
国籍：CN
代理机构：中国建筑材料科学研究院专利代理室
代理人：朱明华
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水泥游离氧化钙快速测定仪自校表
水泥游离氧化钙快速测定仪自校表一、引言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，在施工和生产过程中扮演着至关重要的角色。
而游离氧化钙的含量则直接影响水泥的质量和性能。
快速准确地测定水泥中游离氧化钙的含量对于保证建筑材料的质量具有至关重要的意义。
而自校表则是保证测定仪器准确性的关键。
二、水泥游离氧化钙快速测定仪的工作原理水泥游离氧化钙快速测定仪是通过一定的化学反应来测定水泥中游离氧化钙的含量的。
通常情况下，使用EDTA法或螯合滴定法来快速测定游离氧化钙含量。
而自校表则是通过与标准溶液对比，对测定仪进行校准，以确保测定结果的准确性。
三、自校表的作用自校表作为水泥游离氧化钙快速测定仪的一部分，其作用是确保测定仪器在使用过程中能够提供准确的测定结果。
通过与标准溶液对比，自校表可以及时发现测定仪器的偏差，并进行校正，以确保测定结果的准确性和可靠性。
四、自校表的使用方法在使用水泥游离氧化钙快速测定仪进行测定之前，必须首先对测定仪进行校准。
这就需要使用自校表来进行校准。
自校表通常会提供详细的使用说明，操作人员需要按照说明书的要求进行校准操作。
一般来说，自校表会要求测定仪进行零点校准和斜率校准，以确保测定结果的准确性。
五、水泥游离氧化钙快速测定仪自校表的选购在选购水泥游离氧化钙快速测定仪自校表时，要注意选择品牌知名、质量可靠的产品，以确保测定仪器的准确性和稳定性。
要根据自己实际的实验需求和使用习惯来选择适合的自校表，以确保可以轻松准确地进行校准操作。
在选购自校表时，还要注意与测定仪器的兼容性，确保自校表可以正常使用。
六、结论水泥游离氧化钙快速测定仪自校表作为保证测定仪器准确性的关键，对于确保水泥质量具有重要的意义。
在使用水泥游离氧化钙快速测定仪进行测定前，必须对测定仪进行自校表校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
在选购自校表时，一定要选择品牌知名、质量可靠的产品，确保自校表的准确性和稳定性。
只有这样，才能够保证水泥质量的稳定和可靠。
实验四 水泥熟料中游离氧化钙的测定
实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下：三、实验仪器及设备（一）仪器设备1．测定游离氧化钙的主要装置2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3．盘式电炉4．滴定管等。
㈡试剂1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。
2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3．甘油无水乙醇溶液。
4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。
然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
水泥游离氧化钙测定仪的参数及原理介绍
水泥游离氧化钙测定仪的参数及原理介绍
水泥游离氧化钙测定仪主要由立柱、底座、夹持架及测量仪器表组成。
立柱下端插入底座，并以螺母拧定在底座上，不宜经常拆卸。
夹持的一端套入立杆并通过锁紧螺丝夹紧在立柱上，锁紧螺钉应在夹持架调整就位后顶紧立柱以防旋转或滑动。
混凝土比长仪夹持架的另一端用以插置测量仪表，并借锁紧螺钉予以夹紧固定或松开后调节测量仪表上下移动。
下支承用螺母拧定在底座上供插上供插装试用件，一般不宜拆动，顶脚一端为凹坑；
在试验时应套入试件的顶头，另一端M2.5螺纹与测量仪表紧固，注意同轴度。
水泥游离氧化钙测定仪参数：
准确度：标准偏差为0.046%。
萃取时间：3min。
电源电压：220V50HZ。
功率：3OOW。
测量范围：0-10.00%FcaO。
分度精度：0.01%FcaO。
电极常数：1±0.2。
控制精度：±0.5℃。
恒温槽温度：C±2℃C-为设定温度值。
温度设定范围：30-100℃。
环境温度：10-40℃。
环境湿度：<85%RH。
工作原理：
利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系；
通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应：
（CH2OH）2CaO→（CH2O）2CaH2O
上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：
（CH2O）2Ca→（CH2O）22-CaCa2。
水泥游离氧化钙的测定作业指导书
水泥游离氧化钙的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。
3.仪器和设备3.1锥形瓶250ml。
3.2分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。
3.3量筒25ml，酸式滴定管3.4滴定架和夹3.5调温加热装置3.7 冷凝管专用夹4.试剂4．1 无水甘油酒精溶液。
4．2苯甲酸标准溶液。
5. 熟料游离氧化钙的测定——甘油乙醇法5.1 准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。
5.2.结果计算T CaO ×Vf CaO=————————×100%m ×1000式中：T CaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m——试样的质量，g。
5.3．注意事项1．甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2．因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
3．加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。
4．在加热开始时，每隔断5~10分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
6. 乙二醇—乙醇快速法6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸3~5min，并每隔1~2分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。
游离氧化钙快速测定仪操作规程
游离氧化钙快速测定仪操作规程1、操作方法：（1）仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。
（2）将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。
（3）将循环泵电源插头插在220V电源上。
（4）接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。
（5）务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。
2、注意事项：（1）仪器使用时应有良好的接地装置（2）仪器不可做电炉长时间使用（3）搅拌子不可在锥型内空转（4）仪器长时间不用应将插头拔掉（5）电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。
3超级低温槽操作规程1、检查电源，供电线路有超负荷保险装置，并具有良好的接地装置。
2、试验准备：开机前必须向浴槽内注入介质，最好使用软水。
否则容易引起结垢，影响控温精度。
切不可用腐蚀性较强的介质。
液面要离上30mm左右，液面过高，放样水容易溢出。
过低则可能烧毁加热管。
3、打开“电源”开关，接通电源，控温仪上有显示水浴内温度及设定温度显示窗，将控温仪设置到所需温度。
若使用温度高于室温时，则打开“加热”开关，若使用温度低于室温时，打开“制冷”开关此时通过延时电路后，压缩机即投入制冷运行。
在开启加热或制冷工作时，必须把搅拌泵开启，即打开“搅拌”开关，使水浴内水流均匀，加快冷热交换，整个近代温系统开始工作。
4、在制冷时请注意：由于机体水浴水量不是太多，如在低温制冷时第一循环温度低于设定值较多，如想快速恒温，此时，可以选择二种方法使温度靠近设定值。
①二次设定，②开启一直加热。
举例1：二次设定；现需水浴温度为5℃，此时可以把温控仪设置在5.5℃，开启“制冷”开关，制冷系统开始工作，水温达到此设定值，压缩机停机，由于制冷蒸发管上的温度与水没有完全交换到相同的温度，此时水浴温度还在下降，过几分钟后达到平衡。
此时的温度可能比设定值低，重新把温控仪上的温度设定到5℃，水浴内温度可以恒温在5±0.1℃。
CFC-5型游离氧化钙测定仪
8、将电极放入反应瓶，调整标定电位器，使显示屏显示值为已知的游离氧化钙的含量，直至报警。
9、此时零点及标定值已调整完毕，在以后的测量中均不可再调整零点及标定两个电位器。
CFC-5型游离氧化钙快速测定仪操作规程
1、将恒温槽温度设为80℃，启动加热，到恒温报警时。
3、启动搅拌，调节搅拌速度至合适的速度。
4、将标定电位器顺时针旋转至最大。
5、将电极放入三角反应瓶。
6、调整零点电位器使显示屏有数字显示，然后逆时针旋转至刚好显示零，在仪器报警前始终跟踪调整。
10、准确称取0.5g水泥熟料粉末样品，按七、八步骤操作流程进行试验，按下[测量]键，约4分钟报警响，读取数据。
11、关机，清理设备，用稀盐酸和蒸馏水清洗电位器，每周1-2次。
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CFC-5型水泥游离钙快速测定仪
试验方法：
一、作为磁力搅拌器使用是的使用方法（游离氧化钙跳过该段）
1、将装好待加温液体的烧瓶放置在加热盘上，放入搅拌子，开机，并调好转速。
2、按“定时增加（+），定时减少（-）”键设定。
定时时间
3、如果只需一般加温，按“正常加热”键，“CL”（闪动）与“加温时间”循环显示。
加热完成后按“复位键”。
4、如果“正常加热”需要定时，则在“正常加热”状态下，5秒后再按“正常加热”键，此时“CL”（不闪动）与倒计时循环显示。
定时起作用。
及时完毕后，“ED”（闪动），自动音响提示（2分钟后音响自动关闭），加热完成。
按“复位键”关闭音响提示。
5、如果需要调温定时，先调好加温电压，设定好加温时间。
按“调温加热”按键，倒计时开始显示。
及时完毕后，“ED”（闪动），自动音响提示，加热完成。
按“复位键”关闭音响提示。
二、乙二醇乙醇游离氧化钙测定方法
用乙二醇-乙醇（2+1）溶液，在100-110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在3分钟左右萃取完全，不经过考虑，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
（一）测定原理
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在100-110℃下反应生成乙二醇钙。
使酚酞试剂呈红设，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求出样品中的游离氧化钙的百分量。
乙二醇钙生成反应：
CH2OH CH2O ╲
CAO+ ﹛= ﹛Ca+H2O
CH2OH CH2O ╱
滴定反应：
CH2O ╲CH2OH
2C6H5COOH+﹛Ca = （C6H5COO）2Ca +﹛
CH2O ╱CH2OH
（二）试剂配制方法
1、乙二醇：分析纯（不许脱水）
2、无水乙醇：GR，含量≥99.5％。
3、碳酸钙：高纯试剂或基准试剂。
4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50
毫升无水乙醇中；注意切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边加压碎。
5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，
再加入0.06可酚酞，摇均匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微
红色，贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配，并有防潮措施。
6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥剂
中干燥24小时以上）溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000ml容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇均匀。
（三）、标定方法
1、准确称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重）
置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，装上小型冷凝管，至于游离氧化钙以上。
注意因CAO较轻，故导入乙二醇-乙醇（2+1）后不可剧烈摇动。
2、开机后，显示定时时间（3分），以较低的转速搅拌，观察循环水泵工
作情况。
3、调温定时时间已设为3分钟。
可按“定时（+），定时（-）”键改变定
时时间。
4、按“正常加热”键，电压表头显示为220V，此时不要旋转“调温”旋
钮S2，“CL”闪动，开始正常加热并及时（分），10分钟后会自动停止，在“正常加热”状态下不得再按此键。
5、当冷凝下乙醇开始连续滴下时，按“调温加热”键，并稍增加转速，
电压表头显示所设的调温电压50-90V左右，可旋转“调温”旋钮进行设置（调好后就不必再动了，每次试验调温电压应一致）并开始将（保）
温，仪器开始倒计时，并按倒计时方式显示分（闪动）和秒（不闪）。
6、倒计时结束后（应没有冷凝乙醇下滴，否侧可降低调温电压或适当曾
加调温时间也可在三角瓶下放一隔热板，“Ed”（闪动），自动音响提示，萃取完毕，按“复位键”，取下锥形瓶并用玻璃等盖好，或者稍后（可放一隔热板在锥形瓶下）取下锥形瓶。
最后，请一定关电源。
7、用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，重复加热，
煮沸3分钟，滴定，至红色不再出现，记下体积，关机。
8、苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
TCaO=G×1000/V
式中：TCaO---每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
G---氧化钙重量（克）
V---两次滴定消耗的苯甲酸标准溶液的总体积（ml）
（四）分析方法
1、准确称取0.4g试样（是游离氧化钙含量而定）置于干燥的250ml锥
形瓶中，加入15-20乙二醇-乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶，让试样分散，放入搅拌子，装上小型冷凝管，至于游离氧化钙仪上。
2、按上述方法进行一次试验。
游离氧化钙拔下式计算：
fCaOf％=（TCaO×100）/（G×1000）
式中：G为试样重量（克），其它含义同上
（五）注意事项
1、所有试剂都是无水的，使用完毕应该密封保存，容器应干燥。
2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，
每次只称取1-2份。
否侧因CaO吸潮，会使标定结果偏高。
3、样品细度≤0.08mm。
4、搅拌加热时间的控制应严格按操作步骤进行，应保证每次试验（正常加温，调温加温）的一致性。
5、滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边溶液即可，加热搅时转速不可太高。
6.、连续测量三次以上时因间歇5分钟，每次实验完后应关电源。
7、称样量按实际含量确定。
注意：标定苯甲酸溶液时，因CaO较轻，故导入乙二醇-乙醇后不可剧烈摇动。