游离氧化钙规程
游离氧化钙操作规程
松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。
如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。
游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。
3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。
5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
游离氧化钙的操作规程
游离氧化钙的操作规程1范围本方法适用于各种水泥，及水泥熟料。
2使用注意事项1仪器使用时应有良好的接地装置。
2 仪器不可长时间加热。
3 仪器长时间不用时应拔掉电源插口。
4电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。
3乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法3.1方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100℃～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂。
用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
3.2方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100℃～110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
CH2OH CH2OCaO + = Ca + H2O CH2OH CH2O滴定反应：CH2O CH2OH 2C6H5COOH + Ca = (C6H5COOH)2Ca +CH2O CH2OH根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
4分析步骤准确称取试样0.4g克（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪器上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关。
百分含量按下式计算：TCaO×V×100fCaO%=G×1000式中：TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫升数（mg/ml）V-滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）G-试样的重量（g）5 注意事项1 本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥2 标定苯甲酸乙醇溶液用的氧化钙，衡量时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1～2份，否则因CAO吸潮，标定时结果偏高。
游离氧化钙操作步骤
一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。
游离氧化钙试验规程
游离氧化钙溶液配制与操作1、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液配制：称12.2g苯甲酸溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000ml容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。
2、乙二醇—乙醇（2+1）溶液配制：将1000ml与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞摇匀，用0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，储存于玻璃瓶中，现用现配。
3、0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液配制：将0.2g（约2粒）氢氧化钠溶解于500ml无水乙醇中，切勿长时间加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。
4、标定方法：准确称取0.05g氧化钙置于干燥的锥形瓶中，加入15-20ml乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，接通循环电源使其工作。
开启仪器后面的总电源开关，指示灯亮，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表指针打在220V左右的位置上。
当冷凝下的乙醇开始滴定时，将定时开关按下，同时再按分钟键显示03，稍降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时时，萃取完毕，取下锥形瓶，用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，将定时开关复回原位正常，重复加热煮沸3min滴定，至红色不再出现为止记下体积。
5计算公式;Tcao=G×100/V消耗三氧化硫溶液配制与操作1、碘酸钾标准滴定溶液的配制：将5.4g碘酸钾溶于200ml新煮沸的冷水中，加入5g氢氧化钠及150g碘化钾溶解后移入棕色玻璃瓶中，再以煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。
2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比（K）的标定：取15ml碘酸钾标准溶液于200ml锥形瓶中，加25ml水及硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液，在继续滴定至蓝色消失。
K=15/V消耗3、重鉻酸钾基准溶液配制：称取1.4710g已于1500C-1800C烘过2小时的重鉻酸钾，置于烧杯中，用100—150ml水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
游离氧化钙含量的检验细则
游离氧化钙含量的检验细则一、依据标准：《水泥化学分析方法》（GB／T 176－2008）。
二、方法提要：游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台; 2、滴定管（碱式）25ml，1支; 3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。
四、试剂：1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。
将1000mL 乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇：体积分数99% 。
3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。
五、试验步骤及结果计算：1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。
置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
粉煤灰游离氧化钙测定方法
中华人民共和国电力行业标准DL/T498—92粉煤灰游离氧化钙测定方法中华人民共和国能源部1992-11-28批准1993-05-01实施1适用范围本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5％。
2引用标准SD323—89煤灰成分分析方法RS-2-1—83飞灰和炉渣的采样RS-3-1—83燃煤、飞灰和炉渣试样的制备3原理及方法提要在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。
4试剂分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。
4.1无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。
4.2乙二醇［(CH2OH)2］：符合HGB3318—60。
4.325%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL，存放在聚乙烯瓶中。
4.41+4三乙醇胺［N(CH2CH2OH)3］水溶液。
4.5c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙(CaCO3)2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB 622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。
待溶解完毕，加200mL水煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL摇匀。
标定方法如下：准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀，再加5mL 三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。
游离氧化钙的测定
游离氧化钙测定（乙二醇法）游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
一、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台;2、滴定管（碱式）25ml，1支;3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。
二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇：体积分数99% 。
3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。
三、试验步骤：1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。
置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
水泥游离氧化钙的测定作业指导书
水泥游离氧化钙的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。
3.仪器和设备3.1锥形瓶250ml。
3.2分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。
3.3量筒25ml，酸式滴定管3.4滴定架和夹3.5调温加热装置3.7 冷凝管专用夹4.试剂4．1 无水甘油酒精溶液。
4．2苯甲酸标准溶液。
5. 熟料游离氧化钙的测定——甘油乙醇法5.1 准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。
5.2.结果计算T CaO ×Vf CaO=————————×100%m ×1000式中：T CaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m——试样的质量，g。
5.3．注意事项1．甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2．因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
3．加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。
4．在加热开始时，每隔断5~10分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
6. 乙二醇—乙醇快速法6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸3~5min，并每隔1~2分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
四川广元高力水泥实业有限公司
f-Cao测定（甘油法）操作规程
目的：为甘油法测定f-Cao制定规程
范围：适用于熟料中f-Cao和出磨水泥中f-Cao的测定
程序：
1、准确称取0.5000g试样，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入
25ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1N苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至在加热10分钟后不出现红色为止。
2、公式：
游离氧化钙的质量百分数X f-Cao按下式计算：
TcaO ×V
X f-Cao＝×100
m ×1000
式中：X f-Cao ――游离氧化钙的质量百分数，％；
T CaO －－每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/m l；
V ――滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，m l；
m ――试样的质量，克。
3、记录。
4、允许差：
同一实验室的允许差为：含量≤2.00%时，±0.10%；含量＞2.00%时，±0.20%。
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉
1。